CN113096850B - 基于石墨烯导电浆料的高导电面料及其涂覆工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及导电面料技术领域，特别涉及一种基于石墨烯导电浆料的高导电面料。其包括柔性基材，还包括通过在所述柔性基材的表面均匀涂覆石墨烯导电浆料后形成的石墨烯膜层，所述石墨烯导电浆料是由石墨烯溶液和水溶性聚氨酯溶液按一定比例共混后制备得到，所述石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为1％‑6％的溶液。本发明还包括一种基于石墨烯导电浆料的高导电面料的涂覆工艺。本发明制备出的高导电面料可应用于柔性传感器技术领域，得到的柔性传感器具有高灵敏度和可重复稳定性，且制备工艺简便，成本低，可产业化生产，值得被广泛推广应用。

Description

基于石墨烯导电浆料的高导电面料及其涂覆工艺
技术领域
本发明涉及导电面料技术领域，特别涉及一种基于石墨烯导电浆料的高导电面料及其涂覆工艺。
背景技术
近年来，随着移动互联网和智能终端的快速发展，可穿戴电子设备呈现出巨大的市场前景。作为核心部件之一的柔性可穿戴电子传感器，以其装置的宽量程灵敏度、响应时间、便携性、使用舒适性和多功能集成等特点已经成为人们关注的热点，激发了国内外研究人员对柔性可穿戴电子传感器的研究和开发。柔性传感器的优势让它有非常好的应用前景，包括在医疗电子、环境监测和可穿戴等领域。例如在可穿戴方面，柔性的电子产品更易于测试皮肤的相关参数，因为人的身体不是平的。
众所周知，石墨烯是由碳原子六角结构紧密堆积而成的二维材料，只有一个碳原子厚度的二维晶体，拥有稳定的六元环结构。石墨烯具有完美的大π共轭体系和最薄的单层原子厚度的结构，这使得石墨烯拥有非常优异和独特的光、电、磁、机械等物理性能和化学性质。它是人类已知重量最轻、韧性最好、透光率最高、导电性能最佳的材料，因出众的性能而被广泛应用。基于上述特性，石墨烯可应用于可穿戴传感器的制备。
然而，石墨烯粉末在制备导电浆料过程中存在分散不均匀问题，使得浆料中石墨烯出现团聚的现象，从而导致导电性能、以及热响应性能低。本领域技术人员为解决分散性问题，对石墨烯进行氧化形成氧化石墨烯，并且采用大量表面活性剂和分散剂来帮助石墨烯粉末的均匀分散。但是，对于导电浆料而言，表面活性剂和分散剂本身不参与导电，这会影响电子器件在使用过程中的电学性能和稳定性。
由于石墨烯是由碳六元环组成的两维(2D)周期蜂窝状点阵结构，导致了石墨烯对无水乙醇溶液具有排斥作用，造成石墨烯在无水乙醇溶液中分散性较差，这样的情况使得一方面很难将石墨烯均匀的涂覆在无纺布等织物上，另一方面即使附上之后因为较差的粘附性也很容易使石墨烯涂层掉落，从而使得导电性、耐水洗性、以及热响应性相对较差。
专利CN 104873200 A，公开了一种用于检测人体运动的柔性传感器及制备方法，其中该柔性传感器包括柔性聚合物层和电极层，柔性聚合物层置于电极层上面。在该专利中柔性聚合物层和电极层在接触摩擦后分别带有电荷量相同但极性相反的摩擦电荷，通过应用柔性聚合物层的拉伸和回缩而引起电极层电势发生变化，从而驱动电子在电极层和地电极之间往复流动，产生电信号。这种柔性传感器可以用来检测人体的运动，具有制备方法简单、成本低廉、检测精度高等优点，在医疗诊治、体育运动、安全防护等领域具有很大的应用前景。但是该专利中柔性传感器是由柔性聚合物层与电极层两层分层设置的，即将柔性聚合物层置于电极层上面，然后电极层上连接导线得到的柔性传感器，两层之间易出现分层现象。而两层之间的紧密结合程度影响着柔性传感器最终的检测精准度、热响应性能，所以说该专利制备的柔性传感器的稳定性不好，影响检测精准度、热响应性能。
