CN113215590A - 一种基于电解反应的废旧三元催化剂用铂元素提取工艺 - Google Patents

一种基于电解反应的废旧三元催化剂用铂元素提取工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于电解反应的废旧三元催化剂用铂元素提取工艺，具体涉及铂元素提取技术领域，包括以下步骤：步骤一、将废旧的三元催化剂倒入粉碎机中进行粉碎、研磨。本发明通过利用电解槽一和电解槽二将电解液中的铂族元素吸附在电解装置阳极的碳棒上，以区分电解液中的铂族元素与稀土金属区，再将电解槽三与电解槽二连接、改变电解装置的电流方向，以将吸附在碳棒上的铂族元素释放到电解槽三中的电解液中，再通过添加工业氯化铵与电解液中的游离的铂离子生成氯铂氨酸沉淀，从而将铂元素单独提取出来，进而能够保证铂元素提取的纯度，而且在本发明中所使用到的电解液成本均较低，从而能够避免使用大量的铂的盐溶液而降低铂元素提取的成本。

Description

一种基于电解反应的废旧三元催化剂用铂元素提取工艺
技术领域
本发明涉及铂元素提取技术领域，具体涉及一种基于电解反应的废旧三元催化剂用铂元素提取工艺。
背景技术
铂元素是一种化学元素，化学符号Pt，是一种贵金属，其单质俗称白金，属于过渡金属。铂的熔点为1772℃，沸点为3827±100℃，密度21.45g/㎝3，较软，有良好的延展性、导热性和导电性。铂的化学性质不活泼，在空气和潮湿环境中稳定。废旧三元催化剂主要由活性组分(铂、铑、钯)和稀土金属组成，为了避免造成贵金属的浪费，所以需要从废旧的三元催化剂中提取将铂元素提取出来。
现有的铂元素在提取的过程中会使用到电解法，电解法在使用的过程中需要利用铂元素的盐溶液作为导电溶液进行电解，但是铂元素价格昂贵且稀有，当需要对大量的三元催化剂进行电解时，就需要使用到大量的铂元素的盐溶液，从而容易增加铂元素的提取成本，而且电解提取的过程中也容易将其他的铂族元素吸附到阳极上，使得阳极外部附着有铂、铑、钯而不是单一的铂元素，从而会影响铂元素提取的纯度。
发明内容
为此，本发明提供一种基于电解反应的废旧三元催化剂用铂元素提取工艺，通过利用电解槽一和电解槽二将电解液中的铂族元素吸附在电解装置阳极的碳棒上，以将电解液中的铂族元素与稀土金属区分开，然后再将电解槽三与电解槽二连接，并且改变电解装置的电流方向，从而能够将吸附在碳棒上的铂族元素释放到电解槽三中的电解液中，然后再通过添加工业氯化铵与电解液中的游离的铂离子生成淡黄色的氯铂氨酸沉淀，从而将铂元素单独提取出来，进而能够保证铂元素提取的纯度，而且在本发明中所使用到的电解液成本均较低，从而能够避免使用大量的铂的盐溶液而降低铂元素提取的成本，以解决背景技术中提出的问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：一种基于电解反应的废旧三元催化剂用铂元素提取工艺，包括以下步骤：
步骤一、将废旧的三元催化剂倒入粉碎机中进行粉碎、研磨，以将其研磨至100目到150目；
步骤二、将粉碎后的三元催化剂倒入燃烧炉中进行高温燃烧，燃烧的过程中向燃烧炉中通入氢气，以促进燃烧，燃烧结束后使燃烧炉的温度在自然条件下缓慢下降到室温，以获得燃烧后的炉渣；
步骤三、将炉渣倒入粉碎机中进行粉碎、研磨，将该炉渣研磨至300-400目；
步骤四、将研磨后的炉渣倒入反应釜中，并向反应釜中加入足量的盐酸，然后开启反应釜，使得反应釜内部的搅拌器能够对盐酸和炉渣进行搅拌，搅拌的过程中启动反应釜内部的加热装置，使其能够对反应釜内部的进行加热，以促进内部的炉渣能够充分溶解于盐酸溶液中，控制搅拌时间为3-5小时，以制得混合液体，然后关闭加热装置并在自然条件下使混合液体的温度下降到室温；
