CN113233431A - 一种二维材料成膜方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二维材料成膜方法，通过超声并静置使所述二维材料膜更加均匀，并通过排液将二维材料膜均匀的、大面积的、无伤的和低成本的转移在所述金属衬底上面。由于所述溶液都是可挥发的溶剂，因此在制备过程中并不会产生其他的杂质污染。利用液相剥离并离心处理得到所述上清液，所述上清液的纳米片层数较少，面积较小，能够增加所述二维材料膜的覆盖性，使边界处能够更好的接触，在液面形成的所述二维材料膜质量更加致密，通过加压压紧所述样片，增加所述二维材料膜的致密性，将压过的样片在所述金属衬底的熔点退火时，二维材料与所述金属衬底之间处于最佳的接触状态，在高温下二维材料的悬挂键被激活，以此来修复晶格缺陷，保证了成膜质量。

Description

一种二维材料成膜方法
技术领域
本发明涉及纳米技术领域，尤其涉及一种二维材料成膜方法。
背景技术
自二维材料石墨烯发现以来，各种不同的二维材料相续被发现，由于二维材料独特的结构使得其展现出了很多奇特的性能，在光学，电子学，力学等方向有着很多的研究并在偏振光电器件、偏振热电器件、仿生器件、偏振光探测等领域有着很广阔的前景。但是如何形成大面积，高均匀度，低成本的二维材料薄膜一直是阻碍二维材料应用的关键。
目前，制备二维材料成膜有以下几种：(1)化学气相沉淀，将能反应生成目标二维材料的反应物气化，通过惰性气体带到衬底反应生成二维材料。(2)旋涂，选择合适的有机溶剂并配置合适浓度的二维材料悬浊液，通过高速旋转使得二维材料在衬底上成膜。(3)滴铸，选择合适的有机溶剂将二维材料配置成合适的浓度，滴在衬底上然后通过自然干燥的方法使得二维材料在衬底上成膜。其中方式(1)能够得到大面积质量很好的二维材料薄膜，但是其对设备的要求以及高温的需求，使得制备二维材料的成本很高，并且一般生长衬底都不是所希望的衬底，这时需要通过湿法转移或者干法转移来使得所成二维材料薄膜转移到所需衬底。而在转移过程中湿法转移可能会引入不易挥发杂质并且在转移过程中可能会产生污染环境的溶液。方法(2)能够直接在所需衬底上成膜，这种成膜方法对二维材料本身的表面结合力、颗粒大小以及溶质粘稠度和是否易挥发有着很高的要求，一般在旋涂前需要对材料或者衬底做表面处理，但是这种做法会在一定程度上改变二维材料或者衬底的特性。方法(3)也能直接在所需衬底上直接成膜，但是其成膜质量以及成膜厚度，会因外界环境的变化而变化，可控性很差。而由此看来，在主流的二维材料大面积制备方法都有着不同的短板，而这些短板主要集中在成本高、条件严苛和不可控。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二维材料成膜方法，旨在解决现有技术中的二维材料成膜的成本高、条件严苛和不可控的技术问题。
为实现上述目的，本发明采用的一种二维材料成膜方法，包括如下步骤：
配置二维材料的悬浊液，将所述悬浊液先水浴超声处理，然后离心处理，得到第一悬浊液；
将金属衬底固定在容器中，倒入去离子水，并淹没所述金属衬底；
将所述第一悬浊液的上清液倒入所述容器，形成混合溶液；
对所述容器超声处理，然后静置，所述混合溶液液面上形成二维材料膜；
打开容器底部的排水开关，待所述混合溶液的液面下降，所述金属衬底承接所述二维材料膜；
将单抛硅片盖在所述二维材料膜上，用塑料膜盖在所述单抛硅片的上面，并用蜡密封四周，得到样片；
将所述样片烘干后加压处理，然后撤去所述塑料薄膜并进行退火处理。
其中，配置二维材料的悬浊液，将所述悬浊液先水浴超声处理，然后离心处理，得到第一悬浊液的步骤中：
用有机溶液配置所述二维材料的悬浊液；
水浴超声处理的时间为6h～12h；
以8000RPM～20000RPM的转速离心处理1h～2h。
其中，将金属衬底固定在容器中，倒入去离子水，并淹没所述金属衬底的步骤：
所述溶液的液面高于所述金属衬底0.25cm～0.5cm。
其中，将所述第一悬浊液的上清液倒入所述容器中的步骤：
选取1/4～1/3的所述第一悬浊液的上清液，并倒入所述容器中。
其中，将所述容器超声处理，然后静置的步骤中：
将所述容器超声处理10min～30min，然后静置0.5h～1h。
其中，将所述样片加压处理的步骤中：
对所述单抛硅片和所述金属衬底加压，将所述二维材料膜与所述金属衬底压紧。
其中，退火处理的步骤中：
退火温度为所述金属衬底的熔点±50℃。
