CN113135951A - 一种含硅单体、光固化组合物、封装结构及半导体器件 - Google Patents
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Abstract
Description
技术领域
本发明涉及光固化材料及薄膜封装技术领域,具体是一种含硅单体、光固化组合物、封装结构及半导体器件。
背景技术
有机电致发光二极管(Organic Light-Emitting Diodes,OLED),属于电致发光型的半导体器件。
现阶段的OLED最大的问题之一是使用寿命较短,其容易失效。其中,影响OLED寿命的主要因素之一是长时间使用OLED器件的内部会存在水汽和氧气。因此,为了提高OLED的使用寿命,改善OLED的封装工艺是最直接且有效的方法。
现有用于封装OLED的结构一般采用玻璃或金属材料的封装盖板与OLED基板通过环氧树脂进行粘接形成的,其虽然可以起到一定的阻隔作用,但是仍然存在水蒸气透过率角度以及透光率较低等问题。
发明内容
本发明实施例的目的在于提供一种含硅单体,以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的,本发明实施例提供如下技术方案:
一种含硅单体,其结构通式为式1:
式中,R1、R2、R3、R4、R5和R6中至少有一个基团的结构式为式2,且其余基团各自独立地为氢、取代或未取代的烷基、取代或未取代的环烷基、取代或未取代的羟烷基、取代或未取代的芳基、取代或未取代的杂芳基、取代或未取代的烯基、取代或未取代的烷氧基、取代或未取代的内酯基、取代或未取代的羧基、取代或未取代的缩水甘油醚基和羟基中的至少一种:
n1、n2、n3为均为自然数;
R7和R8独立地为相同或不同碳原子数量的烷基;
R9为烷基,R10为氢或者甲基,*为结合位点;
X1和X2独立为含环氧基和/或酯基的基团。
优选的,R1、R2、R3、R4、R5和R6中除了结构式为式2的基团外,其余基团各自独立地选自取代或未取代的C1-C10烷基、取代或未取代的C3-C20环烷基、取代或未取代的C1-C10羟烷基、取代的或未取代的C6-C20芳基、取代或未取代的2-20元杂芳基、取代或未取代的C2-C10链烯基、取代或未取代的C1-C10烷氧基、取代或未取代的内酯基、取代或未取代的羧基、取代或未取代的缩水甘油醚基和羟基中的任一种;R7和R8独立地为相同或不同碳原子数量的C1-C10烷基;R9为C1-C10烷基;n1为0~5的任意自然数;n3为0或1。
优选的,X1和X2独立为式3、式4、式5和式6中任一种所示的基团:
式中,*表示结合位置,Y1、Y2、Y3、Y4、Y5、Y6、Y7和Y8各自独立地选自氢、取代或未取代的烷基中的任一种。
优选的,Y1、Y2、Y3、Y4、Y5、Y6、Y7和Y8各自独立地选自氢、取代或未取代的C1-C50烷基中的任一种。
本发明实施例的另一目的在于提供一种光固化组合物,包括可光固化的含环氧烷基稀释剂和光引发剂,以及还包括上述的含硅单体。
优选的,所述光固化组合物中含环氧烷基稀释剂的重量百分含量为0.5%~90%,含硅单体的重量百分含量为0.5%~90%,光引发剂的重量百分含量为0.5%~10%。
优选的,所述含环氧烷基稀释剂为具有环氧基和/或氧杂环丁烷基的可含硅单体;所述光引发剂为阳离子光引发剂。
优选的,所述含环氧烷基稀释剂为具有1-4个环氧基或氧杂环丁烷基的可含硅单体。
优选的,所述光引发剂为二芳基碘鎓盐、三芳基硫鎓盐、重氮盐、烷基硫鎓盐、铁芳烃盐、磺酰氧基酮及三芳基硅氧醚中的一种或多种。
优选的,所述含环氧烷基稀释剂的结构式为:式中,Y为单键、取代或未取代的亚烷基、取代或未取代的亚环烷基、取代或未取代的亚烷基、取代或未取代的亚芳基、取代或未取代的芳基亚烷基、-O-、-N(R11)-中的任意一种;-N(R11)-中的R11为氢、取代或未取代的烷基中的任意一种。
