CN113106389A - 一种复合相碳基薄膜及其制备方法和应用 - Google Patents

一种复合相碳基薄膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种复合相碳基薄膜及其制备方法和应用。本发明的复合相碳基薄膜，包括从下到上层叠设置的过渡层和复合碳膜层，所述复合碳膜层的碳碳键为以图案化分布的sp2‑C键和sp3‑C键，且sp3‑C键占复合碳膜层中总碳碳键的70～85％；所述图案化分布为以sp2‑C键和sp3‑C键相间分布的图案为单元重复排列。所述复合相碳基薄膜中复合碳膜层的sp2‑C键和sp3‑C键的分布方式使得复合相碳基薄膜兼具极低的摩擦系数和磨损率。本发明的复合相碳基薄膜通过结合物理气相沉积与激光雕刻法制备得到，物理气相沉积得到富集sp2‑C键的碳膜，激光雕刻诱导sp2‑C键产生相变，形成sp3‑C键，通过控制激光雕刻的图案获得sp2‑C键和sp3‑C键以图案化分布的复合碳膜层。

Description

一种复合相碳基薄膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及表面防护技术领域，更具体的，涉及一种复合相碳基薄膜及其制备方法和应用。
背景技术
随着对装备节能减排环境方面要求不断提升，装备核心运动零部件(如轴承，齿轮等)在谋求高功率、高效率性能时，对其高可靠性和长寿命方面的标准也逐步提高。在无(少)油化、宽温域等严苛服役环境下，运动零部件表面需要具有更优的低摩擦、高耐磨性能。
碳基薄膜主要包括类金刚石碳膜(DLC)、类石墨碳膜(GLC)。碳基薄膜的碳原子主要以sp3和sp2杂化键结合，碳基薄膜的性能与sp3-C键和sp2-C键的含量息息相关。DLC具有高sp3-C键含量，其硬度高，耐磨性能好，但由于在摩擦过程中，sp3-C键中的σ键切断暴露，形成悬键，导致摩擦系数较大；GLC具有高sp2-C键含量，由于石墨的片层结构，具有良好的固体润滑作用，表现出极低的摩擦系数，但GLC硬度低，不耐磨，在使用摩擦过程中，磨损率较大。
中国专利申请CN 110106483 A公开了一种类石墨颗粒复合的类金刚石涂层及其制备方法和应用，虽然具有较低的摩擦系数，但由于其sp3-C含量较低，硬度相对较差，导致不耐磨，磨损率较高，同时制备方法包括高功率脉冲磁控溅射工艺，具有较大局限性。
因此，需要开发出一种兼具低摩擦系数和低磨损率的碳基薄膜。
发明内容
本发明为克服上述现有技术所述的低摩擦系数和低磨损率无法兼具的缺陷，提供一种复合相碳基薄膜，该复合相碳基薄膜兼具低摩擦系数和低磨损率。
本发明的另一目的在于提供上述复合相碳基薄膜的制备方法，该制备方法以石墨靶为原料，通过激光雕刻使得碳膜表面部分发生相变，形成复合相碳基薄膜。
本发明的另一目的在于提供上述复合相碳基薄膜的应用。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：
一种复合相碳基薄膜，包括从下到上层叠设置的过渡层和复合碳膜层，
所述复合碳膜层的碳碳键为以图案化分布的sp2-C键和sp3-C键，且sp3-C键含量占复合碳膜层中总碳碳键的70～85％；
所述图案化分布为以sp2-C键和sp3-C键相间分布的图案为单元重复排列。
发明人研究发现，通过sp2-C键和sp3-C键以重复单元图案化相间分布，获得的复合碳膜层既具有DLC的高硬度，使得复合相碳基薄膜磨损率极低，又具有GLC的良好润滑性能，摩擦系数小。
sp3-C键含量占复合碳膜层中总碳碳键的比例不宜过大或过小。sp3-C键占比过大时，复合相碳基薄膜的摩擦性能差，摩擦系数高；sp3-C键占比过小时，无法有效提高复合相碳基薄膜的硬度，导致磨损率较高。