步骤五、将混合液体倒入过滤器中，以过滤掉混合液体中未溶解的固体杂质，并且保留滤液待用；
步骤六、将滤液倒入电解槽一中，再向电解槽二中倒入等量的硫酸铜溶液，然后在电解槽一和电解槽二之间安装盐桥，并使盐桥的两端分别能够没入电解槽一和电解槽二内部的溶液中，然后将电解装置的阳极***电解槽一内部、将阴极***电解槽二内部，其中以碳棒作为阳极、以铜棒作为阴极，然后启动电解装置，根据电解的原理，阳极周围的溶液中的金属离子会得到电子而形成原子，并且形成的原子会附着在阳极的表面上，从而能够将电解槽一中熔接的铂族元素钯铂铑提纯到阳极的表面上，而稀土金属则不参与电解继续溶液于电解槽一中的溶液中，其中阴极金属会失去电子而变成铜离子游离在电解槽二中的硫酸铜溶液中；
步骤七、向电解槽三中加入氯化钠溶液，然后将附着有铂族元素的碳棒***电解槽三中，并在电解槽三和电解槽二之间安装盐桥，然后将改变电流的方向，使电解槽三中的碳棒作为阴极、电解槽二中的铜棒作为阳极，然后在电解的过程中，碳棒上铂族元素会失去电子变成离子游离于电解槽三中的氯化钠溶液中，电解槽二中铜棒附近处于游离状态的铜离子则会得到电子变成原子附着在铜棒上，然后将电解槽三中的电解液倒入反应罐中，而且电解槽三中的金属元素只有铂、钯、铑和钠，从而能够去除三元催化剂中的其他杂质成分；
步骤八、向反应罐中加入工业氯化铵，并且在常温的条件下不断搅拌，使得氯化铵能够与电解液中的铂离子发生化学反应生成蛋黄色的氯铂酸铵沉淀，然后静置6-8小时，再利用过滤器对反应罐中的液体进行过滤，以实现固液分离，得到滤渣；
步骤九、用流动的蒸馏水冲洗滤渣，以去除滤渣表面上的附着物，冲洗10-30分钟，然后将滤渣放入烘箱中进行烘干，然后将烘干后的固体沉淀倒入马弗炉中加热到360-400℃，加热6-8小时，加热后蛋黄色的氯铂酸铵沉淀会分解成高纯度的海绵铂，从而能够提取出铂元素。
进一步地，在步骤一和步骤三中的粉碎机均为干式球磨机。
进一步地，在步骤二中，燃烧的温度控制在600-1000℃，燃烧时间2-4小时。
进一步地，在步骤三中反应釜内壁由耐腐蚀的陶瓷材料制成。
进一步地，在步骤四中马弗炉的温度控制在50-60℃，
进一步地，在步骤八中工业氯化铵与电解液的比例为1.5-3.5。
进一步地，在步骤九中，烘箱的温度控制在60-80℃，烘干时间控制在2-4小时。
本发明具有如下优点：
1、本发明通过将三元催化剂溶于盐酸制成电解液，并利用电解槽一和电解槽二将电解液中的铂族元素吸附在位于电解装置阳极的碳棒上，以将电解液中的铂族元素与稀土金属区分开，然后再将电解槽三与电解槽二连接，并且改变电解装置的电流方向，从而能够将吸附在碳棒上的铂族元素释放到电解槽三中的电解液中，然后再通过添加工业氯化铵与电解液中的游离的铂离子生成淡黄色的氯铂氨酸沉淀，从而将铂元素单独提取出来，进而能够保证铂元素提取的纯度，与现有技术相比，在本发明中所使用到的电解液成本均较低，从而能够避免使用大量的铂的盐溶液，进而能够有效的降低铂元素提取的成本；
2、本发明通过在电解槽一与电解槽二之间、电解槽二与电解槽三之间添加盐桥，从而能够将两个电解槽中的电解液区分开，以防止在电解液中额外添加其余的元素，从而能够保证铂元素提取的纯度。
具体实施方式
以下由特定的具体实施例说明本发明的实施方式，熟悉此技术的人士可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本发明的其他优点及功效，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