本发明的有益效果为：通过超声并静置使所述二维材料膜更加均匀，并通过排液将二维材料膜均匀的、大面积的、无伤的和低成本的转移在所述金属衬底上面。由于所述溶液都是可挥发的溶剂，因此在制备过程中并不会产生其他的杂质污染。利用液相剥离并离心处理得到所述上清液，所述上清液的纳米片层数较少，面积较小，能够增加所述二维材料膜的覆盖性，使得边界处能够更好的接触，在液面形成的所述二维材料膜质量更加致密，然后通过加压压紧所述样片，所述二维材料膜能够使得从物理层面增加致密性，增加纳米片之间的接触，并为退火处理修复缺陷提供基础。将压过的样片在所述金属衬底的熔点退火时，由于所述金属衬底是处于熔融状态，这时候二维材料与所述金属衬底之间处于最佳的接触状态，在高温下二维材料的悬挂键被激活能够更好的结合以此来修复晶格缺陷，从而保证了成膜质量。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明的二维材料成膜方法的步骤流程图。
图2是本发明的使用六方氮化硼制备的二维材料膜的表面图。
图3本发明的使用六方氮化硼制备的二维材料膜的截面图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。此外，在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
请参阅图1至图3，本发明提供了一种二维材料成膜方法，包括如下步骤：
S1:配置二维材料的悬浊液，将所述悬浊液先水浴超声处理，然后离心处理，得到第一悬浊液；
S2:金属衬底固定在容器中，倒入去离子水，并淹没所述金属衬底；
S3:将所述第一悬浊液的上清液倒入所述容器中，形成混合溶液；
S4:对所述容器超声处理，然后静置，所述混合溶液液面上形成二维材料膜；
S5:打开容器底部的排水开关，待所述混合溶液的液面下降，所述金属衬底承接所述二维材料膜；
S6:将单抛硅片盖在所述二维材料膜上，用塑料膜盖在所述单抛硅片的上面，并用蜡密封四周，得到样片；
S7:将所述样片烘干后加压处理，然后撤去所述塑料薄膜并进行退火处理。
具体的，用有机溶剂作为溶剂配置二维材料的悬浊液，并水浴超声6h～12h，将水浴超声后的悬浊液以8000RPM～20000RPM离心处理1h～2h，得到所述第一悬浊液。有机溶剂包括二甲基甲酰胺(DMF)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、1,2二氯乙烷、环己酮、氯仿等。
具体的，将所述金属衬底固定在容器中，并倒入去离子水，所述去离子水淹没所述金属衬底，且所述去离子水的液面高于所述金属衬底0.25cm～0.5cm。
具体的，选取1/4～1/3的所述第一悬浊液的上清液，并倒入所述容器中。
具体的，将所述容器超声处理10min～30min，然后静置0.5h～1h。
具体的，打开容器底部的排水开关，或通过注射器软管从所述溶液底部吸取所述容器中的混合溶液，使得所述混合溶液的液面下降，待所述混合溶液的液面下降，所述金属衬底承接所述混合溶液液面上的二维材料膜；
具体的，将单抛硅片抛面朝下并盖在所述二维材料膜上，所述单抛硅片稍大于所述金属衬底，用塑料膜盖在所述单抛硅片的上面，并用蜡密封四周，得到样片。
具体的，将所述样片放入加压装置中加压处理后烘干，最后退火处理，从而完成二维材料成膜。
具体的，退火处理的步骤中，退火温度为所述金属衬底的熔点±50℃。
液相法制备的二维材料膜具有致密性差，缺陷严重等问题，本发明利用液相剥离并离心处理得到所述上清液，所述上清液的纳米片层数较少，面积较小，能够增加所述二维材料膜的覆盖性，使得边界处能够更好的接触，在液面形成的所述二维材料膜质量更加致密，然后通过加压压紧所述样片，所述二维材料膜能够使得从物理层面增加致密性，增加纳米片之间的接触，并为退火处理修复缺陷提供基础。将压过的样片在所述金属衬底的熔点退火时，由于所述金属衬底是处于熔融状态，这时候二维材料与所述金属衬底之间处于最佳的接触状态，在高温下二维材料的悬挂键被激活能够更好的结合以此来达到修复缺陷的目的，从而保证了成膜质量。
本发明利用二维材料在液体表面自形成的过程自主成膜，通过超声并静置使其更加均匀，并通过排液将二维材料均匀的、大面积的、无伤的和低成本的转移在所述金属衬底上面。由于所述溶液都是可挥发的溶剂，因此在制备过程中并不会产生其他的杂质污染，然后通过加压压紧改进其致密性以及通过退火修复晶格缺陷。通过此方法有效地解决了在液面形成的二维材料薄膜致密性差薄膜质量差等缺陷。
