CN111041708A - 复合膜及其制备方法、压力传感器 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种复合膜的制备方法，所述制备方法包括将含聚合物的溶液进行静电纺丝和含氧化石墨烯的分散液进行静电喷雾，于同一位置收集得到预制膜，所述预制膜包括纳米纤维膜以及嵌于所述纳米纤维膜中的聚集体，所述纳米纤维膜的材料为聚合物，所述聚集体的材料为氧化石墨烯；将所述氧化石墨烯还原，得到复合膜。本发明还提供一种基于该制备方法得到的复合膜以及基于该复合膜的压力传感器。本发明的复合膜具有极好的柔性和力学稳定性，压力传感器具有灵敏度高、宽量程、性能稳定的特点。
Description
技术领域
本发明涉及压力传感器技术领域，特别是涉及一种复合膜及其制备方法、压力传感器。
背景技术
压阻式压力传感器由提供力学性能的基体和提供传感性能的活性材料组成，为了满足对灵敏度需求，通常通过模板法在活性材料中引入微沟纹型、半球型、金字塔型、互锁型等微纳结构。但是，这种以模板法为基础的结构设计方式往往需要较为复杂的工序，造价极高，不适于大规模制造，并且模板法得到的微结构只适用于小量程内的检测。而随着人类生活方式的智能化程度越来越高，设计具有高灵敏度、宽量程、性能稳定且制备工艺简单的柔性压力传感器是非常重要的。
发明内容
基于此，有必要针对上述问题，提供一种具有高灵敏度、宽量程、性能稳定的工艺简单的复合膜及其制备方法、压力传感器。
本发明复合膜的制备方法，包括：
提供含氧化石墨烯的分散液和含聚合物的溶液；
将所述溶液进行静电纺丝，同时所述分散液进行静电喷雾，于同一位置收集得到预制膜，所述预制膜包括纳米纤维膜以及嵌于所述纳米纤维膜中的聚集体，其中，所述纳米纤维膜的材料为聚合物，所述聚集体的材料为氧化石墨烯；
以及，将所述氧化石墨烯还原，得到复合膜。
在其中一实施例中，所述静电纺丝的工艺参数包括：电压为10kV～30kV，供液速度为0.1mL/h～5mL/h，接收距离为5cm～20cm；
及/或，所述静电喷雾的工艺参数包括：电压为10kV～30kV，供液速度为0.1mL/h～5mL/h，接收距离为5cm～20cm。
在其中一实施例中，所述静电纺丝时，第一喷头在5cm～10cm的范围内往复运动；
及/或，所述静电喷雾时，第二喷头在5cm～10cm的范围内往复运动。
在其中一实施例中，所述静电纺丝和所述静电喷雾于同一腔室中进行，所述腔室的温度为室温～100℃，湿度为10％～70％。
在其中一实施例中，采用硅烷将所述氧化石墨烯还原为石墨烯。
在其中一实施例中，以1mg氧化石墨烯计，所述硅烷的用量为2μL～5μL。
在其中一实施例中，于140℃～180℃的温度下将所述氧化石墨烯还原为所述石墨烯。
在其中一实施例中，所述硅烷包括甲基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或者多种。
在其中一实施例中，所述分散液中氧化石墨烯的浓度为3mg/mL～5mg/mL，所述溶液中聚合物的质量百分数为5％～20％。
在其中一实施例中，所述分散液中还包括有助剂，所述助剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
在其中一实施例中，所述聚合物包括热塑性聚氨酯、尼龙、聚乳酸、聚甲基丙烯酸甲酯、醋酸纤维素、聚乙烯醇中的一种或者多种。
