CN113214631A - 一种含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物 - Google Patents

一种含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物，包括按重量份数计算的以下组分：含硅聚苯醚树脂70‑120份、双马来酰亚胺树脂28‑38份、聚苯乙烯‑丁二烯树脂3‑16份、交联剂20‑100份、引发剂1‑5份、阻燃剂15‑30份、填料120‑180份、界面结合剂0.01‑0.5份、溶剂1 30‑50份、溶剂2 60‑100份。本发明提供的低介电性热固性树脂组合物，通过以上各组分的配合使用，使得热固性树脂组合物具有低介电性，符合新技术的发展需要，而本申请所用到的各组分价格低廉，适于广泛使用，能够有效克服满足新技术发展需要低介电性的热固性树脂组合物价格昂贵的问题。

Description

一种含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物
技术领域
本发明涉及电子材料领域，尤其是涉及一种含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物。
背景技术
电子信息技术日新月异的发展，电子产品朝着微型化多功能化的方向发展，印刷电路板就向着轻薄细小及高速高频化这些方向发展，新技术发展要求覆铜板要具备高玻璃化转变温度、高模量、低介电常数及介电损耗及良好的加工性能，以此满足信号传输高频化和高速化的发展要求，达到5G的应用要求。
高频高传输速率基板主要使用低介电性树脂、低轮廓的铜箔、低介电性的玻璃布这些特殊材料来制作，达到5G应用特性，以满足高速信息传输的使用需求。
低介电性树脂中的聚苯醚树脂(polyphenylene ether resin或olyphenyleneoxide resin，简称PPE resin或PPO resin)因具有介电常数及介电损耗较小等特性，逐渐成为当今高频低介电印刷电路板中较理想的材料。其中以Sabic的SA9000即端乙烯基聚苯醚树脂研究应用居多，但是这个原料价格高昂，制作的覆铜板价格居高不下，对于实际应用意义不高，因此使用性价比更高的原料，开发出符合新技术发展需要低介电性的热固性树脂组合物成为人们亟待解决的课题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物，以克服满足新技术发展需要低介电性的热固性树脂组合物价格昂贵的问题。
为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：
根据本发明实施例的第一方面，提供一种含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物，包括按重量份数计算的以下组分：含硅聚苯醚树脂70-120份、双马来酰亚胺树脂28-38份、聚苯乙烯-丁二烯树脂3-16份、交联剂20-100份、引发剂1-5份、阻燃剂15-30份、填料120-180份、界面结合剂0.01-0.5份、溶剂1 30-50份、溶剂2 60-100份；所述溶剂1、溶剂2分别包括环己酮、丁酮、丙酮、甲苯、二甲苯中的至少一种。
进一步的，所述交联剂为三烯丙基三异氰酸酯或甲基三烯丙基三异氰酸酯。
进一步的，所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己炔-3中的至少一种。
进一步的，所述阻燃剂包括十溴二苯乙烷、乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺中的至少一种。
进一步的，所述填料包括氢氧化镁、氢氧化铝、球形硅微粉、熔融硅微粉、滑石粉、勃姆石、硫酸钡中的至少一种。
进一步的，所述界面结合剂包括硅烷、钛酸酯和铝酸酯偶联剂中的至少一种。
进一步的，制备所述含硅聚苯醚树脂的原料包括按重量份数计算的以下组分：70-90份端羟基聚苯醚树脂、90-110份无水二甲苯、0.05-0.15份催化剂、0.004-0.006份对苯二酚、550-650份乙烯基三乙氧基硅烷。
进一步的，制备所述含硅聚苯醚树脂的原料包括按重量份数计算的以下组分：80份端羟基聚苯醚树脂、100份无水二甲苯、0.1份催化剂、0.005份对苯二酚、600份乙烯基三乙氧基硅烷。
根据本发明实施例的第一方面，提供一种含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物的制备方法，其中，所述含硅聚苯醚树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将端羟基聚苯醚树脂和无水二甲苯加入带搅拌棒的容器中，开启搅拌，期间通入氮气保护，升温后，搅拌至溶解状态，制得混合物，备用；
(2)向步骤(1)制得的混合物中加入催化剂和对苯二酚，再滴入乙烯基三乙氧基硅烷，于140-160℃下保温一定时间后，去除乙醇和二甲苯，最后用甲苯稀释到固含量为50％，制得末端为乙烯基的含硅聚苯醚树脂。
进一步的，所述催化剂包括丁基三苯基溴化膦、三苯基膦、四丁基溴化铵、甲基三苯基溴化铵中的任意一种。
