CN113245653A - 一种使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法 - Google Patents

一种使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法 Download PDF

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Abstract

一种使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法，本发明属于金属与陶瓷连接领域，它要解决现有的金属/陶瓷的钎焊接头高温抗还原和抗氧化性能较差的问题。本发明钎焊连接方法：一、将银粉压制成银片；二、打磨、清洗待焊陶瓷和待焊金属；三、将清洗后的待焊金属、银片和清洗后的待焊陶瓷依次叠放，并施加钎焊压力；四、将装配好的待焊件置于马弗炉中，在860～960℃的钎焊温度，保温时间为20～60min的条件下进行钎焊连接，降温冷却至室温，完成陶瓷与金属的钎焊连接。本发明使用纯银对金属、陶瓷进行连接，接头中无弥散的氧化物，且金属侧氧化层较薄，增强了接头的高温抗氧化和抗还原性能，焊接温度相对较低。

Description

一种使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法
技术领域
本发明涉及金属与陶瓷连接领域，具体涉及一种使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法。
背景技术
固体燃料电池是一种清洁高效的电化学能源转换***，在各个领域得到越来越广泛的应用。通常通过将多个电池串联组成电池堆栈来得到较高的电压，电池的串联需要不锈钢连接体与陶瓷电解质紧密相连，并以此分隔氧化性气体(空气或O2)与燃料气体(H2、CHx、CO等)。而固体燃料电池通常在600-1000℃下服役，因此对接头的高温抗还原和高温抗氧化性能提出了较高的要求。
空气反应钎焊是一种最为常见的连接金属支撑体与陶瓷电池片的方法，该方法在空气中进行，以银-氧化物为钎料，通过氧化物(通常为CuO)来改善银在母材表面的润湿，从而得到致密的钎焊接头。但这种方法存在几个弊端：一、CuO会在服役过程中被还原，在接头中形成孔洞，降低接头的抗还原性能；二、CuO会加剧金属侧(通常为铁素体不锈钢)的氧化，形成较厚的氧化层，降低接头的抗氧化性能；三、钎焊温度较高(通常高于960℃)，会导致金属母材的剧烈氧化。而如果钎料中不添加CuO又会导致钎料润湿性差，接头缺陷较多。因此需要开发一种新型的方法，既能得到致密的接头，又能使接头在高温下的具有较强的抗还原和抗氧化性能。
发明内容
本发明要解决现有的金属/陶瓷的钎焊接头高温抗还原和抗氧化性能较差的问题，而提供一种使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法。
本发明使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法按照以下步骤实现：
一、将银粉压制成银片；
二、将待焊金属的待焊面用砂纸打磨，待焊陶瓷用金刚石磨盘打磨，然后放入无水乙醇中超声清洗，得到清洗后的待焊陶瓷和待焊金属；
三、将清洗后的待焊金属、银片和清洗后的待焊陶瓷依次叠放，并施加钎焊压力，得到装配好的待焊件；
四、将装配好的待焊件置于马弗炉中，在860～960℃的钎焊温度，保温时间为20～60min的条件下进行钎焊连接，降温冷却至室温，完成陶瓷与金属的钎焊连接。
本发明提出一种使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法，使用纯银在银的熔点以下对金属与陶瓷进行连接。由于银具有良好的塑性，且在860～960℃之间会发生显著的软化，在装配压力的辅助下，可以充分填充银与母材之间的间隙，实现银与母材的紧密接触。经过保温，银原子可以向母材中扩散，实现原子间的键合，从而形成可靠的连接。纯银不会被还原，也不会加剧金属侧的氧化。使用纯银在银的熔点(961.8℃)以下对金属与陶瓷进行连接不需要考虑银的润湿性，同时能显著减少金属侧的元素向陶瓷的扩散。
本发明所述的使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法主要包含以下有益效果：
1、使用纯银对金属、陶瓷进行连接，接头中无弥散的氧化物，且金属侧氧化层较薄，增强了接头的高温抗氧化和抗还原性能。
2、银在焊接过程中是固态，无需考虑银在母材表面的润湿性即可得到致密的接头。
3、元素在固态银中的扩散速率低于液态银，可以显著降低金属侧的元素向陶瓷的扩散。
4、焊接温度相对较低，可以降低金属在焊接过程中的氧化。
附图说明
图1为实施例一中使用100μm银片在920℃/30min/2MPa条件下得到的AISI 441不锈钢/YSZ陶瓷接头微观组织的背散射照片；
图2为实施例一中使用100μm银片在920℃/30min/2MPa条件下得到的AISI 441不锈钢/YSZ陶瓷接头不锈钢侧的放大图；
图3为实施例一中使用100μm银片在920℃/30min/2MPa条件下得到的AISI 441不锈钢/YSZ陶瓷接头经过800℃/300h氧化试验后的微观组织的背散射照片；
图4为实施例一中使用100μm银片在920℃/30min/2MPa条件下得到的AISI 441不锈钢/YSZ陶瓷接头经过800℃/300h氧化试验后得到的不锈钢侧的放大图；