一种复合膜，由上述制备方法得到，包括纳米纤维膜以及嵌于所述纳米纤维膜中的聚集体，所述纳米纤维膜的材料为聚合物，所述聚集体的材料为石墨烯。
在其中一实施例中，所述聚集体的形状包括花状、微球状、片状中的一种或者多种。
一种压力传感器，包括复合膜以及设于所述复合膜上的导线，所述导线延伸出所述复合膜。
本发明复合膜的制备方法中，通过静电纺丝得到纳米纤维膜作为复合膜的柔性基体，同时通过静电喷雾将氧化石墨烯聚集体嵌入纳米纤维膜中，嵌入时随着工艺的进行会在纳米纤维膜中形成堆叠的多级结构，再还原成石墨烯作为活性材料。从而，通过静电纺丝和静电喷雾的结合即得到了具有多级复合微结构的复合膜，工艺简单。
同时，该复合膜具有极好的柔性，且通过石墨烯聚集体的原位还原和交联，使得石墨烯聚集体与纳米纤维膜之间具有较好的结合强度，从而赋予复合膜较好的力学稳定性。
再将该复合膜应用于压力传感器时，在外力作用下，石墨烯聚集体之间的接触情况发生变化，从而改变石墨烯聚集体与纳米纤维膜的电阻，实现对压力的高灵敏、宽量程检测。因此，该压力传感器可以很好地贴附在人体表面，很适合用于人体脉搏等生理指标的监测，适用于可穿戴医疗设备、运动监测、智能服装、智能机器人、电子皮肤等各个领域。
附图说明
图1为复合膜的制备过程示意图。
具体实施方式
以下将对本发明提供的复合膜及其制备方法、压力传感器作进一步说明。
如图1所示，为本发明提供的复合膜的制备方法，包括：
S1、提供含氧化石墨烯的分散液和含聚合物的溶液；
S2、将所述溶液进行静电纺丝，同时所述分散液进行静电喷雾，于同一位置收集得到预制膜a，所述预制膜a包括纳米纤维膜以及嵌于所述纳米纤维膜中的聚集体，其中，所述纳米纤维膜的材料为聚合物，所述聚集体的材料为氧化石墨烯；
S3、将所述氧化石墨烯还原，得到复合膜b。
步骤S1中，所述氧化石墨烯可以利用石墨粉经改进的hummer法的原理制备，具体可包括以下步骤：
S11、将K2S2O8和P2O5分散在浓H2SO4中形成分散液；
S12、在搅拌分散液的同时缓慢加入石墨粉；
S13、持续反应5h～8h后冷却到室温，缓慢稀释并静置分层；所用的稀释剂，可以为去离子水等。
其中，所述反应温度过高或过低，都不利于石墨烯预氧化反应的完成，所以，步骤S13中的反应温度优选为50℃～90℃，进一步优选为75℃～85℃，且当预氧化温度为80℃时，所得到的氧化石墨烯的介电损耗和磁滞损耗最佳，制备的氧化石墨烯的微观片层结构较为完整，二次氧化的效果较好，所以更优选为80℃。
S14、弃掉所述步骤S13的上清液后抽滤，将上层滤饼洗涤后自然放置干燥，得到预氧化石墨烯。具体的可用聚四氟乙烯滤膜进行抽滤，优选的，所述聚四氟乙烯滤膜的孔径为0.22μm，并可用去离子水进行洗涤。
进一步地，所述步骤还包括：
S15、将步骤S14所得的预氧化产物分散在浓H2SO4中，得到分散液；将所述分散液在冰盐浴内不断搅拌，使其温度降至0～3℃，同时搅拌过程中缓慢加入KMnO4，并始终保持低温，优选的，所述低温保持在5℃以下。
S16、随后将所述步骤S15所得的混合反应液加热到35℃并搅拌，用去离子水稀释后升温至85℃再继续搅拌。优选的，第一次搅拌时间为1.5h～2.5h，第二次搅拌时间为2h～3h，低温搅拌时间低于高温搅拌时间，有助于提高石墨烯的氧化程度，制备的氧化石墨烯的微观片层结构较为完整。
S17、依次加入离子水和H2O2终止反应并将反应液自然冷却至室温。产物静置两天分层后，弃掉上清液，将底部沉淀物离心分离，并依次用酸性溶液和去离子水洗涤至pH6，并得到氧化石墨烯水分散液，优选的，所述酸性溶液为1M的盐酸。