优选地，所述复合碳膜层的厚度为0.3～0.8μm。
优选地，所述过渡层为Cr过渡层、Ti过渡层或钼过渡层。
优选地，所述过渡层的厚度为0.2～0.4μm。
所述过渡层的下方设有基体。
所述基体可以为单晶硅片、不锈钢片、硬质合金块、石英玻璃片或高速钢片。
优选地，所述基体为单晶硅片。
更优选地，所述单晶硅片为单面抛光的单晶硅。
本发明还保护上述复合相碳基薄膜的制备方法，包括如下步骤：
S1.在装载有Cr靶材的电弧离子镀设备中，通过物理气相沉积方法，沉积Cr过渡层；
S2.在装载有石墨靶材的电弧离子镀设备中，通过物理气相沉积方法，在S1制得的Cr过渡层上沉积碳膜层，得到sp3-C键碳基薄膜；
S3.对sp3-C键碳基薄膜进行激光雕刻，其中激光功率为3～16W，扫描频率为20～30Hz，得到复合相碳基薄膜。
发明人研究发现，激光雕刻可以诱导sp3-C键产生相变，形成sp2-C键，通过控制激光雕刻的图案可以使S2步骤中沉积的碳膜发生部分相变，获得sp2-C键和sp3-C键以图案化分布的复合碳膜层。通过大量的创造性实验，发明人发现，激光雕刻中激光功率和频率不易过大或过小。激光功率过大时，极易烧穿沉积的碳膜涂层，造成刻蚀；激光功率过小时，无法使sp3-C键产生有效相变。
优选地，所述基体经清洗、刻蚀前处理。
在基体表面沉积Cr过渡层前，所述基体经过清洗、刻蚀的前处理。
所述清洗为将基体依次使用丙酮、无水乙醇超声清洗，再用去离子水漂洗，用氮气吹干。
所述刻蚀为离子束刻蚀，向离子源通入200～300sccm氩气，设置偏压-800～-1000V，离子源功率0.8～1.2kW，刻蚀时间为10～30min。
优选地，S1中沉积Cr过渡层的工艺为：在氩气气氛中，真空室气压为0.7～0.9Pa，偏压为-100～-120V，电弧靶弧流为100A，沉积时间为20～40min。
优选地，S2中沉积碳膜层的工艺为：在氩气气氛中，真空室气压为0.4～0.6Pa，偏压为-80～-100V，电弧靶弧流为70～90A，沉积时间为20～25min。
优选地，S3中激光雕刻的扫描速率为4500～5500mm/s，设置激光线间距为0.15～0.2mm，线宽为0.1～0.15mm。
通过控制上述激光雕刻工艺条件，可以获得条纹状的激光雕刻图案，从而在复合碳膜层上产生条纹状分布的sp2-C键。
本发明还保护上述复合相碳基薄膜在机械零部件表面防护领域中应用。
所述机械零部件可以为轴承、齿轮等装备核心运动零部件。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明创造性的开发出一种复合相碳基薄膜，所述复合相碳基薄膜中复合碳膜层的sp2-C键和sp3-C键以图案化分布，且sp3-C键含量占复合碳膜层中总碳碳键的50～80％，使得复合相碳基薄膜兼具极低的摩擦系数和磨损率。本发明的复合相碳基薄膜通过结合物理气相沉积与激光雕刻法制备得到，物理气相沉积得到富集sp3-C键的碳膜，激光雕刻诱导sp3-C键产生相变，形成sp2-C键，通过控制激光雕刻的图案获得sp2-C键和sp3-C键以图案化分布的复合碳膜层。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的复合相碳基薄膜中复合碳膜层的碳碳键分布示意图，图中阴影部分为sp2-C键，非阴影部分为sp3-C键。
图2为本发明实施例1制得的复合相碳基薄膜表面拉曼光谱图。
图3为本发明实施例1制得的复合相碳基薄膜与对比例1的碳基薄膜的摩擦系数对比图。
