CN113088228A - 一种太阳能电池封装用单组份有机硅改性环氧胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种太阳能电池封装用单组份有机硅改性环氧胶黏剂的制备方法，其制备方法包括：（1）将环氧树脂溶解在有机溶剂中，加入硅烷偶联剂，升温并加入催化剂，恒温一段时间后，继续然后滴加3‑异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的溶液，反应后减压蒸馏得到有机硅改性环氧树脂；（2）将填料与交联剂、增塑剂混合均匀后再加入到有机硅改性环氧树脂中，获得单组份环氧胶黏剂。所制备的有机硅改性环氧树脂胶黏剂，可自交联固化，不需额外添加固化剂，并且常温下能快速固化；还具有耐温耐紫外老化性能好、粘结性能高、胶膜韧性和防水性好等优点，拓宽了单组份环氧树脂的应用领域，克服了环氧树脂胶黏剂耐候性差等缺点，可以广泛应用于太阳能电池封装领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种太阳能电池封装用单组份有机硅改性环氧胶黏剂的制备方法，属胶黏剂技术领域。
背景技术
近年来，作为清洁、充足和可持续发展新能源的太阳能电池，在实际应用中迅猛进展，其中硅晶片太阳能电池的应用更为广泛。在太阳能电池集成时经常使用胶黏剂，由于暴露在空气中，极易腐蚀、破坏，使得太阳能电池的光电转换效率降低。因此，为保持太阳能电池的光电转换效率稳定，呼唤新型的粘结性、透明性、耐候性等性能良好的封装用胶黏剂。
公开号CN107129764A公开了一种太阳能电池背板用胶黏剂的制备方法，采用多元醇和六亚甲基二异氰酸酯聚合得到的聚氨酯为基料，加入纤维素、氯磺化聚乙烯、聚乳酸、羟基硅油、卵磷脂和三乙醇胺、偏硅酸钠、铝溶胶等制得的胶黏剂，具有较好的耐老化、耐水解性能，但聚氨酯胶黏剂室温下固化较慢，原料有一定毒性。环氧树脂胶黏剂是一类以芳香族、脂肪族以及脂环族等为主链，且含有两个或两个以上环氧基团的材料，在封装材料领域中，具有优异的粘结性能、热稳定性、电气绝缘性、耐候性和低成本。使用环氧树脂胶黏剂对太阳能电池进行封装，施工方式大多采取灌胶封装的方式，即在固定有硅晶片的电池的空隙中，填充足量的液态环氧胶黏剂，待环氧树脂完全固化，则封装工作完成。固化后的环氧树脂交联度高、内应力大，易发生脆断，耐冲击性能比较差。
公开号CN104004483B公开了一种耐冲击、高韧性、耐高温的环氧胶黏剂，由双酚A环氧基料、增韧剂、偶联剂和填料构成的A组分和由二聚脂肪胺、多胺合成的聚酰胺树脂、改性脂肪胺固化剂、ATBN、偶联剂和填料构成的B组分混合而成，具有较高的Tg和较好的韧性、抗冲击强度。公开号CN105199081A公开了一种含有C=S键的开环脂环胺作环氧树脂的固化剂，脲键的引入后的环氧胶黏剂的交联密度比仅含有氨基的脂肪胺固化剂的交联密度低，克服环氧胶黏剂脆性大的缺点，韧性得到提高。曹骏将合成的支化型含硅氧烷多元脂肪胺引入到环氧树脂交联网络中，柔性硅氧烷链段的引入使得环氧树脂的韧性、抗冲击性能、粘接强度和耐热耐水性能得到有效提高(曹骏. 有机硅改性环氧树脂的制备及其性能研究[D]. 浙江大学, 2017)。以上这些环氧胶黏剂的制备成本较低，胶膜韧性得到提高，但这些制备方法中，环氧树脂无法自主固化，必须使用固化剂作为第二组分，辅助环氧树脂完成固化，这给实际应用带来不便。因此，开发一种价格低廉、使用方便、免固化剂的单组份环氧胶黏剂是人们研究的重点，也是今后发展的方向，市场前景广阔。
发明内容
本发明的目的是，针对传统环氧胶黏剂制备存在的问题，为了获得价格低廉、使用方便、免固化剂的单组份环氧胶黏剂，提出一种太阳能电池封装用单组份有机硅改性环氧胶黏剂的制备方法。
本发明实现的技术方案如下，一种太阳能电池封装用单组份有机硅改性环氧胶黏剂的制备方法，所述方法步骤如下：
（1）将环氧树脂溶解在有机溶剂中，加入硅烷偶联剂，升温至70~90 ℃，加入催化剂，恒温反应2~4小时后，继续然后滴加3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的溶液，反应3~4小时后，减压蒸馏得到有机硅改性环氧树脂；
（2）将填料与交联剂、增塑剂混合均匀后再加入到所述有机硅改性环氧树脂中，真空搅拌分散30~150分钟，获得单组份环氧胶黏剂；
