CN113223865A - 一种纳米棒状结构的氧化钒电极材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于新能源技术领域，具体涉及一种纳米棒状结构的氧化钒电极材料及其制备方法和应用。首先，将碳布置于三电极体系下采用循环伏安法进行活化处理，再进行氧化钒的电沉积，干燥得到纳米棒状结构氧化钒。本发明首先通过表面活化的方法提高碳布的比容量，增加碳布表面含氧官能团的数量，然后通过电沉积方法在碳布的表面镀上一层氧化钒，进而提高电极材料的赝电容。本发明操作简单，制备时间短，在处理过的碳布上得到了纳米棒结构的均匀分布的氧化钒沉积物，具有较高的面积比电容。

Description

一种纳米棒状结构的氧化钒电极材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于新能源技术领域，具体涉及一种纳米棒状结构的氧化钒电极材料及其制备方法和应用。
背景技术
面对日益严峻的能源危机和环境问题，发展高效可靠的电化学储能***变得越来越重要。超级电容器作为一种新型储能器件，因其功率密度高、充放电速度快、循环寿命长等优点而受到广泛关注，具有十分广阔的应用前景。目前商业化的超级电容器一般采用活性炭作为电极材料，它的主要缺点是能量密度比较低，而金属氧化物材料以赝电容来存储能量，具有相比活性炭高得多的能量密度，因此成为了目前热门的研究课题之一。氧化钒具有丰富的氧化还原价态，多价态伴随“多电子”的法拉第反应过程，因此氧化钒具有较高的赝电容。与此同时，氧化钒电极材料具有灵活易控的储能电位区间，可进行大电位窗口储能，有效提高了超级电容器的能量密度。
发明内容
本发明通过活化碳布，增加碳布表面含氧官能团的数量，在改性碳布上镀一层钒氧化物，提供一种高比电容、高倍率性能的、长循环寿命的电极材料。
本发明采用的技术方案是：一种纳米棒状结构的氧化钒电极材料，制备方法包括如下步骤：
1)将碳布置于三电极体系下进行活化处理：在KNO3电解液中，采用恒电位法将碳布活化，活化后的碳布用去离子水清洗，然后将其置于三电极体系下，在KCl溶液中于一定的电位范围内，采用循环伏安法恢复电极导电性；
2)活性物质沉积：配置含有钒的溶液，采用循环伏安法对步骤1)得到的碳布进行氧化钒的电沉积，在-1.5～1.5V的电位范围内，以50mV s-1的扫速进行循环伏安扫描100-500圈；
3)将沉积上钒氧化合物的碳布浸泡在去离子水中2～5min，以去除多余电解液，然后在真空干燥箱中60℃干燥8h，得到氧化钒纳米棒状结构。
上述的制备方法，步骤1)中，碳布的改性前，将碳布用乙醇和去离子水冲洗，然后放入去离子水中超声清洗，之后在真空干燥箱中60℃干燥。
上述的制备方法，步骤1)中，所述恒电位条件：电位为1.8V，反应时间为2.5～3h。
上述的制备方法，步骤1)中，所述采用循环伏安法恢复电极导电性的条件：电位为-1.2～1V，扫速50～100mV s-1，扫描圈数：50～100圈。
上述的制备方法，步骤1)中，改性后的碳布需要用去离子水冲洗。
上述的制备方法，步骤1)中，三电极体系下为以碳布为工作电极，碳纸为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。
上述的制备方法，步骤2)中，所述的含有钒的溶液，按摩尔比，VOSO4：(NH4)2Ac为1:2。
上述的制备方法，步骤2)中，循环伏安扫描圈数：100、300、500圈。
上述的一种具有纳米棒结构的氧化钒电极材料在超级电容器中的应用。
本发明的有益效果是：
1、本发明涉及一种纳米棒状的氧化钒电极材料及其制备方法和应用，属于储能技术领域。本发明采用活化碳布和电化学沉积技术相结合的策略在碳布基底上构筑了纳米棒状氧化钒。即以VOSO4和(NH4)2Ac为电解液，在处理过的碳布表面电沉积一层氧化钒，此种结构增加了材料的比表面积，有利于电极和电解液的接触，最大化增加材料的利用率，同时此种结构的制备方法非常的简单，所需制备的时间大大减少。
2、本发明制备的氧化钒分布均匀，以纳米棒状的形式生长在碳布纤维上，这种活性物质之间的结构有利于电解液的迅速扩散，增加材料的比表面积、缓冲储能过程中的应变，且还拥有更大的比表面积和更多裸露的活性位点，表现出了更好的电化学性能。
3、钒氧化物由于可变氧化状态，它们能够产生氧化还原反应，可以利用这些氧化态之间的氧化还原反应进行能量储存，表现出较高的比电容。本发明首先通过表面活化的方法提高碳布的比容量，增加碳布表面含氧官能团的数量，然后通过电沉积方法在碳布的表面镀上一层氧化钒，进而提高电极材料的赝电容。本发明操作简单，制备时间短，在处理过的碳布上得到了纳米棒结构的均匀分布的氧化钒沉积物，具有较高的面积比电容。
