CN113137563B - 高纯度无机化合物二氯硅烷分装储存容器的填充方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高纯度无机化合物二氯硅烷(SiH2Cl2)分装储存容器的填充方法，其中，该钢瓶与该原物料桶隔离于不同环境空间，控制该钢瓶的环境温度低于该原物料桶的环境温度，又该填充管路隔离包覆有具3℃至8℃冷却水的冷却水管路，开启该原物料桶利用冷却水将流至该填充管路的二氯硅烷液化，且通过该钢瓶与该原物料桶两端的温度差，让二氯硅烷液体以稳定流速自动填充至该钢瓶内，并在填充后关闭该钢瓶的阀口，将该填充管路内的全部气体排至洗涤塔，并借由洗涤液吸收有害气体，确认在安全状态下进行拆管，借此在有效阻隔外部气体的条件下，达到安全填充二氯硅烷的功效。

Description

高纯度无机化合物二氯硅烷分装储存容器的填充方法
技术领域
本发明有关于一种气体填充的作业方式，尤指一种有效阻隔外部空气进行安全作业的高纯度无机化合物二氯硅烷分装储存容器的填充方法。
背景技术
二氯硅烷(SiH2Cl2)可以用来做微电子里的半导体硅层的起始物料，其优点是它在较低温度可以分解，并且有较高的硅晶体生长速率，二氯硅烷是一种化学性质活泼的气体，在空气中可以迅速水解并自燃，因此在作业过程皆需要保持阻隔空气状态，二氯硅烷的毒性也很大，故其安全风险还包括皮肤和眼睛的刺激与吸收，当二氯硅烷的空瓶进行回收与重新填充时，该空瓶内皆会残留少量的残气，若有不慎将容易发生二氯硅烷气体外泄的风险，当进行二氯硅烷填充作业时，二氯硅烷原料桶以压力差直接对真空状的钢瓶进行填充，在钢瓶压力上升后，其填充速度就会明显下降，使整个填充时间延长，填充管线长时间维持于高压状态下，将会增加有毒气体外泄的风险，详观上述已知结构不难发觉其尚存有残气回收与填充作业的安全性不足缺点。
有鉴于此，本发明人根据多年从事相关产品的制造开发与设计经验，针对上述的目标，详加设计与审慎评估后，终得一确具实用性的本发明。
发明内容
本发明所欲解决的技术问题在于，针对现有技术存在的上述缺失，提供一种高纯度无机化合物二氯硅烷(SiH2Cl2)分装储存容器的填充方法，包括步骤：
取得填充有安定气体的钢瓶，并检查该阀口确认清洁与无异常，对该钢瓶秤重得知空瓶重量，由填充管路连接该钢瓶的阀口、原物料桶与填充控制装置，使该钢瓶与该原物料桶隔离于不同环境空间，该填充控制装置在该钢瓶与该原物料桶皆封闭状态下对该填充管路进行气密测试，开启该钢瓶的阀口抽取安定气体而形成真空状态，控制该钢瓶的环境温度低于该原物料桶的环境温度，该填充管路隔离包覆有冷却水管路，且该冷却水管路循环流通有3℃至8℃的冷却水，开启该原物料桶利用冷却水将流至该填充管路的二氯硅烷液化，且通过该钢瓶与该原物料桶两端的温度差，让二氯硅烷液体以稳定流速自动填充至该钢瓶内，并在填充至额定重量后关闭该钢瓶的阀口，将该填充管路内的全部气体排至洗涤塔形成气液两相接触，并借由洗涤液吸收有害气体，确认该填充管路于安全状态下进行拆管，将该钢瓶移至成品区存放。
其中，该安定气体为氦气(He)或氮气(N2)，使用的氮气(N2)为大于等于4.5N纯度等级。
其中，气密测试是指在该填充管路内封闭形成介于0.3 Mpa至0.35 Mpa之间的内压力，保持2 min至5 min未产生压力下降，为符合气密条件。
其中，该钢瓶填充封闭的正压值介于0.07 Mpa至0.15 Mpa之间。
其中，该钢瓶形成真空状态的内部压力为-0.1 Mpa。
其中，该填充管路在洗涤有害气体后进行泄漏测试保持2 min至5 min，再对该填充管路以安定气体重复置换数次后，以安定气体填封该填充管路。
其中，该钢瓶的环境温度介于8℃至18℃之间，且该原物料桶的环境温度介于25℃至35℃之间。
其中，在连接该填充管路前以接地线连接该钢瓶，借此防止静电引发作业危险。
其中，更包括有步骤：A11成品泄漏测试，在二氯硅烷填充至该钢瓶且密封后，以异丙醇(IPA)清洁该钢瓶的阀口，并在干燥后将石蕊试纸静置该阀口确认有无泄漏，二氯硅烷为介于3.5N至5N的纯度等级。
其中，二氯硅烷的纯度等级为4N。