又如专利CN 107298924 A，公开了一种石墨烯导电浆料及其制备方法、应用方法，其包括如下重量备份比原料制成：包括少层石墨烯0.5-15.0wt％；分散剂0.1-5.0wt％；稀释剂80-99.4wt％；有机树脂10-40.0wt％。该专利通过前期对分散剂的筛选，在石墨烯粉体与稀释剂的混合过程中，石墨烯能更容易分散在稀释剂中，且得到的分散液稳定性好，添加所选分散剂配合其所采用工艺能促进石墨烯在稀释剂中的剥离，在浆料中用部分树脂代替部分溶剂使浆料的固含量增加，提高浆料稳定性，防止石墨烯的回叠，又能为后期的应用提供很好的相容性。虽然该专利解决了石墨烯在浆料中均匀性，以及用部分树脂进行代替部分溶剂是浆料的固含量增加，解决后期应用的相容性问题。具体的，该专利是先将分散剂与稀释剂进行混合，然后再将石墨烯粉体加入，实现石墨烯粉体的均匀混合。但是，首先由于其采用的是石墨烯粉体，石墨烯粉体需要先润湿然后在分散，所以将粉体加入至溶液中时，分散的较慢，在润湿的过程中可能会出现部分粉体堆叠团聚的现象。其次，虽然该专利也加入了分散剂，进行辅助分散，但是其在加入粉体时才加入分散剂，此时可能已经出现了石墨烯颗粒的堆叠团聚。当出现团聚现象再进行分散，其分散效果大打折扣，所以说，相对而言石墨烯粉体在浆料中分散性较差，从而导致导电性能、热响应性能降低。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明所要解决的技术问题是，提供一种具有高灵敏度和可重复稳定性，且生产工艺简便，成本低，可产业化生产的基于石墨烯导电浆料的高导电面料及其涂覆工艺。
本发明为实现上述目的采用的技术方案是：一种基于石墨烯导电浆料的高导电面料，包括柔性基材，还包括通过在所述柔性基材的表面均匀涂覆石墨烯导电浆料后形成的石墨烯膜层，所述石墨烯导电浆料是由石墨烯溶液和水溶性聚氨酯溶液按一定比例共混后制备得到，所述石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为1％-6％的溶液，所述石墨烯溶液的浓度质量百分比为0.1％-5％。
上述的基于石墨烯导电浆料的高导电面料，所述石墨烯溶液的制备方法，先通过采用改进的Hummers法制备出氧化石墨烯溶液，然后在氧化石墨烯溶液中加入还原剂进行还原，在氧化石墨烯溶液还原过程中加入分散剂，最终制备得到石墨烯溶液。
上述的基于石墨烯导电浆料的高导电面料，所述还原剂的浓度质量百分比为1％，所述分散剂的浓度质量百分比为0.25％，所述石墨烯导电浆料的溶剂为离子水。
上述的基于石墨烯导电浆料的高导电面料，所述还原剂为肼、甲基肼、苯肼、NaOH、KOH、氨水、氢碘酸中的一种或几种。
上述的基于石墨烯导电浆料的高导电面料，所述分散剂烯为聚乙吡咯烷酮K90(PVP)。
上述的基于石墨烯导电浆料的高导电面料，所述柔性基材包括柔性纤维，柔性织物。
一种生产基于石墨烯导电浆料的高导电面料的工艺，包括如下步骤：
(1)、先利用压力雾化方式，将浓度质量百分比为9-11％的水溶性聚氨酯溶液涂覆在柔性基材表面，得到初处理基材；
(2)、然后再利用压力雾化方式，将石墨烯导电浆料分10-15次喷涂在步骤(1)制得的初处理基材表面，雾化喷涂时需要干燥后再喷涂下一层的石墨烯导电浆料层，全部喷涂完成并干燥后得到高导电基材；
(3)、再次利用压力雾化的方式，将浓度质量百分比为9-11％的水溶性聚氨酯涂覆到步骤(2)制得的高导电基材表面；
(4)、最后，将步骤(3)得到的高导电基材进行烘干处理，烘干后即得到高导电面料。
上述的基于石墨烯导电浆料的高导电面料的涂覆工艺，在每次压力雾化时，将雾化压力均设置为0.5-2MPa，所述水溶性聚氨酯溶液、石墨烯导电浆料的液体流量均设置为0.2-0.5mL/c㎡，每次压力雾化处理的时间均设置为2-5s。
上述的基于石墨烯导电浆料的高导电面料的涂覆工艺，在步骤(4)中，烘干处理时，烘干时间设置为2-3min，烘干温度设置为55-65℃
