CN109609083B - 一种太阳能光热发电用双组分硅酮结构胶及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种太阳能光热发电用双组分硅酮结构胶，包括A组分和B组分，A组分包括：第1类α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷10～40份；第2类α,ω‑二羟基聚二甲基硅氧烷60～100份；增塑剂5～35份；第1类填料80～150份；第2类填料0.5～10份；B组分包括：碳黑20～35份；增塑剂25～40份；第1类交联剂10～80份；第2类交联剂25～80份；偶联剂2.5～20份；催化剂0.1～2份。本发明还公开了太阳能光热发电用双组分硅酮结构胶的制备方法。该硅酮密封胶可用于户外进行结构性粘接尤其适用于太阳能光热发电用反射镜与支架之间的结构性粘接固定。

Description

一种太阳能光热发电用双组分硅酮结构胶及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种硅酮胶及其制备方法，具体涉及一种太阳能光热发电用双组分硅酮结构胶及其制备方法，属于有机硅结构粘接剂技术领域。

背景技术

根据太阳能发电方式的不同，可分为太阳能光伏发电和太阳能光热发电。太阳能光热发电是利用聚光太阳能集热器把太阳辐射能聚集起来，然后利用能量将某种工质加热到数百摄氏度，并以此工质来驱动发电机发电的一项太阳能利用技术。光热发电技术从上世纪50年代诞生至今，当前全球太阳能热发电市场主要集中在西班牙、美国等国家。我国从近几年才开始逐渐发展太阳能光热发电产业，太阳能光热发电技术在我国属于新兴产业，诸多技术尚处在实验验证阶段。

太阳能光热发电的反射镜是影响其发电效率的最重要因素之一，反射镜与镜面支架之间的连接是影响反光设备结构可靠性和耐久性的关键因素。目前对反射镜与支架之间的连接方式主要有2种：1)在镜面最外层防护漆上用胶粘剂粘接陶瓷垫片，再将陶瓷垫片与支架以机械方式连接或直接使用胶粘剂将反射镜与支架粘接的胶接法；2)用铆钉固定。使用胶粘剂粘结固定反射镜的方法属于柔性连接方式，与机械连接方式相比具有装配工艺简单、经济可行且不破坏反射镜面等诸多优点。太阳能光热发电用有机硅结构胶主要用于太阳能反射镜与支架之间的结构性连接或粘接固定，反射镜是否被牢固的固定在支架上是评价有机硅结构胶的关键指标。反射镜在户外除接受户外的高温、雨水、强紫外线等恶劣环境外，还必须要保证被粘接固定的反射镜能经受住一定等级的强风的考验。因此太阳能光热发电用有机硅结构胶必须要具备优良的拉伸粘接强度及双85老化处理后具备良好的拉伸粘接强度。

由于太阳能光热发电产业在国内属于新兴产业，为其配套的有机硅结构胶相对较少。国内关于太阳能发电用有机硅密封胶的报道主要集中在太阳能光伏组件用密封胶，且目前应用最多的是单组分脱酮肟型有机硅密封胶。在性能方面主要要求光伏组件用有机硅密封胶胶体具有良好的力学强度、双85老化后胶体具有良好的强度和优异的耐黄变性能，对双85老化处理后具有良好拉伸粘接强度的报道较少，相应的技术指标主要参照GB/T29595执行。如申请公开号为CN 105505297A的专利公布了一种耐黄变纯纯良好单组分脱醇型太阳能光伏组件密封胶及其制备方法，其采用环氧基硅氧烷偶联剂与氨烃基硅氧烷偶联剂反应后制备的增粘剂得到的密封胶在双85老化后具有优异的耐黄变性能，并未研究双85老化后的拉伸粘接强度，且该单组分脱醇型RTV与双组分产品相比而言深层固化速度慢，其主要用途为光伏组件边框的防水密封。从使用角度出发不适合光热发电反射镜的连续化装配生产，从性能角度出发不适合做直接暴露在户外的结构性粘接。申请公开号为CN101768421A的专利公布了一种太阳能光伏组件用双组分硅酮密封胶及其制备方法，其主要研究双85老化后胶料的耐黄变性能，而经过双85老化处理1008h后的拉伸粘接性未做研究。申请公开号为CN102936483A的专利公布了一种单组分有机硅太阳能光伏组件用密封胶及其制备方法，其制备的单组分密封胶经过150℃老化1000h后具有优异的耐黄变性能，而未提及双85老化1000h后的拉伸粘接强度。光伏组件用有机硅密封胶在使用环境上与太阳能光热发电固定反射镜用有机硅结构胶与具有较高的相似度，都需要长期暴露在户外使用。光伏组件用有机硅密封胶对太阳能电池面板主要起密封防水保护作用，而安装固定反射镜的太阳能光热发电用有机硅结构胶主要起结构性粘接固定作用，其对拉伸粘接强度及双85老化后的拉伸粘接强度的要求要高于光伏组件用硅酮密封胶。因此目前太阳能光伏组件用有机硅密封胶不能满足光热发电反射镜固定用结构胶的要求。

