CN113122217B - 一种用于驱油的碳基两亲纳米流及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于驱油的碳基两亲纳米流，以碳基纳米粉为原料，先后采用硅烷偶联剂和聚氧乙烯醚对其进行改性，得到碳基两亲纳米流；碳基纳米粉选自石墨粉、碳粉、石墨烯或氧化石墨烯中的一种。两亲纳米流的制备方法是：将碳基纳米粉分散于甲苯和二甲基甲酰胺等质量比的混合溶剂中，然后加入硅烷偶联剂，密封搅拌，在油浴96℃反应6h，抽滤、提纯、干燥得到硅烷偶联剂改性的碳基纳米粉；将硅烷偶联剂改性的碳基纳米粉分散于另一份甲苯和二甲基甲酰胺等质量比的混合溶剂中；加入聚氧乙烯醚，密封搅拌，在油浴90℃进行反应6h，抽滤、提纯、干燥得到碳基两亲纳米流。本发明的碳基两亲纳米流可以直接用油田注入水配制获得碳基两亲纳米流分散液。

Description

一种用于驱油的碳基两亲纳米流及制备方法
技术领域
本发明涉及油田化学技术领域，尤其是用于驱油的碳基两亲纳米流及制备方法。
背景技术
自1991年Degennes在诺贝尔获奖致辞中首次提出Janus概念后，在化学组成性能方面具有不对称性的两亲粒子受到国内外学者广泛关注。近些年来，基于Janus粒子纳米材料类型多样，在力学、磁学、光学、能源工业等众多方面性能表现突出。由于碳具有大量同素异形体，特别是基于碳基的复合纳米材料的制备与研究成为学术界的研究热点，以往学者制备的碳基纳米流类型以及制备方法百家争鸣，虽然较初始材料功能化效果显著，但往往需要借助外界仪器设备，亦或人工给予材料本身属性外的合成诱发条件。
例如，肖鹏等人运用界面自组装的方法制备了碳纳米管(CNTs)超薄膜。进而通过自引发光接枝光聚合(S)子功能化修饰，研究其在传感器、晶体管领域的应用。实验结果有力的证明了利用超分子自组装可以简便高效的制备大面积导电碳基超薄膜，并能够选择性的单面接枝刺激响应高分子所得到的二维Janus杂化超薄膜可使刺激响应高分子和碳基薄膜协同发挥作用，大大拓展其在传感、晶体管等领域的应用。
江汉大学袁康设计了一种基于SiO2模板来合成石墨烯基两亲纳米材料路线，合成出了一面修饰EDTA、一面修饰C18链的两亲石墨烯。他通过实验分析发现两亲石墨烯对重金属离子的富集能力是氧化石墨烯(GO)的2.4倍，表明Janus石墨烯是一种高效的重金属离子吸附剂，在环境净化方面有一定的应用前景。值得关注的是，他所合成的两亲石墨烯一面是亲水性的(EDTA面)，一面是疏水性的(C18面)，具有类似于表面活性剂的两亲性，他又对两亲石墨烯应用于油水分离的性能做了初步研究，结果表明两亲石墨烯在实现水中微量油滴的去除方面有较好的效果。
70年来，我国已经跃居全球成为能源生产第一大国。在石油方面虽总体储量基数大，但能源消耗需求日益增加，对外依赖程度早已上升过半，提高我国石油采收率是石油领域学者的初心和使命。传统三次采油继注水或注气驱，热力驱，微生物驱，聚合物驱油后，基于纳米流体提高采收率成为现阶段油田工作者研究的主旋律。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于驱油的碳基两亲纳米流及制备方法。
本发明提供的用于驱油的碳基两亲纳米流，以碳基纳米粉为原料，先后采用硅烷偶联剂和聚氧乙烯醚对其进行改性，得到碳基两亲纳米流。
所述碳基纳米粉选自石墨粉、碳粉、石墨烯或氧化石墨烯中的一种，三维中其中的任何一维最小尺度为1nm-100nm。
所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的组合。
所述聚氧乙烯醚的重均分子量为260-6000g/mol。
所述用于驱油的碳基两亲纳米流主要适用于注水开发油藏。直接用油田注入水配制获得碳基两亲纳米流分散液。而且，该碳基两亲纳米流与表面活性剂复配使用。
上述的碳基两亲纳米流的制备方法，步骤如下：
S1、将10-16g碳基纳米粉加入60-100g混合溶剂中，油浴加热80℃，搅拌60min，得到分散均匀的分散液；混合溶剂为甲苯和二甲基甲酰胺等质量比混合物。