附图说明
图1是实施例1步骤(2)中改性后碳布的扫描电镜图片，其中a是低倍数扫描电镜图片，b是高倍数扫描电镜图片。
图2是实施例2步骤(2)中在空碳布上直接沉积氧化钒的相关图片，其中a是低倍数扫描电镜图片，b是高倍数扫描电镜图片，c是沉积氧化钒的循环伏安曲线，d是恒电流充放曲线图。
图3是实施例3步骤(3)中在改性的碳布上沉积氧化钒的相关图片，其中a是低倍数扫描电镜图片，b是高倍数扫描电镜图片，c是沉积氧化钒的循环伏安曲线，d是恒电流充放曲线图。
图4是实施例4步骤(3)中在改性的碳布上沉积氧化钒相关图片，其中a是低倍数扫描电镜图片，b是高倍数扫描电镜图片，c是沉积氧化钒的循环伏安曲线图，d是沉积氧化钒的恒电流充放曲线图
图5是实施例4步骤(3)中在改性的碳布上沉积氧化钒的XRD谱图。
图6a是实施例4中步骤(3)中在改性的碳布上沉积氧化钒的相关图片，其中a是碳布上沉积氧化钒低倍数扫描电镜图片，b是碳布上沉积氧化钒高倍数扫描电镜图片，c是沉积氧化钒的循环伏安曲线图，d是沉积氧化钒的恒电流充放曲线图。
具体实施方式
实施例1
(1)将碳布裁剪成1cm×2.5cm大小，用无水乙醇进行冲洗，随后用去离子水超声5min，将清洗干净的碳布放在真空干燥箱中60℃干燥。
(2)在三电极体系中，以碳布为工作电极，碳纸为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在1M KNO3溶液中采用恒电位法将电极活化，电位为1.8V，反应时间为3h。活化后用去离子水冲洗去除多余的电解液，然后将其置于三电极体系下，在3M KCl溶液中于-1.2～1V电位窗口下，采用循环伏安法恢复电极导电性，扫描圈数为100圈。将处理后得到的样品用去离子水浸泡除去多余的电解液，然后在真空干燥箱中60℃干燥8h。
图1分别为实施例1中步骤(2)得到产品的低倍数图1(a)和高倍数图1(b)扫面电镜图片。由图1可见，功能化后的碳布表面有蜘蛛网状结构，它虽然比不功能化的碳布性能好一些，但储能能力仍然差了一些。
实施例2
1)将碳布裁剪成1cm×2.5cm大小，用无水乙醇进行冲洗，随后用去离子水超声5min，将清洗干净的碳布放在在真空干燥箱中60℃干燥。
2)在三电极体系中，以碳布为工作电极，碳纸为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在VOSO4：(NH4)2Ac为1:2的混合液中采用循环伏安法进行电沉积。电位窗口为-1.5～1.5V，扫描100圈。将得到的样品用去离子水浸泡除去多余的电解液，然后在真空干燥箱中60℃干燥8h。
图2分别为实施例2中步骤(2)得到产品的低倍数图2(a)和高倍数图2(b)扫面电镜，沉积氧化钒的循环伏安曲线(c)和恒电流充放曲线(d)图。由图2(d)可算出在电流为5mAcm-2的面积比电容为1404mF cm-2。
实施例3
1)将碳布裁剪成1cm×2.5cm大小，用无水乙醇进行冲洗，随后用去离子水超声5min，将清洗干净的碳布放在在真空干燥箱中60℃干燥。
(2)在三电极体系中，以碳布为工作电极，碳纸为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在1M KNO3溶液中采用恒电位法将电极活化，电位为1.8V，反应时间为3h。活化后用去离子水冲洗去除多余的电解液，然后将其置于三电极体系下，在3M KCl溶液中于-1.2～1V电位窗口下，采用循环伏安法恢复电极导电性，扫描圈数为100圈。将处理后得到的样品用去离子水浸泡除去多余的电解液，然后在真空干燥箱中60℃干燥8h。
3)在VOSO4：(NH4)2Ac为1:2的混合液中采用循环伏安法进行电沉积。电位窗口为-1.5～1.5V，扫描100圈。将得到的样品用去离子水浸泡除去多余的电解液，然后在真空干燥箱中60℃干燥8h。
图3分别为实施例3中步骤(3)得到产品的低倍数图3(a)，高倍数(b)扫描电镜，沉积氧化钒的循环伏安曲线(c)和恒电流充放曲线(d)图。由图3的扫面电镜图片中可以看出沉积的比较均匀，由图3(d)可算出在电流为5mA cm-2的面积比电容为3302mF cm-2。
实施例4
1)将碳布裁剪成1cm×2.5cm大小，用无水乙醇进行冲洗，随后用去离子水超声5min，将清洗干净的碳布放在在真空干燥箱中60℃干燥。
