CN113243589B - 一种可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于防护口罩技术领域，公开了一种可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩及其制备方法。所述口罩由依次层叠的纺粘无纺布、石墨烯水驻极熔喷无纺布、熔喷无纺布和纺粘无纺布构成。其制备方法为：首先采用氟硅烷偶联剂对氧化石墨进行表面改性，然后与聚丙烯树脂及增容树脂经熔融共混挤出，造粒，得到石墨烯抗菌水驻极母粒，再将石墨烯抗菌水驻极母粒与聚丙烯树脂混合后进行熔喷纺丝成型，通过水驻极得到石墨烯水驻极熔喷无纺布，最后将各层无纺布铺叠裁剪成口罩形状，压合，得到口罩成品。本发明口罩抗菌效果持久耐水洗，细菌过滤效率高；透气性及水洗透气保持性好，可水洗重复使用。

Description

一种可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩及其制备方法
技术领域
本发明属于防护口罩技术领域，具体涉及一种可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩及其制备方法。
背景技术
防护口罩的主要作用是阻隔外界异物如颗粒、粉尘、细菌、病毒等通过呼吸道进入人体。目前，大部分口罩都采用无纺布制备，其不但成本低，而且防护效果好，得到了普遍的应用。然而，随着对防护要求的提升，对口罩过滤、抗菌性能的要求不断提高，普通的无纺布已无法满足人们要求。而且现有防护口罩普遍为一次性使用，无法重复利用，且口罩材料为不易降解的聚丙烯，造成资源浪费和环境污染。
熔喷布是口罩最核心的材料，熔喷布主要以聚丙烯为主要原料，纤维直径可以达到1～5微米。空隙多、结构蓬松、抗褶皱能力好，具有独特的毛细结构的超细纤维增加单位面积纤维的数量和表面积，从而使熔喷布具有很好的过滤性、屏蔽性、绝热性和吸油性。通过对熔喷布进行静电驻极处理可进一步提高其过滤效率。现有静电驻极方法有静电纺丝法、电晕充电法、摩擦起电法、热极化法、低能电子束轰击打法、纯水喷射法等，由于静电驻极工艺不同，所形成的驻极体的性质亦大不相同，过滤性能提升和静电持久性有差异。其中水驻极熔喷布是通过高压水泵将制备过的纯水输送到喷嘴，由扇形喷嘴对熔喷布进行喷射，二者摩擦从而产生静电；水驻极熔喷布表现情况为静电量饱和，且静电驻极时间长，越来越受到市场的关注。
专利CN 112726190 A公开了一种水驻极方法及提高口罩质量的生产工艺方法。解决了目前的储存的口罩过滤防护效果下降过快的技术问题。熔喷布的制造工艺包括：S1、熔喷布生成：选取驻极体高流动性聚丙烯并加入2％的水驻极母粒；S2、纯水制备：选择自来水为水源，完成纯水制备；S3、水驻极工序：通过高压水泵将制备好的纯水输送到扇形喷嘴，扇形喷嘴对熔喷布进行水刺喷射，通过水与熔喷纤维摩擦产生电荷，使熔喷非织造材料带上稳定的极化电荷，完成水刺驻极；S4、烘干工艺。但该专利只是提高颗粒物过滤效率及降低呼气阻力，不具备抗菌抑菌效果。
石墨烯是一种以sp2杂化连接的碳原子紧密堆积成单层二维蜂窝状晶格结构的新材料。石墨烯具有优异的光学、电学、力学特性，在材料学、微纳加工、能源、生物医学和药物传递等方面具有重要的应用前景。目前石墨烯在纤维材料中作为抗菌材料得到了普遍的应用。石墨烯的抗菌机理主要围绕着机械包裹、边缘切割、氧化应激和磷脂抽提这几个理论。机械包裹是指石墨烯会通过包裹方式将细菌同周围介质隔离，细菌不能吸取营养，从而抑制细菌生长。边缘切割是指石墨烯因片层结构而具有锋利的边缘，可对细菌进行物理切割，破坏细菌的细胞膜，降低膜电位或使电解质泄露从而抑制细菌生长。氧化应激是指经氧化后的石墨烯表面含有大量的含氧官能团，可产生活性氧簇(ROS)引起氧化应激，扰乱细菌代谢进程，从而抑制或杀死细菌。磷脂抽提是指石墨烯具有大比表面积和疏水性，可以有效通过接触或嵌入方式吸附结合细菌表面的磷脂分子，从而破坏其细胞膜结构导致细菌死亡。
专利CN 112481644 A公开了一种花状石墨烯、熔喷布及二者制备方法和一种口罩。所述花状石墨烯材料能够有效提高复合熔喷布的过滤性能的透气性，并赋予了优异的抑菌性能和力学性能。通过该花状石墨烯所制成的熔喷布具有亲油疏水、抗菌抑菌、吸附能力强等优异性能，所制成的口罩在抗击疫情具有较大的实际应用价值。但该花状石墨烯制备方法复杂，制备成本较高，产业化应用优势不明显，且该专利并未对熔喷布的过滤效率性能方面进行改善。
