CN113185689B - 一种低吸水共聚尼龙树脂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种低吸水共聚尼龙树脂及其制备方法,属于高分子材料技术领域。本发明提供的低吸水共聚尼龙树脂的制备原料包括:脂环族二元胺、长碳链二元酸、端氨基有机硅和催化剂。本发明提供的低吸水共聚尼龙树脂的制备原料中的脂环结构的二胺、长碳链结构的二元酸以及含憎水基团的端胺基有机硅,在制备成低吸水共聚尼龙树脂后,可显著降低尼龙分子主链上的酰胺基含量,降低吸水性,从而得到同时具有低吸水率和较好耐热性能的共聚尼龙树脂。实施例结果显示,本发明提供的低吸水共聚尼龙树脂的吸水率低至0.03%,起始分解温度高达387.4℃,弯曲强度达到98MPa。

Description

一种低吸水共聚尼龙树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,尤其涉及一种低吸水共聚尼龙树脂及其制备方法。
背景技术
尼龙(PA)为半透明或不透明的乳白色半结晶性树脂,在较宽的温度范围内具有较高的刚性和韧性,其耐磨性、耐蠕变性和耐油性良好,在许多领域具有广泛应用。但是,由于高密度亲水酰胺基团(-NHCO-)的存在,使得PA有很强的吸水率。在23℃,相对湿度50%条件下,其平衡吸水率约为2.5%;当相对湿度为100%时,其平衡吸水率高达5%。PA吸水后,其机械性能、电气性能等显著降低,严重影响制品的使用安全性和使用寿命。另一方面,PA吸水前后尺寸存在较大变化,有些产品需要进行吸湿处理,提高了成本,限制了其在需要高尺寸稳定性领域的应用。
目前,对于PA吸水率降低的有效方法主要包括两大类,一类是通过与无机填料或其他种类树脂进行共混,另一类是通过分子设计,降低尼龙分子主链上的酰胺基含量。中国专利201911211679.8公开了一种低吸水尼龙母粒及其制备方法,选用尼龙、尼龙6粉、脂肪醇与环氧乙烯缩聚物和抗氧化剂为原材料,可制备得到低吸水性尼龙母粒。但是,此方法报道的低吸水尼龙仍然存在着吸水性高的问题。并且,PA的热分解温度在250℃左右,存在耐热性差的缺陷。因此,亟需提供一种具有优异力学性和耐热性的低吸水共聚尼龙树脂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低吸水共聚尼龙树脂及其制备方法,本发明提供的低吸水共聚尼龙树脂具有优异力学性和耐热性。
为了实现上述发明目的,本发明提供以下技术方案:
本发明提供了一种低吸水共聚尼龙树脂,由包括以下组分的原料制备而成:长碳链二元酸、脂环族二元胺、端氨基有机硅和催化剂;
所述脂环族二元胺和端氨基有机硅的物质的量之比为(10~19):1;
所述脂环族二元胺和端氨基有机硅的物质的量与长碳链二元酸的物质的量之比为(0.97~1):1;
所述长碳链二元酸、脂环族二元胺和端氨基有机硅的质量与催化剂的质量之比为100:(0.1-0.5)。
优选地,所述脂环族二元胺包括
Figure BDA0003089014080000021
中的一种或几种。
优选地,所述长碳链二元酸包括癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十六碳二元酸和十八碳二元酸中的一种或几种。
优选地,所述端氨基有机硅包括1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、信越PAM-E、信越KF-8008、信越KF-8010、信越KF-8012、信越X-22-161A、信越X-22-161B、信越X-22-9409和信越X-22-1660B-3中的一种或几种。
优选地,所述催化剂包括磷酸、亚磷酸和次磷酸钠中的一种或几种。
本发明还提供了上述技术方案所述的低吸水共聚尼龙树脂的制备方法,包括以下步骤:将脂环族二元胺、长碳链二元酸、端氨基有机硅和催化剂混合,进行熔融缩聚反应,得到低吸水共聚尼龙树脂。
优选地,所述熔融缩聚反应包括依次进行的预反应和缩聚反应。
优选地,所述预反应的温度为200~220℃,预反应的压力为1.5~2.5MPa。
优选地,所述缩聚反应的温度为240~250℃,缩聚反应的压力为1.5~2.0MPa,缩聚反应的时间为1~2h。
优选地,所述熔融缩聚反应在高纯氮气的保护下进行。
