CN113151801A - 一种自支撑悬浮碳膜制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种自支撑悬浮石墨化碳膜制备方法。主要利用化学气相沉积方法，在硅晶圆衬底上，通过含碳有机物气体在高温氢气环境中裂解，自组装包裹沉积一层碳膜，再对衬底进行刻蚀，凭借强化学稳定的碳‑硅化学健的形成，得到具有较高机械强度的悬浮自支撑碳膜。技术方案的要点有：利用优化的化学气相沉积条件，通过多种图形化开窗口技术，选择合适的湿法刻蚀参数进行刻蚀，从而得到不同厚度、不同窗口尺寸的硅基自支撑碳膜。本方法制备的自支撑碳膜具有其制作方法简单，成本低廉，机械强度高，厚度大小易于控制等显著特点。使用此制备方案得到的自支撑悬浮碳膜可以替代传统铍(Be)箔窗口，用于X射线窗口薄膜，更好地探测更低能量的X射线特征谱线；可以用于透射电子显微镜载物样品支撑；还可用于真空计、微机电与纳机电***等领域。

Description

一种自支撑悬浮碳膜制备方法
技术领域
本发明属于核心电子材料与器件领域，所制备的自支撑悬浮碳膜可以用于包括但不限于 X射线探测器或发生器的透射窗、透射电子显微镜(TEM)样品碳支撑膜、微纳机电芯片等领域。
背景技术
超薄自支撑碳膜在很多领域都有重要应用，不仅是传感器与探测器的重要部件，在电镜观测、生物医学等领域也有较好的应用前景。
例如，X射线窗口用于X射线源和探测器，用以将X射线的产生和探测同使用的环境相分离。由于X射线几乎被所有材料吸收，在设计X射线窗口时，必须减小窗口对X射线的吸收。此外，由于X射线窗口两边存在压强差，必须保证窗口没有孔洞且具有足够大的机械强度。通常情况下，低原子系数的元素对X射线的吸收较弱，如铍(Be)、硼(B)或者碳(C)。因此，目前常用的X射线窗口为Be窗口。软X射线荧光包含了轻元素(如碳、氮、氧、氟) 的重要信息，但是Be窗口对软X射线具有较强的吸收，特别是能量低于1keV的软X射线。因此软X射线窗口对于实际应用非常重要。通过减薄Be窗口的厚度可以增加对软X射线的透过率，但是减薄后Be窗口的机械强度下降，不能满足应用要求。
为了寻找合适的软X射线窗口材料，研究人员研究了各种可能的材料，如聚合物薄膜、氮化硅、金刚石薄膜和石墨烯等。但是，这些材料都存在一定的问题。例如，聚合物薄膜对 X射线(0.1～2keV)的透过率在可接受的范围，但聚合物的稳定性差，不耐高温，耐压性差等。此外，聚合物薄膜和氮化硅均不导电，需要引入导电层将静电导走，导电层的引入减小了X射线的透过率。并且聚合物薄膜、氮化硅、金刚石薄膜和石墨烯对于可见光是透明的，在很多应用场景需要杜绝可见光对探测器的影响，因此需要引入遮光层，而遮光层的引入使 X射线的透过率减小。石墨烯的X射线透过率很好，但是由于是范德华接触，没有与基底形成化学健，同基底的附着力很差，难以保证真空条件下气密性。为此，发展新型超薄碳自支撑膜软X射线窗口具有重要意义。自支撑碳膜做X射线窗口应用虽然已有报道(EEETransactions on Nuclear Science,vol.62,no.2,pp.588-593)，但其未给出详细的可调控薄膜厚度的制备过程。
再例如，TEM技术在纳米材料观察和表征中发挥重要作用，为了获得高分辨率的图像，除了良好的TEM硬件***之外，标本制备技术也非常重要。其中样品载体应具有以下性质：它们非晶散射很弱，弱散射的载体会产生较低的背景强度，支撑物的厚度薄且在分析区域内均匀，并且不会被电子束腐蚀或污染。基于以上特性，碳膜可作为载体的合适基材。传统的铜网碳制膜，孔洞较大，难以有效捕获一些超小纳米颗粒；氮化硅膜制作成本较高。
为了克服上述技术不足，本发明提供了一种基于化学气相沉积和湿法刻蚀技术制备厚度可调控的碳悬浮膜的方法。与已有论文报道不同，运用本专利方案，能够制备薄至100纳米至3微米的悬浮碳膜。能够同时满足X射线窗口和TEM需要，拓展碳膜的应用领域。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明专利提供了一种制作简单和成本低廉的悬浮碳膜的制作方法。制作流程如图1所示，步骤如下：
