CN106884093A - 一种粗金精炼方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种粗金精炼方法，具体步骤如下：(1)粗金用硝酸溶液浸煮，过滤得到滤渣Ⅰ；(2)在滤渣Ⅰ中加入硝酸钾，混匀后焙烧，得到焙烧渣；(3)在焙烧渣中加入氢氧化钾溶液浸煮，过滤得到滤渣Ⅱ；(4)将滤渣Ⅱ用硝酸浸煮，过滤得到滤渣Ⅲ；(5)在滤渣Ⅲ加入盐酸和双氧水反应过滤得到滤液，处理，得到金粉。采用本方法精炼后的金粉纯度在99.99％以上，该法克服了一般湿法‑火法联用产品纯度不高、熔炼温度高、工艺流程复杂、周期长的缺点。

Description

一种粗金精炼方法
技术领域
本发明属于冶金技术领域，涉及一种粗金精炼技术。
背景技术
黄金是人类较早发现和利用的金属，由于稀少、特殊和珍贵，自古以来被视为五金之首，有金属之王的称号。它具有极高的抗腐蚀的稳定性，良好的导电性和导热性，金的原子核具有较大捕抓中子的有效截面，在金的合金中具有各种触媒性质。
目前精炼的主要方法有电解法、萃取法、全湿法精炼、湿法-火法联用精炼。
电解法精炼的基本原理是：以粗金做阳极，在直流电作用下，金与其它更电负性金属以离子形式进入电解液，因为金离子浓度大，电位高，金率先在阴极得电子析出，使粗金得到提纯。电解法所得黄金纯度在99.99％以上，且质量较稳定，但是电解工艺存在如下缺点：对原料要求高(一般要求粗金品位在90％以上)；技术条件要求较高；生产周期长；流程中积压大量黄金，对***及安全保卫工作带来不便。
萃取法相对电解工艺具有生产周期短、流程不积压黄金、直收率高、操作简单的优势，但是萃取法的不足也是相当明显：萃取工艺的萃取剂的选择性不大，而且萃取法试剂消耗大，生产对环境造成的污染较大，劳动环境差，废气治理困难，萃取法一般要求原料的金含量达到80-90％。
一般的全湿法工艺为：粗金粉用硫酸处理，溶掉铁、锌，如果银品位高，再用硝酸溶解银和铜，最后用王水溶解金(或者用氯气、氯酸钠、氯酸钾、次氯酸钠中的一种作氧化剂，在盐酸溶液中溶解金)，将不溶物(含氯化银、氯化铅及二氧化硅等)从含金溶液中分离出来，调节pH值，用还原剂草酸(盐)或二氧化硫(亚硫酸盐)将金氯络合物还原成金粉，金粉用硝酸煮沸，使其中夹带的杂质溶解出去，将金粉多次水洗，除去可溶性杂质，烘干、铸成金锭。采用一般的湿法工艺操作简单，易于实现机械化，但是得到的黄金的纯度只能达到99.9％左右。
湿法和火法结合冶炼工艺一般分为硝酸分银，王水溶金，王水渣火法熔炼，电解银、金，铸锭等工艺。该工艺存在的缺点：一是王水渣中含有金和银，难以熔炼，为了保证回收率，降低炉渣品味，在熔炼的过程中，温度达到了1000-1100℃左右，熔炼时间达到10h以上，导致金银挥发；二是工艺流程复杂，设备多样，操作条件差；三是如果黄金的含量要达到99.99％，必须再采用电解法、萃取法或者化学法进行进一步的精炼才能达到要求。
专利号为011000597的专利公开了氯氨净化法黄金提纯工艺，主要包括以下几个步骤：硝酸除杂、过滤洗涤、氯化浸金、过滤洗涤、金还原、过滤洗涤、金熔炼，该方法解决了一般湿法和火法结合冶炼工艺中工艺流程复杂的缺点，但是该方法熔炼温度达到1250℃，并没有完全解决熔炼过程中温度高的缺点。
