CN113102914B - 一种高强度耐老化复合焊料片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高强度耐老化复合焊料片及其制备方法,涉及焊料片技术领域,一种高强度耐老化复合焊料片包括:两张焊料片,两张所述焊料片之间设置两层铜镍纳米线涂覆物层,两层所述铜镍纳米线涂覆物层之间设置复合焊料浆层。对比现有技术,本发明的有益效果在于:针对现有技术的局限性,本发明在实现降低材料成本的同时,显著提高了焊料片质量和性能的一致性,且在不影响焊料片可焊性以及服役界面可靠性的同时,实现了焊料片强度和抗热老化性能的同时提高。
Description
技术领域
本发明涉及焊料片技术领域,具体为一种高强度耐老化复合焊料片及其制备方法。
背景技术
IGBT等功率模块在智能电网、电动汽车等诸多领域有广泛应用。典型的功率模块封装结构中通常包含两到三层具有不同熔点的焊料层以实现半导体芯片、端子、绝缘衬底和金属底板等元器件之间的机械、热力学和电气互连。目前,随着功率模块集成化程度的不断提高,封装结构中的各焊料连接层厚度也随之不断降低,且由于封装结构中不同材料的热阻率存在较大差异,模块服役过程中产生的大量焦耳热,通常集中在芯片一侧的焦耳热会大于基板一侧,这种现象将会不可避免的导致焊料互连层内部出现较大的温度梯度,在外部复杂工作条件的共同作用下将加速封装互连结构老化失效。因此,急需开发高性能无铅焊料,大幅提高功率电子模块封装焊料层的强度和耐老化性能,从而提高功率模块的封装可靠性。
现有技术一般通过纳米银膏烧结、复合银膏烧结、向传统焊料中添加增强相颗粒等手段(如专利CN201810361358.5,专利CN201810383172.X,专利 CN201910384352.4,专利CN201610948850.3等)得到具有较高强度和相对良好抗热老化性能的焊料互连层,但该类方法材料成本较高且产品质量一致性不佳。另外一些利用泡沫金属浸润锌基或锡基焊料并进行轧制制备复合焊料片的方法 (如专利CN201710149734.X)虽在焊片内部形成了强度较高的“支撑骨架”提高了焊片本身的力学强度,但其表面仍弥散分布泡沫金属本身材料,不可避免地会影响所成型的焊料片后期的可焊性以及服役过程中的界面可靠性。
发明内容
为解决现有技术中的不足,本发明提供一种高强度耐老化焊料片及其制备方法。
本发明为实现上述目的,通过以下技术方案实现:一种高强度耐老化复合焊料片,其特征在于,包括:两张焊料片,所述两张焊料片之间设置两层纳米线涂覆物层,所述两层纳米线涂覆物层之间设置复合焊料浆层;
所述纳米线涂覆物层由纳米线悬浊液通过施加X和Y两个方向的超声振动并真空40度烘干20-30分钟制成,所述纳米线涂覆物层厚度为5-20微米。
所述纳米线悬浊液制备过程如下:
称取0.2g的直径为100-200纳米、长度为10-20纳米的纳米线,将纳米线置于8ml乙醇溶液中,并加入0.025g聚乙烯吡咯烷酮和0.01g油酸,超声分散 15分钟。
所述复合焊料浆层由复合焊料浆通过施加X和Y两个方向的超声振动10分钟,再施加Z方向超声振动15分钟,之后进行真空40度烘干20-40分钟制成,所述复合焊料浆层和单层纳米线涂覆物层总厚度为50-100微米。
所述复合焊料浆由双镀层纳米粉末和焊粉制备而成。
所述双镀层纳米粉末制备过程如下:
(1)称取一定质量的经过去污、分散处理的平均粒度为150纳米的纳米粉末,加入到0.2mol/L的氢氧化钠溶液中,施加电磁搅拌5-10分钟,进行粗化预处理;
(2)将纳米粉末进行多道次离心过滤,将去离子水清洗得到的粗化纳米粉末加入到含有8.5-10.5g/L SnCl2的乙醇溶液中进行施加电磁搅拌的敏化处理,纳米粉末占比为0.5-0.8g/L,活化温度40-60摄氏度,敏化后的纳米粉末经多道次离心过滤;
(3)将纳米粉末用去离子水清洗,清洗后加入到含有0.04-0.08mol/L硝酸银和8.25-10.55mol/L氨水的溶液中,并施加电磁搅拌进行15分钟活化处理,然后加入0.42-0.86mol/L的甲醛和0.55-0.65mol/L的乙醇,余量为去离子水,进行均匀搅拌10-15分钟,在10-15摄氏度的条件下,向该溶液中加入银氨溶液:0.15-0.24mol/L的硝酸银溶液和11.25-14.45mol/L的氨水,并调节PH值至10-12,进行粉末镀银,并施加电磁搅拌2-3小时,进行多道次离心过滤和真空低温烘干,得到镀银纳米粉末;
(4)将镀银纳米粉末加入到0.5g/LPdCl2溶液中进行二次活化处理,活化过程中施加电磁搅拌,活化温度为40-60度,活化时为15-30分钟;
(5)二次活化后的0.3-0.6g/L镀银纳米粉末加入到镀镍液中进行镀镍,镀镍过程中施加电磁搅拌,镀镍时间5-10分钟,镀镍温度50-80摄氏度,镀镍完成后,经过多道次离心过滤加真空低温烘干得到双镀层纳米粉末。
所述镀镍液的配方为:
18-22g/L NiSO4·7H2O,25-32g/L N2H4·H2O,8-12g/L酒石酸钠,18.2-25.6g/L柠檬酸钠,24-36g/L(NH4)2SO4,4.5%-6%NH3·H2O,3.5-6.5g/L聚乙烯吡咯烷酮, 1.2-2.2g/L乙烯基磺酸钠。
所述复合焊料浆制备过程如下:
称取一定质量的双镀层纳米粉末和一定质量的焊粉,双镀层纳米粉末的质量分数为0.05%-0.15%,余量为焊粉,向双镀层纳米粉末和焊粉中加入适量水溶性免洗助焊剂,使得助焊剂和固体粉末(包括焊粉和双镀层纳米粉末)的体积比为3:1-5:1,对该混合液体进行充分机械搅拌使其均匀混合,制得复合焊料浆。
一种高强度耐老化复合焊料片的制备方法,包括以下步骤:
(1)取两张焊料片,对焊料片进行预处理;
(2)将处理后的焊料片放置于超声振动操作台上,在其表面均匀涂覆一层免洗助焊剂,在上面依次制备纳米线涂覆物层、复合焊料浆层、纳米线涂覆物层,再将另一张焊料片表面均匀涂覆免洗助焊剂,并将涂覆助焊剂的一面朝下覆盖于多层涂覆物表面,得到“三明治”结构,“三明治”结构总厚度为250-350 微米;
(3)将该“三明治”结构置于热压机中预设计的焊片成型模具中,热压机预热到200度开始进行热压加工,热压加工压力为6-12Mpa,并在200-220摄氏度下保压2-5分钟,三明治”结构压至150-200微米;
(4)取出该复合焊料片空气冷却至80-100摄氏度时,进行热轧,将该复合焊料片进一步轧制成100-150微米的焊料片;取出轧制好的复合焊料片,去除表面污物和氧化物。
焊料片预处理步骤如下:
准备两张厚度为100微米的表面光洁且平整的焊料片,将焊料片表面先用丙酮清洗,再用乙醇进行二次清洗,清洗完成后吹干。
对比现有技术,本发明的有益效果在于:
本发明基于铜镍纳米线湿法铺设工艺、氮化钛增强相双镀层修饰工艺、纳米线及增强相双层湿法铺设工艺以及半固态热压轧工艺制备了厚度可调、成分可控、适用于较大温度梯度服役环境下使用的的复合结构焊料片,该焊料片的应用能显著提高封装结构焊料层的剪切强度和硬度,且热老化性能和抗热迁移性能大幅提高。
针对现有技术的局限性,本发明在实现降低材料成本的同时,显著提高了焊料片质量和性能的一致性,且在不影响焊料片可焊性以及服役界面可靠性的同时,实现了焊料片强度和抗热老化性能的同时提高。
附图说明
附图1是焊料片上铺设铜镍纳米线涂覆物层结构示意图;
附图2是焊料片上铺设复合焊料浆层示意图;
附图3是焊料片上铺设铜镍纳米线涂覆物层结构示意图;
附图4是复合焊料片整体结构示意图;
附图5是实施例2测试数据;
附图6是实施例3测试数据;
附图7是实施例3测试数据;
附图8是实施例3测试数据;
附图9是实施例3测试数据;
附图10是实施例4测试结果。
具体实施方式
下面结合具体实施例,进一步阐述本发明。应理解,这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解,在阅读了本发明讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所限定的范围。
实施例1:
制备纳米线悬浊液:
称取0.2g的直径为100纳米、长度为10-纳米的铜镍纳米线,将铜镍纳米线置于8ml乙醇溶液中,并加入0.025g聚乙烯吡咯烷酮和0.01g油酸,超声分散15分钟。
铜镍纳米线可以替换为铁基合金纳米线、其他铜基合金纳米线、镍基合金纳米线等,本实施例中采用铜镍纳米线。
制备双镀层氮化钛纳米粉末:
称取一定质量的经过去污、分散处理的平均粒度为150纳米的氮化钛纳米粉末,氮化钛纳米粉末可以替换为氧化铝、碳化硅、碳化钛、金刚石等熔点高、导热性能良好的纳米级粉末,本实施例中采用氮化钛纳米粉末,加入到0.2mol/L 的氢氧化钠溶液中,施加电磁搅拌5分钟,进行粗化预处理,再经多道次离心过滤,将去离子水清洗得到的粗化氮化钛纳米粉末加入到含有8.5g/L SnCl2的乙醇溶液中进行施加电磁搅拌的敏化处理,氮化钛纳米粉末占比为0.5g/L,活化温度40摄氏度,敏化后的氮化钛纳米粉末经多道次离心过滤,去离子水清洗后加入到含有0.04mol/L硝酸银和8.25mol/L氨水的溶液中,并施加电磁搅拌进行15分钟活化处理,然后加入0.42mol/L的甲醛和0.55mol/L的乙醇,余量为去离子水,进行均匀搅拌10分钟;在10摄氏度的条件下,向该溶液中加入银氨溶液:0.15mol/L的硝酸银溶液和11.25mol/L的氨水,并调节PH值至10,进行氮化钛粉末镀银,并施加电磁搅拌2小时,镀银完成后,经多道次离心过滤和真空低温烘干后得到镀银氮化钛纳米粉末;将镀银氮化钛纳米粉末加入到 0.5g/LPdCl2溶液中进行二次活化处理,活化过程中施加电磁搅拌,活化温度为40度,活化时为15分钟;二次活化后的0.3g/L镀银氮化钛纳米粉末加入到镀镍液中进行镀镍,镀镍过程中施加电磁搅拌,镀镍时间5分钟,镀镍温度50 摄氏度,镀镍完成后,经过多道次离心过滤加真空低温烘干得到双镀层氮化钛纳米粉末。