本发明提供了一种低吸水共聚尼龙树脂,由包括以下组分的原料制备而成:长碳链二元酸、脂环族二元胺、端氨基有机硅和催化剂;所述脂环族二元胺和端氨基有机硅的物质的量之比为(10~19):1;所述脂环族二元胺和端氨基有机硅的物质的量与长碳链二元酸的物质的量之比为(0.97~1):1;所述长碳链二元酸、脂环族二元胺和端氨基有机硅的质量与催化剂的质量之比为100:(0.1-0.5)。本发明提供的低吸水共聚尼龙树脂的制备原料中的脂环结构的二胺在一定程度上提高共聚尼龙分子链的刚性,进而提高共聚尼龙树脂的耐热性;含憎水基团的端胺基有机硅能够提高共聚尼龙树脂的疏水性,降低吸水性。本发明提供的低吸水共聚尼龙树脂的制备原料中的脂环结构的二胺、长碳链结构的二元酸以及含憎水基团的端胺基有机硅,在制备成低吸水共聚尼龙树脂后,可显著降低尼龙分子主链上的酰胺基含量,降低吸水性,从而得到同时具有低吸水率和较好耐热性能的共聚尼龙树脂。实施例结果显示,本发明提供的低吸水共聚尼龙树脂的吸水率低至0.03%,起始分解温度高达387.4℃,弯曲强度达到98MPa,具有吸水性低、耐热性高,力学性能优异的性质。
具体实施方式
本发明提供了一种低吸水共聚尼龙树脂,由包括以下组分的原料制备而成:长碳链二元酸、脂环族二元胺、端氨基有机硅和催化剂;
所述脂环族二元胺和端氨基有机硅的物质的量之比为(10~19):1;
所述脂环族二元胺和端氨基有机硅的物质的量与长碳链二元酸的物质的量之比为(0.97~1):1;
所述长碳链二元酸、脂环族二元胺和端氨基有机硅的质量与催化剂的质量之比为100:(0.1-0.5)。
在本发明中,制备低吸水共聚尼龙树脂的原料如无特殊说明,均采用本领域常规的市售产品。
在本发明中,制备所述低吸水共聚尼龙树脂的原料包括长碳链二元酸。在本发明中,所述长碳链二元酸能够与脂环族二元胺缩聚而得到含有酰胺键的聚酰胺聚合物,能够提高共聚尼龙树脂的力学性能。在本发明中,当所述长碳链二元酸的用量为上述范围时,能够使低吸水共聚尼龙树脂具有优异的力学性能。
在本发明中,所述长碳链二元酸优选包括癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸、十三碳二元酸、十四碳二元酸、十六碳二元酸和十八碳二元酸中的一种或几种,更优选为癸二酸、十一碳二元酸、十二碳二元酸和十八碳二元酸中的一种或几种。在本发明中,所述长碳链二元酸为上述种类时更有利于进一步提高共聚尼龙树脂的力学性能。在本发明中,当所述长碳链二元酸为上述多种组分组成时,本发明对所述不同的长碳链二元酸的用量没有特殊限定,根据实际需要进行调整即可。
在本发明中,制备所述低吸水共聚尼龙树脂的原料包括脂环族二元胺。在本发明中,所述脂环族二元胺能够提高共聚尼龙树脂的交联密度,进而使共聚尼龙树脂具有优异的耐热性。在本发明中,当所述脂环族二元胺的用量为上述范围时,能够使低吸水共聚尼龙树脂具有优异的耐热性。
在本发明中,所述脂环族二元胺优选包括
Figure BDA0003089014080000041
和中的一种或几种,更优选包括
Figure BDA0003089014080000042
在本发明中,当所述脂环族二元胺为上述种类时,能够进一步提高共聚尼龙树脂的耐热性。在本发明中,当所述脂环族二元胺为上述多种组分组成时,本发明对所述不同的脂环族二元胺的用量没有特殊限定,根据实际需要进行调整即可。
在本发明中,制备所述低吸水共聚尼龙树脂的原料包括端氨基有机硅。在本发明中,所述端氨基有机硅含憎水基团,能够提高共聚尼龙树脂的疏水性,降低吸水性。在本发明中,当所述端氨基有机硅的用量为上述范围时,能够使低吸水共聚尼龙树脂具有优异的低吸水能。
在本发明中,所述端氨基有机硅优选包括1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、信越PAM-E、信越KF-8008、信越KF-8010、信越KF-8012、信越X-22-161A、信越X-22-161B、信越X-22-9409和信越X-22-1660B-3中的一种或几种,更优选为1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、信越KF-8008、信越KF-8010和信越X-22-161A中的一种或几种。在本发明中,所述信越PAM-E、信越KF-8008、信越KF-8010、信越KF-8012、信越X-22-161A、信越X-22-161B、信越X-22-9409和信越X-22-1660B-3均为端氨基有机硅的型号,本发明对所述型号的端氨基有机硅的来源没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的市售产品即可。在本发明中,所述端氨基有机硅的来源优选为信越化学工业株式会社。在本发明中,所述端氨基有机硅为上述种类时能够进一步提高共聚尼龙树脂的疏水性,降低吸水性。在本发明中,当所述端氨基有机硅为上述多种组分组成时,本发明对所述不同的端氨基有机硅的用量没有特殊限定,根据实际需要进行调整即可。
