CN113150286A - 一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，包括以下步骤：向制备设备内加入聚碳硅烷和乙烯基三氯硅烷通过硅氢加成反应获得第一中间产物；再向第一中间产物中加入氢化铝锂，制得第二中间产物；将第二中间产物进行固液分离处理，并除去固体，制得第三中间产物；将第三中间产物替换步骤一中的第一原料，并依次进行步骤一、步骤二和步骤三，制得高硅氢含量聚碳硅烷。通过在制备设备中安装螺旋加热管道以及加热棒对反应设备中的物料进行加热，采用螺旋加热管道，可以增大加热面积，而设置的加热棒，则可以将螺旋管道空余的部位加热，提高加热效率，另外通过温度调节模块，调节螺旋加热管道以及加热棒的加热温度、时间，可以使其加热更加合理。
Description
技术领域
本发明属于聚碳硅烷生产技术领域，具体涉及到一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法。
背景技术
聚碳硅烷作为碳化硅陶瓷材料的先驱体，直接决定了碳化硅陶瓷材料的性能。聚碳硅烷是一类高分子化合物，其主链由硅和碳原子交替组成，硅和碳原子上连接有氢或有机基团，分子链为线形或枝化结构。聚碳硅烷是目前高技术新材料中新出现的先驱体高分子(Preceramic polymers)中最重要的化合物，主要用于制备碳化硅系列的高技术陶瓷材料，其中以碳化硅纤维最具代表性。长近年来，对聚碳硅烷研究兴趣增长的一个主要因素是它们用作碳化硅前驱体的潜力，主要是用作连续陶瓷纤维源的潜力。由此直接或间接地合成了许多新型聚碳硅烷。然而，近年来聚碳硅烷也变成了研究的焦点，但这部分的研究却与发展陶瓷前驱体无关。这是因为人们逐渐认识到聚碳硅烷可作为一类在很广阔的应用范围内具有潜在用途的新型聚合物。虽然聚碳硅烷很早就被人们合成出来，但只到20世纪70年代，日本东北大学的矢岛教授发现了新的合成方法并由此制备出在可极高温度下长期使用的碳化硅纤维后才引起人们的注意。现在聚碳硅烷除了制备纤维以外，已逐渐用于制备碳化硅陶瓷基复合材料等新的领域，并形成了很大的产业。目前只有日本、中国和美国可以生产。矢岛制备聚碳硅烷的路线是采用二氯二甲基硅烷作为初始原料，先通过钠缩合制成聚二甲基硅烷，然后在高温高压下转变为聚碳硅烷。这样制成的产品的分子量为1000-2000，熔点为200度左右，在甲苯等有机溶剂中易溶解，具有良好的可纺性。
然而现有聚碳硅烷的硅氢含量低，难以成为高含量异质元素的聚碳硅烷的原料，且现有技术当中制备设备温度控制不是很合理，容易造成加热不均匀的现象，从而影响了高硅氢含量聚碳硅烷的制备，因此，现急需一种制备高硅氢含量聚碳硅烷的方法。
发明内容
本发明的目的在于提供，其目的为了解决上述技术问题：
为了解决上述技术问题，现在提供如下技术方案：
一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：获得第一中间产物；
向制备设备内加入聚碳硅烷和乙烯基三氯硅烷通过硅氢加成反应在反应温度为20℃，反应时间为30h的条件下获得第一中间产物；
步骤二：还原所得第一中间产物获得第二中间产物；
向所述第一中间产物中加入氢化铝锂，在-20℃的温度条件下反应20h，从而制得第二中间产物；
步骤三：将所述第二中间产物进行固液分离处理，并除去固体，制得所述第三中间产物；
步骤四：将所述第三中间产物替换步骤一中的所述第一原料，并依次进行步骤一、步骤二和步骤三，从而制得所述高硅氢含量聚碳硅烷。
在上述任一方案中优选的是，所述固液分离处理为静置4～60h、离心处理100～1000s和超声处理5000～10000s中的至少一种。
在上述任一方案中优选的是，所述制备设备包括支撑组件、反应组件、温度采集模块和温度调整模块，所述支撑组件与反应组件连接，所述温度采集模块设置于反应组件内，所述温度调整模块设置于反应组件表面。
在上述任一方案中优选的是，所述支撑组件包括支撑板和横向加固杆，其中，所述横向加固杆至少有一个，且横向加固杆的两端与支撑板连接，所述支撑板上端与反应组件固定连接。
在上述任一方案中优选的是，所述反应组件包括反应罐体，所述反应罐体两端螺纹连接有端盖，一侧端盖设置有螺旋加热管道，所述设置有螺旋加热管道一侧的端盖外部设置有温度调整模块，所述另一侧端盖设置有加热棒，其中，所述加热棒至少设置有一组，所述反应罐体表面设置有加料口。