上述的基于石墨烯导电浆料的高导电面料的涂覆工艺，所述步骤(1)、步骤(3)中的水溶性聚氨酯溶液的浓度质量百分比均为10％，在每次压力雾化时，将雾化压力均设置为1MPa，所述水溶性聚氨酯溶液、石墨烯导电浆料的液体流量均设置为0.3mL/c㎡，每次压力雾化处理的时间均设置为3s。
本发明基于石墨烯导电浆料的高导电面料及其涂覆工艺的有益效果是：本发明高导电面料，将制备的高性能的石墨烯导电浆料喷涂在柔性基材上制备而得，由于在将氧化石墨烯溶液还原成石墨烯溶液过程中加入了分散剂，从而可防止氧化石墨烯在还原过程中，氧化石墨烯还原出来的石墨烯发生团聚，所以制备得到的石墨烯导电浆料中石墨烯分布较为均匀。当将石墨烯导电浆料涂覆在柔性基材上时，能够使石墨烯导电浆料与柔性基材紧密结合。当采用本发明面料制备柔性传感器时，可使得到的柔性传感器具有高灵敏度和可重复稳定性，同时，具有优异的导电性、耐水洗性。
本发明高导电面料的涂覆工艺，避免了传统媒介层形成时的繁琐电聚合工艺，制备方法过程简单，能够使石墨烯导电浆料与柔性基材紧密结合。本发明制备出的高导电面料可应用于柔性传感器，使其具有高灵敏度和可重复稳定性，且制备工艺简便，成本低，可产业化生产，值得被广泛推广应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步详细说明；
实施例1
一种基于石墨烯导电浆料的高导电面料，包括柔性基材，还包括通过在所述柔性基材的表面均匀涂覆石墨烯导电浆料后形成的石墨烯膜层。其中，石墨烯导电浆料是由石墨烯溶液和水溶性聚氨酯溶液按一定比例共混后制备得到，石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为1％的溶液，石墨烯溶液的浓度质量百分比为1％。
石墨烯溶液的制备方法，先通过采用改进的Hummers法制备出氧化石墨烯溶液，然后在氧化石墨烯溶液中加入还原剂进行还原，在氧化石墨烯溶液还原过程中加入分散剂，最终制备得到石墨烯溶液。还原剂的浓度质量百分比为1％，分散剂的浓度质量百分比为0.25％，石墨烯导电浆料的溶剂为离子水。在本实施例中，还原剂采用肼，分散剂烯采用聚乙吡咯烷酮K90(PVP)，柔性基材为柔性织物。
具体的，石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)共混的方法为将量取的石墨烯溶液缓慢滴加到不断搅拌中的水溶性聚氨酯溶液中，滴加完成后，将混合溶液在数显电动搅拌器上搅拌，然后进行超声处理。将石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液共混后，在数显电动搅拌器上搅拌时间为30min，转速设置为200r/min；超声处理的时间为30min。石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)共混的方法为将量取的石墨烯溶液缓慢滴加到不断搅拌中的水溶性聚氨酯溶液中，滴加完成后，将混合溶液在数显电动搅拌器上搅拌，然后进行超声处理。
一种基于石墨烯导电浆料的高导电面料的涂覆工艺，包括如下步骤：
(1)先利用压力雾化方式，将浓度质量百分比为10％的水溶性聚氨酯溶液涂覆在柔性织物表面，得到初处理基材；
(2)然后再利用压力雾化方式，将石墨烯导电浆料分10次喷涂在步骤(1)制得的初处理基材表面，雾化喷涂时需要干燥后再喷涂下一层的石墨烯导电浆料层，全部喷涂完成并干燥后得到高导电基材；
(3)再次利用压力雾化的方式，将浓度质量百分比为10％的水溶性聚氨酯涂覆到步骤(2)制得的高导电基材表面；
(4)最后，将步骤(3)得到的高导电基材进行烘干处理，烘干后即得到高导电面料，烘干时间设置为2min，烘干温度设置为60℃。
在每次压力雾化时，将雾化压力均设置为1MPa，水溶性聚氨酯溶液、石墨烯导电浆料的液体流量均设置为0.3mL/c㎡，每次压力雾化处理的时间均设置为3s。