国内有机硅结构胶的发展主要集中在建筑用结构胶，相较于光热发电用结构胶胶体直接暴露在户外的使用环境而言该类结构胶的使用环境相对较为温和。建筑类有机硅结构胶主要用于制备玻璃幕墙用中空玻璃及中空玻璃与副框之间的结构性粘接，在中空玻璃被挂上幕墙后，最外层会使用有机硅耐候密封胶进行防水密封处理。因此建筑类有机硅结构胶要求具有优良的粘接强度和较高的伸长率，而对双85老化性能未做相关要求，其相关产品主要参照GB/T 16776标准执行。例如申请公开号为CN105255439A的专利公开了一种高伸长率双组分硅酮结构胶及其制备方法，该类硅酮结构胶适用于高层玻璃建筑幕墙的结构粘接密封，具有较高的伸长率，但双85老化处理后的拉伸粘接强度及粘接破坏面积未在专利中提及。

目前国内的太阳能光伏组件用硅酮密封胶与建筑幕墙用硅酮结构胶由于其使用环境和技术要求的差异性而不能满足光热发电用结构胶的要求。本发明涉及的太阳能光热发电用硅酮结构胶主要用于光热发电反射镜与支架之间的结构性粘接，由于胶体直接暴露在户外进行结构性连接，相较于光伏组件用有机硅密封胶和建筑用有机硅结构胶具有更高的要求。因此太阳能光热发电用硅酮结构胶要求具有建筑用有机硅结构胶相当的拉伸粘接强度，并进行与光伏组件用有机硅密封胶相同的双85老化处理1008h及双85老化处理后具有良好的拉伸粘接强度。由于室温硫化硅橡胶在高温高湿环境下，存在密封材料的交联密度降低的返原现象，在粘接性能方面表现为双85老化后对基材的粘接强度大幅降低。因此为太阳能光热发电配套研发(反射镜安装固定用)双85老化后有良好拉伸粘接强度的有机硅结构胶是很有必要的。

发明内容

本发明的目的在于解决双组分脱醇型室温硫化硅橡胶在湿热老化处理后拉伸粘接性降低的技术难点，而提供了一种拉伸粘接强度高、双85老化处理后对基材具有良好拉伸粘接强度同时对基材0粘接破坏面积，对反射镜、铝型材、陶瓷片等基材具有良好粘接性的太阳能光热发电用脱醇型双组分硅酮结构胶及其制备方法，以满足太阳能光热发电***固定反射镜对结构胶的特殊要求和应用需求。

本发明是这样实现的：

一种太阳能光热发电用双组分硅酮结构胶，包括A组分和B组分，A组分和B组分按照重量份分别包括：

A组分：

B组分：

更进一步的方案是：

第1类α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度100～3000mPa·s，优选为500～1500mPa·s。

第2类α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为10000～80000mPa·s或由不同粘度α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷复配且复配后粘度为10000～80000mPa·s。

更进一步的方案是：

A、B组分中增塑剂均选自端乙烯基聚二甲基硅氧烷、甲基聚二甲基硅氧烷和α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的一种或几种复配复配物，其粘度范围优选为100～1000mPa·s。

更进一步的方案是：

第1类填料为纳米活性碳酸钙、重质碳酸钙、硅微粉中的一种或其中几种物质的混合物，其中纳米活性碳酸钙晶型为立方体结构、采用GB/T19281的方法测试PH＜10。

更进一步的方案是：

第2类填料为气相白炭黑、沉淀法白炭黑中的至少一种。

更进一步的方案是：

碳黑为普通颜料炭黑。

更进一步的方案是：

第1类交联剂具有如下结构特征：

其中R1、R2是甲基或乙基中的一种且硅氧烷基团Si-OR₁、Si-OR₂数量之和为6，X为碳原子数≥2的烷烃基。

更进一步的方案是：

第2类交联剂选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯、聚正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷及其部分水解低聚物、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、二十四烷基三甲氧基硅烷中的一种或其中几种物质的混合物。

