CN112756727B - 一种石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法 - Google Patents
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Abstract
一种石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法,本发明属于金属与陶瓷连接领域,它要解决现有的金属支撑体/陶瓷电池片的钎焊接头在高温服役过程中被还原失效的问题。钎焊方法:一、石墨烯海绵切成薄片;二、配置贵金属‑氧化物钎料,压制成片;三、打磨待焊金属和待焊陶瓷;四、装配待焊件;五、在真空度为2~8×10‑3Pa,钎焊温度为960~1200℃的条件下进行钎焊连接。本发明在钎焊过程中引入了石墨烯海绵阻隔层,石墨烯的引入一方面打断钎焊接头中连续的晶界,降低氢气沿晶扩散的速率;另一方面石墨烯吸附氢气,束缚渗入接头中的氢气,从而抑制了氢气与接头中氧化物和氧气的反应,使得接头的抗还原性能显著增强。
Description
技术领域
本发明属于金属与陶瓷连接领域,具体涉及一种石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法。
背景技术
固体燃料电池是一种清洁高效的固态电化学能源转换***,具有成本低、污染小、能量转换率高、噪音小等优点,在众多领域得到了越来越广泛的应用。固体燃料电池通常在600-800℃下服役,需要将金属支撑体与陶瓷电池片相连,来分离氧化性气体和燃料气体,这对接头在高温下的抗还原和抗氧化性能提出了较高的要求。
空气反应钎焊(RAB)是一种最为常见的连接金属支撑体与陶瓷电池片的方法,该方法使用贵金属-氧化物体系,在空气中对金属、陶瓷进行钎焊,得到的接头具有良好的抗氧化性能。但是燃料气体(如氢气)具有较强的还原性,一方面会将接头中的氧化物还原生成较大的孔隙,另一方面氧化性气体(如氧气)和燃料气体会分别向接头中扩散,反应生成水蒸气,导致接头中孔洞的生成。因此需要开发一种新型的方法来增强金属支撑体与陶瓷电池片的钎焊接头在高温下的抗还原性能。
发明内容
本发明要解决现有的金属支撑体/陶瓷电池片的钎焊接头在高温服役过程中被还原失效的问题,而提供一种石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法。
本发明石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法按照以下步骤实现:
一、将石墨烯海绵沿平行于横截面的方向切成薄片,得到石墨烯海绵阻隔层;
二、配置氧化物摩尔分数为0.1~20mol.%的贵金属-氧化物钎料,然后将钎料压制成钎料片;
三、分别打磨待焊金属和待焊陶瓷的待焊面,然后将待焊金属和待焊陶瓷放入无水乙醇中进行超声清洗处理,得到清洗后的待焊陶瓷和待焊金属;
四、将清洗后的待焊金属、第一钎料片、石墨烯海绵阻隔层、第二钎料片以及清洗后的待焊陶瓷依次叠放,固定后得到装配好的待焊件;
五、将步骤四得到的装配好的待焊件置于真空钎焊炉中,在真空度为2×10-3Pa~8×10-3Pa,钎焊温度为960~1200℃,保温时间为5~60min的条件下进行钎焊连接,焊件冷却至室温,完成石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法。
本发明提出一种石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法,在钎焊过程中引入了石墨烯海绵阻隔层。石墨烯海绵的引入一方面可以打断钎焊接头中的连续晶界,降低氢气沿晶扩散的速率;另一方面石墨烯可以吸附氢气,束缚渗入接头中的氢气,从而抑制了氢气与接头中氧化物和氧气的反应,使得接头的抗还原性能显著增强。
本发明所述的石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法主要包含以下有益效果:
1、本发明操作简单有效,引入石墨烯海绵阻隔层,大大提高了接头的抗还原性能。
2、增长了接头的的服役寿命,从而延长了SOFC电池组的使用寿命。
附图说明
图1为实施例一中引入1mm石墨烯海绵得到的AISI 441不锈钢/BZCYYb陶瓷接头微观组织的背散射照片;
图2为实施例一中未引入石墨烯海绵得到的AISI 441不锈钢/BZCYYb陶瓷接头微观组织的背散射照片;
图3为实施例二中引入4mm石墨烯海绵得到的AISI 441不锈钢/BZCYYb陶瓷接头微观组织的背散射照片。
具体实施方式
具体实施方式一:本实施方式石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法,具体按照以下步骤实施:
一、将石墨烯海绵沿平行于横截面的方向切成薄片,得到石墨烯海绵阻隔层;
二、配置氧化物摩尔分数为0.1~20mol.%的贵金属-氧化物钎料,然后将钎料压制成钎料片;
三、分别打磨待焊金属和待焊陶瓷的待焊面,然后将待焊金属和待焊陶瓷放入无水乙醇中进行超声清洗处理,得到清洗后的待焊陶瓷和待焊金属;