申请号为2014106516324的专利公开了一种富集提纯黄金的方法，该方法采用的技术方案是：配置合金、硫酸氧化溶解、碱性溶解、硝酸氧化溶解，其中配置合金是将黄金首饰用合金废料与阴极铜在1100-1250℃下熔融后泼珠，然后在热水中水淬得到合金珠粒，通过不断富集的原则实现金的高效富集和提纯。该方法中熔炼温度在1100-1250℃，并没有完全解决湿法-火法联用冶炼工艺的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种粗金精炼方法，该方法采用一般湿法和火法相结合，只要粗金中的金含量在70％以上，就可以应用本方法进行精炼，并且得到的产品中，金含量达到99.99％以上。克服了一般湿法-火法相结合方法产品纯度不够高，火法熔炼温度高，工艺流程复杂的缺点。该方法原料品位要求低、产品品位高、生产周期短、操作简单，容易实现机械化。
本发明提供了一种粗金精炼方法，具体步骤如下：
(1)粗金用硝酸溶液浸煮，过滤，得到滤渣Ⅰ；
(2)在滤渣Ⅰ中加入硝酸钾，混匀后焙烧，得到焙烧渣；
(3)将焙烧渣和氢氧化钾溶液浸煮，过滤得到滤渣Ⅱ；
(4)将滤渣Ⅱ用硝酸浸煮，过滤，得到滤渣Ⅲ；
(5)在滤渣Ⅲ加入盐酸和双氧水反应，过滤得到滤液；处理，得到金粉。
优选地，步骤(1)中，所述硝酸的质量百分数为15-30％，粗金与硝酸溶液的重量体积比为1:1-3。
优选地，步骤(2)中，所述焙烧的温度为450-600℃。
优选地，步骤(2)中，所述硝酸钾用量为滤渣Ⅰ重量的10％-40％。
优选地，步骤(3)中，所述的氢氧化钾溶液的质量百分数为10-40％，焙烧渣与氢氧化钾溶液的重量体积比为1:1-3。
优选地，步骤(4)中，所述硝酸的质量百分数为10-20％，滤渣Ⅱ与硝酸的重量为1:1-3。
优选地，步骤(5)中，盐酸的体积浓度为15-36％。
优选地，步骤(5)中，所述双氧水的体积为盐酸体积的0.2-0.4倍。
优选地，步骤(5)中得到滤液的具体步骤为：在滤渣Ⅲ加入盐酸，加热并搅拌，然后加入双氧水，反应，，过滤，得到滤液。
优选地，步骤(5)中处理的步骤为，将滤液调节pH值在1.5-3，加热并搅拌，再加入草酸，反应，过滤，烘干，得到金粉。
本发明的有益效果：本发明在焙烧阶段加入硝酸钾，能让难溶于酸碱的金属共熔体、锑金属、金属杂质在焙烧时和硝酸钾反应生成易溶于酸的金属氧化物及溶于碱的焦锑酸钾，从而为后续进一步除去杂质奠定基础。
焙烧的温度只需要在450-600℃，相比于一般黄金火法冶炼的1000-1200℃，温度相对很低，且熔炼的时间很短，能够有效节约能源。
粗金的杂质主要为银、锑、铁、铜、硅，黄金含量在70-90％，粗金粉先用硝酸浸煮可以除去大部分的银、铁、铜，还有少量金属(比如锑)、以共熔体或金属夹杂存在的金属杂质难以用酸碱溶解除去，在滤渣Ⅰ中加入硝酸钾进行焙烧，难溶杂质锑可与硝酸钾反应生成溶于碱的焦锑酸钾，其他金属杂质可与硝酸钾反应生成易溶于酸的金属氧化物，焙烧渣经过氢氧化钾浸煮可将杂质金属锑和杂质硅溶解于碱性溶液中除去，氢氧化钾浸煮渣经过硝酸浸煮可以进一步除去杂质银、铁、铜，经过以上步骤，粗金中的杂质已经基本除尽，后续将金溶解在盐酸和双氧水的溶液中，过滤可将杂质硅及剩余的银铅除去，金留在溶液中，通过还原并清洗得到纯度达到99.99％以上的金粉，而且黄金的回收率达到98％以上。
采用本发明的步骤，先将大部分的能溶解的杂质除去，然后针对难溶杂质锑、金属共熔体、金属夹杂，在浸出渣Ⅰ中加入硝酸钾进行焙烧处理，将锑转化成易溶于碱的焦锑酸钾，其他金属杂质转化为易溶于酸的金属氧化物，焙烧渣在氢氧化钾中浸煮，将焦锑酸钾溶解除去，经过再次的硝酸浸煮进一步除去其他金属杂质，这样就将粗金中的杂质基本除尽了，再经过金的溶解与析出来进一步除去粗金中的杂质，这样使得杂质基本完全除尽，得到金含量为99.99％的黄金。