更进一步的方案是：

偶联剂为氨烃基硅烷偶联剂与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按质量比0.5～5:1的混合物，其中，氨烃基硅烷偶联剂可以是γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N―β―(氨乙基)―γ―氨丙基三甲氧基硅烷、N―β―(氨乙基)―γ―氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-脲基丙三甲氧基硅烷中的一种或几种组合物。

更进一步的方案是：

偶联剂的混合方法如下：

将计量好的含氨烃基烷偶联剂在氮气保护作用下加热至80～90℃后，将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷缓慢滴加入氨烃基硅烷偶联剂中，滴加速度以反应温度不超过90℃为原则。

更进一步的方案是：

催化剂是选自二丁基二月桂酸锡、二甲基二醋酸锡、二丁基二醋酸锡、二新癸酸二甲基锡、辛酸亚锡中的一种或几种。

本发明的另一个目的在于提供所述太阳能光热发电用双组分硅酮结构胶的制备方法，具体如下：

(1)A组分的制备

将第1类α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷质量份10～40份、第2类α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷质量份60～100份、增塑剂质量份5～35份、第1类填料质量份80～150份、第2类填料质量份0.5～10份在真空条件下分散混合均匀制得A组分；

(2)B组分的制备

将炭黑质量份20～35份、增塑剂质量份25～40份、第1类交联剂质量份10～80份、第2类交联剂质量份25～80份、偶联剂质量份2.5～20、催化剂质量份0.1～2等原料在真空条件下分散混合均匀制得B组分；

(3)A、B组分混合

A、B组分在室温条件下按A：B＝10～15:1的质量比混合均匀后使用。

本发明至少具有以下有益效果：

1)本发明采用较高比例的低粘度基础聚合物(α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷)制备A组分，可参与交联反应的官能团数(Si-OH含量)比普通A组分多，以此方式搭配的基础聚合所制备的A组分有利于提高胶料固化后的交联密度，从而提高太阳能光热发电用有机硅结构胶的耐湿热老化后的拉伸粘接性能。

2)本发明采用立方晶型结构且PH值＜10的活性纳米活性碳酸钙并搭配一定比例的重质碳酸钙(酸碱性几乎为中性)作为半补强填料并搭配白炭黑进行补强，此方法采用PH值较低的活性纳米活性碳酸钙的同时降低活性纳米活性碳酸钙的用量，使胶料体系的PH值偏向中性，以此可以明显降低交联点在高热高湿环境下的解交联反应，从而提高固化后胶料的耐湿热老化性能。碳酸钙半补强体系搭配白炭黑补强后可大幅提高胶料对基材的拉伸粘接强度，本发明制备的太阳能光热发电用双组分硅酮结构胶其经过双85老化1008h后拉伸粘接强度≥0.9MPa。

3)本发明利用γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷中的环氧基团的反应性，通过饥饿投料法加入到预定比例的氨基硅氧烷中，在一定反应条件下将氨基硅氧烷中的伯胺处理反应后变为仲胺或叔胺后的复合型偶联剂作为增粘剂。此方法使得硫化后的硅酮结构胶中残存的氨烃基活性H原子数大幅降低，从而提高了硅酮结构胶的耐湿热老化性能。

4)本发明采用一定比例的高官能团数的硅氧烷作为交联剂，采用该类交联剂配合适当的补强粉料、偶联剂及其他交联剂后有如下好处：其一、该类交联剂可参与交联反应的官能团较多，固化后对多种基材具有良好的粘接性本发明制备的基料对太阳能反射镜、陶瓷垫片、铝型材、不锈钢等基材粘接性良好；其二、其较高的可反应性官能团数可大幅提高胶料硫化后的交联密度从而提高结构胶耐湿热老化后的拉伸粘接性。

5)本发明采用脱醇型双组分室温硫化硅橡胶作为太阳能光热发电用硅酮结构胶，其气味低、深层固化性能好、固化速度可调节适合工业化作业，其耐湿热老化处理后具有良好的拉伸粘接强度，能满足户外结构性粘接的需要。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明。