实施例2
一种基于石墨烯导电浆料的高导电面料，包括柔性基材，还包括通过在所述柔性基材的表面均匀涂覆石墨烯导电浆料后形成的石墨烯膜层。其中，石墨烯导电浆料是由石墨烯溶液和水溶性聚氨酯溶液按一定比例共混后制备得到，石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为2.5％的溶液，石墨烯溶液的浓度质量百分比为2.5％。
石墨烯溶液的制备方法，先通过采用改进的Hummers法制备出氧化石墨烯溶液，然后在氧化石墨烯溶液中加入还原剂进行还原，在氧化石墨烯溶液还原过程中加入分散剂，最终制备得到石墨烯溶液。还原剂的浓度质量百分比为1％，分散剂的浓度质量百分比为0.25％，石墨烯导电浆料的溶剂为离子水。在本实施例中，还原剂采用肼，分散剂烯采用聚乙吡咯烷酮K90(PVP)，柔性基材为柔性织物。
具体的，石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)共混的方法为将量取的石墨烯溶液缓慢滴加到不断搅拌中的水溶性聚氨酯溶液中，滴加完成后，将混合溶液在数显电动搅拌器上搅拌，然后进行超声处理。将石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液共混后，在数显电动搅拌器上搅拌时间为30min，转速设置为200r/min；超声处理的时间为30min。石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液(PU)共混的方法为将量取的石墨烯溶液缓慢滴加到不断搅拌中的水溶性聚氨酯溶液中，滴加完成后，将混合溶液在数显电动搅拌器上搅拌，然后进行超声处理。
一种基于石墨烯导电浆料的高导电面料的涂覆工艺，通过丝网印刷工艺将石墨烯导电浆料转移涂覆在柔性织物上。先将柔性织物放在印刷台与丝网之间，通过印刷台的重量对织物施加压力，使柔性织物平整的展开。然后用刮板将石墨烯导电浆料均匀涂覆在柔性织物一表面上，取下织物放在烘箱60℃烘干，烘干20min，得到高导电织物。
实施例3
与实施例1、2相同之处不再赘述，不同之处在于，本实施例中的柔性基材为柔性纤维，其中柔性纤维的另一种涂覆方法具体为，先将柔性纤维退绕，并通过牵伸装置以10米/分钟的速度牵引纤维穿过盛有石墨烯导电浆料的水槽，然后经过80-120℃加热烘干，烘干时间为2-3min，然后由卷绕机收集涂覆好的石墨烯导电纤维备用，最后通过纺织技术将涂覆有石墨烯导电浆料的石墨烯导电纤维纺织成织物，得到高导电的面料。在本实施例中，具体烘干温度为120℃，烘干时间2min。
在制备石墨烯导电浆料时，先制备氧化石墨烯溶液，再在氧化石墨烯溶液还原的过程中加入分散剂。此时加入分散剂，可防止氧化石墨烯溶液在还原的过程中，氧化石墨烯还原出来的石墨烯发生团聚，从而导致溶液中石墨烯不均匀分布。然后采用的是将分散良好的石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液混合，石墨烯溶液相比粉体更容易在混合溶液中分散，进一步使得石墨烯可在浆料中均匀分布，形成分散良好的石墨烯导电浆料，最终提高了浆料的导电性能以及热响应性能。最后通过采用水溶性聚氨酯溶液，由于其黏结性能好，与石墨烯溶液混合后，可使石墨烯溶液中已分散均匀的石墨烯不易再次发生团聚，当涂覆在柔性基材上时，不仅可使石墨烯分散均匀的石墨烯导电浆料不易从柔性基材上脱落，还可改善柔性基材的手感、耐折性，耐水洗性得到提高。
其中，石墨烯导电浆料制备方法，通过采用缓慢将石墨烯溶液滴加到搅拌中的水溶性聚氨酯溶液中，促使石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液充分混合，结合分散性良好的石墨烯溶液，使得石墨烯更加充分分散在制备的浆料中，最终制得分散性良好的石墨烯导电浆料。由于石墨烯溶液的分散性好，所以石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液在数显电动搅拌器上充分搅拌混合时，只需要搅拌30min，制作成本低。制备出的石墨烯导电浆料性能优良，稳定性高。