四、将清洗后的待焊金属、第一钎料片、石墨烯海绵阻隔层、第二钎料片以及清洗后的待焊陶瓷依次叠放,固定后得到装配好的待焊件;
五、将步骤四得到的装配好的待焊件置于真空钎焊炉中,在真空度为2×10-3Pa~8×10-3Pa,钎焊温度为960~1200℃,保温时间为5~60min的条件下进行钎焊连接,焊件冷却至室温,完成石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法。
本实施方式中的石墨烯对氢气具有较强的吸附性能,且无缺陷的石墨烯可以完全阻隔氢气。在钎焊接头中引入石墨烯海绵,一方面可以打断接头中连续的晶界,降低氢气沿晶扩散的速率;另一方面石墨烯的吸附作用可以将已渗透的氢气束缚。
具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一中所述的石墨烯海绵阻隔层厚度为0.2~8mm。
具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二中所述的贵金属-氧化物钎料为Ag-CuO体系钎料、Ag-V2O5体系钎料、Ag-Nb2O5体系钎料、Ag-SiO2体系钎料、Ag-TeO2体系钎料、Pt-CuO体系钎料或Pt-Nb2O5体系钎料。
具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同的是步骤二所述的钎料片的厚度为0.05~1mm。
具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是步骤三中依次用200#、600#、1000#的砂纸打磨待焊金属。
具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是步骤三中依次用600#、1000#的金刚石磨盘打磨待焊陶瓷。
具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同的是步骤三中所述的待焊金属为AISI 310S不锈钢、AISI 441不锈钢、Inconel 600镍合金或者Crofer 22APU不锈钢。
具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同的是步骤三中所述的待焊待焊为YSZ陶瓷、Al2O3陶瓷、ZTA陶瓷、SiO2陶瓷、SiC陶瓷或者钙钛矿陶瓷(GDC陶瓷、LSCF陶瓷、BSCF陶瓷、BCFN陶瓷、BZCY陶瓷、BZCYYb陶瓷)。
具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同的是步骤五中真空炉的真空度为2×10-3~4×10-3Pa。
具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同的是步骤五中控制钎焊温度为960~1200℃,保温时间为15~60min,以降温速度为2~10℃/min冷却至室温。
实施例一:本实施例石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法按照以下步骤实施:
一、将石墨烯海绵(商购自中国科学院成都有机化学有限公司)沿平行于横截面的方向切成薄片,得到厚度为1mm的石墨烯海绵阻隔层;
二、配置CuO摩尔分数为2mol.%的Ag-CuO钎料,然后将钎料压制成厚度为0.2mm的钎料片;
三、将AISI 441不锈钢的待焊面依次用200#、600#、1000#的砂纸打磨,将BZCYYb陶瓷依次用600#、1000#的金刚石磨盘打磨,然后分别放入无水乙醇中进行超声清洗处理,得到清洗后的待焊陶瓷和待焊金属,以去除表面杂质;
四、将清洗后的待焊金属、第一钎料片、石墨烯海绵阻隔层、第二钎料片以及清洗后的待焊陶瓷依次叠放,第一钎料片和第二钎料片相同,用石墨块固定后得到装配好的待焊件;
五、将步骤四得到的装配好的待焊件置于真空钎焊炉中,在真空度为3×10-3Pa,钎焊温度为1000℃,保温时间为30min的条件下进行钎焊连接,然后以降温速度5℃/min,将焊件冷却至室温,即完成石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法。
本实施例中引入石墨烯海绵得到的AISI 441不锈钢/BZCYYb陶瓷接头微观组织的背散射照片如图1所示。作为对比,未引入石墨烯海绵得到的441不锈钢/BZCYYb陶瓷接头微观组织的背散射照片如图2所示。
通过图1和图2对比可以发现,石墨烯海绵的弥散分布在接头中,打断了Ag基连续的晶界。将引入石墨烯海绵阻隔层的AISI 441不锈钢/BZCYYb陶瓷接头在600℃下的氢气氛围中加热100h后,实验前后接头的抗剪强度均为17.5MPa,界面组织也无明显变化,说明石墨烯海绵的引入增强了接头的抗还原性能。而相同参数下,未引入石墨烯海绵阻隔层的AISI 441不锈钢/BZCYYb陶瓷接头在600℃下的氢气氛围中加热100h后,接头的出现较多孔隙,且接头的强度下降,接头强度从17.2MPa降低至13.3MPa。