本发明的主要目的在于，该钢瓶与该原物料桶隔离在不同环境空间，依序进行气密测试与抽取真空后，控制该钢瓶的环境温度低于该原物料桶的环境温度，又该填充管路隔离包覆有冷却水管路，且该冷却水管路循环流通有3℃至8℃冷却水，开启该原物料桶利用冷却水将流至该填充管路的二氯硅烷液化，且通过该钢瓶与该原物料桶两端的温度差，让二氯硅烷液体以稳定流速自动填充至该钢瓶内，并在填充至额定重量后关闭该钢瓶的阀口，将该填充管路内的全部气体排至洗涤塔形成气液两相接触，并借由洗涤液吸收有害气体，确认该填充管路在安全状态下进行拆管，借此在有效阻隔外部气体的条件下，达到安全填充二氯硅烷的功效，进而确保在该钢瓶内填充高纯度二氯硅烷，当其应用于半导体制程时不会产生异常变化。
其他目的、优点和本发明的新颖特性将从以下详细的描述与相关的附图更加显明。
附图说明
图1为本发明二氯硅烷填充钢瓶作业的流程图。
附图中的符号说明：
钢瓶外观检查－－－101；
钢瓶重量确认－－－102；
填充配管作业－－－103；
气密测试－－－－－104；
真空处理－－－－－105；
确认环境温度－－－106；
管路冷却水循环－－107；
二氯硅烷填充－－－108；
管路后处理－－－－109；
钢瓶移至成品区－－110；
成品泄漏测试－－－111。
具体实施方式
为使贵审查委员对本发明的目的、特征及功效能够有更进一步的了解与认识，以下配合附图详述如后：
先由图1所示，一种高纯度无机化合物二氯硅烷(SiH2Cl2)分装储存容器的填充方法，其方法步骤为：
A1钢瓶外观检查(101)：取得填充有安定气体的钢瓶，并检查该阀口是否清洁与无异常，若该阀口有污垢、变形、损坏或生锈的情况，皆会判断为不良品而不进行后续二氯硅烷填充步骤，借此提高作业的安全性，其中，该安定气体为氦气(He)或氮气(N2)，使用的氮气(N2)为大于等于4.5N纯度等级；
A2钢瓶重量确认(102)：对该钢瓶秤重得知空瓶重量，由测得重量推知填充二氯硅烷的重量与控制停止填充的时间；
A3填充配管作业(103)：再由填充管路连接该钢瓶的阀口、原物料桶与填充控制装置，在连接该填充管路前，先以接地线连接该钢瓶，借此防止静电引发作业危险，又该连接回收管路时使用徒手锁紧后，再以扭力板手锁紧至400 kgf/cm2，借此防止连接处损伤而发生漏气危险，而该钢瓶是以正立方式连接该原物料桶，让液化二氯硅烷在填充时不会阻挡于阀口，其中，该钢瓶与该原物料桶隔离于不同环境空间；
A4气密测试(104)：该填充控制装置在该钢瓶与该原物料桶皆封闭状态下对该填充管路进行气密测试，气密测试是在该填充管路内封闭形成0.3Mpa至0.35Mpa的内压力，并保持2min至5min未产生压力下降，为符合气密条件；
A5真空处理(105)：开启该钢瓶的阀口抽取安定气体而形成真空状态，该钢瓶形成真空状态的内部压力为-0.1 Mpa，使二氯硅烷因压力差而容易填充至该钢瓶内；
A6确认环境温度(106)：控制该钢瓶的环境温度低于该原物料桶的环境温度，其中，该钢瓶的环境温度为8℃至18℃，即放置于冷藏室内，且该原物料桶的环境温度为25℃至35℃，即放置于常温室内，借此以低成本达成足够的温度差效果；
A7管路冷却水循环(107)：该填充管路隔离包覆有冷却水管路，且该冷却水管路循环流通有3℃至8℃的冷却水；
A8二氯硅烷填充(108)：开启该原物料桶利用冷却水将流至该填充管路的二氯硅烷液化，且通过该钢瓶与该原物料桶两端的温度差，让二氯硅烷液体以稳定流速自动填充至该钢瓶内，并在填充至额定重量后以扭力板手施加100 kgf/cm2的扭力关闭该钢瓶的阀口，该钢瓶填充封闭的正压值介于0.07Mpa至0.15Mpa之间，二氯硅烷为介于3.5N至5N的纯度等级，且二氯硅烷最佳的纯度等级为4N；
A9管路后处理(109)：将该填充管路内的全部气体排至洗涤塔形成气液两相接触，并借由洗涤液吸收有害气体，该填充管路在洗涤有害气体后进行泄漏测试保持2min至5min，再对该填充管路以安定气体重复置换数次后，以安定气体填封该填充管路，确认该填充管路在安全状态下进行拆管；
A10钢瓶移至成品区(110)：最后将该钢瓶移至成品区存放；
A11成品泄漏测试(111)：在二氯硅烷填充至该钢瓶且密封后，以异丙醇(IPA)清洁该钢瓶的阀口，并在干燥后将石蕊试纸静置该阀口确认有无泄漏。