该实施例的一种基于电解反应的废旧三元催化剂用铂元素提取工艺，包括以下步骤：
步骤一、将废旧的三元催化剂倒入粉碎机中进行粉碎、研磨，以将其研磨至100目，该粉碎机为干式球磨机；
步骤二、将粉碎后的三元催化剂倒入燃烧炉中进行高温燃烧，燃烧的温度控制在600℃，燃烧的过程中向燃烧炉中通入氢气，以促进燃烧，燃烧时间2小时，燃烧结束后使燃烧炉的温度在自然条件下缓慢下降到室温，以获得燃烧后的炉渣；
步骤三、将炉渣倒入粉碎机中进行粉碎、研磨，将该炉渣研磨至300目，该粉碎机为干式球磨机；
步骤四、将研磨后的炉渣倒入反应釜中，并向反应釜中加入足量的盐酸，该反应釜内壁由耐腐蚀的陶瓷材料制成，然后开启反应釜，使得反应釜内部的搅拌器能够对盐酸和炉渣进行搅拌，搅拌的过程中启动反应釜内部的加热装置，使其能够对反应釜内部的进行加热，并且能够将温度控制在50℃，以促进内部的炉渣能够充分溶解于盐酸溶液中，控制搅拌时间为3小时，以制得混合液体，然后关闭加热装置并在自然条件下使混合液体的温度下降到室温；
步骤五、将混合液体倒入过滤器中，以过滤掉混合液体中未溶解的固体杂质，并且保留滤液待用；
步骤六、将滤液倒入电解槽一中，再向电解槽二中倒入等量的硫酸铜溶液，然后在电解槽一和电解槽二之间安装盐桥，并使盐桥的两端分别能够没入电解槽一和电解槽二内部的溶液中，然后将电解装置的阳极(碳棒)***电解槽一内部、将阴极(铜棒)***电解槽二内部，然后启动电解装置，根据电解的原理，阳极周围的溶液中的金属离子会得到电子而形成原子，并且形成的原子会附着在阳极的表面上，从而能够将电解槽一中熔接的铂族元素(铂、钯、铑)提纯到阳极的表面上，而稀土金属则不参与电解继续溶液于电解槽一中的溶液中，其中阴极金属会失去电子而变成铜离子游离在电解槽二中的硫酸铜溶液中；
步骤七、向电解槽三中加入氯化钠溶液，然后将附着有铂族元素的碳棒***电解槽三中，并在电解槽三和电解槽二之间安装盐桥，然后将改变电流的方向，使电解槽三中的碳棒作为阴极、电解槽二中的铜棒作为阳极，然后在电解的过程中，碳棒上铂族元素会失去电子变成离子游离于电解槽三中的氯化钠溶液中，电解槽二中铜棒附近处于游离状态的铜离子则会得到电子变成原子附着在铜棒上，然后将电解槽三中的电解液倒入反应罐中，而且电解槽三中的金属元素只有铂、钯、铑和钠，从而能够去除三元催化剂中的其他杂质成分；
步骤八、向反应罐中加入工业氯化铵，工业氯化铵与电解液的比例为1.5，并且在常温的条件下不断搅拌，使得氯化铵能够与电解液中的铂离子发生化学反应生成蛋黄色的氯铂酸铵沉淀，然后静置6小时，再利用过滤器对反应罐中的液体进行过滤，以实现固液分离，得到滤渣；
步骤九、用流动的蒸馏水冲洗滤渣，以去除滤渣表面上的附着物，冲洗10分钟，然后将滤渣放入烘箱中进行烘干，温度控制在60℃，烘干时间控制在2小时，然后将烘干后的固体沉淀倒入马弗炉中加热到360℃，加热6小时，加热后蛋黄色的氯铂酸铵沉淀会分解成高纯度的海绵铂，从而能够提取出铂。
实施例2：该实施例的一种基于电解反应的废旧三元催化剂用铂元素提取工艺，包括包括以下步骤：
步骤一、将废旧的三元催化剂倒入粉碎机中进行粉碎、研磨，以将其研磨至150目，该粉碎机为干式球磨机；
步骤二、将粉碎后的三元催化剂倒入燃烧炉中进行高温燃烧，燃烧的温度控制在1000℃，燃烧的过程中向燃烧炉中通入氢气，以促进燃烧，燃烧时间4小时，燃烧结束后使燃烧炉的温度在自然条件下缓慢下降到室温，以获得燃烧后的炉渣；
步骤三、将炉渣倒入粉碎机中进行粉碎、研磨，将该炉渣研磨至400目，该粉碎机为干式球磨机；