图5为实施例一中使用100μm银片在920℃/30min/2MPa条件下得到的AISI 441不锈钢/YSZ陶瓷接头经过800℃/300h还原试验后的微观组织的背散射照片；
图6为实施例一中使用100μm银片在920℃/30min/2MPa条件下得到的AISI 441不锈钢/YSZ陶瓷接头经过800℃/300h还原试验后得到的不锈钢侧的放大图；
图7为实施例一中使用100μm银片在920℃/30min/2MPa条件下得到的AISI 441不锈钢/YSZ陶瓷接头经过800℃/300h还原试验后得到的YSZ陶瓷测的放大图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法按照以下步骤实施：
一、将银粉压制成银片；
二、将待焊金属的待焊面用砂纸打磨，待焊陶瓷用金刚石磨盘打磨，然后放入无水乙醇中超声清洗，得到清洗后的待焊陶瓷和待焊金属；
三、将清洗后的待焊金属、银片和清洗后的待焊陶瓷依次叠放，并施加钎焊压力，得到装配好的待焊件；
四、将装配好的待焊件置于马弗炉中，在860～960℃的钎焊温度，保温时间为20～60min的条件下进行钎焊连接，降温冷却至室温，完成陶瓷与金属的连接。
本实施方式使用纯银在银的熔点(961.8℃)以下对金属与陶瓷进行连接，获得的接头具有以下有益效果：一、纯银不会被还原，也不会加剧金属侧的氧化，接头具有较强的抗还原和抗氧化性能；二、银不熔化，不需要考虑银在母材表面的润湿性；三、钎焊温度较低，可以降低母材表面的氧化程度；四、相对于液态银，固态银能显著减少金属侧的元素向陶瓷的扩散。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中使用压片机压制银粉。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤一中所述银粉的粒径为1～20μm。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤一中所述银片的厚度为100～500μm。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤二中待焊金属的待焊面依次用200#、600#、1000#的砂纸打磨，待焊陶瓷依次用600#、1000#的金刚石磨盘打磨。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤二中所述的待焊金属为AISI 310S不锈钢、AISI 441不锈钢、Inconel 600镍合金或者Crofer 22APU不锈钢。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤二中所述的待焊陶瓷为YSZ陶瓷、Al2O3陶瓷、ZTA陶瓷、SiO2陶瓷、SiC陶瓷或者钙钛矿陶瓷(GDC陶瓷、LSCF陶瓷、BSCF陶瓷、BCFN陶瓷、BZCY陶瓷或者BZCYYb陶瓷)。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中施加钎焊压力的大小为0.1～5MPa。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤四中控制升温速度为2～10℃/min。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤四中在钎焊温度为880～930℃，保温时间为25～40min的条件下进行钎焊连接。
实施例一：本实施例使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法按照以下步骤实施：
一、使用压片机将粒径约为10μm银粉压制成厚度为100μm的银片；
二、将AISI 441不锈钢的待焊面依次用200#、600#、1000#的砂纸打磨，将YSZ陶瓷依次用600#、1000#的金刚石磨盘打磨，然后放入无水乙醇中进行超声清洗处理，得到清洗后的待焊陶瓷和待焊金属；
三、将清洗后的待焊金属、银片和清洗后的待焊陶瓷依次叠放，并施加2MPa的钎焊压力，得到装配好的待焊件；
四、将装配好的待焊件置于马弗炉中，控制升温速度为10℃/min，在920℃的钎焊温度，保温时间为30min的条件下进行钎焊连接，然后以降温速度5℃/min，降温至室温，完成陶瓷与金属的连接。
本实施例中得到的陶瓷与金属接头的抗剪强度约为86.1MPa。
本实施例中使用100μm银片在920℃/30min/2MPa条件下得到的AISI 441不锈钢/YSZ陶瓷接头微观组织的背散射照片如图1所示。
通过图1与图2可以发现，使用本发明方法得到的接头，焊缝中只有银，没有其他产物，YSZ陶瓷侧无反应层且不锈钢表面的氧化层很薄(约2μm)，而传统的空气反应钎焊会在不锈钢表面形成超过20μm的氧化层。
通过图3与图4可以发现，经过300h的氧化，不锈钢表面的反应层变厚，但是仍然保持致密，为接头提供了良好的气密性。接头的氧化程度远低于使用空气反应钎焊得到的接头。其中氧化试验：将焊后接头放入管式炉中，将压缩空气通过以6L/h的流速通过管式炉，在800℃下保温300h。
通过5、图6与图7可以发现，经过300h的还原，接头仍然保持致密，陶瓷测和金属侧未发现明显的改变，避免了CuO被还原的现象的发生。其中还原试验：将焊后接头放入管式炉中，将Ar-5％H2通过以6L/h的流速通过管式炉，在800℃下保温300h。

