CN113196455B - 氧化膜形成装置 - Google Patents

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Abstract

提供了一种氧化膜形成装置(1)，它包括炉壳体(6a)和炉盖(6b)，上面要形成膜的工件(8)布置在该炉壳体中。混合气体扩散部件(6c)经由屏蔽板(12)布置在炉盖(6b)的内侧。混合气体缓冲空间(21)形成在混合气体扩散部件(6c)中。喷头板(13)形成在混合气体扩散部件(6c)上。臭氧气体缓冲空间(17)形成在炉盖(6b)中并且臭氧气体缓冲空间(17)具有气流扩散板(20)。喷头板(13)中形成有臭氧气体流过的孔(13a)和混合气体流过的孔(13b)。孔(13a、13b)布置成矩形网格图案。在相邻孔13a之间(以及在相邻孔13b之间)的距离为1‑100mm并且孔(13a、13b)的孔径为0.1‑10mm。

Description

氧化膜形成装置
技术领域
本发明涉及一种氧化膜形成装置，用于通过向工件供给包含氧化膜组成元素的原料气体而在工件上形成氧化膜。
背景技术
关于用于包装应用、电子部件、柔性装置等的有机材料，通常形成用于表面保护和功能性添加的无机膜。此外，正在研究各种电子装置的柔性化，其中，需要在例如有机膜上形成电子装置。由于这些原因，已经研究了能够在低耐热性基板(例如有机膜)上形成膜的低温膜形成技术。
作为膜形成技术，化学气相沉积(CVD)和物理气相沉积(PVD)为已知的。这些膜形成技术已经用于在精细电子装置的制造处理中形成各种绝缘膜、导电膜等。通常，就膜沉积速率和覆盖性能而言，化学气相沉积优越。
在化学气相沉积中，通过使得包括包含膜组成元素的化合物(例如，硅烷(硅烷是硅酸氢的通用名称)、TEOS(原硅酸四乙酯)、TMA(三甲基铝)或氟化钨(WF6))的原料气体与加入的反应气体反应并且使得产生的反应产物沉积在工件上，从而在工件上形成膜。这种化学气相沉积技术在几百℃或更高的高温条件下进行，以便促进在气体之间的反应以及提高工件上的膜的质量。换言之，化学气相沉积难以在低温条件下进行。化学气相沉积的温度通常超过有机材料的耐热温度。
作为将高浓度臭氧气体应用于化学气相沉积技术的实例，已知这样一种方法，通过该方法，通过使用高浓度臭氧气体和TEOS气体在几百℃或更高的高温条件下将SiO2膜形成于基板上(参见专利文献1)。
为了在低温条件下通过化学气相沉积来形成高质量的膜，需要引入即使在低温条件下也具有高化学反应性的反应物质。例如，已知这样一种方法，其中，沉积在工件上的涂层膜在100℃或更低的温度下氧化(参见专利文献2)；还已知这样一种方法，其中，用于除去有机物的灰化反应在室温下进行(参见专利文献3和4)。这些方法均通过使用反应物质在200℃或更低的温度下实现膜形成处理，所述反应物质通过高浓度臭氧和不饱和烃的反应来产生。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开专利文献No.2007-109984
专利文献2：日本特开专利文献No.2013-207005
专利文献3：日本特开专利文献No.2008-294170
专利文献4：日本特开专利文献No.2009-141028
专利文献5：日本特开专利文献No.2009-191311
非专利文献
非专利文献1：株式会社明电舍，主页，互联网，2018年新闻发布，“明电舍开发的、用于在室温下使用纯臭氧来形成氧化膜的技术”(在线)，2019年7月31日
发明内容
作为广泛研究的结果，本发明人发现了一种通过使得CVD原料气体与反应物质反应而在工件上形成氧化膜的方法，该反应物质通过臭氧气体和不饱和烃的反应来产生(见非专利文献1)。
在该方法中，CVD膜形成处理在臭氧气体、不饱和烃和原料气体混合在一起的位置附近来进行。因此，在工件上形成的氧化膜中可能发生厚度偏差。
