CN113185873A - 一种生物基阻燃及抗光老化pva复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种生物基阻燃及抗光老化PVA复合材料的制备方法，聚乙烯醇分散于去离子水中，升温搅拌，冷却，得PVA分散液；加入冰醋酸和壳聚糖粉末，室温下搅拌至壳聚糖粉末完全溶解；加入植酸，搅拌，超声，得生物基阻燃PVA溶液；加入荧光粉，室温下搅拌，超声，得混合溶液；将混合溶液转移至模具中干燥，脱模，得到生物基阻燃及抗光老化PVA复合材料。该制备方法制备的复合材料具有优良的阻燃性能、力学性能和吸收紫外性能等，能减少PVA受紫外的影响，提高寿命以及抗光老化性能。

Description

一种生物基阻燃及抗光老化PVA复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于复合材料技术领域，涉及一种阻燃复合材料，具体涉及一种生物基阻燃及抗光老化PVA复合材料的制备方法。
背景技术
树脂基复合材料如聚乙烯醇（PVA）具有高的比强度、低的密度、抗疲劳性、减震性、耐化学腐蚀性等特点，被广泛应用于各行各业以及人们的日常生活中。然而其易燃性也导致了火灾的潜在隐患时刻威胁着人们的生活安全。为此通常采用添加阻燃剂的方式来降低PVA的易燃性，提高其使用安全性。但添加大量的阻燃剂会对材料的力学性能以及其固有优良性能造成非常大的影响。另一方面，PVA在户外使用时会受到各种环境因素的作用，尤其易受紫外光作用而发生光氧化，导致PVA失去光泽、变色、龟裂和脆化等，使其性能下降。添加紫外吸收剂可以抑制PVA的光老化，延长使用寿命，节约资源，降低成本，并能减少对环境的污染。常见的紫外吸收剂，如TiO2、ZnS等吸收紫外线后会产生具有强氧化性的空穴和具有强还原性的光生电子，这些空穴与电子会和氧气、水等物质反应，生成化学活性较高的会与PVA发生反应的自由基，降低高分子材料性能，并最终导致其分解。
生物基阻燃剂有着环保、无污染、高效且原料来源广等优点，是目前阻燃剂研究的热点。其中PA和CH是生物基阻燃剂中较为常用的阻燃剂，两者表面电荷不同，使其具有相结合的可能性。因此通过将PA和CH在特定pH值下的反应，合成了一种绿色环保的生物基聚电解质复合物，将其与PVA复合，所制备出的阻燃复合材料不仅能有优异的阻燃性能，同时能提高其力学性能。在此基础上向上述体系中加入具有吸收紫外功能的荧光粉，可以抑制PVA的光老化，延长其使用寿命，从而为制备有多功能性的阻燃复合材料提供了可能性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生物基阻燃及抗光老化PVA复合材料的制备方法，能制得阻燃性能优良、力学性能优良、抗光老化性能较强的PVA复合材料。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：一种生物基阻燃及抗光老化PVA复合材料的制备方法，具体按以下步骤进行：
步骤1：将2～5g聚乙烯醇（PVA）分散于100～250mL去离子水中，升温至80～95℃，搅拌1～3h，自然冷却至室温，得PVA分散液；
聚乙烯醇的聚合度为1750。
步骤2：在100～250mL的PVA分散液中加入0.5～2mL冰醋酸和0.1～1g壳聚糖粉末，室温下搅拌2～4h，直至壳聚糖粉末完全溶解，得混合液；将0.25～8g植酸添加到该混合液中，室温下搅拌1～2h，再超声1～4h，得生物基阻燃PVA溶液；
生物基阻燃剂是通过植酸（PA）和壳聚糖（CH）在pH值为1～5的范围下反应可得到聚电解质复合物阻燃剂，但是为了使反应更加充分有效和反应所产生的颗粒更小，本发明制备方法中pH定在2左右。
步骤3：向步骤2中得到的生物基阻燃PVA溶液中加入荧光粉，所加入荧光粉的质量为生物基阻燃PVA溶液和所加入荧光粉总质量的3～5%，室温下搅拌4～6h，再超声1～2h，得混合溶液；