步骤四、将研磨后的炉渣倒入反应釜中，并向反应釜中加入足量的盐酸，该反应釜内壁由耐腐蚀的陶瓷材料制成，然后开启反应釜，使得反应釜内部的搅拌器能够对盐酸和炉渣进行搅拌，搅拌的过程中启动反应釜内部的加热装置，使其能够对反应釜内部的进行加热，并且能够将温度控制在60℃，以促进内部的炉渣能够充分溶解于盐酸溶液中，控制搅拌时间为5小时，以制得混合液体，然后关闭加热装置并在自然条件下使混合液体的温度下降到室温；
步骤五、将混合液体倒入过滤器中，以过滤掉混合液体中未溶解的固体杂质，并且保留滤液待用；
步骤六、将滤液倒入电解槽一中，再向电解槽二中倒入等量的硫酸铜溶液，然后在电解槽一和电解槽二之间安装盐桥，并使盐桥的两端分别能够没入电解槽一和电解槽二内部的溶液中，然后将电解装置的阳极(碳棒)***电解槽一内部、将阴极(铜棒)***电解槽二内部，然后启动电解装置，根据电解的原理，阳极周围的溶液中的金属离子会得到电子而形成原子，并且形成的原子会附着在阳极的表面上，从而能够将电解槽一中熔接的铂族元素(铂、钯、铑)提纯到阳极的表面上，而稀土金属则不参与电解继续溶液于电解槽一中的溶液中，其中阴极金属会失去电子而变成铜离子游离在电解槽二中的硫酸铜溶液中；
步骤七、向电解槽三中加入氯化钠溶液，然后将附着有铂族元素的碳棒***电解槽三中，并在电解槽三和电解槽二之间安装盐桥，然后将改变电流的方向，使电解槽三中的碳棒作为阴极、电解槽二中的铜棒作为阳极，然后在电解的过程中，碳棒上铂族元素会失去电子变成离子游离于电解槽三中的氯化钠溶液中，电解槽二中铜棒附近处于游离状态的铜离子则会得到电子变成原子附着在铜棒上，然后将电解槽三中的电解液倒入反应罐中，而且电解槽三中的金属元素只有铂、钯、铑和钠，从而能够去除三元催化剂中的其他杂质成分；
步骤八、向反应罐中加入工业氯化铵，工业氯化铵与电解液的比例为3.5，并且在常温的条件下不断搅拌，使得氯化铵能够与电解液中的铂离子发生化学反应生成蛋黄色的氯铂酸铵沉淀，然后静置8小时，再利用过滤器对反应罐中的液体进行过滤，以实现固液分离，得到滤渣；
步骤九、用流动的蒸馏水冲洗滤渣，以去除滤渣表面上的附着物，冲洗30分钟，然后将滤渣放入烘箱中进行烘干，温度控制在80℃，烘干时间控制在4小时，然后将烘干后的固体沉淀倒入马弗炉中加热到400℃，加热8小时，加热后蛋黄色的氯铂酸铵沉淀会分解成高纯度的海绵铂，从而能够提取出铂。
实施例3：
分别取上述两个实施例中所提取出来的海绵铂进行纯度检测和成本计算，并选取采用铂的盐溶液作为电解液所提取出来的铂进行纯度检测和成本计算，其中铂的盐溶液组作为对照组而且三组所处理的三元催化剂的重量一致，得到以下数据：
铂的纯度(％) 提取成本与对照相比
实施例1 99.56 0.8
实施例2 99.89 0.8
对照组 97.21 1
根据上表数据可以知道，采取实施例1和实施例2中的工艺所提取出来的铂元素的纯度均高于对照组所提取出来的铂元素的纯度，而且实施例1和实施例2整个工艺所耗费的成本也小于对照组，可见实施例1和实施例2中的提取铂元素的工艺的生产成本更为便宜，而且实施例1和实施例2中所提取出来的铂元素的纯度更高。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施例对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (7)

1.一种基于电解反应的废旧三元催化剂用铂元素提取工艺，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、将废旧的三元催化剂倒入粉碎机中进行粉碎、研磨，以将其研磨至100目到150目；