所述环氧树脂与所述硅烷偶联剂的质量之比为0.50~4.0︰1；所述3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷质量为所述硅烷偶联剂质量的2~3倍；
有机硅改性环氧树脂的结构式为：
其中R1为C(CH3)2、CH2、SO2中的一种；R2为(CH2)3、(CH2)2NH(CH2)3中的一种；R为OC2H5、OCH3、CH3中的一种或几种。
所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚S环氧树脂、双酚F环氧树脂中的一种，其中环氧树脂的环氧当量为160～170g/mol。
所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨乙基)氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(2-氨乙基)氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种。
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、单丁基氧化锡，催化剂用量是环氧树脂质量的0.01~0.5%。
所述填料为纳米二氧化硅、改性粘土、轻质碳酸钙、石棉粉、碳纤维、云母粉中的一种或几种，填料质量是有机硅改性环氧树脂质量的30~120%。
所述交联剂为正硅酸酯、钛酸酯中的一种，交联剂质量是有机硅改性环氧树脂质量的5~20%。
所述增塑剂为癸二酸二异辛酯、己二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或几种，增塑剂质量是有机硅改性环氧树脂质量的5~15%。
本发明的有益效果是，本发明通过硅烷偶联剂及异氰酸酯硅烷对环氧树脂进行多重改性，使得改性后的环氧树脂具有耐温耐紫外老化性能好；同时在树脂结构里增加多个Si-OH，使其具有成膜性好、粘结性能高、胶膜韧性和防水性好等优点，拓宽了单组份环氧树脂的应用领域，克服了环氧树脂胶黏剂耐候性差等缺点，可以广泛应用于太阳能电池封装领域。本发明所制得环氧胶黏剂为单组份，可自交联固化，不需额外添加固化剂，常温下能快速固化，且制备工艺简单，成本低，使用方便。
附图说明
图1为本发明制备方法流程简易框图；
图2为涂膜后的胶层接触角图片，a为实施例1室温固化后胶膜的接触角图，b为普通环氧树脂成膜的接触角图。
具体实施方式
本发明的具体实施方式如图1流程所示。
实施例1
将100 kg双酚A环氧树脂溶解在有机溶剂中，加入25kg硅烷偶联剂3-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至70 ℃，加入0.01kg催化剂二月桂酸二丁基锡，恒温反应4小时后，继续然后滴加50kg 3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，反应3小时后，减压蒸馏得到170kg有机硅改性环氧树脂。
将51kg填料纳米二氧化硅与8.5kg交联剂正硅酸酯、25.5kg增塑剂癸二酸二异辛酯混合均匀后加入到步骤1)所制备有机硅改性环氧树脂中，真空搅拌分散30分钟，获得单组份环氧胶黏剂。
实施例2
将100 kg双酚S环氧树脂溶解在有机溶剂中，加入200kg硅烷偶联剂3-(2-氨乙基)氨丙基三乙氧基硅烷，升温至90 ℃，加入0.05kg催化剂辛酸亚锡，恒温反应2小时后，继续然后滴加400 kg 3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，反应4小时后，减压蒸馏得到600kg有机硅改性环氧树脂。
将300kg填料改性粘土与30kg交联剂钛酸酯、90kg增塑剂邻苯二甲酸二辛酯混合均匀后加入到步骤1)所制备有机硅改性环氧树脂中，真空搅拌分散150分钟，获得单组份环氧胶黏剂。
实施例3
将100 kg双酚F环氧树脂溶解在有机溶剂中，加入100kg硅烷偶联剂3-(2-氨乙基)氨丙基甲基二甲氧基硅烷，升温至80 ℃，加入0.05kg催化剂单丁基氧化锡，恒温反应3小时后，继续然后滴加200 kg 3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，反应4小时后，减压蒸馏得到360kg有机硅改性环氧树脂。
将360kg填料轻质碳酸钙土与72kg交联剂钛酸酯、36kg增塑剂邻苯二甲酸二丁酯混合均匀后加入到步骤1)所制备有机硅改性环氧树脂中，真空搅拌分散100分钟，获得单组份环氧胶黏剂。