在本发明中,所述脂环族二元胺和端氨基有机硅的物质的量之比为(10~19):1,优选为(10~15):1。在本发明中,所述脂环族二元胺和端氨基有机硅的物质的量之比为上述范围时,能够使低吸水共聚尼龙树脂具有优异的耐热性和力学性能。
在本发明中,所述脂环族二元胺和端氨基有机硅的物质的量与长碳链二元酸的物质的量之比为(0.97~1):1,优选为(0.98~1):1。在本发明中,所述脂环族二元胺和端氨基有机硅的物质的量与长碳链二元酸的物质的量之比为上述范围时,能够使低吸水共聚尼龙树脂具有优异的耐热性和力学性能。
在本发明中,制备所述低吸水共聚尼龙树脂的原料包括催化剂。本发明对所述催化剂的种类没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的催化剂,能够催化缩聚反应的进行即可。在本发明中,所述催化剂优选包括磷酸、亚磷酸和次磷酸钠中的一种或几种,更优选为磷酸或亚磷酸。在本发明中,所述催化剂能够催化熔融缩聚反应的进行。
在本发明中,长碳链二元酸、脂环族二元胺和端氨基有机硅的质量与催化剂的质量之比为100:(0.1-0.5),优选为100:(0.4-0.5)。在本发明中,所述长碳链二元酸、脂环族二元胺和端氨基有机硅的质量与催化剂的质量之比为上述范围时能够使熔融缩聚反应充分进行。
本发明提供的低吸水共聚尼龙树脂的制备原料中的脂环结构的二胺、长碳链结构的二元酸以及含憎水基团的端胺基有机硅,通过控制各组分的用量,在制备成低吸水共聚尼龙树脂后,可显著降低尼龙分子主链上的酰胺基含量,降低吸水性,从而得到同时具有低吸水率和较好耐热性能的共聚尼龙树脂。
本发明还提供了上述技术方案所述的低吸水共聚尼龙树脂的制备方法,包括以下步骤:将脂环族二元胺、长碳链二元酸、端氨基有机硅和催化剂混合,进行熔融缩聚反应,得到低吸水共聚尼龙树脂。
本发明对所述脂环族二元胺、长碳链二元酸、端氨基有机硅和催化剂混合的操作方式没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的混合方式,能够将上述组分混合均匀即可。
本发明对所述熔融缩聚反应的装置没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的反应釜即可。
在本发明中,所述熔融缩聚反应优选包括依次进行的预反应和缩聚反应。
在本发明中,所述预反应的温度优选为200~220℃,更优选为210~220℃。本发明对室温升温至所述预反应的温度的升温速率没有特殊限定,根据实验需要进行调整,能够将反应体系的温度升温至预反应的温度即可。在本发明中,所述预反应的温度为上述范围时,能够使各组分充分熔融,并发生部分预聚合反应,有利于后续缩聚反应的充分进行。
在本发明中,所述预反应的压力优选为1.5~2.5MPa,更优选为2.0~2.5MPa。在本发明中,所述预反应的压力为上述范围时有利于预反应的进行。
在本发明中,所述预反应的时间优选为1.0~2.0h,更优选为1.0~1.5h。在本发明中,所述预反应的时间为上述范围时能够使各组分充分熔融,并发生部分预聚合反应,有利于后续缩聚反应的充分进行。
在本发明中,所述缩聚反应的温度优选为240~250℃,更优选为245~250℃;所述缩聚反应的时间优选为1~2h,更优选为1.5~2h;所述缩聚反应的压力优选为1.5~2.0MPa,更优选为1.5~1.8MPa。在本发明中,所述缩聚反应的温度、时间和压力为上述范围时,能够使缩聚反应充分完成,提高低吸水共聚尼龙树脂的综合性能。
本发明对所述预反应的温度升温至缩聚反应温度的升温速率没有特殊限定,根据实验需要进行调整,能够将反应体系的温度升温至缩聚反应的温度即可。在本发明中,所述缩聚反应的温度为上述范围时,能够使各组分充分进行聚合反应。