2)在三电极体系中，以碳布为工作电极，碳纸为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在1M KNO3溶液中采用恒电位法将电极活化，电位为1.8V，反应时间为3h。活化后用去离子水冲洗去除多余的电解液，然后将其置于三电极体系下，在3M KCl溶液中于-1.2～1V电位窗口下，采用循环伏安法恢复电极导电性，扫描圈数为100圈。将处理后得到的样品用去离子水浸泡除去多余的电解液，然后在真空干燥箱中60℃干燥8h。
3)在VOSO4：(NH4)2Ac为1:2的混合液中采用循环伏安法进行电沉积。电位窗口为-1.5～1.5V，扫描300圈。将得到的样品用去离子水浸泡除去多余的电解液，然后在真空干燥箱中60℃干燥8h。
图4分别为实施例4中步骤(3)得到产品的低倍数图4(a)，高倍数(b)扫描电镜，沉积氧化钒的循环伏安曲线(c)和恒电流充放曲线(d)图。由扫描电镜图片可以看出沉积在碳布表面的氧化钒非常均匀，且展示出了纳米棒状结构，由图4(d)可算出在电流为5mA cm-2的面积比电容为3375mF cm-2。图5是氧化钒纳米棒的XRD谱图，其特征峰与JCPDS卡片45-1401V5O12和31-1438VO2一致，表明该氧化钒纳米棒为混合价态分布。
实施例5
1)将碳布裁剪成1cm×2.5cm大小，用无水乙醇进行冲洗，随后用去离子水超声5min，将清洗干净的碳布放在在真空干燥箱中60℃干燥。
2)在三电极体系中，以碳布为工作电极，碳纸为对电极，饱和甘汞电极为参比电极，在1M KNO3溶液中采用恒电位法将电极活化，电位为1.8V，反应时间为3h。活化后用去离子水冲洗去除多余的电解液，然后将其置于三电极体系下，在3M KCl溶液中于-1.2～1V电位窗口下，采用循环伏安法恢复电极导电性，扫描圈数为500圈。将处理后得到的样品用去离子水浸泡除去多余的电解液，然后在真空干燥箱中60℃干燥8h。
3)在VOSO4：(NH4)2Ac为1:2的混合液中采用循环伏安法进行电沉积。电位窗口为-1.5～1.5V，扫描500圈。将得到的样品用去离子水浸泡除去多余的电解液，然后在真空干燥箱中60℃干燥8h。
图6分别为实施例5中步骤(3)得到产品的低倍数图6(a),高倍数(b)扫描电镜，沉积氧化钒的循环伏安曲线(c)和恒电流充放曲线(d)图。由扫描电镜图片可以看出沉积500圈的氧化钒有些团聚，但依然有这人很好的储能效果，由图6(d)可算出在电流为5mA cm-2的面积比电容为3958mF cm-2。

Claims (9)

1.一种纳米棒状结构的氧化钒电极材料，其特征在于，制备方法包括如下步骤：
1)将碳布置于三电极体系下进行活化处理：在KNO3电解液中，采用恒电位法将碳布活化，活化后的碳布用去离子水清洗，然后将其置于三电极体系下，在KCl溶液中于一定的电位范围内，采用循环伏安法恢复电极导电性；
2)活性物质沉积：配置含有钒的溶液，采用循环伏安法对步骤1)得到的碳布进行氧化钒的电沉积，在-1.5～1.5V的电位范围内，以50mV s-1的扫速进行循环伏安扫描100-500圈；
3)将沉积上钒氧化合物的碳布浸泡在去离子水中2～5min，以去除多余电解液，然后在真空干燥箱中60℃干燥8h，得到氧化钒纳米棒状结构。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，碳布的改性前，将碳布用乙醇和去离子水冲洗，然后放入去离子水中超声清洗，之后在真空干燥箱中60℃干燥。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述恒电位条件：电位为1.8V，反应时间为2.5～3h。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，所述采用循环伏安法恢复电极导电性的条件：电位为-1.2～1V，扫速50～100mV s-1，扫描圈数：50～100圈。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，改性后的碳布需要用去离子水冲洗。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤1)中，三电极体系下为以碳布为工作电极，碳纸为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，所述的含有钒的溶液，按摩尔比，VOSO4：(NH4)2Ac为1:2。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤2)中，循环伏安扫描圈数：100、300、500圈。
9.权利要求1-8任一项所述的一种具有纳米棒结构的氧化钒电极材料在超级电容器中的应用。
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