考虑到上述情况作出了本发明。因此，本发明的目的是提供一种技术，用于在通过臭氧气体、不饱和烃气体和原料气体的反应而在工件上形成氧化膜的过程中减小氧化膜的厚度分布的偏差。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种用于在工件上形成氧化膜的氧化膜形成装置，包括：处理炉，工件布置在所述处理炉中；以及喷头，所述喷头布置成面对工件的处理目标表面；其中，所述喷头包括：第一孔，用于向工件供给臭氧气体；以及第二孔，用于向工件供给不饱和烃气体、包含Si元素或金属元素的原料气体或者所述不饱和烃气体和所述原料气体的混合气体，所述Si元素或金属元素是氧化膜的组成元素；其中，所述喷头的气体供给表面在距所述工件的处理目标表面1mm至100mm的距离处对着所述工件的处理目标表面；以及其中，所述第一孔和所述第二孔的直径大于或等于0.1mm且小于或等于10mm；
相邻的所述第一孔之间的间隔和相邻的所述第二孔之间的间隔大于或等于1mm且小于或等于100mm。
处理炉可以包括：第一气体供给口，用于通过所述第一气体供给口来供给所述臭氧气体；第二气体供给口，用于通过所述第二气体供给口来供给所述不饱和烃气体、所述原料气体或所述混合气体；并且第一气体缓冲空间形成在所述第一气体供给口和所述喷头之间，以便允许所述臭氧气体扩散，第二气体缓冲空间形成在所述第二气体供给口和所述喷头之间，以便允许所述不饱和烃气体、所述原料气体或所述混合气体扩散。
第一孔可以沿处理目标表面在彼此垂直的两个方向上以矩形网格结构均匀间隔开；第二孔可以沿处理目标表面在与第一孔偏移的位置处在分别与上述两个方向平行的方向上以矩形网格结构均匀间隔开。
第一孔可以沿着喷头的外周来提供。
喷头可以呈板的形式，并可拆卸地布置在处理炉中。
为了实现上述目的，根据本发明的另一方面，提供了一种用于在工件上形成氧化膜的氧化膜形成装置，包括：处理炉，工件布置在所述处理炉中；喷头，所述喷头布置成面对所述工件的处理目标表面；其中，所述喷头包括；第一狭缝，用于向所述工件供给臭氧气体；以及第二狭缝，用于向所述工件供给不饱和烃气体、包含Si元素或金属元素的原料气体或者所述不饱和烃气体和所述原料气体的混合气体，所述Si元素或金属元素是氧化膜的组成元素；其中，所述第一狭缝和所述第二狭缝沿狭缝的短边方向交替地并排布置；其中，所述喷头的气体供给表面在距工件的处理目标表面1mm至100mm的距离处对着工件的处理目标表面；其中，所述第一狭缝和所述第二狭缝的狭缝宽度大于或等于0.1mm且小于或等于10mm；以及其中，相邻的所述第一狭缝的狭缝中心之间的间隔和相邻的所述第二狭缝的狭缝中心之间的间隔大于或等于1mm且小于或等于100mm。
本发明产生如下效果：在通过臭氧气体、不饱和烃气体和原料气体的反应而在工件上形成氧化膜时，减小了氧化膜的厚度分布的偏差。
附图说明
图1是根据本发明第一实施例的氧化膜形成装置的示意图。
图2是根据本发明第一实施例的氧化膜形成装置的主要部分的剖视图。
图3是根据本发明第一实施例的氧化膜形成装置的喷头的俯视图。
图4的左图是表示SiO2膜沿平面方向的厚度测量结果的视图；图4的右图是表示SiO2膜沿A-A截面的厚度测量结果的视图。
图5是表示不使用喷头而形成的SiO2膜的厚度测量结果的视图。
图6是本发明第二实施例的氧化膜形成装置的喷头的俯视图。
具体实施方式
下面将参考附图详细介绍根据本发明示例实施例的氧化膜形成装置。每个示例实施例具体涉及使用臭氧浓度为100体积％的臭氧气体、使用乙烯气体作为不饱和烃气体、使用TEOS气体作为原料气体以及使用氮气作为载体气体的情况。不过，如后面将介绍的，即使在使用具有不同臭氧浓度的臭氧气体、任何其它不饱和烃气体、任何其它原料气体以及任何其它载体气体的情况下，在本发明中也能够以与示例实施例相同的方式形成氧化膜。
如图1中所示，根据本发明第一实施例的氧化膜形成装置1包括臭氧气体发生器2(或充装有高浓度臭氧气体的气瓶)、乙烯气瓶3、TEOS气瓶4、氮气气瓶5和用于膜沉积处理的处理炉6(腔室)。
臭氧气体发生器2布置成将臭氧气体供给至处理炉6。臭氧气体发生器2通过管2a与处理炉6连接。可变流量阀V1安装至管2a，以便单独控制臭氧气体的流量。管2a中的臭氧气体的流量例如基于阀V1的初级压力和次级压力之间的差值以及管2a的横截面积来测量。这样，优选地使用基于压力差来测量流量的装置***来进行臭氧气体的流量测量。这是因为使用加热类型测量装置将导致臭氧气体的分解。
乙烯气瓶3布置成将乙烯气体供给至质处理炉6。乙烯气瓶3通过管3a与处理炉6连接。可变流量阀V2安装至管3a，以便单独控制乙烯气体的流量。尽管图中未具体表示，但是管3a装备有测量装置(例如质量流量计)，用于测量乙烯气体的流量。