在本发明中,所述熔融缩聚反应优选在高纯氮气的保护下进行。在本发明中,所述高纯氮气能够防止副反应的发生。本发明对所述熔融缩聚反应时充入高纯氮气的方法没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的充氮气的方法即可。在本发明中,对所述熔融缩聚反应时充入高纯氮气的方法优选为将脂环族二元胺、长碳链二元酸、端氨基有机硅和催化剂混合后置于反应釜中,然后用高纯氮气置换反应釜内空气3~4次。
本发明对所述熔融缩聚反应后的处理方法没有特殊限定,采用本领域技术人员熟知的熔融缩聚反应后的处理方法即可。在本发明中,所述熔融缩聚反应的后处理方法优选包括将熔融缩聚反应后的反应釜放气至常压,排出体系中的水,然后逐步抽真空,使体系减压至-0.03~-0.07MPa,放料即得低吸水共聚尼龙树脂。
本发明提供的低吸水共聚尼龙树脂的制备方法通过控制反应的温度、时间和压力能够促进熔融缩聚反应的充分进行,从而可得到综合性能优异的低吸水共聚尼龙树脂,进而使低吸水共聚尼龙树脂具有优异的耐热性和力学性能。
下面将结合本发明中的实施例,对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
将1,4-环己烷二胺(3.43kg,30mol)、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(0.75kg,3mol)、癸二酸(6.67kg,33mol)投入反应釜中,并加入50g次磷酸钠和500g去离子水,用高纯氮气置换反应釜内空气3~4次,升温至210℃,保持釜内压力1.8MPa,在此温度和压力下反应1h后,升温至250℃,保持釜内压力2.0MPa,保压1.5h后,放气至常压,排出体系中的水,然后逐步抽真空,使体系减压至-0.03~-0.07MPa,放料即得到低吸水共聚尼龙树脂。在本实施例中,脂环族二元胺与端氨基有机硅的物质的量之比为10:1;脂环族二元胺与端氨基有机硅的物质的量与长碳链二元酸的物质的量之比为1:1;二元酸、二元胺和端氨基有机硅的质量与催化剂的质量之比为100:0.49。
实施例2
将3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己烷基甲烷(7.15kg,30mol)、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(0.75kg,3mol)、癸二酸(6.67kg,33mol)投入反应釜中,并加入60g次磷酸钠和700g去离子水,用高纯氮气置换反应釜内空气3~4次,升温至210℃,保持釜内压力1.9MPa,在此温度和压力下反应(1.5)h后,升温至250℃,保持釜内压力2.0MPa,保压2h后,放气至常压,排出体系中的水,然后逐步抽真空,使体系减压至-0.05MPa,放料即得到低吸水共聚尼龙树脂。在本实施例中,脂环族二元胺与端氨基有机硅的物质的量之比为10:1;脂环族二元胺与端氨基有机硅的物质的量与长碳链二元酸的物质的量之比为1:1;二元酸、二元胺和端氨基有机硅的质量与催化剂的质量之比为100:0.43。
实施例3
将3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己烷基甲烷(7.15kg,30mol)、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(0.75kg,3mol)、十一碳二元酸(7.14kg,33mol)投入反应釜中,并加入60g次磷酸钠和700g去离子水,用高纯氮气置换反应釜内空气3~4次,升温至210℃,保持釜内压力2.0MPa,在此温度和压力下反应1.5h后,升温至250℃,保持釜内压力2.0MPa,保压2h后,放气至常压,排出体系中的水,然后逐步抽真空,使体系减压至-0.05MPa,放料即得到低吸水共聚尼龙树脂。在本实施例中,脂环族二元胺与端氨基有机硅的物质的量之比为10:1;脂环族二元胺与端氨基有机硅的物质的量与长碳链二元酸的物质的量之比为1:1;二元酸、二元胺和端氨基有机硅的质量与催化剂的质量之比为100:0.4。
实施例4