优选的,Y为单键、取代或未取代的C1-C50亚烷基、取代或未取代的C3-C50亚环烷基、取代或未取代的C1-C50亚烷基、取代或未取代的C6-C50亚芳基、取代或未取代的C7-C50芳基亚烷基、-O-、-N(R11)-中的任意一种;-N(R11)-中的R11为氢、取代或未取代的C1-C50烷基中的任意一种。
本发明实施例的另一目的在于提供一种封装结构,包括有机层,所述有机层部分或全部包含上述的光固化组合物。
本发明实施例的另一目的在于提供一种半导体器件,其包括功能结构和上述的封装结构。
与现有技术相比,本发明实施例的有益效果是:
本发明实施例提供的一种含硅单体,由于其中包含苯环和环氧基团,在将其与可光固化的含环氧烷基稀释剂进行配合时,所形成的聚合物薄膜具有更高的光透过率、更高的固化速度、更低的水蒸气透过率、更低的等离子体刻蚀速率,从而更好地满足了现有半导体器件中的封装结构的要求。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例1
该实施例提供了一种封装结构的制备方法,其包括以下步骤:
S1、称取20g的含硅单体001、75g的含环氧烷基稀释剂L001以及5g的二芳基碘鎓盐,混合到一起,在50℃的真空下搅拌80h,然后用针筒过滤器进行过滤,使用粒子计数器进行检测,当检测到粒径大于0.5μm的粒子数不多于50个时,得到光固化组合物,备用;其中,含硅单体001的结构式如下:
含环氧烷基稀释剂L001的结构式如下:
S2、选用氮化硅作为无机层材料,并通过化学气相沉积(Chemi cal VaporDeposition,CVD)的方法将无机层材料涂装在待封装物表面形成无机层。
S3、将上述光固化组合物用喷墨打印机喷涂至上述无机层的表面,形成有机层,并用强度为100mW/cm2,每次10秒的紫外光照射上述有机层,以使有机层硬化。
S4、通过CVD的方法将无机层材料涂装在上述有机层上,形成另一层无机层,即可制得薄膜型封装结构。
实施例2
该实施例提供了一种封装结构的制备方法,其包括以下步骤:
S1、称取20g的含硅单体002、75g的含环氧烷基稀释剂L002以及5g的三芳基硫鎓盐,混合到一起,在50℃的真空下搅拌80h,然后用针筒过滤器进行过滤,使用粒子计数器进行检测,当检测到粒径大于0.5μm的粒子数不多于50个时,得到光固化组合物,备用;其中,含硅单体002的结构式如下:
含环氧烷基稀释剂L002的结构式如下:
S2、选用氮化硅作为无机层材料,并通过化学气相沉积(Chemi cal VaporDeposition,CVD)的方法将无机层材料涂装在待封装物表面形成无机层。
S3、将上述光固化组合物用喷墨打印机喷涂至上述无机层的表面,形成有机层,并用强度为100mW/cm2,每次10秒的紫外光照射上述有机层,以使有机层硬化。
S4、通过CVD的方法将无机层材料涂装在上述有机层上,形成另一层无机层,即可制得薄膜型封装结构。
实施例3
该实施例提供了一种封装结构的制备方法,其包括以下步骤:
S1、称取20g的含硅单体003、75g的含环氧烷基稀释剂L003以及5g的铁芳烃盐光引发剂,混合到一起,在50℃的真空下搅拌80h,然后用针筒过滤器进行过滤,使用粒子计数器进行检测,当检测到粒径大于0.5μm的粒子数不多于50个时,得到光固化组合物,备用;其中,含硅单体003的结构式如下:
含环氧烷基稀释剂L003的结构式如下:
S2、选用氮化硅作为无机层材料,并通过化学气相沉积(Chemi cal VaporDeposition,CVD)的方法将无机层材料涂装在待封装物表面形成无机层。
S3、将上述光固化组合物用喷墨打印机喷涂至上述无机层的表面,形成有机层,并用强度为100mW/cm2,每次10秒的紫外光照射上述有机层,以使有机层硬化。