借上述具体实施例的结构，可得到下述的效益：该钢瓶与该原物料桶隔离于不同环境空间，依序进行气密测试与抽取真空后，控制该钢瓶的环境温度低于该原物料桶的环境温度，又该填充管路隔离包覆有冷却水管路，且该冷却水管路循环流通有3℃至8℃冷却水，开启该原物料桶利用冷却水将流至该填充管路的二氯硅烷液化，且通过该钢瓶与该原物料桶两端的温度差，让二氯硅烷液体以稳定流速自动填充至该钢瓶内，并在填充至额定重量后关闭该钢瓶的阀口，将该填充管路内的全部气体排至洗涤塔形成气液两相接触，并借由洗涤液吸收有害气体，确认该填充管路在安全状态下进行拆管，借此在有效阻隔外部气体的条件下，达到安全填充二氯硅烷的功效，进而确保在该钢瓶内填充高纯度二氯硅烷，当其应用于半导体制程时不会产生异常变化。
以上所述，仅为本发明的一较佳实施例而已，当不能以此限定本发明实施的范围；即凡是依据本发明申请专利权利要求范围所作的均等变化与修饰，皆应仍属本发明专利涵盖的范围内。

Claims (10)

1.一种高纯度无机化合物二氯硅烷分装储存容器的填充方法，其特征在于，方法步骤为： A1钢瓶外观检查：取得填充有安定气体的钢瓶，并检查其阀口是否清洁与无异常；
A2钢瓶重量确认：对该钢瓶秤重得知空瓶重量；
A3填充配管作业：由填充管路连接该钢瓶的阀口、原物料桶与填充控制装置，使该钢瓶与该原物料桶隔离于不同环境空间；
A4气密测试：该填充控制装置在该钢瓶与该原物料桶皆封闭状态下对该填充管路进行气密测试；
A5真空处理：开启该钢瓶的阀口抽取安定气体而形成真空状态；
A6确认环境温度：控制该钢瓶的环境温度低于该原物料桶的环境温度；
A7管路冷却水循环：该填充管路隔离包覆有冷却水管路，且该冷却水管路循环流通有3℃至8℃的冷却水；
A8二氯硅烷填充：开启该原物料桶利用冷却水将流至该填充管路的二氯硅烷液化，且通过该钢瓶与该原物料桶的两端的温度差，让该二氯硅烷液体以稳定流速自动填充至该钢瓶内，并在填充至额定重量后关闭该钢瓶的阀口；
A9管路后处理：将该填充管路内的全部气体排至洗涤塔形成气液两相接触，并借由洗涤液吸收有害气体，确认该填充管路在安全状态下进行拆管；
A10钢瓶移至成品区；将该钢瓶移至成品区存放。
2.根据权利要求1所述的高纯度无机化合物二氯硅烷分装储存容器的填充方法，其特征在于，该安定气体为氦气或氮气，使用的氮气为大于等于4.5N纯度等级。
3.根据权利要求1所述的高纯度无机化合物二氯硅烷分装储存容器的填充方法，其特征在于，该气密测试是指：在该填充管路内封闭形成介于0.3 Mpa至0.35 Mpa之间的内压力，保持2 min至5 min未产生压力下降，为符合气密条件。
4.根据权利要求1所述的高纯度无机化合物二氯硅烷分装储存容器的填充方法，其特征在于，该钢瓶填充封闭的正压值介于0.07 Mpa至0.15 Mpa之间。
5.根据权利要求1所述的高纯度无机化合物二氯硅烷分装储存容器的填充方法，其特征在于，该钢瓶形成真空状态的内部压力为-0.1 Mpa。
6.根据权利要求1所述的高纯度无机化合物二氯硅烷分装储存容器的填充方法，其特征在于，该填充管路在洗涤有害气体后进行泄漏测试保持2 min至5 min，再对该填充管路以安定气体重复置换数次后，以安定气体填封该填充管路。
7.根据权利要求1所述的高纯度无机化合物二氯硅烷分装储存容器的填充方法，其特征在于，该钢瓶的环境温度介于8℃至18℃之间，且该原物料桶的环境温度介于25℃至35℃之间。
8.根据权利要求1所述的高纯度无机化合物二氯硅烷分装储存容器的填充方法，其特征在于，在连接该填充管路前以接地线连接该钢瓶，借此防止静电引发作业危险。
9.根据权利要求1所述的高纯度无机化合物二氯硅烷分装储存容器的填充方法，其特征在于，更包括有步骤：A11成品泄漏测试，在二氯硅烷填充至该钢瓶且密封后，以异丙醇清洁该钢瓶的阀口，并在干燥后将石蕊试纸静置该阀口确认有无泄漏，二氯硅烷为介于3.5N至5N的纯度等级。
10.根据权利要求9所述的高纯度无机化合物二氯硅烷分装储存容器的填充方法，其特征在于，二氯硅烷的纯度等级为4N。
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