将3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己烷基甲烷(7.15kg,30mol)、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(0.75kg,3mol)、十二碳二元酸(7.60kg,33mol)投入反应釜中,并加入60g次磷酸钠和700g去离子水,用高纯氮气置换反应釜内空气3~4次,升温至210℃,保持釜内压力2.2MPa,在此温度和压力下反应1h后,升温至250℃,保持釜内压力1.9MPa,保压1.5h后,放气至常压,排出体系中的水,然后逐步抽真空,使体系减压至-0.05MPa,放料即得到低吸水共聚尼龙树脂。在本实施例中,脂环族二元胺与端氨基有机硅的物质的量之比为10:1;脂环族二元胺与端氨基有机硅的物质的量与长碳链二元酸的物质的量之比为1:1;二元酸、二元胺和端氨基有机硅的质量与催化剂的质量之比为100:0.39。
实施例5
将3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己烷基甲烷(7.15kg,30mol)、1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷(0.75kg,3mol)、十八碳二元酸10.38kg,33mol)投入反应釜中,并加入70g次磷酸钠和1000g去离子水,用高纯氮气置换反应釜内空气3~4次,升温至210℃,保持釜内压力1.8MPa,在此温度和压力下反应1.5h后,升温至250℃,保持釜内压力1.9MPa,保压1h后,放气至常压,排出体系中的水,然后逐步抽真空,使体系减压至-0.05MPa,放料即得到低吸水共聚尼龙树脂。在本实施例中,脂环族二元胺与端氨基有机硅的物质的量之比为10:1;脂环族二元胺与端氨基有机硅的物质的量与长碳链二元酸的物质的量之比为1:1;二元酸、二元胺和端氨基有机硅的质量与催化剂的质量之比为100:0.38。
实施例6
将3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己烷基甲烷(7.15kg,30mol)、信越KF-8008端胺基有机硅(1.2kg,3mol)、十二碳二元酸7.60kg投入反应釜中,并加入60g次磷酸钠和700g去离子水,用高纯氮气置换反应釜内空气3~4次,升温至210℃,保持釜内压力1.8MPa,在此温度和压力下反应1h后,升温至250℃,保持釜内压力2.0MPa,保压1.5h后,放气至常压,排出体系中的水,然后逐步抽真空,使体系减压至-0.05MPa,放料即得到低吸水共聚尼龙树脂。在本实施例中,脂环族二元胺与端氨基有机硅的物质的量之比为10:1;脂环族二元胺与端氨基有机硅的物质的量与长碳链二元酸的物质的量之比为1:1;二元酸、二元胺和端氨基有机硅的质量与催化剂的质量之比为100:0.37。
实施例7
将3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己烷基甲烷(7.15kg,30mol)、信越KF-8010端胺基有机硅(1.35kg,3mol)、十二碳二元酸(7.60kg,33mol)投入反应釜中,并加入60g次磷酸钠和700g去离子水,用高纯氮气置换反应釜内空气3~4次,升温至210℃,保持釜内压力1.8MPa,在此温度和压力下反应1h后,升温至250℃,保持釜内压力2.0MPa,保压2h后,放气至常压,排出体系中的水,然后逐步抽真空,使体系减压至-0.06MPa,放料即得到低吸水共聚尼龙树脂。在本实施例中,脂环族二元胺与端氨基有机硅的物质的量之比为10:1;脂环族二元胺与端氨基有机硅的物质的量与长碳链二元酸的物质的量之比为1:1;二元酸、二元胺和端氨基有机硅的质量与催化剂的质量之比为100:0.37。
实施例8
将3,3’-二甲基-4,4’-二氨基二环己烷基甲烷(7.15kg,30mol)、信越X-22-161A端胺基有机硅(1.5kg,3mol)、十二碳二元酸(7.60kg,33mol)投入反应釜中,并加入60g次磷酸钠和700g去离子水,用高纯氮气置换反应釜内空气3~4次,升温至210℃,保持釜内压力1.8MPa,在此温度和压力下反应1h后,升温至250℃,保持釜内压力2.0MPa,保压2h后,放气至常压,排出体系中的水,然后逐步抽真空,使体系减压至-0.06MPa,放料即得到低吸水共聚尼龙树脂。在本实施例中,脂环族二元胺与端氨基有机硅的物质的量之比为10:1;脂环族二元胺与端氨基有机硅的物质的量与长碳链二元酸的物质的量之比为1:1;二元酸、二元胺和端氨基有机硅的质量与催化剂的质量之比为100:0.37。