TEOS气瓶4布置成将TEOS气体供给至处理炉6。TEOS气瓶4通过管4a和管3a与处理炉6连接。可变流量阀V3安装至管4a，以便单独控制TEOS气体的流量。管中的TEOS气体的流量例如基于在阀V3的初级压力和次级压力之间的差值以及管4a的横截面积来测量。此外，管4a装备有气化腔室7。在气化腔室7中，TEOS被加热至例如70℃或更高，使得在常温下为液态的TEOS在气化腔室7中气化，然后供给至处理炉6。
氮气气瓶5布置成供给氮气作为载体气体，用于将TEOS气体传送至处理炉6。不仅氮气，任何其它惰性气体(例如氩气)也可用作载体气体。氮气气瓶5通过管5a、管4a和管3a与处理炉6连接。可变流量阀V4安装至管5a，以便单独控制氮气的流量。从氮气气瓶5供给的氮气(或其它载体气体)可以用于搅拌或清除处理炉6内部的气体。
工件8布置在处理炉6中，氧化膜将形成在工件8上。通过在处理炉6中的化学气相沉积，氧化膜(在第一实施例中为SiO2膜)形成在工件8上。处理炉6优选是冷壁型炉，以便抑制臭氧气体等在处理炉6的壁表面处分解。排气管9与处理炉6连接。排气管9装备有真空泵10和消污单元11，所述消污单元用于使真空化后的残留气体分解，使得处理炉6内部的气体通过消污单元11排出至空气中。可变流量阀V5安装至排气管9，以便在膜沉积处理过程中控制处理炉6内部的压力。
处理炉6的细节在图2中表示。处理炉6具有：炉体6a，工件8布置在炉体6a中；炉盖6b；以及混合气体扩散部件6c。屏蔽板12设在炉盖6b的面对炉体6a内部的一侧。混合气体扩散部件6c经由屏蔽板12而布置在炉盖6b上。喷头板13设在混合气体扩散部件6c的与屏蔽板12相反的一侧。这里，处理炉6的构成部件构造并且固定成满足真空规格，使得处理炉6内部的压力达到1Pa或更低。
屏蔽板12具有形成于其中的孔12a和孔12b，臭氧气体流过孔12a，混合气体流过孔12b。臭氧气体流过的臭氧气体通道14设在臭氧气体流过孔12a的更靠近混合气体扩散部件6c的一侧。臭氧气体通道14呈例如筒形部件的形式。当臭氧气体流过屏蔽板12的孔12a、然后流过臭氧气体通道14时，臭氧气体供给至炉体6a中，且不与混合气体扩散部件6c内的其它气体混合。
炉体6a由例如铝或SUS材料(不锈钢)制造(炉盖6b、混合气体扩散部件6c和屏蔽板12也是如此)。工作台15(加热承受器)布置在炉体6a中，使得工件8设置在工作台15上。工作台15由例如铝、SUS材料、石英玻璃或SiC材料来制造。作为用于加热工作台15的加热器(未示出)，应用红外光源，所述红外光源在例如半导体制造技术中用作加热装置。通过加热工作台15，工件8被加热至预定温度。加热器优选地能够加热至大约200℃。
炉盖6b布置成关闭在炉体6a的上部部分中形成的开口。臭氧气体缓冲空间17和混合气体通道18设在炉盖6b中。
臭氧气体缓冲空间17在它更靠近炉体6a的一侧具有开口。屏蔽板12布置为覆盖该开口。臭氧气体引入部件19设在臭氧气体缓冲空间17的上侧(管2a与臭氧气体引入部件19连接)，使得臭氧气体从管2a通过臭氧气体引入部件19而供给至臭氧气体缓冲空间17。气流扩散板20设在臭氧气体缓冲空间17中。
混合气体通道18穿过炉盖6b形成。管3a与混合气体通道18的面对炉体6a外部的端部连接。混合气体通道18的面对炉体6a内部的端部通过屏蔽板12的孔12b而与混合气体扩散部件6c的内部连通。因此，乙烯气体、TEOS气体和氮气的混合气体从管3a通过混合气体通道18而供给至混合气体扩散部件6c。这里，至少一个混合气体通道18设在臭氧气体缓冲空间17的周围。当多个混合气体通道18以均匀间隔形成以便环绕臭氧气体缓冲空间17时，能够减小混合气体流量的偏差。例如，混合气体通道18的横截面通道面积设置成与连接至混合气体通道18的管3a的横截面通道面积相同。