发明内容
针对以上现有技术存在的缺点和不足之处，本发明的首要目的在于一种可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩。
本发明的另一目的在于提供一种上述可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩的制备方法。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩，由依次层叠的纺粘无纺布、石墨烯水驻极熔喷无纺布、熔喷无纺布和纺粘无纺布构成。
进一步地，所述纺粘无纺布、石墨烯水驻极熔喷无纺布和熔喷无纺布的纤维材料均为聚丙烯(PP)。
上述可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)石墨烯抗菌水驻极母粒的制备：将氧化石墨烯加入到溶剂中，然后加入氟硅烷偶联剂进行表面改性反应，得到改性石墨烯；将改性石墨烯与聚丙烯树脂及增容树脂经熔融共混挤出，造粒，得到石墨烯抗菌水驻极母粒；
(2)石墨烯水驻极熔喷无纺布的制备：将步骤(1)所得石墨烯抗菌水驻极母粒与聚丙烯树脂混合后进行熔喷纺丝，熔体细流经牵伸与冷却成网，得到熔喷无纺布；再通过高压水流对熔喷无纺布进行水刺喷射完成水驻极，热风烘干，分切卷绕，得到石墨烯水驻极熔喷无纺布；
(3)按照纺粘无纺布、石墨烯水驻极熔喷无纺布、熔喷无纺布和纺粘无纺布的层叠次序进行铺叠裁剪成口罩形状，压合，得到可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩。
进一步地，步骤(1)中所述溶剂为乙醇、异丙醇、环己烷中的一种或两种以上的混合溶剂。
进一步地，步骤(1)中所述氟硅烷偶联剂为十七氟癸基三甲氧基硅烷。
进一步地，步骤(1)中所述氟硅烷偶联剂的加入量为氧化石墨烯质量的0.5～10％。
进一步地，步骤(1)中所述表面改性反应还加入乙烯基硅烷偶联剂，所述乙烯基硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基硅烷偶联剂的加入量为氧化石墨烯质量的0.2～4％。乙烯基硅烷偶联剂的加入可显著改善石墨烯在聚丙烯树脂中的分散性，配合增容树脂可显著增强石墨烯在体系中的分散稳定性，抗菌效果持久耐水洗。
进一步地，步骤(1)中所述改性石墨烯、聚丙烯树脂及增容树脂加入的质量百分含量配比为：改性石墨烯5％～15％，聚丙烯树脂77％～93％，增容树脂2％～8％。
进一步地，步骤(1)中所述增容树脂为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体(MAH-g-POE)。
进一步地，步骤(2)中所述石墨烯抗菌水驻极母粒与聚丙烯树脂混合的质量百分含量配比为：石墨烯抗菌水驻极母粒10％～40％，聚丙烯树脂60％～90％。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明采用石墨烯作为熔喷无纺布的抗菌材料，具有抗菌效果好，对人体无毒无害的优点。
(2)本发明进一步采用乙烯基硅烷偶联剂对石墨烯进行表面改性，配合增容树脂可显著增强石墨烯在体系中的分散稳定性，抗菌效果持久耐水洗。
(3)本发明采用氟硅烷偶联剂对石墨烯进行表面疏水改性，经验证发现具有显著改善熔喷无纺布的水驻极性能，静电保持持久，驻极保持率和细菌过滤效率高；透气性及水洗透气保持性好，可水洗重复使用。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例的一种可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)石墨烯抗菌水驻极母粒的制备：将氧化石墨烯加入到溶剂乙醇中，然后加入十七氟癸基三甲氧基硅烷进行表面改性反应，十七氟癸基三甲氧基硅烷的加入量为氧化石墨烯质量的5％，反应过程滴加适量水，真空干燥去除溶剂，得到改性石墨烯；将改性石墨烯与聚丙烯树脂及增容树脂MAH-g-POE按质量百分含量为改性石墨烯10％、聚丙烯树脂85％和MAH-g-POE 5％经熔融共混挤出，造粒，得到石墨烯抗菌水驻极母粒。
(2)石墨烯水驻极熔喷无纺布的制备：将步骤(1)所得石墨烯抗菌水驻极母粒20％与聚丙烯树脂80％混合后进行熔喷纺丝，熔体细流经牵伸与冷却成网，得到熔喷无纺布；再通过高压水泵将纯水输送到特制的扇形喷嘴对熔喷无纺布进行水刺喷射，二者摩擦从而产生静电完成水驻极，热风烘干，分切卷绕，得到石墨烯水驻极熔喷无纺布。