本发明实施例具有如下优点：本发明实施例提供一种含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物，包括含硅聚苯醚树脂、双马来酰亚胺树脂、聚苯乙烯-丁二烯树脂、交联剂、引发剂、阻燃剂、填料、界面结合剂和溶剂，通过以上各组分的配合使用，使得热固性树脂组合物具有低介电性，符合新技术的发展需要，而本申请所用到的各组分价格低廉，适于广泛使用，能够有效克服满足新技术发展需要低介电性的热固性树脂组合物价格昂贵的问题。此外，本申请含硅聚苯醚树脂的制备方法是将末端为乙烯基的硅烷和端羟基聚苯醚树脂反应，在高沸点溶剂下反应时间短，得率高；制备的产物分子结构中的末端含有双键，易于发生自由基反应；分子结构中引入有机硅，可以提高耐热性和柔韧性；甲氧基团提高了空间位阻，提高固化产物的吸水率。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供一种含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物，包括按重量份数计算的以下组分：含硅聚苯醚树脂70份、双马来酰亚胺树脂28份、聚苯乙烯-丁二烯树脂3份、交联剂20份、引发剂1份、阻燃剂15份、填料120份、界面结合剂0.01份、溶剂1 30份、溶剂2 60份。
实施例2
本实施例提供一种含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物，包括按重量份数计算的以下组分：含硅聚苯醚树脂120份、双马来酰亚胺树脂38份、聚苯乙烯-丁二烯树脂16份、交联剂100份、引发剂5份、阻燃剂30份、填料180份、界面结合剂0.5份、溶剂1 50份、溶剂2 100份。
实施例3
本实施例提供一种含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物，包括按重量份数计算的以下组分：含硅聚苯醚树脂95份、双马来酰亚胺树脂33份、聚苯乙烯-丁二烯树脂9.5份、交联剂60份、引发剂3份、阻燃剂22.5份、填料150份、界面结合剂0.255份、溶剂1 40份、溶剂2 80份。
应当说明的是，在实施例1-3中，所述溶剂1、溶剂2分别包括环己酮、丁酮、丙酮、甲苯、二甲苯中的至少一种。所述交联剂为三烯丙基三异氰酸酯或甲基三烯丙基三异氰酸酯。所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己炔-3中的至少一种。所述阻燃剂包括十溴二苯乙烷、乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺中的至少一种。所述填料包括氢氧化镁、氢氧化铝、球形硅微粉、熔融硅微粉、滑石粉、勃姆石、硫酸钡中的至少一种。所述界面结合剂包括硅烷、钛酸酯和铝酸酯偶联剂中的至少一种。所述双马来酰亚胺树脂包括BMI-1000、BMI-2000、BMI-3000、BMI-5100、BMI-4000中的至少一种。所述聚苯乙烯-丁二烯树脂包括Ricon 100、Ricon 257中的任意一种。
实施例4
在实施例1-3技术方案的基础上，制备所述含硅聚苯醚树脂的原料包括按重量份数计算的以下组分：70份端羟基聚苯醚树脂、90份无水二甲苯、0.05份催化剂、0.004份对苯二酚、550份乙烯基三乙氧基硅烷。
实施例5
在实施例1-3技术方案的基础上，制备所述含硅聚苯醚树脂的原料包括按重量份数计算的以下组分：90份端羟基聚苯醚树脂、110份无水二甲苯、0.15份催化剂、0.006份对苯二酚、650份乙烯基三乙氧基硅烷。
实施例6
在实施例1-3技术方案的基础上，制备所述含硅聚苯醚树脂的原料包括按重量份数计算的以下组分：80份端羟基聚苯醚树脂、100份无水二甲苯、0.1份催化剂、0.005份对苯二酚、600份乙烯基三乙氧基硅烷。
实施例7
本实施例提供一种含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物的制备方法，其中，所述含硅聚苯醚树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将80份端羟基聚苯醚树脂和100份无水二甲苯加入带搅拌的四口烧瓶中，开启搅拌，期间通入氮气保护，升温至150℃，搅拌至溶解状态，制得混合物，备用；
(2)向步骤(1)制得的混合物中加入0.1份催化剂和0.005份对苯二酚，使用滴液漏斗滴入600份乙烯基三乙氧基硅烷，150℃下保温5小时。再用减压蒸馏去除乙醇和二甲苯，最后用甲苯稀释到固含量为50％，制得末端为乙烯基的含硅聚苯醚树脂。
优选的，所述催化剂包括丁基三苯基溴化膦、三苯基膦、四丁基溴化铵、甲基三苯基溴化铵中的任意一种，但不限于此。
试验一
以下通过具体实验例对本发明进行详细说明。选取各组分如表1所示。
表1
原料 实验1 实验2 实验3 实验4 对比例1 对比例2 对比例3
含硅聚苯醚树脂 70 85 100 115
DCPD环氧树脂 100
C01PS 50 100
乙烯基苯并恶嗪树脂 50 100
RICON 100 5 10 15 20
RICON 257 20 15 10 5
BMI 35 35 35 35 45 45 45
TAIC 40 60 80 100
TMAIC 20 20 20 20
阻燃剂 25 25 25 25 25 25 25
填料 150 150 150 150 150 150 150
界面结合剂 0.035 0.035 0.035 0.035 0.05 0.05 0.05
引发剂 3 3 3 3 2 2 2
MEK 40 40 40 40 40 40 40