在上述任一方案中优选的是，所述温度采集模块设置于反应罐体内，温度采集模块实时的采集反应罐体内部的温度，并将其采集到的温度数据发送至温度调整模块。
在上述任一方案中优选的是，所述温度调整模块设置于连接螺旋加热管道一侧端盖的表面，所述温度调整模块根据设定的温度数值自动对螺旋加热管道以及加热棒的温度进行调整，从而达到智能、精确控制温度的作用。
在上述任一方案中优选的是，所述温度调整模块是通过一下计算方式对温度进行调控的，具体如下：
得到采集后的温度数据
其中ti为单次采集的炉温值，n为采集次数，t为计算得到的瞬时采集炉温数据；将采集到的数据t与温控目标值进行比较，计算温度偏差Δe(t)，其中Δe(t)＝t-t0。
在上述任一方案中优选的是，所述对得到的偏差Δe(t)进行参数控制，方法如下：
其中kp为比例系数，ki为积分系数，kd为微分系数，就可以根据时间变化和检测到实时炉温的偏差Δe(t)，动态调节实际温度u(t)。
在上述任一方案中优选的是，所述该方法还包括：
其中，T为采集周期,u(t0)为温度初值，u(ti)为目标温度值，通过采用该计算方式，反映了恒温之后的温度变化情况，以及达到温度需要的时间，通过该调控方法，可以实现调整温度的精确调节幅度，缩短调参时间，提高控制精度。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：通过在制备设备中安装螺旋加热管道以及加热棒对反应设备中的物料进行加热，采用螺旋加热管道，可以增大加热面积，而设置的加热棒，则可以将螺旋管道空余的部位加热，提高加热效率，另外通过温度调节模块，调节螺旋加热管道以及加热棒的加热温度、时间，可以使其加热更加合理，有助于物料的准备。
附图说明
图1为温度采集调节流程图；
图2为制备设备的整体结构示意图
图3为制备设备的局部结构示意图；
图4为制备设备中的螺旋加热管道的结构示意图；
图5为制备设备中的加热棒的结构示意图；
附图标记：
1、支撑组件；101、支撑板；102、横向加固杆；
2、反应组件；201、反应罐体；202、端盖；203、螺旋加热管道；204、加热棒；205、加料口；3、温度采集模块；4、温度调整模块。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。
本发明实施例公开了一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，适用于聚碳硅烷的生产技术领域。
所述聚碳硅烷作为碳化硅陶瓷材料的先驱体，直接决定了碳化硅陶瓷材料的性能。聚碳硅烷是一类高分子化合物，其主链由硅和碳原子交替组成，硅和碳原子上连接有氢或有机基团，分子链为线形或枝化结构。聚碳硅烷是目前高技术新材料中新出现的先驱体高分子(Preceramic polymers)中最重要的化合物，主要用于制备碳化硅系列的高技术陶瓷材料，其中以碳化硅纤维最具代表性。长近年来，对聚碳硅烷研究兴趣增长的一个主要因素是它们用作碳化硅前驱体的潜力，主要是用作连续陶瓷纤维源的潜力。由此直接或间接地合成了许多新型聚碳硅烷。然而，近年来聚碳硅烷也变成了研究的焦点，但这部分的研究却与发展陶瓷前驱体无关。这是因为人们逐渐认识到聚碳硅烷可作为一类在很广阔的应用范围内具有潜在用途的新型聚合物。虽然聚碳硅烷很早就被人们合成出来，但只到20世纪70年代，日本东北大学的矢岛教授发现了新的合成方法并由此制备出在可极高温度下长期使用的碳化硅纤维后才引起人们的注意。现在聚碳硅烷除了制备纤维以外，已逐渐用于制备碳化硅陶瓷基复合材料等新的领域，并形成了很大的产业。
通过在制备设备中安装螺旋加热管道以及加热棒对反应设备中的物料进行加热，采用螺旋加热管道，可以增大加热面积，而设置的加热棒，则可以将螺旋管道空余的部位加热，提高加热效率，另外通过温度调节模块，调节螺旋加热管道以及加热棒的加热温度、时间，可以使其加热更加合理，有助于物料的准备。
具体的一种高硅氢含量的聚碳硅烷的制备方法包括以下步骤：
步骤一：获得第一中间产物；
向制备设备内加入聚碳硅烷和乙烯基三氯硅烷通过硅氢加成反应在反应温度为20℃，反应时间为30h的条件下获得第一中间产物。
步骤二：还原所得第一中间产物获得第二中间产物；
向所述第一中间产物中加入氢化铝锂，在-20℃的温度条件下反应20h，从而制得第二中间产物。