(3)按照PP纺粘无纺布、石墨烯水驻极熔喷无纺布、PP熔喷无纺布和PP纺粘无纺布的层叠次序进行铺叠裁剪成口罩形状，压合，得到可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩。
实施例2
本实施例的一种可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)石墨烯抗菌水驻极母粒的制备：将氧化石墨烯加入到溶剂异丙醇中，然后加入十七氟癸基三甲氧基硅烷进行表面改性反应，十七氟癸基三甲氧基硅烷的加入量为氧化石墨烯质量的1％，反应过程滴加适量水，真空干燥去除溶剂，得到改性石墨烯；将改性石墨烯与聚丙烯树脂及增容树脂MAH-g-POE按质量百分含量为改性石墨烯15％、聚丙烯树脂77％和MAH-g-POE 8％经熔融共混挤出，造粒，得到石墨烯抗菌水驻极母粒。
(2)石墨烯水驻极熔喷无纺布的制备：将步骤(1)所得石墨烯抗菌水驻极母粒12％与聚丙烯树脂88％混合后进行熔喷纺丝，熔体细流经牵伸与冷却成网，得到熔喷无纺布；再通过高压水泵将纯水输送到特制的扇形喷嘴对熔喷无纺布进行水刺喷射，二者摩擦从而产生静电完成水驻极，热风烘干，分切卷绕，得到石墨烯水驻极熔喷无纺布。
(3)按照PP纺粘无纺布、石墨烯水驻极熔喷无纺布、PP熔喷无纺布和PP纺粘无纺布的层叠次序进行铺叠裁剪成口罩形状，压合，得到可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩。
实施例3
本实施例的一种可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)石墨烯抗菌水驻极母粒的制备：将氧化石墨烯加入到溶剂乙醇中，然后加入十七氟癸基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷进行表面改性反应，十七氟癸基三甲氧基硅烷的加入量为氧化石墨烯质量的5％，乙烯基三甲氧基硅烷的加入量为氧化石墨烯质量的2.5％，反应过程滴加适量水，真空干燥去除溶剂，得到改性石墨烯；将改性石墨烯与聚丙烯树脂及增容树脂MAH-g-POE按质量百分含量为改性石墨烯10％、聚丙烯树脂85％和MAH-g-POE 5％经熔融共混挤出，造粒，得到石墨烯抗菌水驻极母粒。
(2)石墨烯水驻极熔喷无纺布的制备：将步骤(1)所得石墨烯抗菌水驻极母粒20％与聚丙烯树脂80％混合后进行熔喷纺丝，熔体细流经牵伸与冷却成网，得到熔喷无纺布；再通过高压水泵将纯水输送到特制的扇形喷嘴对熔喷无纺布进行水刺喷射，二者摩擦从而产生静电完成水驻极，热风烘干，分切卷绕，得到石墨烯水驻极熔喷无纺布。
(3)按照PP纺粘无纺布、石墨烯水驻极熔喷无纺布、PP熔喷无纺布和PP纺粘无纺布的层叠次序进行铺叠裁剪成口罩形状，压合，得到可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩。
实施例4
本实施例的一种可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩的制备方法，包括如下制备步骤：
(1)石墨烯抗菌水驻极母粒的制备：将氧化石墨烯加入到溶剂环己烷中，然后加入十七氟癸基三甲氧基硅烷和乙烯基三甲氧基硅烷进行表面改性反应，十七氟癸基三甲氧基硅烷的加入量为氧化石墨烯质量的10％，乙烯基三甲氧基硅烷的加入量为氧化石墨烯质量的4％，反应过程滴加适量水，真空干燥去除溶剂，得到改性石墨烯；将改性石墨烯与聚丙烯树脂及增容树脂MAH-g-POE按质量百分含量为改性石墨烯6％、聚丙烯树脂91％和MAH-g-POE 3％经熔融共混挤出，造粒，得到石墨烯抗菌水驻极母粒。
(2)石墨烯水驻极熔喷无纺布的制备：将步骤(1)所得石墨烯抗菌水驻极母粒36％与聚丙烯树脂64％混合后进行熔喷纺丝，熔体细流经牵伸与冷却成网，得到熔喷无纺布；再通过高压水泵将纯水输送到特制的扇形喷嘴对熔喷无纺布进行水刺喷射，二者摩擦从而产生静电完成水驻极，热风烘干，分切卷绕，得到石墨烯水驻极熔喷无纺布。
(3)按照PP纺粘无纺布、石墨烯水驻极熔喷无纺布、PP熔喷无纺布和PP纺粘无纺布的层叠次序进行铺叠裁剪成口罩形状，压合，得到可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩。