本发明通过将具有优异的导电性、耐水洗性、良好的热响应性的石墨烯导电浆料涂覆在柔性基材上，制备出的面料不仅具有高导电性，而且具有高灵敏度和可重复稳定性。
上述实施例只是为了说明本发明的技术构思及特点，其目的是在于让本领域内的普通技术人员能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡是根据本发明内容的实质所做出的等效的变化或修改，都应涵盖在本发明的保护范围内。

Claims (8)

1.一种基于石墨烯导电浆料的高导电面料，包括柔性基材，其特征在于：还包括通过在所述柔性基材的表面均匀涂覆石墨烯导电浆料后形成的石墨烯膜层，所述石墨烯导电浆料是由石墨烯溶液和水溶性聚氨酯溶液按一定比例共混后制备得到，所述石墨烯导电浆料为石墨烯/聚氨酯有效含量之比为1％-6％的溶液；
所述石墨烯溶液的制备方法，先通过采用改进的Hummers法制备出氧化石墨烯溶液，然后在氧化石墨烯溶液中加入还原剂进行还原，在氧化石墨烯溶液还原过程中加入分散剂，最终制备得到石墨烯溶液；所述还原剂的浓度质量百分比为1％，所述分散剂的浓度质量百分比为0.25％，所述石墨烯导电浆料的溶剂为离子水；
其中，石墨烯溶液与水溶性聚氨酯溶液共混的方法为将量取的石墨烯溶液缓慢滴加到不断搅拌中的水溶性聚氨酯溶液中，滴加完成后，将混合溶液在数显电动搅拌器上搅拌30min，然后进行超声处理30min。
2.根据权利要求1所述的基于石墨烯导电浆料的高导电面料，其特征是：所述还原剂为肼、甲基肼、苯肼、NaOH、KOH、氨水、氢碘酸中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的基于石墨烯导电浆料的高导电面料，其特征是：所述分散剂烯为聚乙吡咯烷酮K90(PVP)。
4.根据权利要求1所述的基于石墨烯导电浆料的高导电面料，其特征是：所述柔性基材包括柔性纤维，柔性织物。
5.一种根据权利要求1-4任一项所述的基于石墨烯导电浆料的高导电面料的涂覆工艺，其特征在于，包括如下步骤：
(1)先利用压力雾化方式，将浓度质量百分比为9-11％的水溶性聚氨酯溶液涂覆在柔性基材表面，得到初处理基材；
(2)然后再利用压力雾化方式，将石墨烯导电浆料分10-15次喷涂在步骤(1)制得的初处理基材表面，雾化喷涂时需要干燥后再喷涂下一层的石墨烯导电浆料层，全部喷涂完成并干燥后得到高导电基材；
(3)再次利用压力雾化的方式，将浓度质量百分比为9-11％的水溶性聚氨酯涂覆到步骤(2)制得的高导电基材表面；
(4)最后，将步骤(3)得到的高导电基材进行烘干处理，烘干后即得到高导电面料。
6.根据权利要求5所述的基于石墨烯导电浆料的高导电面料的涂覆工艺，其特征是：在每次压力雾化时，将雾化压力均设置为0.5-2MPa，所述水溶性聚氨酯溶液、石墨烯导电浆料的液体流量均设置为0.2-0.5mL/c㎡，每次压力雾化处理的时间均设置为2-5s。
7.根据权利要求5所述的基于石墨烯导电浆料的高导电面料的涂覆工艺，其特征是：在步骤(4)中，烘干处理时，烘干时间设置为2-3min，烘干温度设置为55-65℃。
8.根据权利要求6所述的基于石墨烯导电浆料的高导电面料的涂覆工艺，其特征是：所述步骤(1)、步骤(3)中的水溶性聚氨酯溶液的浓度质量百分比均为10％，在每次压力雾化时，将雾化压力均设置为1MPa，所述水溶性聚氨酯溶液、石墨烯导电浆料的液体流量均设置为0.3mL/c㎡，每次压力雾化处理的时间均设置为3s。
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