经过步骤S11～S14预氧化阶段后的石墨烯再进行步骤S15～S17的Hummer法制备的氧化石墨烯，其所得到的氧化石墨烯本身附带大量的含氧官能团。
进一步地，还可通过溶剂交换法将氧化石墨烯分散于有机溶剂中，所述有机溶剂包括N,N-二甲基甲酰胺、乙醇中的一种或多种，优选为N,N-二甲基甲酰胺。
进一步地，所述分散液中氧化石墨烯的浓度为3mg/mL～5mg/mL。
进一步地，还包括向所述氧化石墨烯的分散液中加入助剂，所述助剂包括聚乙烯吡咯烷酮。聚乙烯吡咯烷酮在电场下容易形成微球结构，因此，加入聚乙烯吡咯烷酮后所制备的氧化石墨烯聚集体为具有褶皱的微球状复合结构。
进一步地，所述含聚合物的溶液中，聚合物的质量百分数为5％～20％，所述聚合物包括热塑性聚氨酯、尼龙、聚乳酸、聚甲基丙烯酸甲酯、醋酸纤维素、聚乙烯醇中的一种或多种。其中，由于尼龙作为静电纺丝的基材不仅取材容易、原料成本低廉、适于大规模制造，同时其所生产的纳米纤维也具有比表面积大、孔径尺寸小的优点，对设备腐蚀性小，所以，所述聚合物进一步优选为尼龙。
步骤S2中，具体使用静电纺丝设备将所述溶液静电纺丝制成纳米纤维膜，使用静电喷雾设备在纳米纤维膜内嵌入氧化石墨烯。
具体地，静电纺丝时，将溶液置于第一注射器中，将第一注射器放置在微量推进泵上，并用导管连接第一注射器至静电纺丝设备的喷头，通过第一喷头进行静电纺丝，所述静电纺丝的工艺参数包括：电压为10kV～30kV，供液速度为0.1mL/h～5mL/h，接收距离为5cm～20cm。
静电喷雾时，将分散液置于第二注射器中，将第二注射器放置在微量推进泵上，并用导管连接第二注射器至静电喷雾设备的喷头，通过第二喷头进行静电喷雾，所述静电喷雾的工艺参数包括：电压为10kV～30kV，供液速度为0.1mL/h～5mL/h，接收距离为5cm～20cm。
进一步地，为保证氧化石墨烯聚集体和纳米纤维膜均匀地收集，所述静电纺丝时，第一喷头在5cm～10cm的范围内往复运动，所述静电喷雾时，第二喷头也在5cm～10cm的范围内往复运动，第一喷头和第二喷头的往复运动的距离相同。可以理解，在往复运动过程中，第一喷头和第二喷头可以并列同步进行，也可以前后排列进行往复运动。
另外，在该往复运动过程中，纳米纤维膜和氧化石墨烯聚集体可以层层堆叠，形成多级复合微结构。
进一步地，所述静电纺丝和所述静电喷雾于同一腔室中进行，所述腔室的温度为室温～100℃，湿度为10％～70％。在温度和湿度环境的共同作用下，分散液在静电喷雾过程中形成的氧化石墨烯液滴内所含的溶剂的挥发速度不同，形成的聚集体的形状不同。
具体地，如在80℃～100℃的温度下，利用干燥空气控制湿度为10％～20％，使得在静电喷雾过程中，分散液被高压雾化成小液滴，在高温和低湿度的共同作用下，液滴内的溶剂快速挥发，其中夹在两片不同氧化石墨烯片之间的溶剂在挥发时，会对氧化石墨烯片产生毛细管力，促使氧化石墨烯片发生褶皱形成花状结构。
在室温～50℃的温度下，利用干燥空气控制湿度为30％～70％，以及分散液中具有助剂聚乙烯吡咯烷酮时，由于聚乙烯吡咯烷酮稀溶液在电场下不能成丝而只形成微球，因此，所得氧化石墨烯聚集体为带有褶皱的微球状复合结构。
在30℃～60℃的温度下，利用干燥空气控制湿度为20％～40％时，由于温度较低，液滴溶剂不能全部快速挥发，较小的液滴挥发较快而形成褶皱花状聚集体，较大的液滴由于溶剂挥发较慢而形成片状聚集体。