所用荧光粉为在200nm～400nm波段有激发的荧光粉。
优选的荧光粉，这样制备：
A、按化学表达式Sr1.7Ba0.3Si4.7Al0.3N7.7O0.3:0.05Eu2+中各化学组成的化学计量比，分别取Sr3N2、Ba3N2、Si3N4、AlN、Al2O3和EuF3，再分别称取质量分数为1wt%的助溶剂（Li3N）和除杂试剂（碳粉），将所取的各原料研磨成粉末，混合均匀，制得原料粉末；
B、将原料粉末置于通入保护气氛的密闭环境中，以5℃/min的升温速率升温至1500℃，焙烧4h，冷却至室温，得到煅烧物；
C、研磨煅烧物，制得Sr1.7Ba0.3Si4.7Al0.3N7.7O0.3:0.05Eu2+荧光粉。
步骤4：将混合溶液转移至模具中在60℃干燥箱内干燥6h，脱模，得到生物基阻燃及抗光老化PVA复合材料。
本发明制备方法制得的复合材料由树脂基体、阻燃添加剂和荧光粉组合而成。阻燃添加剂为壳聚糖和植酸。树脂为聚乙烯醇树脂。阻燃添加剂的质量占复合材料总质量的5～20%。荧光粉占复合材料总质量的 3～5%。
生物基聚电解质复合阻燃剂能显著提高PVA复合材料的力学性能。其中的原因可以归结为以下三点：首先，在复合材料中含有CH，与PVA相比，CH分子量大，碳骨架更稳定更坚硬。其次，纯PVA分子之间的相互作用主要是通过氢键，这属于一种弱的相互作用力，而生物基聚电解质复合阻燃剂与PVA在超声的作用下会形成膦酸酯键（强相互作用力）而取代部分氢键，这有利于提升力学性能。最后，植酸和壳聚糖反应形成的聚电解质复合物分散到PVA分子链中，阻碍了PVA分子链的运动，使得PVA分子链的移动受阻，所以在拉伸过程中需要更大的力才能使PVA分子链移动而产生断裂。因此本发明制备的多功能阻燃PVA复合材料具有优异的力学性能。
生物基聚电解质复合阻燃剂在分解过程中产生的含磷化合物可以催化基体的脱水成炭，有利于阻碍热传递和易燃物的挥发。在气相中，含磷化合物在燃烧反应过程中会产生含磷的基团(PO•，HPO•)，这些含磷的基团可以有效捕获燃烧过程中产生的自由基，从而切断燃烧反应。此外，含氮的化合物在燃烧过程中，还会释放难燃气体（如氨气、氮气和水蒸气等，），从而稀释可燃气体和氧气并带走热量。因此，本发明制备方法制得的生物基阻燃PVA复合材料具有优异的阻燃性能。
TiO2、ZnS等吸收紫外线后会产生具有强氧化性的空穴和具有强还原性的光生电子，这些空穴与电子会和氧气、水等物质反应，生成化学活性较高的会与PVA发生反应的自由基，降低高分子材料性能，并最终导致其分解。而本发明制备方法中添加的荧光粉吸收紫外后所产生的空穴和电子会在纳秒到微秒级别的时间内复合而被消耗，不会参与和氧气以及水的反应。
本发明制备方法具有如下优点：
1）制得的复合材料中，添加了生物基聚电解质复合阻燃剂，有着添加量少、原料来源广且成本低的优点。
2）生物基聚电解质复合阻燃剂属于生物基阻燃剂，具有无卤、环保、无毒、无腐蚀性等特点，在制备和使用时不会产生有毒废弃物，是一种环境友好型阻燃剂。
3）制得的PVA复合材料，除拥有优异的阻燃性能外，还因为添加了荧光粉，得益于荧光粉吸收紫外的作用，减少了PVA受紫外的影响，提高了其寿命以及抗光老化性能。
4）制备的复合材料的基体为PVA，因此应用范围广泛，可以用于建筑涂料等涂料领域。
5）制备的复合材料具有优良的阻燃性能、力学性能和吸收紫外性能等。
附图说明
图1是实施例3制备的PVA复合材料的UL-94测试结果图，其中的a图是测试前的外观图片，b图是测试后的外观图片。
图2是实施例3制备的PVA复合材料的LOI测试结果图，其中的a图是测试前的外观图片，b图是测试后的外观图片。
图3是本发明制备方法中荧光粉的XRD图。
图4是实施例3制得PVA复合材料和对比例制得聚乙烯醇试样的DRS图。