步骤(1)对硅晶圆衬底进行标准半导体工艺清洗，再将硅晶圆平置放入真空管式炉恒温区。
步骤(2)利用真空泵对管式炉腔体抽真空，待真空度达到本底极限后，向管式炉腔体内通入一定流量的氩气，当气压到达第一阈值气压(P1)时，对管式炉加热。
步骤(3)当管式炉内温度到达第一温度阈值(T1)时，通入足量氢气，使得腔体内气压到达第二阈值气压(P2)，此时保持腔体温度恒定，并保温一定时间(t1)。
步骤(4)继续对管式炉加热，待管式炉腔内温度达到第二温度阈值(T2)后快速充入高纯含碳有机气体，待腔体温度达到第三阈值气压(P3)后，同时停止含碳有机气体充入与抽真空，保温一段时间(t2)。
步骤(5)保温时间(t2)结束后，停止加热，待管式炉腔内温度降低到第三温度阈值(T3) 时，抽真空，排出残余反应气体，同时通入高纯氩气作为保护气体，待腔体降温至室温后，停止通入氩气，取出基片。
步骤(6)室温时，取出衬底，对Si[100]衬底两个表面中的某一表面的碳膜进行图形化开孔，去除特定开孔区域表面上覆盖的碳膜。
步骤(7)碳膜样品置于一定温度的碱性的溶液中进行湿法刻蚀，进行一定时间选择性刻蚀。
步骤(8)刻蚀完成，将样品置于去离子水中，洗净自然晾干，得到硅衬底上自支撑悬浮碳膜。
上述步骤(1)中衬底使用一块Si[100]晶向的衬底，衬底包含衬底上表面和下表面。
上述步骤(1)所述的硬质衬底选择Si[100]，其中衬底厚度可以选择10～1000微米。
上述步骤(1)所述中的清洗剂可以选择有机溶剂、去离子水和15％氢氟酸溶液等进行，包括但不限于这些清洗剂，以去除衬底表面的各类杂质。
上述步骤(2)所述的第一阈值气压P1在0.1～10Pa内。
上述步骤(3)所述的第一温度阈值T1在600～1000℃内；第二阈值气压P2在10～100kPa；保温时间t1在0.5～3小时内。
上述步骤(3)中腔体内足量的高温还原性气体氢气，可以去除硅衬底表面自然氧化的薄层二氧化硅。
上述步骤(4)的含碳有机气体可以是甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)等。
上述步骤(4)所述的第二温度阈值T2在1000～1150℃内；第三阈值气压P3在10～100kPa 内；保温时间t2在0.1～2小时内。
上述步骤(5)所述的第三温度阈值T3在1000～1100℃内。
上述步骤(6)所述的碳膜图形化去除技术，包括激光烧蚀，机械打磨，光刻后进行氧等离子体刻蚀等，包含但不限于列举的技术。
上述步骤(7)所述的刻蚀碱性溶液为氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH)溶液，刻蚀溶液浓度为30％～50％，温度60～90℃。
上述步骤(8)所述刻蚀样品如图1所示。形成在所述Si[100]衬底上的悬浮碳膜，碳膜槽为底面开孔、顶面碳膜密封的柱体结构。
上述所有步骤的其运行温度及气压曲线如图2所示。
作为本发明的进一步优选，可以采用以下步骤得到更厚碳膜，具体步骤如下。
步骤(1)对硅晶圆进行标准半导体工艺清洗，再将硅晶圆衬底放置于常压管式炉恒温区中。
步骤(2)向管式炉腔体通入第一流量(Q1)的氩气，清洗管式炉腔体。清洗完毕，运行管式炉，腔体开始升温。
步骤(3)当管式炉内温度到达第一温度阈值(T1)时，通入第二流量(Q2)的氢气，此时保持腔体温度恒定，并保温一定时间(t1)，腔体内足量的高温还原性气体氢气，可以去除硅衬底表面自然氧化的薄层二氧化硅。
步骤(4)保温时间(t1)结束，停止通入氢气，继续对管式炉加热，待管式炉腔内温度达到第二温度阈值(T2)后，通入第三流量(Q3)的高纯含碳有机气体，保温一段时间(t2)。