气流扩散板20形成为例如圆形板形状，并对着臭氧气体引入部件19的开口。气流扩散板20能够通过钩等而安装在臭氧气体缓冲空间17的天花板部分上。优选地，气流扩散板20设置成尺寸大于臭氧气体引入部件19的开口，以便防止从臭氧气体引入部件19引入的臭氧气体直接吹到屏蔽板12上。此外，考虑到气流扩散板20的直径越大，臭氧气体在气流扩散板20附近的流动阻力越高，因此气流扩散板20的直径优选是臭氧气体缓冲空间17的侧向横截面面积的大约1/2。气流扩散板20定位在臭氧气体引入部件19处或更靠近臭氧气体引入部件19(与臭氧气体缓冲空间17的天花板部分和屏蔽板12之间的中点相比)。优选地，气流扩散板20的厚度尽可能小。
混合气体扩散部件6c呈箱形状，在它与屏蔽板12相邻的端部处具有开口。混合气体缓冲空间21由混合气体扩散部件6c的内壁表面和屏蔽板12提供。混合气体扩散部件6c具有在它与喷头板13相邻的端部表面上形成的孔21a和孔21b，臭氧气体流过孔21a，混合气体流过孔21b。臭氧气体通道14提供于孔21a。
喷头板13对着工件8的处理目标表面。喷头板13具有在其中形成的孔13a和孔13b，臭氧气体流过孔13a，混合气体流过孔13b。孔13a、13b布置成周期性图案(例如矩形网格图案、对角网格图案、平行六面体网格图案、平面网格图案、同轴图案等)。喷头板13由例如铝、SUS材料、石英玻璃或SiC材料来制造。优选地，从喷头板13的端部表面(气体供给表面)至工件8的处理目标表面的距离L在例如1mm至100mm，更优选是5mm至30mm的范围内，以便在工件8上以更小厚度偏差形成CVD膜(在第一实施例中，SiO2膜)。
例如，喷头板13的孔13a、13b布置成正方形网格图案，如图3中所示。在图3的实例中，孔13a沿工件8的处理目标表面在相互垂直的两个方向(在图3中由d1表示的两个竖直和水平方向)上等间隔地布置成矩形网格图案，孔13b沿工件8的处理目标表面在与孔13a偏离的位置处(例如偏离孔13a的布置间隔的一半(朝向孔13a的矩形网格图案的中心))在分别与上述两个方向平行的方向(在图3中由d2表示的两个竖直和水平方向)上等间隔地布置成矩形网格图案。在这种布置中，喷头板13构造成使得孔13a和孔13b中的任一个定位成比另一孔更靠近另一孔的矩形网格图案的中心(例如，孔13b定位成比孔13a更靠近孔13a的矩形网格图案的中心)。
喷头板13的孔13a、13b的布置图案根据工件8的形状而变化。例如，在工件8为圆形形状的情况下，孔13a、13b交替地布置在不同半径的圆的圆周上。孔13a、13b的网格间隔d1、d2优选是在例如1mm至100mm，更优选是5mm至30mm的范围内。此外，孔13a与孔13b之间的间隔d3优选是在例如0.7mm至71mm，更优选是3.5mm至22mm的范围内。这些间隔d1至d3每个是指在孔13a、13b的中心之间的距离。通过如上所述合适地设置孔13a和13b的间隔尺寸，能够在工件8上以更小厚度偏差形成SiO2膜。
孔13a、13b的孔径(直径φ)优选是在例如0.1mm至10mm，更优选是0.5至2mm的范围内。孔13a和13b的孔径根据臭氧气体缓冲空间17和混合气体缓冲空间21的形状来设置。例如，在臭氧气体缓冲空间17或混合气体缓冲空间21不能以大尺寸提供的情况下，气体流量和压力将不均匀。在这种情况下，孔13a或13b的孔径制成为较小，以便增加压力损失，从而改善臭氧气体缓冲空间17或混合气体缓冲空间21中的气体分布的均匀性。
用于臭氧气体流动的孔13a可以沿喷头板13的外周提供以便包围孔13a和13b。换言之，用于臭氧气体流动的孔13a可以设在喷头板13的最外周区域中。在这种情况下，未反应物质(未反应物质可能吸附在炉体6a的壁上)暴露于臭氧气体中。结果，促进了未反应物质和臭氧气体之间的反应，从而防止未反应物质吸附在炉体6a的壁或排出管的内壁上。
如由图2中的箭头所示，臭氧气体通过管2a而供给至臭氧气体引入部件19中。供给至臭氧气体引入部件19中的臭氧气体引入并扩散至臭氧气体缓冲空间17中。臭氧气体缓冲空间17的尺寸设置成使得流过屏蔽板12的相应孔12a和相应臭氧气体通道14的臭氧气体的流量和压力变得均匀。优选地，臭氧气体缓冲空间17的体积容量尽可能大。例如，臭氧气体缓冲空间17的体积容量设置为大于或等于在喷头板13的气体供给表面和工件8的处理目标表面之间的空间的1/2，以使得臭氧气体的气体流量和压力分布均匀。此外，在气流扩散板20布置在臭氧气体缓冲空间17中时，流过屏蔽板12的相应孔12a和相应臭氧气体通道14的臭氧气体的流量和压力分布更加均匀。到达喷头板13的臭氧气体通过孔13a而朝向工件8喷出。