本发明相比于电解法和萃取法，对原料的含金量要求降低，而且克服了一般湿法和火法相结合的精炼方法产品纯度不够、金银难以熔炼、工艺流程复杂的缺点，本发明的生产步骤比较少，生产周期短，方法和操作简单，易于实现机械化，对环境的污染小。
具体实施方式
实施例1
粗金各成分的百分含量为：金70.35％，银20.05％，铜3.32％，铁3.19％，锑1.64％，硅1.35％。实施步骤如下：
(1)称取50.4879g粗金粉，加入质量分数为20％硝酸溶液100mL，置于电炉上浸煮2h，过滤，滤渣Ⅰ用去离子水洗涤3次，滤渣湿重为39.3214g。
(2)步骤(1)得到的滤渣Ⅰ加入16g硝酸钾，混匀，送马弗炉中焙烧1.5h，焙烧温度为600℃。
(3)步骤(2)得到的焙烧渣加入质量分数为25％氢氧化钾溶液80mL浸煮1h，过滤，滤渣Ⅱ用去离子水洗涤3次。
(4)步骤(3)得到的滤渣Ⅱ加入质量分数为15％硝酸溶液80mL浸煮1h，过滤，滤渣Ⅲ用5％的硝酸溶液洗涤3次。
(5)步骤(4)得到的滤渣Ⅲ加入质量分数为20％盐酸溶液80mL置于磁力搅拌水浴锅中，水浴温度为85℃，在磁力搅拌的条件下，用恒流泵缓慢加入20mL双氧水，反应2h，反应结束后加入80mL的去离子水稀释，冷却静置0.5h，过滤，得到滤液，滤渣Ⅳ用去离子水泡洗3次。
(6)步骤(5)所得滤液用饱和氢氧化钠溶液调节pH值在1.5-3，置于磁力搅拌水浴锅中，水浴温度为85℃，在磁力搅拌的条件下，加入37g草酸反应1h，趁热过滤，金粉用质量分数为10％的硝酸溶液泡洗2次，再用去离子水泡洗3次，烘干，铸锭，黄金含量为99.992％，重量为34.8075g，金的回收率为98％。
实施例2
粗金粉成分为：金70.35％，银20.05％，铜3.32％，铁3.19％，锑1.64％，硅1.35％。实施步骤如下：
(1)称取50.3245g粗金粉，加入质量分数为20％硝酸溶液100mL，置于电炉上浸煮1h，过滤，滤渣Ⅰ用去离子水洗涤3次，滤渣湿重为38.3214g。
(2)步骤(1)得到的滤渣Ⅰ加入16g硝酸钾，混匀，送马弗炉中焙烧2h，焙烧温度为500℃。
(3)步骤(2)得到的焙烧渣加入质量分数为5％
氢氧化钾溶液200mL浸煮1h，过滤，滤渣Ⅱ用去离子水洗涤3次。
(4)步骤(3)得到的滤渣Ⅱ加入质量分数为15％硝酸溶液110mL浸煮1h，过滤，滤渣用5％的硝酸溶液洗涤3次。
(5)步骤(4)得到的滤渣Ⅲ加入质量分数为15％盐酸溶液110mL置于磁力搅拌水浴锅中，水浴温度为85℃，在磁力搅拌的条件下，用恒流泵缓慢加入40mL双氧水，反应2h，反应结束后加入170mL的去离子水稀释，冷却静置0.5h，过滤，得到滤液，滤渣Ⅳ用去离子水泡洗3次。
(6)步骤(5)所得滤液用饱和氢氧化钠溶液调节pH值在1.5-3，置于磁力搅拌水浴锅中，水浴温度为85℃，在磁力搅拌的条件下，加入37g草酸反应1h，趁热过滤，金粉用质量分数为10％的硝酸溶液泡洗2次，再用去离子水泡洗3次，烘干，铸锭，黄金含量为99.991％，重量为34.6952g，金的回收率为98％。
实施例3
粗金粉成分为：金81.15％，银11.27％，铜2.37％，铁2.08％，锑1.70％，硅1.43％。实施步骤如下：