步骤(5)保温时间(t2)结束，停止通入含碳有机物气体，停止加热，待管式炉腔内温度降低到第三温度阈值(T3)时，通入第一流量(Q1)的高纯氩气作为保护气体。
步骤(6)停止加热，待腔体降温至室温后，停止通入氩气，取出基片，完成包裹碳膜的生长。
上述步骤(1)所述的常压管式炉，能够有效减低制备成本。
上述步骤(1)中衬底使用一块Si[100]晶向的衬底，衬底包含衬底上表面和下表面。
上述步骤(1)所述的硬质衬底选择Si[100]，其中衬底厚度可以选择10～1000微米。
上述步骤(1)所述中的清洗剂可以选择有机溶剂、去离子水和15％氢氟酸溶液等进行，包括但不限于这些清洗剂，以去除衬底表面的各类杂质。
上述步骤(2)所述的第一流量Q1在200～2000sccm内。
上述步骤(3)所述的第一温度阈值T1在600～1000℃内；第二流量Q2在10～100sccm；保温时间t1在0.5～3小时内。
上述步骤(3)中腔体内足量的高温还原性气体氢气，可以去除硅衬底表面自然氧化的薄层二氧化硅。
上述步骤(4)的含碳有机气体可以是甲烷(CH4)、乙烷(C2H6)、乙烯(C2H4)
上述步骤(4)所述的第二温度阈值T2在1000～1150℃内；第三流量P3在10～1000sccm 内；保温时间t2在0.1～2小时内。
上述步骤(5)所述的第三温度阈值T3在1000～1100℃内。
上述步骤(6)所述的碳膜图形化去除技术，包括激光烧蚀，机械打磨，光刻后进行氧等离子体刻蚀等，包含但不限于列举的技术。
上述步骤(7)所述的刻蚀碱性溶液为氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH)溶液，刻蚀溶液浓度为30％～50％，温度60～90℃。
上述步骤优化了生长参数，理论上提升了碳膜生长的厚度，在实验中也得到了验证，生长碳膜的截面扫面电子显微镜如图4(c)所示。
附图说明
图1是本发明的制备悬浮碳膜流程图。
图2是本发明实例生长碳膜所用的温度、气流和气压图。
图3是本发明实例的碳膜拉曼图。
图4是本发明实例的碳膜扫描电子显微镜截面图。
图5是本发明实例的器件实物图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及要点更加清楚明白，以下结合附图及实施例子，对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例子仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明，此外，下面所描述的本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
根据本发明专利的权力要求书和所公开的内容，本专利的具体技术方案如下。
悬浮碳膜衬底用一块单晶Si[100]衬底，衬底包含衬底上表面和下表面。具体流程步骤如图1所示。
实施例1，该实施例包括以下步骤。
步骤(1)将衬底先后使用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，然后用氮***吹干，平置放入真空管式炉恒温区。
步骤(2)对腔体进行抽真空，同时通入200sccm氩气清洗高温炉腔体内部，整个过程持续30分钟。
步骤(3)关闭氩气，运行管式炉，其运行温度曲线如图2所示。从室温升温至900℃，耗时40分钟。
步骤(4)第70分钟时，保证气压小于10Pa，关闭真空泵阀门，快速通入25kPa氢气，然后恒温60分钟。
步骤(5)第130分钟时，打开真空泵，持续抽真空。
步骤(6)第138分钟时，关闭真空泵，关闭泵阀，快速冲入30kPa高纯甲烷。然后保温至第168分钟。
步骤(7)第178分钟，碳膜沉积完成。管式炉降温至1000℃，打开真空泵抽出多余气体，通入200sccm氩气作为保护气体，待腔体降温至室温。