Claims (10)

1.使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法，其特征在于该连接陶瓷与金属的方法按照以下步骤实现：
一、将银粉压制成银片；
二、将待焊金属的待焊面用砂纸打磨，待焊陶瓷用金刚石磨盘打磨，然后放入无水乙醇中超声清洗，得到清洗后的待焊陶瓷和待焊金属；
三、将清洗后的待焊金属、银片和清洗后的待焊陶瓷依次叠放，并施加钎焊压力，得到装配好的待焊件；
四、将装配好的待焊件置于马弗炉中，在860～960℃的钎焊温度，保温时间为20～60min的条件下进行钎焊连接，降温冷却至室温，完成陶瓷与金属的钎焊连接。
2.根据权利要求1所述的使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法，其特征在于步骤一中使用压片机压制银粉。
3.根据权利要求1所述的使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法，其特征在于步骤一中所述银粉的粒径为1～20μm。
4.根据权利要求1所述的使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法，其特征在于步骤一中所述银片的厚度为100～500μm。
5.根据权利要求1所述的使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法，其特征在于步骤二中待焊金属的待焊面依次用200#、600#、1000#的砂纸打磨，待焊陶瓷依次用600#、1000#的金刚石磨盘打磨。
6.根据权利要求1所述的使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法，其特征在于步骤二中所述的待焊金属为AISI 310S不锈钢、AISI 441不锈钢、Inconel 600镍合金或者Crofer 22APU不锈钢。
7.根据权利要求1所述的使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法，其特征在于步骤二中所述的待焊陶瓷为YSZ陶瓷、Al2O3陶瓷、ZTA陶瓷、SiO2陶瓷、SiC陶瓷或者钙钛矿陶瓷。
8.根据权利要求1所述的使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法，其特征在于步骤三中施加钎焊压力的大小为0.1～5MPa。
9.根据权利要求1所述的使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法，其特征在于步骤四中控制升温速度为2～10℃/min。
10.根据权利要求1所述的使用固态银在空气中连接陶瓷与金属的方法，其特征在于步骤四中在钎焊温度为880～930℃，保温时间为25～40min的条件下进行钎焊连接。
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