从而，通过温度和湿度的调控、以及助剂的使用，可以得到具有不同形貌的氧化石墨烯聚集体。
步骤S3中，可采用硅烷于140℃～180℃的温度下将所述氧化石墨烯还原为石墨烯，从而，通过氧化石墨烯的原位还原和交联，使得到的石墨烯聚集体与纳米纤维膜之间具有较好的结合强度，从而赋予复合膜较好的力学稳定性。
其中，所述硅烷包括甲基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或者多种，以1mg氧化石墨烯计，所述硅烷的用量为2μL～5μL。
所以，本发明复合膜通过静电纺丝得到纳米纤维膜作为复合膜的柔性基体，同时通过静电喷雾将氧化石墨烯聚集体嵌入纳米纤维膜中，再还原成石墨烯作为活性材料，即通过静电纺丝和静电喷雾的结合就得到了具有多级复合微结构的复合膜，工艺简单。
本发明还提供一种复合膜，由上述制备方法得到，包括纳米纤维膜以及嵌于所述纳米纤维膜中的聚集体，所述纳米纤维膜的材料为聚合物，所述聚集体的材料为石墨烯。该复合膜具有极好的柔性，且聚集体与纳米纤维膜的结合强度高，力学稳定性好。
具体地，所述聚集体的形状包括花状、微球状、片状中的一种或者多种。
本发明还提供一种压力传感器，所述压力传感器包括上述复合膜以及设于所述复合膜上的导线，所述导线延伸出所述复合膜。
基于该复合膜较好的柔性以及多级复合微结构，将其应用于压力传感器时，在外力作用下，石墨烯聚集体之间的接触情况发生变化，从而改变石墨烯聚集体与纳米纤维膜的电阻，实现对压力的高灵敏、宽量程检测。
因此，该压力传感器可以很好地贴附在人体表面，很适合用于人体脉搏等生理指标的监测，适用于可穿戴医疗设备、运动监测、智能服装、智能机器人、电子皮肤等各个领域。
以下，将通过以下具体实施例对所述柔性压力传感器及其制备方法做进一步的说明。
氧化石墨烯的制备：
将16.8gK2S2O8和16.8gP2O5在60℃下分散在80mL的浓H2SO4中，搅拌并同时缓慢加入20g石墨粉，在80℃下反应5h，冷却到室温后，用去离子水缓慢稀释并静置分层。弃掉上清液后用孔径为0.22μm的聚四氟乙烯滤膜抽滤，上层滤饼用3L去离子水洗涤后自然干燥，得到预氧化石墨烯。将预氧化产物分散在460mL的浓H2SO4中并在冰盐浴内不断搅拌，使温度降至0-3℃，持续搅拌并缓慢加入60gKMnO4，过程中始终保持温度在5℃以下，得到混合反应液。随后将混合反应液加热到35℃并搅拌2h，用1.5L去离子水稀释后升温至85℃再搅拌2.5h。再依次加入1.5L去离子水和500mLH2O2终止反应并将反应液自然冷却至室温，产物静置两天分层后，弃掉上清液，将底部沉淀物离心分离，并依次用1MHCl溶液和去离子水洗涤至pH6，得到氧化石墨烯水分散液。
实施例1：
通过溶剂交换法，将氧化石墨烯分散在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，得到含氧化石墨烯的分散液，分散液中氧化石墨烯的浓度为5mg/mL。
将尼龙6溶解在甲酸中，得到含尼龙6的溶液，并控制尼龙6的质量百分数为15％。
将分散液和溶液分别置于10mL注射器中，配备外径为0.7mm的金属针头，用微量进样器控制流速，以铺设有铝箔的平板接收器收集预制膜。溶液的静电纺丝在15kV的电压、0.1mL/h的流速及15cm的接收距离下进行，分散液的静电喷雾在20kV的电压、1mL/h的流速及5cm的接收距离下与静电纺丝同步进行，用电加热丝控制腔室内气温为100℃，利用干燥空气控制相对湿度为20％，并利用喷头的运动控制***控制第一喷头和第二喷头在10cm的范围内往复运动，加工持续时间为12h，得到预制膜。