步骤三：将所述第二中间产物进行静置60h,实现固液分离后，再除去固体，制得所述第三中间产物；
步骤四：将所述第三中间产物替换步骤一中的所述第一原料，并依次进行步骤一、步骤二和步骤三，从而制得所述高硅氢含量聚碳硅烷。
所述制备设备包括支撑组件1、反应组件2、温度采集模块3和温度调整模块4，所述支撑组件1与反应组件2连接，所述温度采集模块3设置于反应组件2内，所述温度调整模块4设置于反应组件2表面。
在本发明实施例所述的一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法中，在使用时，所述支撑组件1可以起到支撑反应组件2的作用，在使用时通过加料口205向反应罐体201内加入反应物进行反应，在反应物反应时设置于反应罐体201内的温度采集模块3实时的将反应温度数据进行采集，然后温度采集模块3再将所采集到的温度数据传输至温度调整模块4。
所述支撑组件1包括支撑板101和横向加固杆102，其中，所述横向加固杆102至少有一个，且横向加固杆102的两端与支撑板101连接，所述支撑板101上端与反应组件2固定连接。
在本发明实施例所述的一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法中，横向加固杆102的两端通过焊接与支撑板101固定连接，进而使得支撑板101对于反应组件2的支撑作用更加的牢固，所述支撑板101与反应组件2的连接方式也为焊接。
所述反应组件2包括反应罐体201，所述反应罐体201两端螺纹连接有端盖202，一侧端盖202设置有螺旋加热管道203，所述设置有螺旋加热管道203一侧的端盖202外部设置有温度调整模块4，所述另一侧端盖202设置有加热棒204，其中，所述加热棒204至少设置有一组，所述反应罐体201表面设置有加料口205。
在本发明实施例所述的一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法中，在使用时将反应物通过加料口205添加至反应罐体201内进行反应，在反应物进行反应时，由于采用的为螺旋加热管道203，进而可以增加加热面积，一定程度上减少了加热时间，且加热棒204是穿插在螺旋加热管道203之间的，进而使得加热棒204可将螺旋加热管道203空余的部位进行加热，通过螺旋加热管道203和加热棒204的相互配合，使得加热的更加的均匀，进而使得反应罐体201内的温度一致，解决了目前设备加热不均匀的问题。
所述温度采集模块3设置于反应罐体201内，温度采集模块3实时的采集反应罐体201内部的温度，并将其采集到的温度数据发送至温度调整模块4。
在本发明实施例所述的一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法中，通过将温度采集模块3设置于反应罐体201的内部，进而使得温度采集模块3可以快速准确的将实时的反应温度进行采集，并将所采集的温度数据传输至温度调整模块4，便于温度调整模块4根据实际情况来进行调节温度。
所述温度调整模块4设置于连接螺旋加热管道203一侧端盖202的表面，所述温度调整模块4根据设定的温度数值自动对螺旋加热管道203以及加热棒204的温度进行调整，从而达到智能、精确控制温度的作用。
在本发明实施例所述的一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法中，所述温度调整模块4通过接收到的实时温度数据根据设定的温度数值自动的对螺旋加热管道203以及加热棒204的温度进行及时的调整，以便于达到智能、精确控制温度的作用。
所述温度调整模块4是通过以下计算方式对温度进行调控的，具体如下：
得到采集后的温度数据
其中ti为单次采集的炉温值，n为采集次数，t为计算得到的瞬时采集炉温数据；将采集到的数据t与温控目标值进行比较，计算温度偏差Δe(t)，其中Δe(t)＝t-t0；对得到的偏差Δe(t)进行参数控制，方法如下：
其中kp为比例系数，ki为积分系数，kd为微分系数，就可以根据时间变化和检测到实时炉温的偏差Δe(t)，动态调节实际温度u(t)；
在本发明实施例所述的一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法中，还包括：
其中，T为采集周期,u(t0)为温度初值，u(ti)为目标温度值，通过采用该计算方式，反映了恒温之后的温度变化情况，以及达到温度需要的时间，通过该调控方法，可以实现调整温度的精确调节幅度，缩短调参时间，提高控制精度。