对比例1
本对比例与实施例1相比，未采用十七氟癸基三甲氧基硅烷对石墨烯进行表面改性。具体制备步骤为：
(1)将氧化石墨烯与聚丙烯树脂及增容树脂MAH-g-POE按质量百分含量为氧化石墨烯15％、聚丙烯树脂77％和MAH-g-POE 8％经熔融共混挤出，造粒，得到石墨烯抗菌母粒。
(2)石墨烯水驻极熔喷无纺布的制备：将步骤(1)所得石墨烯抗菌母粒12％与聚丙烯树脂88％混合后进行熔喷纺丝，熔体细流经牵伸与冷却成网，得到熔喷无纺布；再通过高压水泵将纯水输送到特制的扇形喷嘴对熔喷无纺布进行水刺喷射，二者摩擦从而产生静电完成水驻极，热风烘干，分切卷绕，得到石墨烯水驻极熔喷无纺布。
(3)按照PP纺粘无纺布、石墨烯水驻极熔喷无纺布、PP熔喷无纺布和PP纺粘无纺布的层叠次序进行铺叠裁剪成口罩形状，压合，得到本对比例的石墨烯抗菌口罩。
对以上实施例及对比例所得石墨烯抗菌口罩进行抗菌性能及细菌过滤效率和呼吸阻力测试。抗菌性能测试依据GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价第3部分：振荡法》，测试均种为金黄色葡萄球菌、大肠杆菌和白色念珠菌；细菌过滤效率和呼吸阻力测试依据YY0469-2011《医用外科口罩》，测试菌种：金黄色葡萄球菌ATCC6538，测试面积：49cm2，气体流速：28.3L/min，平均颗粒直径：3.0μm，阳性质控值：1.9*103CFU，阴性质控值：<1CFU。测试结果如下表1所示。
表1.抗菌性能及细菌过滤效率和呼吸阻力测试结果
Figure BDA0003061494940000071
通过表1结果可以看出，本发明采用氟硅烷偶联剂对石墨烯进行表面疏水改性，具有显著改善熔喷无纺布的水驻极性能，静电保持持久，驻极保持率和细菌过滤效率高，透气性及水洗透气保持性好，可水洗重复使用。本发明进一步采用乙烯基硅烷偶联剂对石墨烯进行表面改性，可在一定程度上提高抗菌效果持久耐水洗性，推测是由于石墨烯在体系中的分散稳定性增强所导致。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其它的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩的制备方法，其特征在于具体制备步骤如下：
（1）石墨烯抗菌水驻极母粒的制备：将氧化石墨烯加入到溶剂中，然后加入氟硅烷偶联剂进行表面改性反应，得到改性石墨烯；将改性石墨烯与聚丙烯树脂及增容树脂经熔融共混挤出，造粒，得到石墨烯抗菌水驻极母粒；
（2）石墨烯水驻极熔喷无纺布的制备：将步骤（1）所得石墨烯抗菌水驻极母粒与聚丙烯树脂混合后进行熔喷纺丝，熔体细流经牵伸与冷却成网，得到熔喷无纺布；再通过高压水流对熔喷无纺布进行水刺喷射完成水驻极，热风烘干，分切卷绕，得到石墨烯水驻极熔喷无纺布；
（3）按照纺粘无纺布、石墨烯水驻极熔喷无纺布、熔喷无纺布和纺粘无纺布的层叠次序进行铺叠裁剪成口罩形状，压合，得到可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩；
步骤（1）中所述氟硅烷偶联剂为十七氟癸基三甲氧基硅烷；氟硅烷偶联剂的加入量为氧化石墨烯质量的0.5~10%；
步骤（1）中所述表面改性反应还加入乙烯基硅烷偶联剂，所述乙烯基硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷或乙烯基三乙氧基硅烷，乙烯基硅烷偶联剂的加入量为氧化石墨烯质量的0.2~4%；
步骤（1）中所述改性石墨烯、聚丙烯树脂及增容树脂加入的质量百分含量配比为：改性石墨烯5%~15%，聚丙烯树脂77%~93%，增容树脂2%~8%；
步骤（1）中所述增容树脂为马来酸酐接枝聚烯烃弹性体。
2.根据权利要求1所述的一种可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述溶剂为乙醇、异丙醇、环己烷中的一种或两种以上的混合溶剂。
3.根据权利要求1所述的一种可水洗长效过滤石墨烯抗菌口罩的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述石墨烯抗菌水驻极母粒与聚丙烯树脂混合的质量百分含量配比为：石墨烯抗菌水驻极母粒10%~40%，聚丙烯树脂60%~90%。
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