镍在锡基焊料中扩散速度远高于银,但却极易与锡基焊料形成牢固冶金键合,最外层的镍镀层在后续热轧制和焊接过程中可通过扩散与焊料形成稳定键合界面。同时,内层的银镀层相对稳定,能够将氮化钛粉末长时间包裹并固定在焊料中,起到稳定和支撑作用,为焊料片的强度和抗老化性能提升做出贡献。
镀镍液的配方为:
18g/L NiSO4·7H2O,25g/L N2H4·H2O,8g/L酒石酸钠,18.2g/L柠檬酸钠,4g/L(NH4)2SO,g/LNH3·H2O,3.5g/L聚乙烯吡咯烷酮,1.2g/L乙烯基磺酸钠。
制备复合焊料浆:
称取一定质量的双镀层氮化钛纳米粉末和一定质量平均直径为30微米的焊粉,双镀层氮化钛纳米粉末的质量分数为0.05%,余量为焊粉,向双镀层氮化钛纳米粉末和焊粉中加入适量水溶性免洗助焊剂,使得助焊剂和固体粉末(包括焊粉和双镀层氮化钛纳米粉末)的体积比为3:1-5:1,对该混合液体进行充分机械搅拌使其均匀混合,制得复合焊料浆。
焊粉为锡基系列焊粉,使用的焊粉的熔点应该略高于焊料片的熔点,本实施例中采用的是焊锡粉
处理焊料片:
准备两张厚度为100微米的表面光洁且平整的焊料片,根据所配置的纳米线悬浊液的量来确定焊料片的面积,此处单片焊料片的面积不宜超过10cm2,将焊料片表面先用丙酮清洗,再用乙醇进行二次清洗,清洗完成后吹干。
焊料片可为锡银铜合金焊料片、锡银合金焊料片、锡铜合金焊料片、锡铋焊合金焊料片、铟锡合金焊料片等,本实施例中采用锡银铜合金焊料片。
制作高强度耐老化复合焊料片:
在洁净操作环境下,将处理好的锡银铜焊料片放置于超声振动操作台上,在其表面均匀涂覆一层免洗助焊剂,然后用粗口滴管吸取约4ml铜镍纳米线悬浊液滴涂于锡银铜衬底焊片表面,同时施加X和Y两个方向的超声振动,使其铺展均匀,待悬浊液均匀铺满代加工焊片表面后,将其进行真空40度烘干20 分钟备用,此时焊片表面铜镍纳米线涂覆物厚度应为5微米,如图1所示。随后,采用类似的操作方法将制得的复合焊料浆滴涂于焊片表面的铜镍纳米线涂覆物表层,并同时施加X和Y两个方向的超声振动10分钟,再施加Z方向超声振动15分钟,之后进行真空40度烘干,此次烘干后,焊片表面的两层涂覆物总厚度应为50微米,如图2所示。然后,再次用粗口滴管吸取约4ml铜镍纳米线悬浊液滴涂于焊片表面已有的涂覆物表面,同时施加X和Y两个方向的超声振动,使其铺展均匀,待悬浊液均匀铺满表面后,将其进行真空40度烘干20 分钟,此时焊片表面三层涂覆物总厚度应为55微米,如图3所示。再将另一张最初清洗好的焊料片取出,表面均匀涂覆免洗助焊剂,并将涂覆助焊剂的一面朝下覆盖于上述多层涂覆物表面,得到如图4所示的类似“三明治”结构,此时,“三明治”结构总厚度为250微米。
纳米线涂覆物层的层数和复合焊料浆层的层数均可为多层,本实施例中纳米线涂覆物层的层数为2,复合焊料浆层的层数为1。
最后将该“三明治”结构置于热压机中预设计的焊片成型模具中,热压机预热到200度开始进行热压加工,热压加工压力为6Mpa,并在200摄氏度下保压2分钟,将“三明治”结构压至150微米。随后,取出该复合结构焊片空冷至80摄氏度时,进行热轧,将该复合结构焊片进一步轧制成100微米的焊料片。最后,取出轧制好的焊料,去除表面污物和氧化物,即得到本发明最终产品。
实施例2:高强度耐老化复合焊料片的剪切强度测试