对于本领域技术人员而言，虽然说明了本发明的实施方式以及实施例，但这些实施方式以及实施例是作为例子而提出的，并不意图限定发明的范围。这些新的实施方式能够以其他各种方式实施，在不脱离发明的主旨的范围内能够进行各种省略、替换、变更。这些实施方式及其变形包含在发明的范围及主旨中，并且包含在权利要求所记载的发明和其等效的范围内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域的技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域人员可以理解的其他实施方式。
Claims (8)
1.一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：获得第一中间产物，向制备设备内加入聚碳硅烷和乙烯基三氯硅烷通过硅氢加成反应在反应温度为20℃，反应时间为30h的条件下获得第一中间产物；
步骤二：还原所得第一中间产物获得第二中间产物，向所述第一中间产物中加入氢化铝锂，在-20℃的温度条件下反应20h，从而制得第二中间产物；
步骤三：将所述第二中间产物进行固液分离处理，并除去固体，制得所述第三中间产物；
步骤四：将所述第三中间产物替换步骤一中的所述第一原料，并依次进行步骤一、步骤二和步骤三，从而制得所述高硅氢含量聚碳硅烷。
2.根据权利要求1所述的一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述固液分离处理为静置、离心处理或超声处理中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述静置时间为4～60h、离心处理时间为100～1000s和超声处理时间为5000～10000s。
4.根据权利要求3所述的一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述制备设备包括支撑组件(1)、反应组件(2)、温度采集模块(3)和温度调整模块(4)，所述支撑组件(1)与反应组件(2)连接，所述温度采集模块(3)设置于反应组件(2)内，所述温度调整模块(4)设置于反应组件(2)表面。
5.根据权利要求4所述的一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述支撑组件(1)包括支撑板(101)和横向加固杆(102)，其中，所述横向加固杆(102)至少有一个，且横向加固杆(102)的两端与支撑板(101)连接，所述支撑板(101)上端与反应组件(2)固定连接。
6.根据权利要求5所述的一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述反应组件(2)包括反应罐体(201)，所述反应罐体(201)两端螺纹连接有端盖(202)，一侧端盖(202)设置有螺旋加热管道(203)，所述设置有螺旋加热管道(203)一侧的端盖(202)外部设置有温度调整模块(4)，所述另一侧端盖(202)设置有加热棒(204)，其中，所述加热棒(204)至少设置有一组，所述反应罐体(201)表面设置有加料口(205)。
7.根据权利要求6所述的一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述温度采集模块(3)设置于反应罐体(201)内，温度采集模块(3)实时的采集反应罐体(201)内部的温度，并将其采集到的温度数据发送至温度调整模块(4)。
8.根据权利要求7所述的一种高硅氢含量聚碳硅烷的制备方法，其特征在于，所述温度调整模块(4)设置于连接螺旋加热管道(203)一侧端盖(202)的表面，所述温度调整模块(4)根据设定的温度数值自动对螺旋加热管道(203)以及加热棒(204)的温度进行调整。
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- 2021-04-23 CN CN202110439875.1A patent/CN113150286A/zh active Pending
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