CN102248322A - 耐高温Ag-Cu-O金属封接材料及其使用方法 - Google Patents

耐高温Ag-Cu-O金属封接材料及其使用方法 Download PDF

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张玉文
刘蛟
刘旭
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Abstract

本发明涉及一种固体混合导体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢用耐高温Ag-Cu-O金属封接材料的制备及使用方法。此封接材料以Ag为基体，含量为90.5-98.3wt%；Cu、O含量分别控制在1.5-8.5wt%和0.2-1.1wt%范围内；封接温度970-990℃之间，在惰性气氛（纯Ar或纯N2）中进行钎焊封接。本发明是通过将预先制得的Ag-Cu合金置于氧气氛炉中，控制增重在0.2-1.1wt%，于850°C温度，保温30h制得的。本发明制得的耐高温Ag-Cu-O金属封接材料对固体混合导体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢都具有很高的封接密封性，并且化学稳定性良好，属于特种陶瓷焊接材料技术领域。

Description

耐高温Ag-Cu-O金属封接材料及其使用方法
技术领域
    本发明涉及一种特殊的固体混合导体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢用耐高温Ag-Cu-O金属封接材料的制备及使用方法，属于特种陶瓷焊接材料技术领域。
背景技术
    在高温气体分离及膜催化反应中，致密的固体混合导体透氧膜陶瓷是一种常用并且重要的无机膜，其在纯氧制备、燃料电池以及膜反应器等领域具有广阔的应用前景。目前，国内外对固体混合导体透氧膜陶瓷研究最活跃的材料是立方钙钛矿相结构的单相混合氧离子/电子导体材料，其中La-Sr-Co-Fe-O、Ba-Sr-Co-Fe-O、Ba-Co-Fe-Zr-O等系列透氧膜由于具有较高的透氧能力得到了最为广泛的关注。该类透氧膜陶瓷材料突出的特点是多组元（三个以上组元）、热膨胀系数大（20×10-6K-1左右）、结构和化学稳定性差（高温工作过程中易发生晶格变化和相转变），这些材料特性使得透氧陶瓷膜件对封接的要求苛刻。故不论是实验室的基础研究还是以后大规模的应用，固体混合导体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢之间的高温封接都是首要解决的关键问题。
    目前，固体混合导体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢之间的封接方式主要有以下几种：压缩密封、玻璃密封以及金属钎焊封接。与玻璃密封相比，金属钎焊封接对陶瓷透氧膜的破坏性较小，热膨胀系数容易匹配；同时，金属钎焊在应用过程中也不像压缩密封那样结构复杂、要求严格。因此，金属钎焊封接固体透氧膜陶瓷受到越来越多的关注。其中，Ag基钎料因其良好的延塑性和高温抗氧化性能，引起了国内外对Ag基钎料作为固体混合导体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢封接材料可行性的进一步研究。但纯Ag本身是不润湿透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢，也就是不能直接钎焊两种材料的，必须向其中添加活性元素来实现对固体混合导体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢的可靠封接。美国的K.Scott Weil课题组提出了在空气气氛下使用Ag-Cu合金钎料钎焊固体混合导体透氧膜陶瓷，使高温熔化的银基钎料中的Cu在空气气氛下氧化为CuO，利用CuO来改善钎料对透氧膜陶瓷的润湿性能，并利用座滴法研究了空气气氛下Ag-Cu合金钎料对固体混合导体透氧膜材料(La0.6Sr0.4)(Co0.2Fe0.8)O3-δ的润湿性能，发现钎料中的Cu含量越高，高温液态下钎料中形成的CuO越多，越有利于润湿性能的改善( (1)K. Scott Weil et al. Journal of the electrochemical society, 2004. (2)K. S. Weil et al. Journal of materials science, 2005)，他们把该封接方法称为空气钎焊。