另一方面，混合气体(更具体地说，乙烯气体、TEOS气体和氮气的混合气体)从管3a引入相应混合气体通道18中。引入混合气体通道18的混合气体扩散至混合气体缓冲空间21中。混合气体缓冲空间21的尺寸设置成使得通过混合气体扩散部件6c的相应孔21b和喷头板13的相应孔13b的混合气体的流量和压力变得均匀。优选地，混合气体缓冲空间21的体积容量尽可能大。例如，混合气体缓冲空间21的体积容量设置成大于或等于在喷头板13的气体供给表面和工件8的处理目标表面之间的空间的1/2，以便使得混合气体的气体流量和压力分布均匀。
从喷头板13喷出的臭氧气体和混合气体到达工件8，同时在喷头板13和工件8之间的空间中混合在一起并进行化学反应。供给至工件8的气体和反应后的气体沿朝向工件8外周的方向流动，然后通过多个排出孔22而排出至处理炉6的外部，这些排出孔22形成在炉体6a的侧壁中。
下面将详细介绍通过根据本发明第一实施例的氧化膜形成装置1来实施的氧化膜形成方法。
臭氧气体、包含膜构成元素的原料气体和不饱和烃气体供给至处理炉6中(工件8布置在处理炉6中)，因此，氧化膜通过化学气相沉积(CVD)而形成在工件8上。
工件8呈基板、膜等的形式。由于使用臭氧气体和不饱和烃气体的氧化膜形成方法即使在低温条件下也能够形成氧化膜，因此氧化膜不仅能够形成在相对高耐热性的基板(例如Si基板)上，此外还能够形成在相对较低耐热性的合成树脂制成的基板或膜上。能够用作基板或膜的材料的合成树脂的具体实例包括聚酯树脂、芳族聚酰胺树脂、烯烃树脂、聚丙烯、PPS(聚苯硫醚)和PET(聚对苯二甲酸乙二酯)。作为合成树脂的其它实例，还能够使用PE(聚乙烯)、POM(聚甲醛或乙缩醛树脂)、PEEK(聚醚醚酮)、ABS树脂(丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚的合成树脂)、PA(聚酰胺)、PFA(四氟乙烯-全氟烷氧基乙烯共聚物)、PI(聚酰亚胺)、PVD(聚二氯乙烯)等。
优选地，臭氧气体的臭氧浓度尽可能高。臭氧气体的臭氧浓度(体积％)优选是在20至100vol％，更优选是80至100vol％的范围内。这样的原因是，当臭氧气体的臭氧浓度越接近100vol％时，由臭氧产生的反应性物质(OH)以越高密度到达工件的表面。反应性物质(OH)不仅参与化学气相沉积所需的反应，此外还与作为杂质包含在膜中的碳(C)反应，以便以气态形式除去杂质碳(C)。因此，通过向工件表面供给大量的反应性物质(OH)，以较少的杂质形成氧化膜。考虑到臭氧气体的臭氧浓度越高(即臭氧气体中的氧气浓度越低)、由臭氧分解产生的原子氧(O)的寿命越长的趋势，因此优选地使用高浓度的臭氧气体。更具体地说，氧气浓度随着臭氧浓度的增加而降低，从而防止原子氧(O)由于与氧气分子碰撞而失活。此外，在氧化膜沉积处理过程中的处理压力能够随着臭氧浓度的增加而降低。因此，从气体流量控制和气体流量改善的观点来看，优选地使用高浓度的臭氧气体。
臭氧气体的流量优选是在例如0.2sccm或更高，更优选是0.2至1000sccm的范围内。单位“sccm”表示在1个大气压(1013hPa)和25℃下的scc(cm3/min)。此外，优选地，臭氧气体的流量(供给量)设置成等于或大于不饱和烃气体的流量(供给量)的两倍。这样的原因是，由于不饱和烃气体分解为OH基将在多个步骤中进行，因此在臭氧气体和不饱和烃气体以臭氧分子:不饱和烃分子＝1:1的比例来供给的情形下，由于反应所需的臭氧分子不足，因此可能无法获得足够量的OH基。在供给不饱和烃气体和原料气体时，优选地，臭氧气体的流量设置成等于不饱和烃气体和原料气体的总流量的两倍或超过两倍，以便以良好的沉积速率来形成氧化膜。
通过基于蒸气压差来液化臭氧并且使得臭氧与含臭氧的气体分离以及然后使液化的臭氧气化，能够获得高浓度的臭氧气体。作为用于产生高浓度臭氧气体的装置，能够使用在专利文献例如日本特开专利文献No.2001-304756和日本特开专利文献No.2003-20209中公开的臭氧气体发生器中的任一种。这些高浓度臭氧气体发生器均构造成通过基于臭氧和另一气体(例如氧气)之间的蒸气压差通过液化分离来分离臭氧，从而产生高浓度臭氧气体(臭氧浓度≈100vol％)。臭氧气体发生器(特别是具有多个用于只液化和气化臭氧的腔室的类型)能够通过这些腔室的单独温度控制而连续供给高浓度臭氧气体。高浓度臭氧气体发生器的一种可商购实例是由株式会社明电舍制造的纯臭氧发生器(MPOG-HM1A1)。