具体实施例一：
取1g的六方氮化硼(h-BN)粉末以及100ml的二甲基甲酰胺(DMF)配成所述二维材料的悬浊液，对所述悬浊液进行10h的水浴超声处理，然后以8000RPM～20000RPM的转速离心处理1h～2h，得到所述第一悬浊液；
所述金属衬底选用铜箔，所述容器选用下方可排液容器(100ml)，将铜箔固定在下方可排液容器中，倒入所述去离子水，并淹没铜箔，所述去离子水的液面高于铜箔0.5cm；
选取1/3的所述第一悬浊液的上清液(10ml)倒入下方可排液容器中；
对下方可排液容器处理20min，然后静置1h；
打开下方可排液容器的阀门，使得下方可排液容器内混合溶液的液面慢慢下降使，铜箔承接所述混合溶液液面上的二维材料膜；
将铜箔放在一个展台上，并用一片面积稍大于铜箔的所述单抛硅片，抛面朝下，盖在所述二维材料膜上，用塑料膜盖在所述单抛硅片上面并用蜡密封四周，得到所述样片；
将所述样片在50℃下烘烤1个小时，然后将所述样片加压处理，然后在1200℃的氮气氛围中下退火3个小时，完成在铜箔上的成膜。
具体实施例二：
取1g的六方氮化硼(h-BN)粉末以及100ml的二甲基甲酰胺(DMF)配成所述二维材料的悬浊液，对所述悬浊液进行10h的水浴超声处理，然后以8000RPM～20000RPM的转速离心处理1h～2h，得到所述第一悬浊液；
所述金属衬底选用铜箔，所述容器选用烧杯(100ml)，且烧杯中固定有注射器软管，将铜箔固定在烧杯中，倒入所述去离子水，并淹没铜箔，所述去离子水的液面高于铜箔0.5cm；
选取1/3的所述第一悬浊液的上清液(10ml)倒入下方可排液容器中；
对下方可排液容器处理20min，然后静置1h；
将注射器接在软管上，缓慢的吸取所述混合溶液，使得所述混合溶液液面缓慢下降，铜箔承接所述混合溶液液面上的二维材料膜；
将铜箔放在一个展台上，并用一片面积稍大于铜箔的所述单抛硅片，抛面朝下，盖在所述二维材料膜上，用塑料膜盖在所述单抛硅片上面并用蜡密封四周，得到所述样片；
将所述所述样片在50℃下烘烤1个小时，然后将所述样片加压处理，然后在1250℃的氮气氛围中下退火1个小时，完成在铜箔上的成膜。
以上所揭露的仅为本发明一种较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。

Claims (7)

1.一种二维材料成膜方法，其特征在于，包括如下步骤：
配置二维材料的悬浊液，将所述悬浊液先水浴超声处理，然后离心处理，得到第一悬浊液；
将金属衬底固定在容器中，倒入去离子水，并淹没所述金属衬底；
将所述第一悬浊液的上清液倒入所述容器中，形成混合溶液；
对所述容器超声处理，然后静置，所述混合溶液液面上形成二维材料膜；
打开容器底部的排水开关，待所述混合溶液的液面下降，所述金属衬底承接所述二维材料膜；
将单抛硅片盖在所述二维材料膜上，用塑料膜盖在所述单抛硅片的上面，并用蜡密封四周，得到样片；
将所述样片烘干后加压处理，然后撤去所述塑料薄膜并进行退火处理。
2.如权利要求1所述的二维材料成膜方法，其特征在于，配置二维材料的悬浊液，将所述悬浊液先水浴超声处理，然后离心处理，得到第一悬浊液的步骤中：
用有机溶液配置所述二维材料的悬浊液；
水浴超声处理的时间为6h～12h；
以8000RPM～20000RPM的转速离心处理1h～2h。
3.如权利要求1所述的二维材料成膜方法，其特征在于，将金属衬底固定在容器中，倒入去离子水，并淹没所述金属衬底的步骤：
所述去离子水的液面高于所述金属衬底0.25cm～0.5cm。
4.如权利要求1所述的二维材料成膜方法，其特征在于，将所述第一悬浊液的上清液倒入所述容器中的步骤：
选取1/4～1/3的所述第一悬浊液的上清液，并倒入所述容器中。
5.如权利要求1所述的二维材料成膜方法，其特征在于，将所述容器超声处理，然后静置的步骤中：
将所述容器超声处理10min～30min，然后静置0.5h～1h。
6.如权利要求1所述的二维材料成膜方法，其特征在于，将所述样片加压处理的步骤中：
对所述单抛硅片和所述金属衬底加压，将所述二维材料膜与所述金属衬底压紧。
7.如权利要求1所述的二维材料成膜方法，其特征在于，退火处理的步骤中：
退火温度为所述金属衬底的熔点±50℃。
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