S4、通过CVD的方法将无机层材料涂装在上述有机层上,形成另一层无机层,即可制得薄膜型封装结构。
实施例4
该实施例提供了一种封装结构的制备方法,其与实施例1的唯一区别在于,步骤S1为:称取30g的含硅单体001、60g的含环氧烷基稀释剂L001以及10g的二芳基碘鎓盐,混合到一起,在50℃的真空下搅拌80h,然后用针筒过滤器进行过滤,使用粒子计数器进行检测,当检测到粒径大于0.5μm的粒子数不多于50个时,得到光固化组合物,备用。
实施例5
该实施例提供了一种封装结构的制备方法,其与实施例2的唯一区别在于,步骤S1为:称取30g的含硅单体002、60g的含环氧烷基稀释剂L002以及10g的三芳基硫鎓盐,混合到一起,在50℃的真空下搅拌80h,然后用针筒过滤器进行过滤,使用粒子计数器进行检测,当检测到粒径大于0.5μm的粒子数不多于50个时,得到光固化组合物,备用。
实施例6
该实施例提供了一种封装结构的制备方法,其与实施例3的唯一区别在于,步骤S1为:称取30g的含硅单体003、60g的含环氧烷基稀释剂L003以及10g的铁芳烃盐光引发剂,混合到一起,在50℃的真空下搅拌80h,然后用针筒过滤器进行过滤,使用粒子计数器进行检测,当检测到粒径大于0.5μm的粒子数不多于50个时,得到光固化组合物,备用。
实施例7
该实施例提供了一种封装结构的制备方法,其与实施例1的唯一区别在于,步骤S1为:称取0.5g的含硅单体001、90g的含环氧烷基稀释剂L001以及9.5g的重氮盐,混合到一起,在50℃的真空下搅拌80h,然后用针筒过滤器进行过滤,使用粒子计数器进行检测,当检测到粒径大于0.5μm的粒子数不多于50个时,得到光固化组合物,备用。
实施例8
该实施例提供了一种封装结构的制备方法,其与实施例1的唯一区别在于,步骤S1为:称取90g的含硅单体001、0.5g的含环氧烷基稀释剂L001以及9.5g的烷基硫鎓盐,混合到一起,在50℃的真空下搅拌80h,然后用针筒过滤器进行过滤,使用粒子计数器进行检测,当检测到粒径大于0.5μm的粒子数不多于50个时,得到光固化组合物,备用。
实施例9
该实施例提供了一种封装结构的制备方法,其与实施例1的唯一区别在于,步骤S1为:称取45g的含硅单体001、45g的含环氧烷基稀释剂L001以及5g的磺酰氧基酮和5g三芳基硅氧醚,混合到一起,在50℃的真空下搅拌80h,然后用针筒过滤器进行过滤,使用粒子计数器进行检测,当检测到粒径大于0.5μm的粒子数不多于50个时,得到光固化组合物,备用。
实施例10
该实施例提供了一种封装结构的制备方法,其与实施例1的唯一区别在于,步骤S1为:称取40g的含硅单体001、59.5g的含环氧烷基稀释剂L001以及0.5g的二芳基碘鎓盐,混合到一起,在50℃的真空下搅拌80h,然后用针筒过滤器进行过滤,使用粒子计数器进行检测,当检测到粒径大于0.5μm的粒子数不多于50个时,得到光固化组合物,备用。
实施例11
该实施例提供了一种封装结构的制备方法,其与实施例1的唯一区别在于,步骤S1为:称取40g的含硅单体001、55g的含环氧烷基稀释剂L001、3g的二芳基碘鎓盐、1g的三芳基硫鎓盐以及1g的重氮盐,混合到一起,在50℃的真空下搅拌80h,然后用针筒过滤器进行过滤,使用粒子计数器进行检测,当检测到粒径大于0.5μm的粒子数不多于50个时,得到光固化组合物,备用。
对比例1
该对比例提供了一种封装结构的制备方法,其与实施例1的唯一区别在于,步骤S1为:称取98g的含环氧烷基稀释剂L001以及2g的二芳基碘鎓盐,混合到一起,在50℃的真空下搅拌80h,然后用针筒过滤器进行过滤,使用粒子计数器进行检测,当检测到粒径大于0.5μm的粒子数不多于50个时,得到光固化组合物,备用。
性能评估:
一、分别对上述实施例1-6及对比例1制得的封装结构进行水蒸气透过率检测,其检测结果如表1所示。其中,检测仪器:厂家为美国MOCON公司(美国膜康公司),型号为AQUARAN2的高精度水蒸气透过率测试仪;检测条件:温度85℃,相对湿度85%;检测时长:24小时。