使用的原料气体是包含构成氧化膜的任何元素(例如锂(Li)、镁(Mg)、硅(Si)、钛(Ti)、钒(V)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)、铜(Cu)、锌(Zn)、镓(Ga)、锗(Ge)、钇(Y)、锆(Zr)、钼(Mo)、钌(Ru)、铑(Rh)、铟(In)、锡(Sn)、钨(W)、铱(Ir)、铂(Pt)、铅(Pb)等，下文中也统称为“金属”或“金属元素”)作为其成分的气体。例如，能够使用包含有机硅化合物(该有机硅化合物具有Si-O键或Si-C键)或有机金属化合物(该有机金属化合物具有金属-氧键或金属-碳键)的原料气体或者由金属卤化物、有机金属络合物、硅或金属的氢化物等的组成的原料气体。原料气体的具体实例是硅烷(硅酸氢的通用名称)、TEOS(原硅酸四乙酯)、TMS(三甲氧基硅烷)、TES(三乙氧基硅烷)、TMA(三甲基铝)、TEMAZ(四(乙基甲基氨基)锆)、氟化钨(WF6)等的气体。作为原料气体，能够替代地使用包含多种金属元素的多相多核络合物的气体(如在日本特开专利文献No.2016-210742中公开)，而不是包含一种金属元素。原料气体的流量优选是在例如0.1sccm或更高，更优选是0.1至500sccm的范围内。
使用的不饱和烃气体是包含双键的烃(也称为烯烃，例如乙烯)或包含三键的烃(也称为炔烃，例如乙炔)的气体。除了乙烯和乙炔之外，低分子量不饱和烃(例如碳原子数n为4或更少的不饱和烃，例如丁烯)的气体也适合用作不饱和烃气体。不饱和烃气体的流量优选在例如0.1sccm或更高，更优选是0.1至500sccm的范围内。
图4中表示了由氧化膜形成装置1形成的SiO2膜的厚度分布。使用的氧化膜形成装置1是能够在直径φ为75mm的工件8上执行膜沉积处理的类型。在本实施例中，Si基板用作工件8。为了形成SiO2膜，膜沉积处理在以下条件下进行3分钟：臭氧气体(浓度：100vol％)的流量为100sccm；乙烯气体的流量为64sccm；TEOS气体的流量为1sccm；氮气的流量为15sccm；处理炉6内部的压力为大约30Pa。
如图4的左图中所示，该膜在由实线包围的范围内(即在相对于基板中心的直径φ60mm内)具有±5％均匀度的膜厚分布。更具体地说，如图4的右图中所示，膜的厚度在离基板中心30mm的范围内均匀，且在基板的周边区域中，膜的厚度随着离基板中心的距离增加而减小。这样的原因是，由于从喷头板13喷出的气体到达基板的周边区域要花费时间，因此一部分CVD反应在该气体到达基板的周边区域之前已经结束。
图5中表示了在不使用喷头板13的情况下在室温(25℃)下通过化学气相沉积而在工件8(8英寸Si晶片)上形成的氧化膜的结果(也就是，SiO2膜的厚度分布(nm))。图5的膜沉积范围对应于由图4中的实线包围的范围。在图中，箭头A表示臭氧气体的供给位置；由虚线包围的范围B表示乙烯气体和TEOS气体的供给位置。乙烯气体和TEOS气体从处理目标表面的上方供给至工件8的处理目标表面。此外，箭头C表示排出孔22的位置。氧化膜沉积处理在以下条件下进行了3分钟：臭氧气体的流量为100sccm；乙烯气体的流量为64sccm；TEOS气体的流量为0.3sccm；氮气的流量为15sccm；处理炉6内部的压力为大约50Pa。氧化膜的最大膜厚为138nm。最大膜沉积速率为46nm/min。
如图5中所示，甚至在不使用喷头板13的情况下，氧化膜(SiO2膜)也以高膜沉积速率来形成。不过，膜沉积处理主要在工件8的中心区域进行，臭氧气体和混合气体在所述中心区域处相互碰撞。氧化膜的在臭氧气体流的下游侧的端部部分的厚度只是氧化膜的中心部分的厚度的一半。这样的原因是，臭氧由工件中心区域上的氧化膜沉积反应而消耗，因此在工件的端部区域上没有进行膜沉积处理。