(1)称取50.5064g粗金粉，加入质量分数为30％硝酸溶液45mL，置于电炉上浸煮1h，过滤，滤渣Ⅰ用去离子水洗涤3次，滤渣湿重为39.5324g。
(2)步骤(1)得到的滤渣Ⅰ加入8g硝酸钾，混匀，送马弗炉中焙烧1.5h，焙烧温度为500℃。
(3)步骤(2)得到的焙烧渣加入质量分数为30％氢氧化钾溶液45mL浸煮1h，过滤，滤渣Ⅱ用去离子水洗涤3次。
(4)步骤(3)得到的滤渣Ⅱ加入质量分数为30％硝酸溶液45mL浸煮1h，过滤，滤渣用5％的硝酸溶液洗涤3次。
(5)步骤(4)得到的滤渣Ⅲ加入质量分数为35％盐酸溶液55mL置于磁力搅拌水浴锅中，水浴温度为80℃，在磁力搅拌的条件下，用恒流泵缓慢加入22mL双氧水，反应2h，反应结束后加入110mL的去离子水稀释，冷却静置1h，过滤，得到滤液，滤渣Ⅳ用去离子水泡洗3次。
(6)步骤(5)所得滤液用饱和氢氧化钠溶液调节pH值在1.5-3，置于磁力搅拌水浴锅中，水浴温度为80℃，在磁力搅拌的条件下，加入44g草酸反应1h，趁热过滤，金粉用质量分数为10％的硝酸溶液泡洗2次，再用去离子水泡洗3次，烘干，铸锭，黄金含量为99.992％，重量为40.2483g，金的回收率为98.2％。
实施例4
粗金粉成分为：金90.64％，银6.47％，铜1.25％，铁0.78％，锑0.53％，硅0.33％。实施步骤如下：
(1)称取50.5647g粗金粉，加入质量分数为15％硝酸溶液100mL，置于电炉上浸煮1h，过滤，滤渣Ⅰ用去离子水洗涤3次，滤渣湿重为46.9677g。
(2)步骤(1)得到的滤渣Ⅰ加入4.6g硝酸钾，混匀，送马弗炉中焙烧2h，焙烧温度为600℃。
(3)步骤(2)得到的焙烧渣加入质量分数为10％氢氧化钾溶液100mL浸煮1h，过滤，滤渣Ⅱ用去离子水洗涤3次。
(4)步骤(3)得到的滤渣Ⅱ加入质量分数为30％硝酸溶液45mL浸煮1h，过滤，滤渣用5％的硝酸溶液洗涤3次。
(5)步骤(4)得到的滤渣Ⅲ加入质量分数为35％盐酸溶液70mL置于磁力搅拌水浴锅中，水浴温度为90℃，在磁力搅拌的条件下，用恒流泵缓慢加入25mL双氧水，反应2h，反应结束后加入110mL的去离子水稀释，冷却静置1h，过滤，得到滤液，滤渣Ⅳ用去离子水泡洗3次。
(6)步骤(5)所得滤液用饱和氢氧化钠溶液调节pH值在1.5-3，置于磁力搅拌水浴锅中，水浴温度为90℃，在磁力搅拌的条件下，加入46g草酸反应1h，趁热过滤，金粉用质量分数为10％的硝酸溶液泡洗2次，再用去离子水泡洗3次，烘干，铸锭，黄金含量为99.993％，重量为45.0561g，金的回收率为98.3％。
对比实施例
粗金粉成分为：金70.35％，银20.05％，铜3.32％，铁3.19％，锑1.64％，硅1.35％。实施步骤如下：
(1)称取50.3245g粗金粉，加入质量分数为20％硝酸溶液100mL，置于电炉上浸煮1h，过滤，滤渣Ⅰ用去离子水洗涤3次，滤渣湿重为38.3214g。
(2)步骤(1)得到的滤渣Ⅰ加入16g氢氧化钠送马弗炉中焙烧2h，焙烧温度为500℃。
(3)步骤(2)得到的焙烧渣加入质量分数为5％氢氧化钾溶液200mL浸煮1h，过滤，滤渣Ⅱ用去离子水洗涤3次。
(4)步骤(3)得到的滤渣Ⅱ加入质量分数为15％硝酸溶液110mL浸煮1h，过滤，滤渣用5％的硝酸溶液洗涤3次。