S2、在油浴80℃条件下将5-10g硅烷偶联剂加入到步骤S1得到的分散液中，密封搅拌，在油浴96℃反应6h，抽滤、提纯、干燥得到硅烷偶联剂改性的碳基纳米粉。
S3、将3-5g步骤S2得到的硅烷偶联剂改性的碳基纳米粉加入到另一份15-30g混合溶剂中，油浴加热80℃，搅拌60min，得到分散均匀的分散液；混合溶剂为甲苯和二甲基甲酰胺等质量比的混合物。
S4、在油浴90℃条件下将1.5-3.6g聚氧乙烯醚加入到将步骤S3得到的分散液中，密封搅拌，在油浴90℃进行反应6h，抽滤、提纯、干燥得到碳基两亲纳米流。
可根据油藏地质条件和原油黏度选择硅烷偶联剂的配比和聚氧乙烯醚的分子量，实现碳基两亲纳米流亲油-亲水性的调节，所述油藏地质条件为油藏渗透率大小、非均质性和油藏的润湿性。
与现有技术相比，本发明的有益之处在于：
(1)本发明通过高效、简便的方法合成碳基两亲纳米流，用注入水配置的碳基两亲纳米流并泵入地层中，碳基两亲纳米流与原油的界面张力达到低的数量级，在地层剪切流动条件碳基两亲纳米流自发在油-水界面富集，形成乳化液膜，降低水-油界面的水的流度比，稳定水驱排驱前缘，扩大水驱波及体积。碳基两亲纳米流直接采用注水***配注，无需额外的配注***，节能减排。
(2)同时碳基两亲纳米流改善岩石的润湿性，使油湿岩石表面改变为中性润湿甚至水湿表面，提高排驱的毛管动力，提高驱油效率。
(3)碳基两亲纳米流协作提高波及体积和微观驱油效率，从而高效地提高原油采收率。
(4)碳基两亲纳米流体作为高效驱油剂可以在油-水界面自发富集，低能乳化洗油，具有高效，节约，环境友好的特点。该发明既为提高原油采收率，保障我国原油产量供给提供了全新思路，也对经济效益巨大且效果显著的驱油剂规模化研发与生产提供重要理论支撑。
(5)该方法原理可靠，原材料价廉易得，碳基两亲纳米流能大规模生产，储运和运输方便，经济效益突出，具有广阔的工业化应用前景。应用范围十分广泛，涵盖所有注水开发油藏。
(6)碳基两亲纳米流也能与表面活性剂复配使用，通过发挥界面流度控制与油-水(超)低界面张力的协同效应，大幅度提高原油采收率。
本发明的其它优点、目标和特征将部分通过下面的说明体现，部分还将通过对本发明的研究和实践而为本领域的技术人员所理解。
附图说明
图1、碳基两亲纳米流微观图。
图2、碳基两亲纳米流在水-原油界面富集形成乳化液膜图。
图3、石油磺酸盐的驱油效果图。
图4、碳基两亲纳米流的驱油效果图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
向500mL三颈瓶中加入10g石墨粉，然后加入80g甲苯和二甲基甲酰胺溶剂(质量比1:1)，在油浴80℃，搅拌60min；在油浴80℃条件下将5g偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到石墨粉溶液中，密封搅拌，在油浴96℃进行合反应6h，抽滤、提纯、干燥得到偶联剂改性的石墨粉。在500mL三颈瓶中加入3g偶联剂改性的石墨粉，然后加入15g甲苯和二甲基甲酰胺溶剂(质量比1:1)，在油浴80℃，搅拌60min；在油浴90℃条件下将1.5g聚氧乙烯醚加入到偶联剂改性的石墨粉溶液中，密封搅拌，在油浴90℃进行反应6h，抽滤、提纯、干燥得到碳基两亲纳米流1。
实施例2
向500mL三颈瓶中加入13g碳粉，然后加入90g甲苯和二甲基甲酰胺溶剂(质量比1:1)，在油浴80℃，搅拌60min；在油浴80℃条件下将8g偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷加入到碳粉溶液中，密封搅拌，在油浴96℃进行合反应6h，抽滤、提纯、干燥得到偶联剂改性的碳粉。在500mL三颈瓶中加入6g偶联剂改性的碳粉，然后加入20g甲苯和二甲基甲酰胺溶剂(质量比1:1)，在油浴80℃，搅拌60min；在油浴90℃条件下将2.0g聚氧乙烯醚加入到偶联剂改性碳粉溶液中；密封搅拌，在油浴90℃进行反应6h，抽滤、提纯、干燥得到碳基两亲纳米流2。