下面将参考图6详细介绍根据本发明第二实施例的氧化膜形成装置。根据本发明第二实施例的氧化膜形成装置与根据第一实施例的氧化膜形成装置的区别在于喷头板23的构造。因此，与根据第一实施例的氧化膜形成装置相同的构造用相同的参考标号来表示，且下面的说明将集中于第一实施例和第二实施例之间的构造差异。在根据本发明第二实施例的氧化膜形成装置中，喷头板23具有矩形喷射孔结构(狭缝结构)，用于将臭氧气体和混合气体供给至工件8。
根据本发明的第二实施例的氧化膜形成装置包括处理炉6。处理炉6具有炉体6a、炉盖6b和混合气体扩散部件6c。屏蔽板12设在炉盖6b的面对炉体6a内部的一侧。混合气体扩散部件6c经由屏蔽板12而布置在炉盖6b上。喷头板23设在混合气体扩散部件6c的与屏蔽板12相反的一侧。
喷头板23对着工件8的处理目标表面。喷头板23由例如铝、SUS材料、石英玻璃或SiC材料来制造。从喷头板23的端部表面(气体供给表面)到工件8的处理目标表面的距离L优选是在例如1mm至100mm，更优选是5mm至30mm的范围内，以便在工件8上以更小厚度偏差形成CVD膜(在第二实施例中，SiO2膜)。
如图6中所示，喷头板23中形成有狭缝23a和狭缝23b，臭氧气体流过狭缝23a，混合气体(更具体地说，乙烯气体、TEOS气体和氮气的混合气体)流过狭缝23b。狭缝23a和狭缝23b沿狭缝23a、23b的短边方向并排交替布置。狭缝23a和狭缝23a之间的间隔d4以及狭缝23b和狭缝23b之间的间隔d5优选是在1mm至100mm，更优选是5mm至50mm的范围内。狭缝23a和狭缝23b之间的间隔d6优选是在0.5mm至50mm，更优选是2.5mm至25mm的范围内。这些间隔d4至d6均是指狭缝的中心之间的距离。
狭缝23a、23b的狭缝宽度(即狭缝23a，23b沿短边方向的开口宽度)优选是在0.1mm至10mm，更优选是0.5mm至2mm的范围内。狭缝23a和23b的狭缝宽度根据臭氧气体缓冲空间17和混合气体缓冲空间21的形状来设置。在臭氧气体缓冲空间17或混合气体缓冲空间21不能提供有大尺寸从而气体流量和压力不能变均匀的情况下，使狭缝23a或23b的狭缝宽度较小，从而增大压力损失以及因此提高臭氧气体缓冲空间17或混合气体缓冲空间21中的气体分布的均匀性。狭缝23a，23b的狭缝长度根据工件8的尺寸而合适设置。当用于臭氧气体流动的狭缝23a设置为最外侧狭缝时(在图6中，最上侧和最底侧的狭缝)，将促进吸附性未反应物质和臭氧气体之间的反应，从而防止未反应物质吸附在炉体6a的壁上或排出管的内壁上。
在狭缝23a、23b形成于喷头板23中的情况下，用于臭氧气体缓冲空间17和炉体6a内部之间连通的臭氧气体通道被限定为具有与狭缝23a的横截面相同的长方体通道。混合气体缓冲空间21中的混合气体流动以便绕过臭氧气体通道。形成在炉盖6b中的混合气体通道18定位成沿狭缝23a和23b的排列方向夹着狭缝23a和23b。例如，混合气体通道18在图6中的上部和底部位置处设在炉盖6b中。
如上所述，根据本发明的第一实施例和第二实施例的每个氧化膜形成装置具有喷头结构，因此，通过将喷头板13、23的气体供给表面和工件8的处理目标表面之间的距离以及形成于喷头板13、23中的孔13a、13b或狭缝23a、23b的尺寸设置成预定值，在工件8上形成的氧化膜的膜厚分布更加均匀。由于均匀形成的氧化膜的中心在工件8的与喷头板13、23的中心相对的部分上，因此能够在工件8上的目标位置处形成均匀的氧化膜。因此，氧化膜不仅以高膜沉积速率来形成，而且即使在大面积基板上也均匀地形成。因此，不仅在工件8较小(例如具有6cm直径)的情况下，而且在工件8具有较大面积(具有10cm或更大的直径，尤其是30cm或更大)的情况下，根据本发明的第一和第二实施例的每个氧化膜形成装置都适合作为用于在工件8上以更均匀膜厚度分布形成氧化膜的装置。
由臭氧和不饱和烃的反应产生的反应性物质具有短寿命，因此需要在工件8表面上与原料气体有效地反应。在根据本发明的第一和第二实施例的每个氧化膜形成装置中，在臭氧气体和混合气体通过喷头板13、23之后，反应性物质通过使得臭氧气体和混合气体混合来产生。通过将产生的反应性物质和原料气体均匀地供给至工件8的处理目标表面上，氧化膜更均匀地形成在工件8上。
在膜沉积处理中，在喷头板13、23上产生被吸附物质。当喷头板13、23可拆卸地布置在处理炉6中时，能够周期性地拆卸和更换或清洁喷头板13、23。