所得预制膜在40℃下真空干燥24h。干燥器内放置盛有200μL的甲基三乙氧基硅烷的培养皿，密封后在180℃下反应3h，反应结束后将预制膜取出，并真空处理三次，得到复合膜。所述复合膜包括纳米纤维膜以及嵌于所述纳米纤维膜中的聚集体，纳米纤维膜的材料为尼龙6，聚集体的材料为石墨烯，且聚集体的形状为花状。
实施例2：
在氧化石墨烯水分散液中加入浓度为3％的聚乙烯吡咯烷酮溶液，分散液中氧化石墨烯的浓度为3mg/mL，氧化石墨烯与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为1:10。
将醋酸纤维素溶解在N,N-二甲基乙酰胺/丙酮体积比为1:2的混合溶剂中，得到含醋酸纤维素的溶液，并控制醋酸纤维素的质量百分数为15％。
将分散液和溶液分别置于10mL注射器中，配备外径为0.7mm的金属针头，用微量进样器控制流速，以铺设有铝箔的平板接收器收集预制膜。溶液的静电纺丝在12kV的电压、0.1mL/h的流速及15cm的接收距离下进行，分散液的静电喷雾在20kV的电压、1mL/h的流速及5cm的接收距离下与静电纺丝同步进行，用电加热丝控制腔室内气温为100℃，利用干燥空气控制相对湿度为10％，并利用喷头的运动控制***控制第一喷头和第二喷头在8cm的范围内往复运动，加工持续时间为12h，得到预制膜。
所得预制膜在40℃下真空干燥24h。干燥器内放置盛有200μL的乙基三乙氧基硅烷的培养皿，密封后在180℃下反应3h，反应结束后将预制膜取出，并真空处理三次，得到复合膜。所述复合膜包括纳米纤维膜以及嵌于所述纳米纤维膜中的聚集体，纳米纤维膜的材料为醋酸纤维素，聚集体的材料为石墨烯，且聚集体的形状为带有褶皱的微球状。
实施例3：
通过溶剂交换法，将氧化石墨烯分散在乙醇溶剂中，得到含氧化石墨烯的分散液，分散液中氧化石墨烯的浓度为5mg/mL。
将热塑性聚氨酯溶解在N,N-二甲基甲酰胺中，得到含热塑性聚氨酯的溶液，并控制热塑性聚氨酯的质量百分数为15％。
将分散液和溶液分别置于10mL注射器中，配备外径为0.7mm的金属针头，用微量进样器控制流速，以铺设有铝箔的平板接收器收集预制膜。溶液的静电纺丝在12kV的电压、0.1mL/h的流速及15cm的接收距离下进行，分散液的静电喷雾在20kV的电压、1mL/h的流速及5cm的接收距离下与静电纺丝同步进行，用电加热丝控制腔室内气温为50℃，利用干燥空气控制相对湿度为30％，并利用喷头的运动控制***控制第一喷头和第二喷头在5cm的范围内往复运动，加工持续时间为12h，得到预制膜。
所得预制膜在40℃下真空干燥24h。干燥器内放置盛有200μL的甲基三乙氧基硅烷的培养皿，密封后在140℃下反应3h，反应结束后将预制膜取出，并真空处理三次，得到复合膜。所述复合膜包括纳米纤维膜以及嵌于所述纳米纤维膜中的聚集体，纳米纤维膜的材料为热塑性聚氨酯，聚集体的材料为石墨烯，且聚集体的形状片状及部分花状。
将实施例1～3所得的复合膜的两端分别用导电银浆和铜导线引出，制成压力传感器。并连接至数字万用表，同时用透明医用敷料将复合海绵粘贴于手腕可检测脉搏处。用数字万用表实时记录复合膜的电阻变化，即可得到人体脉搏的实时监测信号。