但由于氧在液态银中的溶解度是在固态银中溶解度的近100倍，在空气钎焊过程中，熔融的银基钎料中会溶解大量的氧，而在钎焊降温过程中银基钎料中溶解的大量的氧会析出，在钎料与支撑体不锈钢或钎料与透氧膜管的界面上形成大量的气孔（见图1a和图1b），造成封接部位漏气、失效。因此该空气钎焊方法并不能满足固体混合导体透氧膜陶瓷与其支撑体不锈钢间的封接要求。
发明内容
    本发明目的是针对Ag-Cu合金钎料空气钎焊时封接界面产生大量气孔的问题，提供一种有效控制气孔形成的银基耐高温金属封接材料及封接方法，使之能同时封接固体混合导体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢，在钎焊界面上不会产生气孔，并且钎料同时对透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢具有良好的润湿性能，最终实现固体混合导体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢的可靠封接。
    一种耐高温Ag-Cu-O金属封接材料，其特征在于具有以下的组成及重量百分：Ag为基体，含量为90.5-98.3%；Cu含量为1.5-8.5%，O含量为0.2-1.1%；钎焊温度在970-990°C之间，在惰性气氛（纯Ar或纯N2）中进行钎焊封接。
    上述的耐高温Ag-Cu-O金属封接材料的制备方法，其特征在于具有以下过程及步骤：
    (a) 按配方比例称取原料Ag、Cu进行配料，将所得配合料放置于石墨坩埚中；
    (b) 将上述置于石墨坩埚中的配合料放于真空感应炉内；在真空度小于2Pa、1000-1150℃温度下熔炼3-5分钟，使其熔融，感应搅拌均匀；然后随炉冷却至室温，得到Ag-Cu合金料；
    (c) 将上步制得的Ag-Cu合金料置于氧气氛炉中，控制增重在0.2-1.1wt%，于850°C保温30h，然后随炉冷却至室温，最终得到耐高温Ag-Cu-O金属封接材料。
    上述的耐高温Ag-Cu-O金属封接材料的使用方法，其特征在于该使用方法如下：将上述所制得的耐高温Ag-Cu-O金属封接材料预先机械加工或浇注成一定厚度和形状的封接用预制件；将封接预制件置于固体混合导体透氧陶瓷膜件与其支撑体不锈钢之间，然后整体放置于惰性气氛中快速升温至970-990℃，升温速率80-100℃/min，在此温度下保温2-3分钟，最后以30-40℃/min的速率降温至室温，即可实现固体混合导体透氧陶瓷膜件和其支撑体不锈钢部件之间的可靠封接。
    本发明耐高温Ag-Cu-O金属封接材料是以稳定的纯Ag为基料，配入适量Cu和一定含量的O制得的。钎料制备过程中通过控制Cu的含量及氧的气氛，使钎料在钎焊前形成适量的Cu氧化物，这些适量的Cu氧化物保证了高温钎焊过程中熔融Ag基钎料同时对固体混合导体透氧膜陶瓷和支撑体不锈钢具有良好的润湿性能。钎焊是在无氧的惰性气氛下完成的，高温熔融态的Ag基中不会溶入多余的氧气，所以保证了钎焊降温过程中没有多余的氧从钎料熔体中析出，从而不会在封接界面上形成气孔，实现了界面密封不漏气性。良好的润湿性能和无气孔的界面大大提高了封接强度，保证了封接结构的可靠性。本发明耐高温Ag-Cu-O金属封接材料的固相线温度高于固体混合导体透氧膜的一般最高工作温度900℃，即在透氧膜工作条件下，金属封接材料处于固体状态，保证了封接材料和膜件本身间的化学惰性，一般不会影响膜组件的稳定性，同时具有高结合强度。故此耐高温Ag-Cu-O金属封接材料不仅可以用在实验室中小面积透氧膜片或膜管与支撑体不锈钢间的封接，也适合大尺寸的管状及平板型膜件与其支撑体不锈钢间的封接，在大规模应用上具有明显的经济性及实用性。
附图说明
    图1为Ag-Cu合金钎料空气钎焊固体混合导体透氧膜陶瓷材料（BaCo0.7Fe0.2-
Nb0.1O3-δ）及其支撑体不锈钢（310S）后的反应断面图。