步骤二、将粉碎后的三元催化剂倒入燃烧炉中进行高温燃烧，燃烧的过程中向燃烧炉中通入氢气，以促进燃烧，燃烧结束后使燃烧炉的温度在自然条件下缓慢下降到室温，以获得燃烧后的炉渣；
步骤三、将炉渣倒入粉碎机中进行粉碎、研磨，将该炉渣研磨至300-400目；
步骤四、将研磨后的炉渣倒入反应釜中，并向反应釜中加入足量的盐酸，然后开启反应釜，使得反应釜内部的搅拌器能够对盐酸和炉渣进行搅拌，搅拌的过程中启动反应釜内部的加热装置，使其能够对反应釜内部的进行加热，以促进内部的炉渣能够充分溶解于盐酸溶液中，控制搅拌时间为3-5小时，以制得混合液体，然后关闭加热装置并在自然条件下使混合液体的温度下降到室温；
步骤五、将混合液体倒入过滤器中，以过滤掉混合液体中未溶解的固体杂质，并且保留滤液待用；
步骤六、将滤液倒入电解槽一中，再向电解槽二中倒入等量的硫酸铜溶液，然后在电解槽一和电解槽二之间安装盐桥，并使盐桥的两端分别能够没入电解槽一和电解槽二内部的溶液中，然后将电解装置的阳极***电解槽一内部、将阴极***电解槽二内部，其中以碳棒作为阳极、以铜棒作为阴极，然后启动电解装置，根据电解的原理，阳极周围的溶液中的金属离子会得到电子而形成原子，并且形成的原子会附着在阳极的表面上，从而能够将电解槽一中熔接的铂族元素钯铂铑提纯到阳极的表面上，而稀土金属则不参与电解继续溶液于电解槽一中的溶液中，其中阴极金属会失去电子而变成铜离子游离在电解槽二中的硫酸铜溶液中；
步骤七、向电解槽三中加入氯化钠溶液，然后将附着有铂族元素的碳棒***电解槽三中，并在电解槽三和电解槽二之间安装盐桥，然后将改变电流的方向，使电解槽三中的碳棒作为阴极、电解槽二中的铜棒作为阳极，然后在电解的过程中，碳棒上铂族元素会失去电子变成离子游离于电解槽三中的氯化钠溶液中，电解槽二中铜棒附近处于游离状态的铜离子则会得到电子变成原子附着在铜棒上，然后将电解槽三中的电解液倒入反应罐中，而且电解槽三中的金属元素只有铂、钯、铑和钠，从而能够去除三元催化剂中的其他杂质成分；
步骤八、向反应罐中加入工业氯化铵，并且在常温的条件下不断搅拌，使得氯化铵能够与电解液中的铂离子发生化学反应生成蛋黄色的氯铂酸铵沉淀，然后静置6-8小时，再利用过滤器对反应罐中的液体进行过滤，以实现固液分离，得到滤渣；
步骤九、用流动的蒸馏水冲洗滤渣，以去除滤渣表面上的附着物，冲洗10-30分钟，然后将滤渣放入烘箱中进行烘干，然后将烘干后的固体沉淀倒入马弗炉中加热到360-400℃，加热6-8小时，加热后蛋黄色的氯铂酸铵沉淀会分解成高纯度的海绵铂，从而能够提取出铂元素。
2.根据权利要求1所述的一种基于电解反应的废旧三元催化剂用铂元素提取工艺，其特征在于：在步骤一和步骤三中的粉碎机均为干式球磨机。
3.根据权利要求1所述的一种基于电解反应的废旧三元催化剂用铂元素提取工艺，其特征在于：在步骤二中，燃烧的温度控制在600-1000℃，燃烧时间2-4小时。
4.根据权利要求1所述的一种基于电解反应的废旧三元催化剂用铂元素提取工艺，其特征在于：在步骤三中反应釜内壁由耐腐蚀的陶瓷材料制成。
5.根据权利要求1所述的一种基于电解反应的废旧三元催化剂用铂元素提取工艺，其特征在于：在步骤四中马弗炉的温度控制在50-60℃。
6.根据权利要求1所述的一种基于电解反应的废旧三元催化剂用铂元素提取工艺，其特征在于：在步骤八中工业氯化铵与电解液的比例为1.5-3.5。
7.根据权利要求1所述的一种基于电解反应的废旧三元催化剂用铂元素提取工艺，其特征在于：在步骤九中，烘箱的温度控制在60-80℃，烘干时间控制在2-4小时。
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