实施例3
向500mL三颈瓶中加入12g石墨烯，然后加入100g甲苯和二甲基甲酰胺溶剂(质量比1:1)，在油浴80℃，搅拌60min；在油浴80℃条件下将5g偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、5g偶联剂γ―氨丙基三乙氧基硅烷加入到分散有石墨烯中，密封搅拌，在油浴96℃进行合反应6h，抽滤、提纯、干燥得到偶联剂改性的石墨烯；在500mL三颈瓶中加入3.2g偶联剂改性的石墨烯，然后加入30g甲苯和二甲基甲酰胺溶剂(质量比1:1)，在油浴80℃，搅拌60min；在油浴90℃条件下将3.3g聚氧乙烯醚加入到偶联剂改性的石墨烯溶液中，密封搅拌，在油浴90℃进行反应6h，抽滤、提纯、干燥得到碳基两亲纳米流3。
实施例4
向500mL三颈瓶中加入16g氧化石墨烯，然后加入100g甲苯和二甲基甲酰胺溶剂(质量比1:1)，在油浴80℃，搅拌60min；在油浴80℃条件下将3g偶联剂N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷、7g偶联剂N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷加入到氧化石墨烯溶液中，密封搅拌，在油浴96℃进行合反应6h，抽滤、提纯、干燥得到偶联剂改性的氧化石墨烯。在500mL三颈瓶中加入3.6g偶联剂改性的氧化石墨烯，然后加入30g甲苯和二甲基甲酰胺溶剂(质量比1:1)，在油浴80℃，搅拌60min；在油浴90℃条件下将3.6g聚氧乙烯醚加入到偶联剂改性的氧化石墨烯溶液中，密封搅拌，在油浴90℃进行反应6h，抽滤、提纯、干燥得到碳基两亲纳米流4。
性能测试如下：
(1)碳基两亲纳米流的尺度
将15mg实施例2合成的碳基两亲纳米流分散在10mL蒸馏水中，密封超声10min得到碳基两亲纳米流分散液。用环境扫描显微镜(SEM)观察溶液碳基两亲纳米流的微观形貌，如图1所示。SEM微观形貌图显示，碳基两亲纳米流呈二维纳米结构，纳米片的厚度3nm左右。
(2)碳基两亲纳米流的油-水界面张力
分别配制矿化度为3.0×104mg/L(Ca2+、Mg2+浓度为0.06×104mg/L)编号1#，5.0×104mg/L(Ca2+、Mg2+浓度为0.15×104mg/L)编号2#，7.5×104mg/L(Ca2+、Mg2+浓度为0.2×104mg/L)编号3#，10×104mg/L(Ca2+、Mg2+浓度为0.5×104mg/L)编号4#及15×104mg/L(Ca2+、Mg2+浓度为0.75×104mg/L)编号5#的矿化水，搅拌30min。
在1#中加入实施例1合成的碳基两亲纳米流，2#中加入实施例2合成的碳基两亲纳米流，3#中加入实施例3合成的碳基两亲纳米流，4#中加入实施例2碳基两亲纳米流，5#中加入实施例4碳基两亲纳米流，1#-5#矿化水中配制质量浓度为0.2％的碳基两亲纳米流分散液，搅拌溶解30min。
在50℃条件用TX500C旋转滴界面张力仪测定碳基两亲纳米流与脱气原油(50℃、剪切速率10s-1条件的黏度分别为35.8mPa·s)的界面张力，测定时间2h，获得稳定的界面张力值，实验结果见表1。可以看出，碳基两亲纳米流在3.0～15×104mg/L的矿化水条件，油水的界面张力保持为10-1mN/m数量级，表明碳基两亲纳米流具有良好的界面活性。
表1、碳基两亲纳米流与原油的稳定界面张力
Figure BDA0003034317000000051
(3)碳基两亲纳米流与表面活性剂的协同作用
分别配制矿化度为3.0×104mg/L(Ca2+、Mg2+浓度为0.06×104mg/L)编号1#，5.0×104mg/L(Ca2+、Mg2+浓度为0.15×104mg/L)编号2#，7.5×104mg/L(Ca2+、Mg2+浓度为0.2×104mg/L)编号3#，10×104mg/L(Ca2+、Mg2+浓度为0.5×104mg/L)编号4#及15×104mg/L(Ca2+、Mg2+浓度为0.75×104mg/L)编号5#的矿化水，搅拌30min。