(5)步骤(4)得到的滤渣Ⅲ加入质量分数为15％盐酸溶液110mL置于磁力搅拌水浴锅中，水浴温度为85℃，在磁力搅拌的条件下，用恒流泵缓慢加入40mL双氧水，反应2h，反应结束后加入170mL的去离子水稀释，冷却静置0.5h，过滤，得到滤液，滤渣Ⅳ用去离子水泡洗3次。
(6)步骤(5)所得滤液用饱和氢氧化钠溶液调节pH值在1.5-3，置于磁力搅拌水浴锅中，水浴温度为85℃，在磁力搅拌的条件下，加入37g草酸反应1h，趁热过滤，金粉用质量分数为10％的硝酸溶液泡洗2次，再用去离子水泡洗3次，烘干，铸锭，黄金含量为98.02％，重量为36.9124g，金的回收率为90％。
对比实施例是与实施例2进行对比，主要区别在于实施例2在步骤(2)的焙烧过程中加入了60g的硝酸钾，而对比实施例中加入的是氢氧化钠，实施例2得到的黄金的金含量为99.991％，黄金的回收率为98％，对比实施例得到黄金的金含量为98.02％，黄金的回收率为90％，实施例2和对比实施例的结果显示在焙烧阶段加入硝酸钾具有突出的效果，大大提高了精炼后黄金的金含量。一般的湿法精炼工艺，金含量只能达到99.9％，一般需要特殊的处理才能使得黄金的金含量达到99.99％，相比于一般的湿法精炼工艺，本专利黄金的金含量达到99.99％以上，具有突出的效果，相比于一般的湿法和火法联用的精炼工艺，本专利的步骤简单，容易实现，且焙烧的温度只有450-600℃，温度较低，能有效节约能源。

Claims (10)

1.一种粗金精炼方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)粗金用硝酸溶液浸煮，过滤，得到滤渣Ⅰ；
(2)在滤渣Ⅰ中加入硝酸钾，混匀后焙烧，得到焙烧渣；
(3)将焙烧渣加入氢氧化钾溶液浸煮，过滤得到滤渣Ⅱ；
(4)将滤渣Ⅱ用硝酸浸煮，过滤，得到滤渣Ⅲ；
(5)在滤渣Ⅲ加入盐酸和双氧水反应，过滤得到滤液；处理，得到金粉。
2.根据权利要求1所述的粗金精炼方法，其特征在于，步骤(1)中，所述硝酸的质量百分数为15-30％，粗金与硝酸溶液的重量体积比为1:1-3。
3.根据权利要求1所述的粗金精炼方法，其特征在于，步骤(2)中，所述焙烧的温度为450-600℃。
4.根据权利要求1所述的粗金精炼方法，其特征在于，步骤(2)中，硝酸钾用量为滤渣Ⅰ重量的10％-40％。
5.根据权利要求1所述的粗金精炼方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的氢氧化钾溶液的质量百分数为5-30％，焙烧渣与氢氧化钾溶液的重量体积比为1:1-3。
6.根据权利要求1所述的粗金精炼方法，其特征在于，步骤(4)中，所述硝酸的质量百分数为10-20％，滤渣Ⅱ与硝酸的重量体积比为1:1-3。
7.根据权利要求1所述的粗金精炼方法，其特征在于，步骤(5)中，盐酸的体积浓度为15-36％。
8.根据权利要求1所述的粗金精炼方法，其特征在于，步骤(5)中，所述双氧水的体积为盐酸体积的0.2-0.4倍。
9.根据权利要求1-8任一项所述的粗金精炼方法，其特征在于，步骤(5)中得到滤液的具体步骤为：在滤渣Ⅲ加入盐酸，加热并搅拌，然后加入双氧水，反应，过滤，得到滤液。
10.根据权利要求1-8任一项所述的粗金精炼方法，其特征在于，步骤(5)中处理的步骤为，将滤液调节pH值在1.5-3，加热并搅拌，再加入草酸，反应，过滤，烘干，得到金粉。
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