本发明的压力传感器都能表现出良好的灵敏度、宽量程、性能稳定等特点，适于大面积推广应用，并且除用作脉搏传感器外，该压力传感器还可用于检测喉头震动、手指弯曲及微小物体的坠落等多种微小变形，其制备和检测过程类似，只需将其中的复合膜形状和大小进行裁剪，并贴附于待测区域即可。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (14)
1.一种复合膜的制备方法，其特征在于，包括：
提供含氧化石墨烯的分散液和含聚合物的溶液；
将所述溶液进行静电纺丝，同时所述分散液进行静电喷雾，于同一位置收集得到预制膜，所述预制膜包括纳米纤维膜以及嵌于所述纳米纤维膜中的聚集体，其中，所述纳米纤维膜的材料为聚合物，所述聚集体的材料为氧化石墨烯；
以及，将所述氧化石墨烯还原，得到复合膜。
2.根据权利要求1所述的复合膜的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝的工艺参数包括：电压为10kV～30kV，供液速度为0.1mL/h～5mL/h，接收距离为5cm～20cm；
及/或，所述静电喷雾的工艺参数包括：电压为10kV～30kV，供液速度为0.1mL/h～5mL/h，接收距离为5cm～20cm。
3.根据权利要求1所述的复合膜的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝时，第一喷头在5cm～10cm的范围内往复运动；
及/或，所述静电喷雾时，第二喷头在5cm～10cm的范围内往复运动。
4.根据权利要求1所述的复合膜的制备方法，其特征在于，所述静电纺丝和所述静电喷雾于同一腔室中进行，所述腔室的温度为室温～100℃，湿度为10％～70％。
5.根据权利要求1所述的复合膜的制备方法，其特征在于，采用硅烷将所述氧化石墨烯还原为石墨烯。
6.根据权利要求5所述的复合膜的制备方法，其特征在于，以1mg氧化石墨烯计，所述硅烷的用量为2μL～5μL。
7.根据权利要求5所述的复合膜的制备方法，其特征在于，于140℃～180℃的温度下将所述氧化石墨烯还原为所述石墨烯。
8.根据权利要求5所述的复合膜的制备方法，其特征在于，所述硅烷包括甲基三乙氧基硅烷、3-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或者多种。
9.根据权利要求1所述的复合膜的制备方法，其特征在于，所述分散液中氧化石墨烯的浓度为3mg/mL～5mg/mL，所述溶液中聚合物的质量百分数为5％～20％。
10.根据权利要求1所述的复合膜的制备方法，其特征在于，所述分散液中还包括有助剂，所述助剂包括聚乙烯吡咯烷酮。
11.根据权利要求1所述的复合膜的制备方法，其特征在于，所述聚合物包括热塑性聚氨酯、尼龙、聚乳酸、聚甲基丙烯酸甲酯、醋酸纤维素、聚乙烯醇中的一种或者多种。
12.一种复合膜，其特征在于，由权利要求1～11任一项所述制备方法得到，包括纳米纤维膜以及嵌于所述纳米纤维膜中的聚集体，所述纳米纤维膜的材料为聚合物，所述聚集体的材料为石墨烯。
13.根据权利要求12所述的复合膜，其特征在于，所述聚集体的形状包括花状、微球状、片状中的一种或者多种。
14.一种压力传感器，其特征在于，所述压力传感器包括权利要求12或13的复合膜以及设于所述复合膜上的导线，所述导线延伸出所述复合膜。
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