步骤(8)室温时，取出样品。利用打磨工具在任意表面制作图形化图案，去掉图案碳膜，暴露出图形化硅衬底。
步骤(9)碳膜样品置于80℃的氢氧化钾(KOH)的溶液中进行湿法刻蚀，进行5小时的选择性湿法刻蚀。
步骤(10)刻蚀完成之后，将衬底置于去离子水中清洗，然后自然风干，得到一块完整的悬浮碳膜的成品。
以上步骤，在不同气压状态下，可以通过调节充入甲烷的量，调整薄膜的厚度。制备的碳膜样品的截面电子显微镜如图4(a)所示，厚度为0.71微米。
实施例2，该实施例包括以下步骤。
步骤(1)将衬底先后使用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，然后用氮***吹干，平置放入真空管式炉恒温区。
步骤(2)对腔体进行抽真空，同时通入200sccm氩气清洗高温炉腔体内部，整个过程持续30分钟。
步骤(3)关闭氩气，运行管式炉，其运行温度曲线如图2所示。从室温升温至900℃，耗时40分钟。
步骤(4)第70分钟时，保证气压小于10Pa，关闭真空泵阀门，快速通入25kPa氢气，然后恒温60分钟。
步骤(5)第130分钟时，打开真空泵，持续抽真空。
步骤(6)第138分钟时，关闭真空泵，关闭泵阀，快速冲入65kPa高纯甲烷。然后保温至第168分钟。
步骤(7)第178分钟，碳膜沉积完成。管式炉降温至1000℃，打开真空泵抽出多余气体，通入200sccm氩气作为保护气体，待腔体降温至室温。
步骤(8)室温时，取出衬底。更换真空管式炉石英管，重复以上步骤(2)～(8)。
步骤(9)室温时，取出样品，利用打磨工具在任意表面制作图形化图案，去掉图案碳膜，暴露出图形化硅衬底。
步骤(10)碳膜样品置于80℃的氢氧化钾(KOH)溶液中进行湿法刻蚀，进行5小时的选择性湿法刻蚀。
步骤(11)刻蚀完成之后，将样品取出置于去离子水中清洗，然后自然风干，得到一块完整的悬浮碳膜的成品。
以上两次生长步骤，得到双层碳膜，增加悬浮碳膜的厚度，能提高碳膜的机械强度，同时丰富了制备的方案。制备的碳膜样品截面电子显微镜如图4(b)所示，厚度为1.23微米。
实施例3，该实施例包括以下步骤。
步骤(1)将衬底先后使用丙酮、酒精和去离子水超声清洗，然后用高压氮气吹干，平置放入常压管式炉恒温区。
步骤(2)通入200sccm氩气清洗高温炉腔体内部，整个过程持续30分钟。
步骤(3)关闭氩气，运行管式炉，其运行温度曲线如图2所示。从室温升温至900℃，耗时40分钟。
步骤(4)第70分钟时，保证气压小于10Pa，通入流量为100sccm的氢气，然后恒温60分钟。
步骤(5)第130分钟时，停止通入氢气，继续升温管式炉。
步骤(6)第138分钟时，管式炉温度道道1150℃，通入高纯甲烷，流量大小为200sccm，然后保温至第168分钟。
步骤(7)第178分钟，碳膜沉积完成。管式炉降温至1000℃，通入200sccm氩气作为保护气体，待腔体降温至室温。
步骤(8)室温时，取出衬底，外部包裹着一层碳膜层的样品，其中碳膜和衬底通过碳- 硅化学键连接，切痕侧面的衬底会暴露，但对各向异性湿法刻蚀无明显影响。
步骤(9)将上述切割好的样品，利用打磨工具在任意表面制作图形化图案，去掉图案碳膜，暴露出图形化硅衬底。
步骤(10)碳膜样品置于80℃的氢氧化钾(KOH)溶液中进行湿法刻蚀，进行5小时的选择性湿法刻蚀。
步骤(11)样品置于在去离子水中清洗，然后自然晾干，得到一块完整的悬浮碳膜的成品。
刻蚀得到具有自支撑碳膜样品的拉曼光谱如图3所示、截面电子显微镜图如图4(c)所示，厚度为3226.36纳米，样品照片如图5所示。
以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (6)

1.一种自支撑悬浮碳膜的制作方法，其特征在于，所述制备方法第一步是碳膜生长，如下为碳膜制备方式1。
(1)首先将经过硅标准半导体工艺清洗后的硅晶圆衬底放置于真空管式炉恒温区中，利用真空泵对管式炉腔体抽真空。