测试例1
分别将实施例1~8制备的低吸水共聚尼龙树脂的拉伸样条置于恒温恒湿箱中处理24h,使用试验机进行测试,测试标准为GB/T 1040.2-2006,得到实施例1~8制备的低吸水共聚尼龙树脂的拉伸强度如表1所示。
分别将实施例1~8制备的低吸水共聚尼龙树脂的弯曲样条置于恒温恒湿箱中处理24h,使用试验机进行测试,测试标准为GB/T 9341-2008,得到实施例1~8制备的低吸水共聚尼龙树脂的弯曲强度如表1所示。
分别将实施例1~8制备的低吸水共聚尼龙树脂的冲击样条置于恒温恒湿箱中处理24h,使用试验机进行测试,测试标准为GB/T 1043.1-2008,得到实施例1~8制备的低吸水共聚尼龙树脂的冲击强度如表1所示。
分别称取实施例1~8制备的低吸水共聚尼龙树脂的样品5~8mg,氮气保护下,样品升温至270℃熔融3min,用液氮淬冷,然后将淬冷的样品升温至350℃,降至常温,再升温至350℃,升温速率均为10℃/min,得到实施例1~8制备的低吸水共聚尼龙树脂的熔点如表1所示。
分别称取实施例1~8制备的低吸水共聚尼龙树脂的样品5~8mg,氮气保护下,样品升温至700℃,失重5%对应的温度,得到实施例1~8制备的低吸水共聚尼龙树脂的起始分解温度如表1所示。
分别将实施例1~8制备的低吸水共聚尼龙树脂的样品于100℃烘箱中烘干,随炉冷却,按照ASTM D570-98标准进行测试,得到实施例1~8制备的低吸水共聚尼龙树脂的吸水率如表1所示。
表1实施例1~8制备的低吸水共聚尼龙树脂的测试结果
Figure BDA0003089014080000111
从上表可以看出,本发明提供的低吸水共聚尼龙树脂吸水率较低,且同时具有优异的力学性能和耐热性。
以上所述仅是本发明的优选实施方式,应当指出,对于本技术领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明原理的前提下,还可以做出若干改进和润饰,这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种低吸水共聚尼龙树脂,由包括以下组分的原料制备而成:长碳链二元酸、脂环族二元胺、端氨基有机硅和催化剂;
所述脂环族二元胺和端氨基有机硅的物质的量之比为(10~19):1;
所述脂环族二元胺和端氨基有机硅的物质的量与长碳链二元酸的物质的量之比为(0.97~1):1;
所述长碳链二元酸、脂环族二元胺和端氨基有机硅的质量与催化剂的质量之比为100:(0.1-0.5);
所述脂环族二元胺包括
Figure FDA0003579493830000011
Figure FDA0003579493830000012
中的一种或几种;
所述长碳链二元酸包括十三碳二元酸、十六碳二元酸和十八碳二元酸中的一种或几种;
所述端氨基有机硅包括1,3-双(3-氨基丙基)-1,1,3,3-四甲基二硅氧烷、信越PAM-E、信越KF-8008、信越KF-8010、信越KF-8012、信越X-22-161A、信越X-22-161B、信越X-22-9409和信越X-22-1660B-3中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的低吸水共聚尼龙树脂,其特征在于,所述催化剂包括磷酸、亚磷酸和次磷酸钠中的一种或几种。
3.权利要求1或2所述的低吸水共聚尼龙树脂的制备方法,包括以下步骤:将脂环族二元胺、长碳链二元酸、端氨基有机硅和催化剂混合,进行熔融缩聚反应,得到低吸水共聚尼龙树脂。
4.根据权利要求3所述的低吸水共聚尼龙树脂的制备方法,其特征在于,所述熔融缩聚反应包括依次进行的预反应和缩聚反应。
5.根据权利要求4所述的低吸水共聚尼龙树脂的制备方法,其特征在于,所述预反应的温度为200~220℃,预反应的压力为1.5~2.5MPa。
6.根据权利要求4所述的低吸水共聚尼龙树脂的制备方法,其特征在于,所述缩聚反应的温度为240~250℃,缩聚反应的压力为1.5~2.0MPa,缩聚反应的时间为1~2h。
7.根据权利要求3所述的低吸水共聚尼龙树脂的制备方法,其特征在于,所述熔融缩聚反应在高纯氮气的保护下进行。
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