1#-5#的矿化水平均分为两份，在1#-1中加入质量浓度为0.2％市售十二烷基磺酸钠，2#-1中加入质量浓度为0.2％的市售α-烯基磺酸钠，3#-1中加入质量浓度为0.2％的市售十二烷基甜菜碱，4#-1中加入质量浓度为0.2％的市售椰子油单乙醇酰胺，5#-1中加入质量浓度为0.2％的市售十二烷基/十四烷基糖苷，搅拌溶解30min。在1#-2中加入质量浓度为0.15％市售十二烷基磺酸钠、0.05％实施例1合成的碳基两亲纳米流；2#-2中加入质量浓度为0.15％的市售α-烯基磺酸钠、0.05％实施例2合成的碳基两亲纳米流；3#-2中加入质量浓度为0.15％的市售十二烷基甜菜碱、0.05％实施例3合成的碳基两亲纳米流；4#-2中加入质量浓度为0.15％的市售椰子油单乙醇酰胺、0.05％实施例2合成的碳基两亲纳米流；5#-2中加入质量浓度为0.15％的市售十二烷基/十四烷基糖苷、0.05％实施例4碳基两亲纳米流；均搅拌溶解30min。在50℃条件用TX500C旋转滴界面张力仪测定碳基两亲纳米流与脱气原油(50℃、剪切速率10s-1条件的黏度分别为21.3mPa·s)的界面张力，测定时间2h，获得稳定的界面张力值，实验结果见表2。可以看出，表面活性剂在3.0～15×104mg/L的矿化水条件，油水的界面张力保持为10-2mN/m数量级，碳基两亲纳米流与表面活性剂复配体系界面张力更低，部分达到10-3mN/m数量级，表明碳基两亲纳米流与多种类型的表面活性剂复配使用具有良好的协同性质，提高碳基两亲纳米流的驱油效率。
表2、碳基两亲纳米流与原油的稳定界面张力
矿化水配制体系 稳定油-水界面张力(mN/m)
1#-1 0.062
1#-2 0.021
2#-1 0.043
2#-2 0.0087
3#-1 0.049
3#-2 0.031
4#-1 0.055
4#-2 0.0097
5#-1 0.076
5#-2 0.047
(4)碳基两亲纳米流的在油-水界面的分布
将实施例2制备的碳基两亲纳米流分散在7.5×104mg/L(Ca2+、Mg2+浓度为0.2×104mg/L)编号3#的矿化水中，搅拌1小时，制备质量浓度为0.10％碳基两亲纳米流分散液。然后按照油水体积比5:5加煤油到碳基两亲纳米流分散液中，密封，手轻微振荡30-45s，静置2-4h，观察碳基两亲纳米流的分布情况，结果如图2所示。油-水界面处的碳基两亲纳米流的浓度明显高于其他部位，并且与原油形成了明显的乳化液膜，证明碳基两亲纳米流的两亲特性，促使其能自发在油水界面富集并形成乳化液膜。
(5)碳基两亲纳米流对岩石润湿性的改善
将实施例3制备的碳基两亲纳米流分散在为5×104mg/L(Ca2+、Mg2+浓度为0.15×104mg/L)编号2#的矿化水中，搅拌1小时，制备质量浓度为0.15％碳基两亲纳米流分散液，平均分成两份。然后分别将天然亲油和亲水岩石片(砂岩岩石)浸泡在碳基两亲纳米流分散液中，密封，100℃条件碳基两亲纳米流和岩心片接触；采用DSA100悬滴界面张力仪在不同的接触时间测试岩心片的固-水-原油的接触角，如表3所示。接触角大于90°的岩石表现为亲油性，小于90°的岩石表现为亲水性。从表3可知，碳基两亲纳米流能改变亲油岩石表面为亲水表面，同时使亲水岩石表面的亲水性更强。
表3、碳基两亲纳米流对岩石润湿性的改性
岩石编号 0d(原始接触角) 1d 3d 5d 7d 14d
8-1 136.2° 118.4° 97.5° 83.4° 77.2° 76.1°
8-2 82.3° 79.2° 70.2° 65.7° 64.2° 63.8°
(6)碳基两亲纳米流提高采收率性能
配制矿化度为5.0×104mg/L(Ca2+、Mg2+浓度为0.15×104mg/L)的矿化水，分为两份。一份加入实施例4合成的碳基两亲纳米流，配制成质量浓度0.30％碳基两亲纳米，搅拌溶解30min，获得碳基两亲纳米流分散液。作为对比实验，另外一份依次加入市售的氧化石墨烯(简称GO)和石油磺酸盐(KPS)，缓慢搅拌溶解30min，静置24小时，配制成质量浓度为0.4％的GO/KPS分散液(其中GO的浓度0.15％，KPS的浓度0.25％)。人造两层非均质岩心两根(45×45×300mm长岩心，气测渗透率100/500mD，孔隙度分别18-20％)，实验温度90℃，原油黏度27.3mPa·s，原始含油饱和度60％左右。