二、分别对上述实施例1-6及对比例1制得的封装结构进行透光率检测,其检测结果如表1所示。其中,检测仪器:透光率测试仪;检测条件:温度40℃,相对湿度85%。
表1
组别 | 水蒸气透过率(g/m<sup>2</sup>·d) | 透光率(%) |
实施例1 | 4.0*10<sup>-4</sup> | 85 |
实施例2 | 3.9*10<sup>-4</sup> | 87 |
实施例3 | 3.9*10<sup>-4</sup> | 86 |
实施例4 | 4.1*10<sup>-4</sup> | 85 |
实施例5 | 4.1*10<sup>-4</sup> | 86 |
实施例6 | 3.8*10<sup>-4</sup> | 87 |
对比例1 | 9.0*10<sup>-3</sup> | 86 |
从表1可以看出,实施例1-6与对比例1的区别在于实施例1-6中加入了本发明实施例所提供的含硅单体,对比表明,加入本发明实施例所提供的含硅单体后的封装结构的水蒸气透过率较未加入本发明实施例所提供的含硅单体的封装结构水蒸气透过率明显降低;因此,通过以上的封装结构封装的半导体器件,能够有效隔绝水气,从而可以延长半导体器件的使用寿命。
在本发明的另一个实施例中,还提供了一种半导体器件,其包括功能结构和上述的封装结构。具体的,该半导体器件可以为电致发光器件、光致发光器件、照明设备、发光二极管、太阳能电池、薄膜晶体管和光探测器中的任意一种,但不限于此。
以上述依据本发明的理想实施例为启示,通过上述的说明内容,相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内,进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容,必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (10)
2.根据权利要求1所述的一种含硅单体,其特征在于,R1、R2、R3、R4、R5和R6中除了结构式为式2的基团外,其余基团各自独立地选自取代或未取代的C1-C10烷基、取代或未取代的C3-C20环烷基、取代或未取代的C1-C10羟烷基、取代的或未取代的C6-C20芳基、取代或未取代的2-20元杂芳基、取代或未取代的C2-C10链烯基、取代或未取代的C1-C10烷氧基、取代或未取代的内酯基、取代或未取代的羧基、取代或未取代的缩水甘油醚基和羟基中的任一种;R7和R8独立地为相同或不同碳原子数量的C1-C10烷基;R9为C1-C10烷基;n1为0~5的任意自然数;n3为0或1。
4.根据权利要求3所述的一种含硅单体,其特征在于,Y1、Y2、Y3、Y4、Y5、Y6、Y7和Y8各自独立地选自氢、取代或未取代的C1-C50烷基中的任一种。
5.一种光固化组合物,包括可光固化的含环氧烷基稀释剂和光引发剂,其特征在于,还包括如权利要求1~4中任一项所述的含硅单体。
6.根据权利要求5所述的一种光固化组合物,其特征在于,所述光固化组合物中含环氧烷基稀释剂的重量百分含量为0.5%~90%,含硅单体的重量百分含量为0.5%~90%,光引发剂的重量百分含量为0.5%~10%。
7.根据权利要求5所述的一种光固化组合物,其特征在于,所述含环氧烷基稀释剂为具有环氧基和/或氧杂环丁烷基的可含硅单体;所述光引发剂为阳离子光引发剂。
9.一种封装结构,包括有机层,其特征在于,所述有机层部分或全部包含如权利要求5~8中任一项所述的光固化组合物。
10.一种半导体器件,包括功能结构,其特征在于,还包括如权利要求9所述的封装结构。
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