图5为本发明制备方法中荧光粉的激发光谱图。
图6是实施例1～3制备的PVA复合材料与对比例制备的聚乙烯醇试样的拉伸强度柱状图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
将2g聚合度为1750的聚乙烯醇分散于100mL去离子水中，升温至80℃，搅拌1h，自然冷却至室温，得PVA分散液；在100mL的PVA分散液中加入0.5mL冰醋酸和0.1g壳聚糖粉末，室温下搅拌2h，直至壳聚糖粉末完全溶解，得混合液；将0.25g植酸添加到该混合液中，室温下搅拌1h，再超声1h，得生物基阻燃PVA溶液；向该生物基阻燃PVA溶液中加入在200nm～400nm波段有激发的荧光粉，所加入荧光粉的质量为生物基阻燃PVA溶液和荧光粉的3%，室温下搅拌4h，再超声1h，得混合溶液；将混合溶液转移至模具中在60℃干燥箱内干燥6h，脱模，得到生物基阻燃及抗光老化PVA复合材料。
实施例2
将5g聚合度为1750的聚乙烯醇分散于250mL去离子水中，升温至95℃，搅拌3h，自然冷却至室温，得PVA分散液；在250mL的PVA分散液中加入2mL冰醋酸和1g壳聚糖粉末，室温下搅拌4h，直至壳聚糖粉末完全溶解，得混合液；将8g植酸添加到该混合液中，室温下搅拌2h，再超声4h，得生物基阻燃PVA溶液；向该生物基阻燃PVA溶液中加入在200nm～400nm波段有激发的荧光粉，所加入荧光粉的质量为生物基阻燃PVA溶液和荧光粉总质量的5%，室温下搅拌6h，再超声2h，得混合溶液；将混合溶液转移至模具中在60℃干燥箱内干燥6h，脱模，得到生物基阻燃及抗光老化PVA复合材料。
实施例3
将3.5g聚合度为1750的聚乙烯醇分散于175mL去离子水中，升温至87.5℃，搅拌2h，自然冷却至室温，得PVA分散液；在175mL的PVA分散液中加入1.25mL冰醋酸和0.55g壳聚糖粉末，室温下搅拌3h，直至壳聚糖粉末完全溶解，得混合液；将4.125g植酸添加到该混合液中，室温下搅拌1.5h，再超声2.5h，得生物基阻燃PVA溶液；向该生物基阻燃PVA溶液中加入在200nm～400nm波段有激发的荧光粉，所加入荧光粉的质量为生物基阻燃PVA和荧光粉总质量的4%，室温下搅拌5h，再超声1.5h，得混合溶液；将混合溶液转移至模具中在60℃干燥箱内干燥6h，脱模，得到生物基阻燃及抗光老化PVA复合材料。
对比例
将5g聚合度为1750的聚乙烯醇（PVA）分散于250mL去离子水中，升温至95℃，搅拌3h，自然冷却至室温，得PVA分散液；在60℃干燥箱内干燥6h，得到聚乙烯醇试样。
对实施例1～3制备的生物基阻燃及抗光老化PVA复合材料和对比例制备的聚乙烯醇试样进行极限氧指数测试及垂直燃烧测试，结果如表1所示。
表1 实施例1～3制得复合材料和对比例制得聚乙烯醇试样的垂直燃烧、极限氧指数测试结果
Figure 888088DEST_PATH_IMAGE001
由表1可以看出，实施例1～3所制备的PVA复合材料的极限氧指数随阻燃剂添加量的增加有明显的提升，证明相较于纯聚乙烯醇，本发明制备方法制得的PVA复合材料的阻燃性能明显提高。实施例2中当阻燃剂添加量达到10%之后，其极限氧指数可达到30%，仅10%的添加量就可使复合材料的氧指数达到较高的数值。当添加量达到20%时，垂直燃烧等级达到V-0级。证明了本发明制备方法制备的生物基阻燃剂具有优异的阻燃效率。
实施例3制备的PVA复合材料的UL-94测试结果图，如图1所示，其中的a图是测试前的外观图片，b图是测试后的外观图片。实施例3制备的PVA复合材料的LOI测试结果图，如图2所示，图2中的a图是测试前的外观图片，图2中的b图是测试后的外观图片。从图1与图2可以看出，经燃烧后样品基本保持原有形状，且燃烧自熄无滴落。这主要归功于阻燃剂在气相及凝聚相中的阻燃作用，生物基聚电解质复合阻燃剂在分解过程中产生的含磷化合物可以催化基体的脱水成炭，有利于阻碍热传递和易燃物的挥发。在气相中，含磷化合物在燃烧反应过程中会产生磷自由基(PO••，HPO•)，这些自由基可以捕获气相中燃烧循环的自由基，此外还会释放难燃气体稀释可燃气体、氧气以及热量。从而使复合材料得到优异的阻燃性能。