在水驱阶段(驱替速度1.0mL/min)，受不利水油流度比的影响，水驱程度低，含水率98％的采收率为39-42％。注入GO/KPS分散液，注入压力升高、出口端出油，GO/KPS分散液通过GO调控和KPS洗油扩大波及体积和提高驱油效率，0.4倍孔隙体积的GO/KPS分散液及后续水驱提高原油采收率18.5％，累计采收率60.5％，驱替效果见图3。另外一根岩心在水驱后，注入0.4倍孔隙体积的碳基两亲纳米分散液及后续水驱，注入压力升高、出口端出油。证明原位碳基两亲纳米流自发在油-水界面富集，在地层剪切的诱导下在油-水界面吸附形成乳化液膜，调控油-水界面流度，稳定驱替前缘；另外，碳基两亲纳米分散液降低油-水界面张力和改善岩心的润湿性，提高微观驱油效率，0.4倍孔隙体积的原位碳基两亲纳米分散液及后续水驱提高原油采收率25.3％，累计采收率达64.3％，驱替效果见图4，通过对比可知，碳基两亲纳米流的提高采收率比高质量浓度GO/KPS分散液高6.8％，累计采收率高3.8％，碳基两亲纳米流表现为低浓度、高性能的优势，提高采收率效果显著。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容作出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种用于驱油的碳基两亲纳米流，其特征在于，以碳基纳米粉为原料，先后采用硅烷偶联剂和聚氧乙烯醚对其进行改性，得到碳基两亲纳米流；所述碳基纳米粉选自石墨粉、碳粉、石墨烯或氧化石墨烯中的一种，三维尺寸中的任何一维最小尺度为1nm-100nm；
碳基两亲纳米流的制备方法步骤如下：
S1、将碳基纳米粉分散于甲苯和二甲基甲酰胺等质量比的混合溶剂中；
S2、在油浴80℃条件下将硅烷偶联剂加入到步骤S1得到的分散液中，密封搅拌，在油浴96℃反应6h，抽滤、提纯、干燥得到硅烷偶联剂改性的碳基纳米粉；
S3、将步骤S2得到的硅烷偶联剂改性的碳基纳米粉分散于另一份甲苯和二甲基甲酰胺等质量比的混合溶剂中；
S4、在油浴90℃条件下将聚氧乙烯醚加入到将步骤S3得到的分散液中，密封搅拌，在油浴90℃进行反应6h，抽滤、提纯、干燥得到碳基两亲纳米流。
2.如权利要求1所述的用于驱油的碳基两亲纳米流，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基三乙氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-2-(氨乙基)-3-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或两种的组合。
3.如权利要求1所述的用于驱油的碳基两亲纳米流，其特征在于，所述聚氧乙烯醚的重均分子量为260-6000g/mol。
4.如权利要求1-3任意一项所述的用于驱油的碳基两亲纳米流，其特征在于，适用于注水开发油藏，直接用油田注入水配制获得碳基两亲纳米流分散液。
5.如权利要求1-3任意一项所述的用于驱油的碳基两亲纳米流，其特征在于，该碳基两亲纳米流与表面活性剂复配使用。
6.如权利要求1所述的碳基两亲纳米流，其特征在于，步骤S1具体是，将碳基纳米粉加入甲苯和二甲基甲酰胺等质量比的混合溶剂中，油浴加热80℃，搅拌60min，得到均匀的分散液。
7.如权利要求1所述的碳基两亲纳米流，其特征在于，步骤S3具体是，将步骤S2得到的硅烷偶联剂改性的碳基纳米粉加入到另一份甲苯和二甲基甲酰胺等质量比的混合溶剂中，油浴加热80℃，搅拌60min，得到均匀的分散液。
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