甲苯 80 80 80 80 80 80 80
实验例和对比例的胶液和层压板制备方法：
步骤(1)使用丙酮清洗调胶槽，投入溶剂1和溶剂2及界面结合剂，再把固体原料加入后搅拌，使固体原料完全溶解，然后再依次加入剩余的原料，再以1000rpm的转速搅拌3h，再以600rpm转速搅拌2h,测试胶水SG合格后，即制得覆铜板用胶液；
步骤(2)将上述胶液按制定的立式上胶机的工艺浸渍，烘烤后制取半固化片。半固化片主要技术控制要点：控制胶含量为40～78％，流动度为10～50％，胶化时间，挥发份＜0.5％；
步骤(3)取2张半固化片上下各覆一张1OZ铜箔为叠构，放入热压机中经过一定的时间、温度和压力之后压合得到复合层压板，以此层压板进行特性测试。按照IPC-650方法检测，检测结果参见下表2所示。
表2
Figure BDA0003077599340000071
对于表2，应当说明的是：
1、玻璃化转变温度(Tg)：按照IPC-TM-650.2.4.24.2所规定的DMA方法进行测定；
2、热分层时间T-288：按照IPC-TM-650 2.4.24.1方法进行测定；
3、热裂解温度(Td)：按照IPC-TM-6502.4.25.6所规定的方法进行测定；
4、阻燃性：依据UL 94垂直燃烧法测定；
5、PCT+浸锡：高压锅蒸煮2h再放入288℃锡炉里测试基板是否有白斑、分层、起泡。
结果表明，本发明的含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物具有较低的介电性，且各组分的价格低廉，使得整个热固性树脂组合物成本较低，适于广泛推广。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物，其特征在于，包括按重量份数计算的以下组分：含硅聚苯醚树脂70-120份、双马来酰亚胺树脂28-38份、聚苯乙烯-丁二烯树脂3-16份、交联剂20-100份、引发剂1-5份、阻燃剂15-30份、填料120-180份、界面结合剂0.01-0.5份、溶剂1 30-50份、溶剂2 60-100份；所述溶剂1、溶剂2分别包括环己酮、丁酮、丙酮、甲苯、二甲苯中的至少一种。
2.根据权利要求1所述含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物，其特征在于：所述交联剂为三烯丙基三异氰酸酯或甲基三烯丙基三异氰酸酯。
3.根据权利要求1所述含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物，其特征在于：所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯、二叔丁基过氧化二异丙苯、2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧基)己炔-3中的至少一种。
4.根据权利要求1所述含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物，其特征在于：所述阻燃剂包括十溴二苯乙烷、乙撑双四溴邻苯二甲酰亚胺中的至少一种。
5.根据权利要求1所述含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物，其特征在于：所述填料包括氢氧化镁、氢氧化铝、球形硅微粉、熔融硅微粉、滑石粉、勃姆石、硫酸钡中的至少一种。
6.根据权利要求1所述含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物，其特征在于：所述界面结合剂包括硅烷、钛酸酯和铝酸酯偶联剂中的至少一种。
7.根据权利要求1所述含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物，其特征在于，制备所述含硅聚苯醚树脂的原料包括按重量份数计算的以下组分：70-90份端羟基聚苯醚树脂、90-110份无水二甲苯、0.05-0.15份催化剂、0.004-0.006份对苯二酚、550-650份乙烯基三乙氧基硅烷。
8.根据权利要求7所述含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物，其特征在于，制备所述含硅聚苯醚树脂的原料包括按重量份数计算的以下组分：80份端羟基聚苯醚树脂、100份无水二甲苯、0.1份催化剂、0.005份对苯二酚、600份乙烯基三乙氧基硅烷。
9.一种如权利要求1-8中任一项所述含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述含硅聚苯醚树脂的制备方法，包括以下步骤：
(1)将端羟基聚苯醚树脂和无水二甲苯加入带搅拌棒的容器中，开启搅拌，期间通入氮气保护，升温后，搅拌至溶解状态，制得混合物，备用；
(2)向步骤(1)制得的混合物中加入催化剂和对苯二酚，再滴入乙烯基三乙氧基硅烷，于140-160℃下保温一定时间后，去除乙醇和二甲苯，最后用甲苯稀释到固含量为50％，制得末端为乙烯基的含硅聚苯醚树脂。
10.根据权利要求9所述含硅聚苯醚制作的低介电性热固性树脂组合物的制备方法，其特征在于：所述催化剂包括丁基三苯基溴化膦、三苯基膦、四丁基溴化铵、甲基三苯基溴化铵中的任意一种。
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