图3为实施例中所用荧光粉的XRD图，可以看出样品XRD与PDF卡片吻合，证明其无杂质。图4为实施例3制备的PVA复合材料与对比例制得的聚乙烯醇试样的DRS图，可以观察到，对比纯PVA样品，在200～400nm波段，复合薄膜透过的光更少，说明了添加荧光粉的复合阻燃材料吸收了该波段大部分的紫外光线，减少紫外线对于聚乙烯醇寿命的影响，从而达到抗光老化的性能。图5为实施例中所用荧光粉的激发光谱，可以看到荧光粉在606nm的监控下表现出250～550nm的宽带激发，说明了此荧光粉能够有效吸收250～550nm的近紫外波长，与图4紫外吸收结果相吻合。
实施例1～3制备的PVA复合材料和对比例制备的聚乙烯醇试样的力学性能测试结果如图6所示，可以看出所制备的PVA复合材料抗拉强度有明显的提升，这是由于与纯PVA相比，在PVA复合材料中含有CH，CH分子量大，碳骨架更稳定更坚硬。其次，纯PVA分子之间的相互作用主要是通过氢键，这属于一种弱的相互作用力，而生物基聚电解质复合阻燃剂与PVA在超声的作用下会形成膦酸酯键（强相互作用力）而取代部分氢键，这有利于提升力学性能。最后，植酸和壳聚糖反应形成的聚电解质复合物分散到PVA分子链中，阻碍了PVA分子链的运动。因此制备的多功能阻燃PVA复合材料具有优异的力学性能。

Claims (4)

1.一种生物基阻燃及抗光老化PVA复合材料的制备方法，其特征在于，该制备方法具体按以下步骤进行：
步骤1：将2～5g聚乙烯醇分散于100～250mL去离子水中，升温至80～95℃，搅拌1～3h，自然冷却至室温，得PVA分散液；
步骤2：在100～250mL的PVA分散液中加入0.5～2mL冰醋酸和0.1～1g壳聚糖粉末，室温下搅拌至壳聚糖粉末完全溶解；加入0.25～8g植酸，室温下搅拌1～2h，再超声1～4h，得生物基阻燃PVA溶液；
步骤3：向生物基阻燃PVA溶液中加入荧光粉，所加入荧光粉的质量为生物基阻燃PVA溶液与所加入荧光粉总质量的3～5%，室温下搅拌4～6h，再超声1～2h，得混合溶液；
步骤4：将混合溶液转移至模具中在60℃温度下干燥6h，脱模，得到生物基阻燃及抗光老化PVA复合材料。
2.如权利要求1所述的生物基阻燃及抗光老化PVA复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1中，聚乙烯醇的聚合度为1750。
3.如权利要求1所述的生物基阻燃及抗光老化PVA复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤3中，所用荧光粉为在200nm～400nm波段有激发的荧光粉。
4.如权利要求3所述的生物基阻燃及抗光老化PVA复合材料的制备方法，其特征在于，所述的荧光粉这样制得：
A、按化学表达式Sr1.7Ba0.3Si4.7Al0.3N7.7O0.3:0.05Eu2+中各化学组成的化学计量比，分别取Sr3N2、Ba3N2、Si3N4、AlN、Al2O3和EuF3，再分别称取质量分数为1wt%的助溶剂和除杂试剂，将所取的各原料研磨成粉末，混合均匀，制得原料粉末；
B、原料粉末置于通入保护气氛的密闭环境中，以5℃/min的升温速率升温至1500℃，焙烧4h，冷却至室温，得到煅烧物；
C、研磨煅烧物，制得Sr1.7Ba0.3Si4.7Al0.3N7.7O0.3:0.05Eu2+荧光粉。
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