    图2为本发明耐高温Ag-Cu-O金属封接材料在Ar气气氛下高温封接固体混合导体透氧膜陶瓷（BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ）及其支撑体不锈钢（310S）后的反应断面图。
    图3为本发明耐高温Ag-Cu-O金属封接材料在Ar气气氛下高温封接固体混合导体透氧膜陶瓷（BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ）及其支撑体不锈钢（310S）后，与不锈钢反应界面的截面SEM图。
    图4（a）、（b）分别为本发明耐高温Ag-Cu-O金属封接材料在Ar气气氛下与固体混合导体透氧膜陶瓷（BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ）及其支撑体不锈钢（310S）的润湿实验图片。
图5为Ar气气氛下，1000°C时本发明耐高温Ag-Cu-O金属封接材料对固体混合导体透氧膜陶瓷（BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ）及其支撑体不锈钢（310S）的润湿角随Cu含量的变化图。
    图6为本发明耐高温Ag-Cu-O金属封接材料圆环形密封片在固体混合导体透氧陶瓷膜片与其支撑体不锈钢管之间的使用情况。
    图7为本发明耐高温Ag-Cu-O金属封接材料的粉体填注或预制环型槽形式的使用情况。
具体实施方式
    现将本发明的具体实施例叙述于后。
实施例一：本实施例中耐高温Ag-Cu-O金属封接材料的制备过程如下所述：
    根据表1中所列a.b.c.d.e五种成分的质量百分含量，分别称取一定量的纯Ag及纯Cu，将混合料放在石墨坩埚中，置于真空感应炉内，在真空度小于2Pa、1000-1150℃温度下熔炼3-5分钟，使其熔融，感应搅拌均匀后随炉冷却至室温，获得Ag-Cu合金料。再将制得的Ag-Cu合金料置于氧气氛炉中，控制增重在0.2-1.1wt%，于850°C保温30h，然后随炉冷却至室温后得到所需成分的耐高温Ag-Cu-O金属封接材料（见表2）。最后把制得的耐高温Ag-Cu-O金属封接材料机械加工或真空浇注成需要的封接预制件待用。
表1  Ag-Cu合金料组分表（质量百分含量%）
种类组成 Ag Cu
a 98.50 1.50
b 98.00 2.00
c 96.00 4.00
d 93.20 6.80
e 91.50 8.50
表2 耐高温Ag-Cu-O金属封接材料组分表（质量百分含量%）
种类组成 Ag Cu O
a 98.30 1.50 0.20
b 97.75 2.00 0.25
c 95.52 3.98 0.50
d 92.42 6.74 0.84
e 90.54 8.41 1.05
对比试验例：
    Ag-Cu合金钎料空气钎焊固体混合导体透氧膜材料（BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ）及其支撑体不锈钢（310S）的试验结果见图1所示。
    图1是表1中由成分b制得的Ag-Cu合金钎料空气钎焊透氧膜材料（BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ）及其支撑体不锈钢（310S）后的反应断面图。其中a为整体反应断面图，b为与不锈钢侧接触的Ag-Cu合金钎料的表面图。从图中可以看出，空气钎焊后，Ag-Cu合金钎料与不锈钢的反应界面出现了大量气泡，这些气泡严重影响了封接的性能及封接密封性。
试验例：本发明耐高温Ag-Cu-O金属封接材料在惰性气氛下高温封接固体混合导体透氧膜陶瓷材料（BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ）及其支撑体不锈钢（310S）的试验结果参见图2、3。图2为实施例中制备的耐高温Ag-Cu-O金属封接材料（见表2中成分b、d）在Ar气气氛下高温封接固体混合导体透氧膜陶瓷材料（BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ）及其支撑体不锈钢（310S）后的反应断面图。从图中可以看出，封接材料与不锈钢界面的气泡明显减少，并且由图3可以看出，封接材料与不锈钢界面形成了连续的界面反应层，且界面层未发现气孔，封接成功。
 