采用本发明复合焊料片作为互连焊料,对5mm×5mm铜片进行回流焊接形成 Cu/焊料/Cu互连结构,Cu基底,可以替换为Ni、Si、SiC、AlN、氮化镓等其他基底,本实施例中采用Cu基底,采用DAGE剪切力测试机在常温下对试样剪切强度进行测试,对照组焊料为SAC305焊料,实验组和对照组均测试平行试样20 个。
测试结果:由本发明复合结构焊料片所制备的Cu/焊料/Cu互连结构的平均剪切强度要显著高于对照组试样(提升约22.5%)。
实施例3:恒温热老化测试
实验组和对照组均同样采用上述Cu/焊料/Cu互连结构,置于100℃和120℃的真空恒温环境下进行了484小时的恒温热老化,实验过程中,在0小时,169 小时,324小时和484小时分别从实验组和对照组取出一个试样观察界面金属间化合物(Cu6Sn5和Cu3Sn)的平均生长厚度,以此判断焊料层的耐恒温热老化性能。
测试结果:由本发明所制备的Cu/焊料/Cu互连结构在100℃和120℃老化条件下两种界面金属间化合物的生长速度均显著低于对照组。
实施例4:大温度梯度老化测试
实验装置为基于恒温发热片和半导体制冷片的自制温度梯度发生装置,试样结构仍采用Cu/焊料/Cu互连结构,但为实现焊缝中达到不低于1000K/cm的温度梯度,依据模拟计算结果,试样结构尺寸如图 5 所示。大温度梯度老化测试时长为600小时,测试后以热端互连界面完整程度和焊缝中金属间化合物形态和分布情况判定焊缝可靠性。
测试结果:由本发明复合焊料片所制备的Cu/焊料/Cu互连焊缝中金属间化合物呈弥散分布并无明显热迁移现象,而对照组则出现明显的铜锡金属间化合物聚集于焊缝一端的热迁移现象,在热端界面完整度指标方面,本发明也基本完好,而对照组则出现大量可肯达尔孔洞。
综上,本发明很好的提升了复合焊料片的剪切等力学性能、增强了互连焊缝的热老化抗力,增强了焊缝在大温度梯度下服役的可靠性。
以上描述仅为本申请的较佳实施例以及对所运用技术原理的说明。本领域技术人员应当理解,本申请中所涉及的发明范围,并不限于上述技术特征的特定组合而成的技术方案,同时也应涵盖在不脱离所述发明构思的情况下,由上述技术特征或其等同特征进行任意组合而形成的其它技术方案。例如上述特征与本申请中公开的(但不限于)具有类似功能。
Claims (3)
1.一种高强度耐老化复合焊料片,其特征在于,包括:两张焊料片,所述两张焊料片之间设置两层纳米线涂覆物层,所述两层纳米线涂覆物层之间设置复合焊料浆层;
所述纳米线涂覆物层由纳米线悬浊液通过施加X和Y两个方向的超声振动并真空40度烘干20-30分钟制成,所述纳米线涂覆物层厚度为5-20微米;
所述纳米线悬浊液制备过程如下:称取0.2g的直径为100-200纳米、长度为10-20纳米的纳米线,将纳米线置于8ml乙醇溶液中,并加入0.025g聚乙烯吡咯烷酮和0.01g油酸,超声分散15分钟;
所述复合焊料浆层由复合焊料浆通过施加X和Y两个方向的超声振动10分钟,再施加Z方向超声振动15分钟,之后进行真空40度烘干20-40分钟制成,所述复合焊料浆层和单层纳米线涂覆物层总厚度为50-100微米;
所述复合焊料浆由双镀层纳米粉末和焊粉制备而成;
所述双镀层纳米粉末制备过程如下:
(1)称取一定质量的经过去污、分散处理的平均粒度为150纳米的纳米粉末,加入到0.2mol/L的氢氧化钠溶液中,施加电磁搅拌5-10分钟,进行粗化预处理;
