CN113136639B - 一种五氧化二铌纳米纤维的制备方法 - Google Patents

一种五氧化二铌纳米纤维的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于纳米材料制备领域，具体涉及一种五氧化二铌纳米纤维的制备方法。通过将草酸溶解在N,N‑二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶剂中，然后加入草酸铌，搅拌，高压釜反应完后洗涤，烘干，在经过煅烧得到五氧化二铌纳米纤维，该五氧化二铌纳纤维管展现出高度分散性，直径在50 nm左右，纤维长度在几百个纳米左右。本发明工艺简单，重现性好，适合五氧化二铌纳米纤维的大规模生产。

Description

一种五氧化二铌纳米纤维的制备方法
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术领域，具体涉及一种五氧化二铌纳米纤维的制备方法。
背景技术
五氧化二铌是一种宽带隙的半导体材料，因其独特的物理、化学性质在众多领域特别是光催化、锂离子电池、超级电容器等得到广泛的应用。随着纳米技术的发展，制备纳米尺寸的二氧化钛在上述的领域的应用中展现出更为优异的性能。这是因为与传统块体材料相比，纳米材料具有尺寸小、比表面积大、表面能高等特征，相应引起量子尺寸效应、表面与界面效应、量子隧道效应等，已在电子、磁性材料、光学、能源、催化、生命科学等领域得到广泛应用。目前制备纳米尺寸的二氧化钛包括水热法、溶胶凝胶法、模板法和自组装合成法等。其中，水热法制备纳米材料具有操作简单，重现性好等优点。然而，目前并没有关于快速水热法制备五氧化二铌纳米纤维的报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种五氧化二铌纳米纤维的制备方法。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种五氧化二铌纳米纤维的制备方法，具体为：
（1）将2-5克的草酸溶解在5-15毫升的N,N-二甲基甲酰胺和15-30毫升的异丙醇混合溶剂，然后加入0.1-1克的草酸铌 Nb(HC2O4)5，搅拌；
（2）将上述反应混合溶液移入50毫升的反应釜中，置于100-220℃的烘箱中，反应2-48小时；
（3）将所得产品用水洗涤数次，烘干，在马弗炉200-500℃下煅烧1-5小时，得到五氧化二铌Nb2O5纳米纤维。
本发明的显著优点在于：
本发明提供了一种五氧化二铌纳米纤维的制备方法，利用草酸作为形貌调控剂，合成具有特殊一维结构的纳米材料。该方法工艺简单，成本廉价，能耗低，重现性好。
附图说明
图1五氧化二铌纳米纤维的X射线衍射谱图；
图2 五氧化二铌纳米纤维的扫描电镜图；
图3 五氧化二铌的扫描电镜图；
图4 五氧化二铌纳米纤维的扫描电镜图。
具体实施方式
为进一步公开而不是限制本发明，以下结合实例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
具体的制备方法如下：将2克的草酸溶解在10毫升的N,N-二甲基甲酰胺和20毫升的异丙醇混合溶剂，然后加入0.25克的草酸铌，搅拌，移入50毫升的反应釜中，置于200℃的烘箱中，反应24小时，将所得产品用水洗涤数次，烘干，在马弗炉500℃下煅烧2小时，得到五氧化二铌纳米纤维，其形貌如图2所示，X射线衍射谱图如图1所示。
实施例2
具体的制备方法如下：将0.25克的草酸铌溶解在10毫升的N,N-二甲基甲酰胺和20毫升的异丙醇混合溶剂，搅拌，移入50毫升的反应釜中，置于200℃的烘箱中，反应24小时，将所得产品用水洗涤数次，烘干，在马弗炉500℃下煅烧2小时，得到五氧化二铌纳米纤维，其形貌如图3所示，X射线衍射谱图与图1相似。
实施例3
具体的制备方法如下：将2克的草酸溶解在10毫升的N,N-二甲基甲酰胺和20毫升的异丙醇混合溶剂，然后加入0.25克的草酸铌，搅拌，移入50毫升的反应釜中，置于200℃的烘箱中，反应48小时，将所得产品用水洗涤数次，烘干，在马弗炉500℃下煅烧2小时，得到五氧化二铌纳米纤维，其形貌如图4所示，X射线衍射谱图与图1相似。
图1是实施例1方案制备的五氧化二铌纳米纤维的X射线衍射谱图，从图中可以看出所有的衍射峰都可归属于金红石相的Nb2O5 (JCPDS***：28-0317)。另外，从其衍射图中，没有发现杂峰。这说明用本发明的方法制备的五氧化二铌为纯相。
图2为实施例1方案制备的五氧化二铌纳米纤维的扫描电镜图，从图中可以本发明制备的五氧化二铌纳米具有明显的纤维状形貌，纤维直径在50纳米，长度为五百个纳米。
图3是实施例2方案制备的五氧化二铌的扫描电镜图，从图中可以看出，不加入草酸制备的五氧化二铌的形貌与实施例1完全不一样，是一些团聚较为严重的微米球，微米球直径约1个微米。
图4是实施例3方案制备的五氧化二铌纳米纤维的扫描电镜图，从图中可以本发明制备的五氧化二铌纳米具有明显的纤维状形貌，与实施例1相似。
以上所记载，仅为利用本创作技术内容的实施例，任何熟悉本项技艺者运用本创作所做的修饰、变化，皆属本创作主张的专利范围，而不限于实施例所揭示者。

Claims (1)

1.一种五氧化二铌纳米纤维的制备方法，其特征在于：将草酸溶解在N,N-二甲基甲酰胺和异丙醇混合溶剂中，然后加入草酸铌，搅拌，高压釜反应完后洗涤，烘干，经过煅烧得到五氧化二铌纳米纤维；
具体包括为：
（1）将2-5克的草酸溶解在5-15毫升的N,N-二甲基甲酰胺和15-30毫升的异丙醇混合溶剂，然后加入0.1-1克的草酸铌Nb(HC2O4)5，搅拌；
（2）将上述反应混合溶液移入反应釜中，置于烘箱中反应；
（3）将所得产品用水洗涤，烘干，在马弗炉煅烧，得到五氧化二铌Nb2O5纳米纤维；
步骤（2）所述烘箱中反应具体为在100-220℃的烘箱中，反应2-48小时；
步骤（3）所述马弗炉煅烧具体为：200-500℃下煅烧1-5小时。
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