(2)待真空度达到本底极限后，向管式炉腔体通入第一流量(Q1)的氩气，清洗管式炉腔体。清洗完毕，当气压到达第一阈值气压(P1)时，运行管式炉，腔体开始升温。
(3)当管式炉内温度到达第一温度阈值(T1)时，快速充入足量氢气，使得腔体内气压到达第二阈值气压(P2)，此时保持腔体温度恒定，并保温一定时间(t1)，腔体内足量的高温还原性气体氢气，可以去除硅衬底表面自然氧化的薄层二氧化硅。
(4)保温时间(t1)结束，继续对管式炉加热，待管式炉腔内温度达到第二温度阈值(T2)后，快速充入高纯甲烷气体，待腔体温度达到第三阈值气压(P3)后，同时停止含碳有机气体充入与抽真空，保温一段时间(t2)。
(5)保温时间(t2)结束，停止加热，待管式炉腔内温度降低到第三温度阈值(T3)时，抽真空，排出残余甲烷气体，同时通入第一流量高纯氩气作为保护气体。
(6)停止加热，待腔体降温至室温后，停止通入氩气，取出基片，完成包裹碳膜的生长。
2.如权利要求1所述，第一流量Q1，在200～2000sccm内；第一阈值气压P1，在0.1～10Pa内；第一温度阈值T1，在600～1000℃内；第二阈值气压P2，在10～100kPa内；第一阶段保温时间t1，在0.5～3小时内；第二温度阈值T2，在1000～1150℃内；第二阈值气压P3，在10～100kPa内；第二阶段保温时间t2，在0.1～2小时内；第三温度阈值T3，在1000～1100℃内；硅晶圆为单面或双面抛光的单晶或多晶硅，切割取向为[100]或[110]。
3.如权力要求1所述为一种生长有限厚度碳膜的方案，最大厚度为2微米。如果需增加碳膜厚度，需参考碳膜制备方式2，具体步骤如下。
(1)首先将经过硅标准半导体工艺清洗后的硅晶圆衬底放置于常压管式炉恒温区中。
(2)向管式炉腔体通入第一流量(Q1)的氩气，清洗管式炉腔体。清洗完毕，运行管式炉，腔体开始升温。
(3)当管式炉内温度到达第一温度阈值(T1)时，通入第二流量(Q2)的氢气，此时保持腔体温度恒定，并保温一定时间(t1)，腔体内足量的高温还原性气体氢气，可以去除硅衬底表面自然氧化的薄层二氧化硅。
(4)保温时间(t1)结束，停止通入氢气，继续对管式炉加热，待管式炉腔内温度达到第二温度阈值(T2)后，通入第三流量(Q3)的高纯含碳有机气体，保温一段时间(t2)。
(5)保温时间(t2)结束，停止通入含碳有机物气体，停止加热，待管式炉腔内温度降低到第三温度阈值(T3)时，通入第一流量(Q1)的高纯氩气作为保护气体。
(6)停止加热，待腔体降温至室温后，停止通入氩气，取出基片，完成包裹碳膜的生长。
4.如权利要求3所述，第一流量Q1，在200～2000sccm内；第一温度阈值T1，在600～1000℃内；第二流量Q2，在10～100sccm内；第一阶段保温时间t1，在0.5～3小时内；第二温度阈值T2，在1000～1150℃内；第三流量Q3，在10～1000sccm内；第二阶段保温时间t2，在0.1～2小时内；第三温度阈值T3，在1000～1100℃内；硅晶圆为单面或双面抛光的单晶或多晶硅，切割取向为[100]或[110]。
5.制备方法第二步是对上述硅衬底晶圆刻蚀。
(1)对硅衬底的两个表面中的某一表面的碳膜进行图形化开孔，以去除特定开孔区域表面上覆盖的碳膜。
(2)将衬底置于一定温度和一定浓度的碱性的溶液中进行湿法刻蚀，经过一定时间选择性刻蚀。
(3)刻蚀完成后，将样品置于去离子水中洗净，再取出自然晾干，得到硅衬底上具有自支撑结构的悬浮碳膜。
6.如权利要求3所述，刻蚀碱性溶液为氢氧化钠(NaOH)或氢氧化钾(KOH)溶液，刻蚀溶液浓度为30％～50％，温度60～90℃；碳膜图形化去除技术包括：激光烧蚀、机械打磨、光刻后进行氧等离子体刻蚀等。
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