(2)将纳米粉末进行多道次离心过滤,将去离子水清洗得到的粗化纳米粉末加入到含有8.5-10.5g/L SnCl2的乙醇溶液中进行施加电磁搅拌的敏化处理,纳米粉末占比为0.5-0.8g/L,活化温度40-60摄氏度,敏化后的纳米粉末经多道次离心过滤;
(3)将纳米粉末用去离子水清洗,清洗后加入到含有0.04-0.08mol/L硝酸银和8.25-10.55mol/L氨水的溶液中,并施加电磁搅拌进行15分钟活化处理,然后加入0.42-0.86mol/L的甲醛和0.55-0.65mol/L的乙醇,余量为去离子水,进行均匀搅拌10-15分钟,在10-15摄氏度的条件下,向该溶液中加入银氨溶液:0.15-0.24mol/L的硝酸银溶液和11.25-14.45mol/L的氨水,并调节PH值至10-12,进行粉末镀银,并施加电磁搅拌2-3小时,进行多道次离心过滤和真空低温烘干,得到镀银纳米粉末;
(4)将镀银纳米粉末加入到0.5g/LPdCl2溶液中进行二次活化处理,活化过程中施加电磁搅拌,活化温度为40-60度,活化时为15-30分钟;
(5)二次活化后的0.3-0.6g/L镀银纳米粉末加入到镀镍液中进行镀镍,镀镍过程中施加电磁搅拌,镀镍时间5-10分钟,镀镍温度50-80摄氏度,镀镍完成后,经过多道次离心过滤加真空低温烘干得到双镀层纳米粉末;
所述镀镍液的配方为:
18-22g/L NiSO4·7H2O,25-32g/L N2H4·H2O,8-12g/L酒石酸钠,18.2-25.6g/L柠檬酸钠,24-36g/L(NH4)2SO4,4.5%-6%NH3·H2O,3.5-6.5g/L聚乙烯吡咯烷酮,1.2-2.2g/L乙烯基磺酸钠;
所述复合焊料浆制备过程如下:
称取一定质量的双镀层纳米粉末和一定质量的焊粉,双镀层纳米粉末的质量分数为0.05%-0.15%,余量为焊粉,向双镀层纳米粉末和焊粉中加入适量水溶性免洗助焊剂,使得助焊剂和固体粉末的体积比为3:1-5:1,其中固体粉末包括焊粉和双镀层纳米粉末,对该混合液体进行充分机械搅拌使其均匀混合,制得复合焊料浆。
2.一种如权利要求1所述的高强度耐老化复合焊料片的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)取两张焊料片,对焊料片进行预处理;
(2)将处理后的焊料片放置于超声振动操作台上,在其表面均匀涂覆一层免洗助焊剂,在上面依次制备纳米线涂覆物层、复合焊料浆层、纳米线涂覆物层,再将另一张焊料片表面均匀涂覆免洗助焊剂,并将涂覆助焊剂的一面朝下覆盖于多层涂覆物表面,得到“三明治”结构,“三明治”结构总厚度为250-350微米;
(3)将该“三明治”结构置于热压机中预设计的焊片成型模具中,热压机预热到200度开始进行热压加工,热压加工压力为6-12Mpa,并在200-220摄氏度下保压2-5分钟,三明治”结构压至150-200微米;
(4)取出该复合焊料片空气冷却至80-100摄氏度时,进行热轧,将该复合焊料片进一步轧制成100-150微米的焊料片;取出轧制好的复合焊料片,去除表面污物和氧化物。
3.根据权利要求2所述的一种高强度耐老化复合焊料片的制备方法,其特征在于,焊料片预处理步骤如下:
准备两张厚度为100微米的表面光洁且平整的焊料片,将焊料片表面先用丙酮清洗,再用乙醇进行二次清洗,清洗完成后吹干。
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