图4为本发明实施例1制得的复合相碳基薄膜与对比例1的碳基薄膜的磨痕轮廓三维对比图，图4a为实施例1的复合相碳基薄膜磨痕轮廓三维，图4b为对比例1的碳基薄膜磨痕轮廓三维。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明。
实施例中的原料均可通过市售得到；
实施例及对比例中，采用电弧离子镀设备为深圳市普锐涂层设备有限公司MC800，激光雕刻设备为SS-10-DA。
实施例及对比例均经过如下步骤的前处理：
M1.清洗基体：将基体依次使用丙酮、无水乙醇超声清洗，再用去离子水漂洗，用氮气吹干；
M2.离子束刻蚀清洗：电弧离子镀设备中装载石墨靶、金属靶或合金靶，用高功率吸尘器清洗镀膜室；将超声清洗后的基体置于真空室的工件支架上，真空室抽真空，至真空度≤5.0×10-3Pa，随后开启离子源，向离子源通入100～300sccm氩气，设置离子源功率0.7～1.2kW，偏压-300V～600V，刻蚀清洗过程持续5～30min；
M3.离子束刻蚀基体：向离子源通入200～300sccm氩气，设置偏压-800～-1000V，离子源功率0.8～1.2kW，工作时间为10～30min。
除非特别说明，本发明采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。
实施例1
实施例1提供一种复合相碳基薄膜，复合相碳基薄膜的制备方法包括如下步骤：
S1.在装载有Cr靶材的电弧离子镀设备中，通入氩气，控制真空室气压为0.7～0.9Pa，设置偏压为-100～-120V，电弧靶弧流为100A，沉积时间为20min，通过物理气相沉积方法，在单晶硅片基体表面沉积Cr过渡层；
S2.在装载有石墨靶材的电弧离子镀设备中，通入氩气，控制真空室气压为0.4～0.6Pa，设置偏压为-80～-100V，电弧靶弧流为70～90A，沉积时间为20min，通过物理气相沉积方法，在S1制得的Cr过渡层上沉积碳膜层，得到sp3-C键碳基薄膜；
S3.对sp3-C键碳基薄膜进行激光雕刻，设置激光功率为3W，频率为20Hz，扫描速率为4500mm/s，设置激光线间距为0.15mm，线宽为0.1mm，得到复合相碳基薄膜。
根据上述制备方法，制得的复合相碳基薄膜为从下到上层叠设置的Cr过渡层和复合碳膜层，其中复合碳膜层的碳碳键为条纹形状重复分布的sp2-C键和sp3-C键，如图1所示，sp3-C键占复合碳膜层中总碳碳键的80％；复合碳膜层的厚度为0.6μm；Cr过渡层的厚度为0.2μm。
实施例2
实施例2提供一种复合相碳基薄膜，复合相碳基薄膜的制备方法包括如下步骤：
S1.在装载有Cr靶材的电弧离子镀设备中，通入氩气，控制真空室气压为0.7～0.9Pa，设置偏压为-100～-120V，电弧靶弧流为100A，沉积时间为40min，通过物理气相沉积方法，在单晶硅片基体表面沉积Cr过渡层；
S2.在装载有石墨靶材的电弧离子镀设备中，通入氩气，控制真空室气压为0.4～0.6Pa，设置偏压为-80～-100V，电弧靶弧流为70～90A，沉积时间为25min，通过物理气相沉积方法，在S1制得的Cr过渡层上沉积碳膜层，得到sp33-C键碳基薄膜；
S3.对sp3-C键碳基薄膜进行激光雕刻，设置激光功率为10W，频率为25Hz，扫描速率为5000mm/s，设置激光线间距为0.18mm，线宽为0.12mm，得到复合相碳基薄膜。
根据上述制备方法，制得的复合相碳基薄膜为从下到上层叠设置的Cr过渡层和复合碳膜层，其中复合碳膜层的碳碳键为条纹形状重复分布的sp2-C键和sp3-C键，sp3-C键占复合碳膜层中总碳碳键的75％；复合碳膜层的厚度为0.6μm；过渡层的厚度为0.2μm。
实施例3
