CN113135885A - 一种高速逆流色谱分离纯化四氢次***酚的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高速逆流色谱分离纯化四氢次***酚的方法，包括：将溶剂体系充分振摇，静置，分开收集上、下两相；将工业***全谱系精制油溶解于上相中，以上相为固定相，下相为流动相，采用高速逆流色谱进行分离，得到四氢次***酚与流动相的混合液，去除流动相，得到四氢次***酚。本发明首次利用高速逆流色谱技术从工业***全谱系精制油中分离纯化得到＞95％纯度的四氢次***酚(THCV)。

Description

一种高速逆流色谱分离纯化四氢次***酚的方法
技术领域
本发明属于***酚类加工领域，特别涉及一种高速逆流色谱分离纯化四氢次***酚的方法。
背景技术
四氢次***酚(THCV)分子式是C19H26O2，存在于工业***中。通常制备方法是将工业***经过醇浸提等，即可得到含四氢次***酚的浸膏。四氢次***酚(THCV)目前可用于保护胰岛细胞等。
高速逆流色谱(HSCCC)技术是一种新的基于液液分配原理的分离纯化技术，它不需要任何固态支撑或载体，固定相和流动相皆为液体，无不可逆吸附。目前，还没有利用高速逆流色谱分离四氢次***酚的相关技术被公开。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高速逆流色谱分离纯化四氢次***酚的方法，通过溶剂体系一步分离纯化得到＞95％纯度的四氢次***酚。
本发明提供了一种高速逆流色谱分离纯化四氢次***酚的方法，包括：
将溶剂体系充分振摇，静置，分开收集上、下两相；将工业***全谱系精制油溶解于上相中，以上相为固定相，下相为流动相，采用高速逆流色谱进行分离，得到四氢次***酚与流动相的混合液，去除流动相，得到四氢次***酚；
其中，溶剂体系由正己烷或正庚烷、乙酸乙酯、甲醇或乙醇、水按体积比为4～8:0～2：3～7:1～3混合而得。
所述分开收集得到的上、下两相进行超声脱气处理。
所述高速逆流色谱的条件为：转向为正转，转速为800rpm；柱温为25℃；流动相的流速为5mL/min；检测器的检测波长为214nm。
所述去除流动相的工艺条件为：在55℃、-0.085MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥。
有益效果
(1)本发明首次利用高速逆流色谱技术从工业***全谱系精制油中分离纯化得到＞95％纯度的四氢次***酚，与分离其它***酚类成分的不同在于，采用了不同的溶剂体系，增加了乙酸乙酯等，以使得四氢次***酚和其它***酚类成分得到更好的分离效果。
(2)本发明的高速逆流色谱技术具有无样品损耗、无污染、高效等优点，具有良好的市场应用前景。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例中采用的试剂与仪器如下：
试剂：正己烷、正庚烷、甲醇、乙醇、乙酸乙酯均为国药集团化学试剂有限公司生产的分析纯试剂，水为去离子水，工业***全谱系精制油为市售产品；
仪器：高速逆流色谱仪为上海同田生物技术有限公司生产的TBE-300C型号高速逆流色谱仪。
实施例1
将正己烷、甲醇、水按体积比为5:5:2.5混合制得溶剂体系，加入分液漏斗中，充分振摇，静置分相，获得两相混合液，分开收集上相和下相，分别置于超声波振荡器中进行超声脱气处理。将工业***全谱系精制油溶解于上相中，然后以上相为固定相，下相为流动相；采用高速逆流色谱进行分离，其中色谱条件设置为：正转，转速为800rpm；柱温25℃；流动相流速5mL/min；检测器的检测波长为214nm，以进完样为0min计，在80～90min得到四氢次***酚(THCV)与流动相的混合液，置于旋转蒸发器中，在水浴温度55℃、真空压强-0.085MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥，去除下相，得到四氢次***酚(THCV)产品。
通过HPLC对本实施例获得的产品的纯度进行分析，结果显示：四氢次***酚(THCV)纯度为89.04％。
实施例2
将正己烷、乙酸乙酯、甲醇、水按体积比为5:1:5:1.5混合制得溶剂体系，加入分液漏斗中，充分振摇，静置分相，获得两相混合液，分开收集上相和下相，分别置于超声波振荡器中进行超声脱气处理。将工业***全谱系精制油溶解于上相中，然后以上相为固定相，下相为流动相；采用高速逆流色谱进行分离，其中色谱条件设置为：正转，转速为800rpm；柱温25℃；流动相流速5mL/min；检测器的检测波长为214nm，以进完样为0min计，在110～120min得到四氢次***酚(THCV)与流动相的混合液，置于旋转蒸发器中，在水浴温度55℃、真空压强-0.085MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥，去除下相，得到四氢次***酚(THCV)产品。
通过HPLC对本实施例获得的产品的纯度进行分析，结果显示：四氢次***酚(THCV)纯度为95.82％。
实施例3
将正庚烷、乙酸乙酯、乙醇、水按体积比为6:0.5:6:2混合制得溶剂体系，加入分液漏斗中，充分振摇，静置分相，获得两相混合液，分开收集上相和下相，分别置于超声波振荡器中进行超声脱气处理。将工业***全谱系精制油溶解于上相中，然后上相为固定相，下相为流动相；采用高速逆流色谱进行分离，其中色谱条件设置为：正转，转速为800rpm；柱温25℃；流动相流速5mL/min；检测器的检测波长为214nm，以进完样为0min计，在90～100min得到四氢次***酚(THCV)与下相的混合液，置于旋转蒸发器中，在水浴温度55℃、真空压强-0.085MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥，去除下相，得到四氢次***酚(THCV)产品。
通过HPLC对本实施例获得的产品的纯度进行分析，结果显示：四氢次***酚(THCV)纯度为95.37％。

Claims (4)

1.一种高速逆流色谱分离纯化四氢次***酚的方法，包括：
将溶剂体系充分振摇，静置，分开收集上、下两相；将工业***全谱系精制油溶解于上相中，以上相为固定相，下相为流动相，采用高速逆流色谱进行分离，得到四氢次***酚与流动相的混合液，去除流动相，得到四氢次***酚；
其中，溶剂体系由正己烷或正庚烷、乙酸乙酯、甲醇或乙醇、水按体积比为4～8:0～2：3～7:1～3混合而得。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述分开收集得到的上、下两相进行超声脱气处理。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述高速逆流色谱的条件为：转向为正转，转速为800rpm；柱温为25℃；流动相的流速为5mL/min；检测器的检测波长为214nm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述去除流动相的工艺条件为：在55℃、-0.085MPa条件下进行旋转蒸发真空干燥。
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