实施例4
将100 kg双酚F环氧树脂溶解在有机溶剂中，加入50kg硅烷偶联剂3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷，升温至70 ℃，加入0.05kg催化剂单丁基氧化锡，恒温反应4小时后，继续然后滴加100 kg 3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷，反应3小时后，减压蒸馏得到220kg有机硅改性环氧树脂。
将264kg填料云母粉与44kg交联剂正硅酸酯、33kg增塑剂己二酸二辛酯混合均匀后加入到步骤1)所制备有机硅改性环氧树脂中，真空搅拌分散90分钟，获得单组份环氧胶黏剂。
对实施例1～4制备获得的单组份有机硅改性环氧树脂胶粘剂进行部分性能检测，结果如表1所示：
Claims (7)
1.一种太阳能电池封装用单组份有机硅改性环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述方法步骤如下：
（1）将环氧树脂溶解在有机溶剂中，加入硅烷偶联剂，升温至70~90 ℃，加入催化剂，恒温反应2~4小时后，继续然后滴加3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷的溶液，反应3~4小时后，减压蒸馏得到有机硅改性环氧树脂；
（2）将填料与交联剂、增塑剂混合均匀后再加入到所述有机硅改性环氧树脂中，真空搅拌分散30~150分钟，获得单组份环氧胶黏剂；
所述环氧树脂与所述硅烷偶联剂的质量之比为0.50~4.0︰1；所述3-异氰酸酯基丙基三甲氧基硅烷质量为所述硅烷偶联剂质量的2~3倍；
有机硅改性环氧树脂的结构式为：
其中R1为C(CH3)2、CH2、SO2中的一种；R2为(CH2)3、(CH2)2NH(CH2)3中的一种；R为OC2H5、OCH3、CH3中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种太阳能电池封装用单组份有机硅改性环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚S环氧树脂、双酚F环氧树脂中的一种，其中环氧树脂的环氧当量为160～170g/mol。
3.根据权利要求1所述的一种太阳能电池封装用单组份有机硅改性环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述硅烷偶联剂为3-氨丙基三乙氧基硅烷、3-(2-氨乙基)氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、3-(2-氨乙基)氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种太阳能电池封装用单组份有机硅改性环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述催化剂为二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、单丁基氧化锡，催化剂用量是环氧树脂质量的0.01~0.5%。
5.根据权利要求1所述的一种太阳能电池封装用单组份有机硅改性环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述填料为纳米二氧化硅、改性粘土、轻质碳酸钙、石棉粉、碳纤维、云母粉中的一种或几种，填料质量是有机硅改性环氧树脂质量的30~120%。
6.根据权利要求1所述的一种太阳能电池封装用单组份有机硅改性环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为正硅酸酯、钛酸酯中的一种，交联剂质量是有机硅改性环氧树脂质量的5~20%。
7.根据权利要求1所述的一种太阳能电池封装用单组份有机硅改性环氧胶黏剂的制备方法，其特征在于，所述增塑剂为癸二酸二异辛酯、己二酸二辛酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯中的一种或几种，增塑剂质量是有机硅改性环氧树脂质量的5~15%。
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