实施例3提供一种复合相碳基薄膜，复合相碳基薄膜的制备方法包括如下步骤：
S1.在装载有Cr靶材的电弧离子镀设备中，通入氩气，控制真空室气压为0.7～0.9Pa，设置偏压为-100～-120V，电弧靶弧流为100A，沉积时间为40min，通过物理气相沉积方法，在单晶硅片基体表面沉积Cr过渡层；
S2.在装载有石墨靶材的电弧离子镀设备中，通入氩气，控制真空室气压为0.4～0.6Pa，设置偏压为-80～-100V，电弧靶弧流为70～90A，沉积时间为25min，通过物理气相沉积方法，在S1制得的Cr过渡层上沉积碳膜层，得到sp3-C键碳基薄膜；
S3.对sp3-C键碳基薄膜进行激光雕刻，设置激光功率为16W，频率为30Hz，扫描速率为5500mm/s，设置激光线间距为0.2mm，线宽为0.15mm，得到复合相碳基薄膜。
根据上述制备方法，制得的复合相碳基薄膜为从下到上层叠设置的Cr过渡层和复合碳膜层，其中复合碳膜层的碳碳键为条纹形状重复分布的sp2-C键和sp3-C键，sp3-C键占复合碳膜层中总碳碳键的70％；复合碳膜层的厚度为0.6μm；过渡层的厚度为0.2μm。
实施例4
实施例4提供一种复合相碳基薄膜，该复合相碳基薄膜的制备方法与实施例1的区别在于：
基体为硬质合金块。
实施例5
实施例5提供一种复合相碳基薄膜，该复合相碳基薄膜的制备方法与实施例1的区别在于：
过渡层为Ti过渡层。
本实施例制得的复合相碳基薄膜为从下到上层叠设置的Ti过渡层和复合碳膜层，其中复合碳膜层的碳碳键为条纹形状重复分布的sp2-C键和sp3-C键，sp3-C键占复合碳膜层中总碳碳键的80％；复合碳膜层的厚度为0.6μm；过渡层的厚度为0.2μm。
对比例1
对比例1提供一种碳基薄膜，该复合相碳基薄膜的制备方法与实施例1的区别在于：
不含S3步骤，即不对sp3-C键碳基薄膜进行激光雕刻。
根据上述制备方法，制得的碳基薄膜为从下到上层叠设置的Cr过渡层和sp3-C键碳膜层，其中sp3-C键碳膜层不含sp2-C键；sp3-C键碳膜层的厚度为0.6μm；过渡层的厚度为0.2μm。
对比例2
对比例2提供一种碳基薄膜，该碳基薄膜的制备方法与实施例1的区别在于：
S3中激光雕刻的激光功率为2W，频率为10Hz。
根据上述制备方法，制得的碳基薄膜为从下到上层叠设置的Cr过渡层和复合碳膜层，其中复合碳膜层的碳碳键为条纹形状重复分布的sp2-C键和sp3-C键，sp3-C键占复合碳膜层中总碳碳键的90％；复合碳膜层的厚度为0.6μm；过渡层的厚度为0.2μm。
对比例3
对比例3提供一种碳基薄膜，该碳基薄膜的制备方法与实施例1的区别在于：
S3中激光雕刻的激光功率为20W，频率为35Hz。
根据上述制备方法，制得的碳基薄膜为从下到上层叠设置的Cr过渡层和复合碳膜层，其中复合碳膜层的碳碳键为条纹形状重复分布的sp2-C键和sp3-C键，sp3-C键占复合碳膜层中总碳碳键的60％；复合碳膜层的厚度为0.6μm；过渡层的厚度为0.2μm。
性能测试
对上述实施例制备的复合相碳基薄膜和对比例制备的碳基薄膜进行性能测试，具体测试方法如下：
拉曼光谱：在室温、湿度为45％条件下，用LabRAM HR Evolution显微共聚焦拉曼光谱仪检测；
摩擦系数：在室温、湿度为45％条件下，用HSR-2M涂层摩擦磨损试验机检测摩擦系数；
磨损率：在室温、湿度为45％条件下，使用OLS4100激光共聚焦显微镜检测。
测试结果：
利用拉曼光谱对实施例1制得的复合相碳基薄膜进行测试，如图2所示，未经激光雕刻区域为高sp3含量，激光雕刻区域为高sp2含量。