根据本发明的第一和第二实施例的每个氧化膜形成装置即使在200℃或更低的低温条件下也能够在工件8上形成氧化膜。因此，即使当工件8(基板或膜)由耐热温度低的任何材料(例如有机材料，如合成树脂)来制造时，也能够在工件8上形成氧化膜。
由于在本发明中氧化膜在不使用等离子体的情况下形成于工件8上，因此抑制了对工件8的损伤。因此，即使在电子装置或有机膜(以有机薄膜为代表)上形成氧化膜(例如SiO2膜)之前形成薄膜(例如用于电子装置的底部涂层膜)的情况下，也能够在电子装置或有机膜上形成氧化膜，且不会引起薄膜损坏(例如电击穿)。
此外，根据本发明的第一和第二实施例的每个氧化膜形成装置能够在200℃或更低的处理条件下以高膜沉积速率来形成氧化膜。在上述实施例中形成的氧化膜具有5MV/cm的耐压性。因此显然，通过根据本发明实施例的氧化膜形成方法，能够以高耐压性和良好的阻气性形成氧化膜。
通常，在需要阻气性的材料上的膜沉积温度为80℃或更低。根据本发明的第一和第二实施例的氧化膜形成装置适合用于在需要阻气性的材料上形成氧化膜。
尽管上面已经通过具体实施例介绍了根据本发明的氧化膜形成装置，但是根据本发明的氧化膜形成装置并不局限于那些具体实施例。在不损害本发明的特征的范围内，上述实施例能够有各种修改和变化。所有这些修改和变化都落入本发明的技术范围内。
例如，尽管在上述各实施例中，臭氧气体通过炉盖的中心部分来供给，但是替代实施例通过炉盖的中心部分来供给混合气体。在另一替代实施例中，通过将气体分别引入处理炉中和在处理炉中将这些气体混合在一起而供给混合气体。在还一替代实施例中，喷头板可以在其中形成有孔，臭氧气体、不饱和烃气体和原料气体分别从这些孔中喷出。在这种情况下，与上述实施例的情况相同，气体缓冲空间可以设在每个气体供给管和喷头板之间。在喷头板中形成有分别用于喷出臭氧气体、不饱和烃气体和原料气体的孔的情况下，通过将在喷头板和工件之间的距离、用于喷出臭氧气体的孔以及用于喷出不饱和烃气体和原料气体的孔之间的间隔以及用于喷出相应气体的孔的孔径设置在与上述实施例相同的范围内，能够在工件上形成均匀的氧化膜。

Claims (3)

1.一种用于在工件上形成氧化膜的氧化膜形成装置，包括：
处理炉，工件布置在所述处理炉中；以及
喷头，所述喷头布置成面对所述工件的处理目标表面；
其中，所述喷头包括；
第一狭缝，用于向所述工件供给臭氧气体；以及
第二狭缝，用于向所述工件供给不饱和烃气体、包含Si元素或金属元素的原料气体或者所述不饱和烃气体和所述原料气体的混合气体，所述Si元素或金属元素是氧化膜的组成元素；
其中，所述第一狭缝和所述第二狭缝沿狭缝的短边方向交替地并排布置；
其中，所述喷头的气体供给表面在距所述工件的处理目标表面5mm至30mm的距离处对着所述工件的处理目标表面；
其中，所述第一狭缝的狭缝宽度和所述第二狭缝的狭缝宽度大于或等于0.5mm且小于或等于2mm并且彼此不同；
其中，相邻的所述第一狭缝的狭缝中心之间的间隔和相邻的所述第二狭缝的狭缝中心之间的间隔大于或等于2.5mm且小于或等于25mm；
其中，所述喷头的所述第一狭缝和所述第二狭缝中的最外侧狭缝为第一狭缝；
其中，原料气体的流量为0.1-500sccm，不饱和烃气体的流量为0.1-500sccm，臭氧气体的流量为0.2-1000sccm并且等于或大于不饱和烃气体的流量的两倍；以及
其中，氧化膜的形成温度为200℃或更低。
2.根据权利要求1所述的氧化膜形成装置，其中：
所述处理炉包括：
第一气体供给口，用于通过所述第一气体供给口来供给所述臭氧气体；以及
第二气体供给口，用于通过所述第二气体供给口来供给所述不饱和烃气体、所述原料气体或所述混合气体；并且
其中，所述氧化膜形成装置包括：
第一气体缓冲空间，所述第一气体缓冲空间形成在所述第一气体供给口和所述喷头之间，以便允许所述臭氧气体扩散；以及
第二气体缓冲空间，所述第二气体缓冲空间形成在所述第二气体供给口和所述喷头之间，以便允许所述不饱和烃气体、所述原料气体或所述混合气体扩散。
3.根据权利要求1或2所述的氧化膜形成装置，其中：
所述喷头呈板的形式，并可拆卸地布置在所述处理炉中。
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