实施例二:本实施例石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法按照以下步骤实施:
一、将石墨烯海绵沿平行于横截面的方向切成薄片,得到厚度为4mm的石墨烯海绵阻隔层;
二、配置CuO摩尔分数为2mol.%的Ag-CuO钎料,并将钎料压制成厚度为0.2mm的钎料片;
三、将AISI 441不锈钢的待焊面依次用200#、600#、1000#的砂纸打磨,将BZCYYb陶瓷依次用600#、1000#的金刚石磨盘打磨,然后分别放入无水乙醇中进行超声清洗处理,得到去除表面杂质的待焊陶瓷和待焊金属;
四、将步骤三去除表面杂质的待焊金属、第一钎料片、石墨烯海绵阻隔层、第二钎料片以及去除表面杂质的待焊陶瓷依次叠放,用石墨块固定后得到装配好的待焊件;
五、将步骤四得到的装配好的待焊件置于真空钎焊炉中,在真空度为3×10-3Pa,钎焊温度为1000℃,保温时间为30min的条件下进行钎焊连接,然后以降温速度5℃/min,将焊件冷却至室温,即完成石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法。
本实施例中引入石墨烯海绵得到的AISI 441不锈钢/BZCYYb陶瓷接头微观组织的背散射照片如图3所示。由图3可以看出,石墨烯海绵的弥散分布在接头中,打断了Ag基连续的晶界。将引入石墨烯海绵阻隔层的AISI 441不锈钢/BZCYYb陶瓷接头在600℃下的氢气氛围中加热100h后,实验前后接头的抗剪强度均为16.9MPa,界面组织也无明显变化,说明石墨烯海绵的引入增强了接头的抗还原性能。
Claims (9)
1.石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法,其特征在于该石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法按照以下步骤实现:
一、将石墨烯海绵沿平行于横截面的方向切成薄片,得到石墨烯海绵阻隔层;
二、配置氧化物摩尔分数为0.1~20mol.%的贵金属-氧化物钎料,然后将钎料压制成钎料片;
三、分别打磨待焊金属和待焊陶瓷的待焊面,然后将待焊金属和待焊陶瓷放入无水乙醇中进行超声清洗处理,得到清洗后的待焊陶瓷和待焊金属;
四、将清洗后的待焊金属、第一钎料片、石墨烯海绵阻隔层、第二钎料片以及清洗后的待焊陶瓷依次叠放,固定后得到装配好的待焊件;
五、将步骤四得到的装配好的待焊件置于真空钎焊炉中,在真空度为2×10-3Pa~8×10-3Pa,钎焊温度为960~1200℃,保温时间为5~60min的条件下进行钎焊连接,焊件冷却至室温,完成石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法;
步骤二中所述的贵金属-氧化物钎料为Ag-CuO体系钎料、Ag-V2O5体系钎料、Ag-Nb2O5体系钎料、Ag-SiO2体系钎料、Ag-TeO2体系钎料、Pt-CuO体系钎料或Pt-Nb2O5体系钎料。
2.根据权利要求1所述的石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法,其特征在于步骤一中所述的石墨烯海绵阻隔层厚度为0.2~8mm。
3.根据权利要求1所述的石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法,其特征在于步骤二所述的钎料片的厚度为0.05~1mm。
4.根据权利要求1所述的石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法,其特征在于步骤三中依次用200#、600#、1000#的砂纸打磨待焊金属。
5.根据权利要求1所述的石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法,其特征在于步骤三中依次用600#、1000#的金刚石磨盘打磨待焊陶瓷。
6.根据权利要求1所述的石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法,其特征在于步骤三中所述的待焊金属为AISI 310S不锈钢、AISI 441不锈钢、Inconel 600镍合金或者Crofer 22APU不锈钢。
7.根据权利要求1所述的石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法,其特征在于步骤三中所述的待焊陶瓷为YSZ陶瓷、Al2O3陶瓷、ZTA陶瓷、SiO2陶瓷、SiC陶瓷或者钙钛矿陶瓷。
8.根据权利要求1所述的石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法,其特征在于步骤五中真空炉的真空度为2×10-3~4×10-3Pa。
9.根据权利要求1所述的石墨烯海绵阻隔层增强钎焊接头抗还原性能的方法,其特征在于步骤五中控制钎焊温度为960~1200℃,保温时间为15~60min,以降温速度为2~10℃/min冷却至室温。
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