润湿性能试验：良好的润湿性能是金属封接钎料对固体混合导体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢进行钎焊的保证，故采用座滴法来测定本发明耐高温Ag-Cu-O金属封接材料对固体混合导体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢的润湿性能。试验结果参见图4、5。
    图4（a）、（b）是实施例中制备得的耐高温Ag-Cu-O金属封接材料（见表2成分c），在Ar气气氛下分别对固体混合导体透氧膜陶瓷（BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ）及其支撑体不锈钢（310S）的润湿照片图。从图中可以看出，此耐高温Ag-Cu-O金属封接材料对固体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢的润湿性都很好。
    图5为Ar气气氛下，1000°C时由实施例所制得的耐高温Ag-Cu-O金属封接材料a-e对固体混合导体透氧膜陶瓷及其支撑体不锈钢的润湿角随Cu含量的变化图。从图中可以看出，在本发明所取Cu含量范围内，润湿角都是小于90°的，并且润湿角随着Cu含量的增加而减小，也就是润湿性随Cu含量的增加而提高。
 
使用方法
    本发明实施例所制得的耐高温Ag-Cu-O金属封接材料的使用方法，参见附图中的图6、7；现结合附图叙述如下：
    使用方法之一：参见图6，图6为本发明耐高温Ag-Cu-O金属封接材料(见表2成分a)圆环形密封片在固体混合导体透氧陶瓷膜片与其支撑体不锈钢管之间的使用情况。其中，a为圆环形密封片，b为固体混合导体透氧陶瓷膜片，c为支撑体不锈钢管。
    使用方法之二： 参见图7，图7为本发明耐高温Ag-Cu-O金属封接材料（见表2成分e）浆液（或粉体）填注形式的使用情况。其中a为环形凹槽中充填的耐高温Ag-Cu-O金属封接材料粉体，b为较大型的固体混合导体透氧陶瓷膜管件，c为支撑体不锈钢管。
    按上述使用方法进行密封组装后，将其整体放置于惰性气氛中快速升温至980℃（升温速率90℃/min），在此温度下保温3分钟，然后以35℃/min降温至室温，即可实现固体混合导体透氧陶瓷膜件和其支撑体不锈钢部件之间的可靠封接。
 
对封接组装后的固体混合导体透氧陶瓷膜件密封性的检测：将固体混合导体透氧陶瓷膜片的一侧暴露于空气，另一侧用纯He吹扫，吹扫气体用在线的气相质谱检测其中的氮气，在质谱的测量精度范围内，检测不到N2，封接成功。从950℃开始，然后依次降温至900℃、850℃、800℃、750℃、700℃和650℃。实验中的升降温速率为5℃/min。每个温度点保温1h，进行检漏测试，未发现漏气。说明本发明耐高温Ag-Cu-O金属封接材料可以在很广的温度范围内使用，在升降温过程中，封接材料和透氧膜片的热膨胀匹配较好。最后温度恒定到850℃，吹扫气体变为He+CH4混合气，连续实验500h以上，***的封接效果仍很良好。实验结束后，膜反应器体系随炉自然冷却，冷却到室温后，观察到固体混合导体透氧陶瓷膜片表面仍然完好，说明从高温缓慢冷却到室温，此耐高温Ag-Cu-O金属封接材料和固体混合导体透氧陶瓷膜片间的膨胀系数一直匹配较好，并且对反应接头的强度测试发现接头仍具有很高的强度。耐高温Ag-Cu-O金属封接材料也基本没有和固体混合导体透氧陶瓷膜片发生深层的扩散和反应，因此经过较长时间后，耐高温Ag-Cu-O金属封接材料对固体混合导体透氧陶瓷膜片的稳定性影响很小。

Claims (3)

1.一种耐高温Ag-Cu-O金属封接材料，其特征在于具有以下的组成及其重量百分比：Ag为基体，含量为90.5-98.3%；Cu、O含量分别控制在1.5-8.5%和0.2-1.1%范围内；钎焊温度在970-990°C之间，在惰性气氛（纯Ar或纯N2）中进行封接。
2.一种制备根据权利要求1所述的耐高温Ag-Cu-O金属封接材料的方法，其特征在于具有以下过程及步骤：
    (a) 按一定配方称取原料Ag、Cu进行配料，将所得配合料放置于石墨坩埚中；
    (b) 将上述置于石墨坩埚中的配合料放于真空感应炉内；在真空度小于2Pa、1000-1150℃温度下熔炼3-5分钟，使其熔融，感应搅拌均匀；然后随炉冷却至室温，得到Ag-Cu合金钎料；
    (c) 将上述制得的Ag-Cu合金钎料置于氧气氛炉中，控制增重在0.2-1.1wt%范围内，于850°C保温30h，然后随炉冷却至室温，最终制得耐高温Ag-Cu-O金属封接材料。
3.一种根据权利要求1所述的耐高温Ag-Cu-O金属封接材料的使用方法，其特征在于该其使用方法的具体步骤为：将上述所制得的封接材料预先机械加工或浇注成一定厚度和形状的封接用预制件；将封接预制件置于固体透氧膜陶瓷件与其支撑体不锈钢之间，然后整体放置于惰性气氛中快速升温至970-990℃，升温速率80-100℃/min，在此温度下保温2-3分钟，然后以30-40℃/min降温至室温，即可实现固体混合导体透氧膜陶瓷件及其支撑体不锈钢部件之间的严密封接。
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