实施例1制得的复合相碳基薄膜与对比例1的碳基薄膜摩擦系数对比图如图3所示。可以看出，用HSR-2M涂层摩擦磨损试验机测得的复合相碳基薄膜摩擦系数较低，仅为0.09，而对比例1的碳基薄膜摩擦系数较高，为0.25。
实施例1制得的复合相碳基薄膜与对比例1的碳基薄膜的磨痕轮廓三维对比图如图4所示。可以看出，实施例1的复合相碳基薄膜经过摩擦表面磨痕明显少于对比例1的碳基薄膜，实施例1的复合相碳基薄膜磨损率更低。
实施例1～5及对比例1～3的摩擦系数和磨损率测试结果见表1。
表1实施例1～5及对比例1～3的摩擦系数和磨损率测试结果
Figure BDA0002960281230000071
Figure BDA0002960281230000081
根据表1的测试结果，实施例1～5的复合相碳基薄膜均兼具较低的摩擦系数和磨损率。而对比例1中未对碳基薄膜进行激光照射，摩擦系数和磨损率较高，对比例2中激光照射的功率过低，表面未形成有效图案化的复合相碳结构，导致摩擦系数较高；对比例3中激光照射的功率和频率过高，对表面产生了刻蚀效果，导致摩擦系数和磨损率很高。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明权利要求的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合相碳基薄膜，其特征在于，包括从下到上层叠设置的过渡层和复合碳膜层；
所述复合碳膜层的碳碳键为以图案化分布的sp2-C键和sp3-C键，且sp3-C键含量占复合碳膜层中总碳碳键的70～85％；
所述图案化分布为以sp2-C键和sp3-C键相间分布的图案为单元重复排列。
2.根据权利要求1所述复合相碳基薄膜，其特征在于，所述复合碳膜层的厚度为0.3～0.8μm。
3.根据权利要求1所述复合相碳基薄膜，其特征在于，所述过渡层为Cr过渡层、Ti过渡层或钼过渡层。
4.根据权利要求1所述复合相碳基薄膜，其特征在于，所述过渡层的下方设有基体。
5.权利要求1～4任一项所述复合相碳基薄膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1.在装载有Cr靶材的电弧离子镀设备中，通过物理气相沉积方法，沉积Cr过渡层；
S2.在装载有石墨靶材的电弧离子镀设备中，通过物理气相沉积方法，在S1制得的Cr过渡层上沉积碳膜层，得到sp3-C键碳基薄膜；
S3.对sp3-C键碳基薄膜进行激光雕刻，其中激光功率为3～16W，扫描频率为20～30Hz，得到复合相碳基薄膜。
6.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，所述基体经清洗、刻蚀前处理。
7.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，S1中所述沉积Cr过渡层的工艺为：在氩气气氛中，真空室气压为0.7～0.9Pa，偏压为-100～-120V，电弧靶弧流为100A，沉积时间为20～40min。
8.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，S2中所述沉积碳膜层的工艺为：在氩气气氛中，真空室气压为0.4～0.6Pa，偏压为-80～-100V，电弧靶弧流为70～90A，沉积时间为20～25min。
9.根据权利要求5所述制备方法，其特征在于，S3中所述激光雕刻的扫描速率为4500～5500mm/s，激光线间距为0.15～0.2mm，线宽为0.1～0.15mm。
10.权利要求1～4任一项所述复合相碳基薄膜在机械零部件表面防护领域中应用。
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