实施例1

A组分制备

将20份粘度为700mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、80份粘度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20份粘度为500mPa·s的聚二甲基硅氧烷、30份纳米活性碳酸钙、50份重质碳酸钙、5份气相白炭黑在真空条件下分散混合均匀后制得A组分。

B组分制备

将30份色素炭黑、40份粘度为500mPa·s的聚二甲基硅氧烷、20份第1类交联剂、40份正硅酸乙酯、10份偶联剂、2份二丁基二月桂酸锡在真空条件下分散混合均匀后制得B组分。

其中第1类交联剂采用X为乙基、R1和R2为甲基结构的交联剂，其分子结构为

其中偶联剂为：γ―氨丙基三乙氧基硅烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按质量比1:1计量，在85℃条件下将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷向γ―氨丙基三乙氧基硅烷中缓慢滴加而制得的混合物。

A、B组分混合

将A、B组分按质量比14:1混合均匀后制备样品测试

实施例2

A组分制备

将10份粘度为700mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、100份粘度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20份粘度为500mPa·s的聚二甲基硅氧烷、100份纳米活性碳酸钙、50份重质碳酸钙、2份气相白炭黑在真空条件下分散混合均匀后制得A组分。

B组分制备

将30份色素炭黑、40份粘度为500mPa·s的聚二甲基硅氧烷、15份第1类交联剂、40份正硅酸乙酯、10份偶联剂、2份二丁基二月桂酸锡在真空条件下分散混合均匀后制得B组分。

其中第1类交联剂采用X为辛基、R1和R2为甲基结构的交联剂，其分子结构为

其中偶联剂为：γ―氨丙基三乙氧基硅烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按质量比1:1计量，在85℃条件下将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷向γ―氨丙基三乙氧基硅烷中缓慢滴加而制得的混合物。

A、B组分混合

将A、B组分按质量比14:1混合均匀后制备样品测试

实施例3

A组分制备

将40份粘度为700mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、60份粘度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10份粘度为500mPa·s的聚二甲基硅氧烷、60份纳米活性碳酸钙、60份重质碳酸钙、5份气相白炭黑在真空条件下分散混合均匀后制得A组分。

B组分制备

将30份色素炭黑、40份粘度为500mPa·s的聚二甲基硅氧烷、20份第1类交联剂、40份正硅酸乙酯、10份偶联剂、2份二丁基二月桂酸锡在真空条件下分散混合均匀后制得B组分。

其中第1类交联剂采用X为乙基、R1和R2为乙基结构的交联剂，其分子结构为

其中偶联剂为：N―β―(氨乙基)―γ―氨丙基三甲氧基硅烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按质量比1:1计量，在90℃条件下将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷向N―β―(氨乙基)―γ―氨丙基三甲氧基硅烷中缓慢滴加而制得的混合物。

A、B组分混合

将A、B组分按质量比15:1混合均匀后制备样品测试

实施例4

A组分制备

将10份粘度为700mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、80份粘度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20份粘度为500mPa·s的聚二甲基硅氧烷、60份纳米活性碳酸钙、50份重质碳酸钙、3份气相白炭黑在真空条件下分散混合均匀后制得A组分。

B组分制备

将30份色素炭黑、40份粘度为500mPa·s的聚二甲基硅氧烷、20份第1类交联剂、40份正硅酸乙酯、10份偶联剂、2份二丁基二月桂酸锡在真空条件下分散混合均匀后制得B组分。

其中第1类交联剂采用X为乙基、R1和R2为甲基结构的交联剂，其分子结构为

其中偶联剂为：γ―氨丙基三乙氧基硅烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按质量比0.5:1计量，在85℃条件下将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷向γ―氨丙基三乙氧基硅烷中缓慢滴加而制得的混合物。

A、B组分混合

将A、B组分按质量比14:1混合均匀后制备样品测试

实施例5

A组分制备

将20份粘度为700mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、70份粘度为20000mPa·s的α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、20份粘度为500mPa·s的聚二甲基硅氧烷、60份纳米活性碳酸钙、50份重质碳酸钙、3份气相白炭黑在真空条件下分散混合均匀后制得A组分。

B组分制备

将30份色素炭黑、40份粘度为500mPa·s的聚二甲基硅氧烷、15份第1类交联剂、45份正硅酸乙酯、15份偶联剂、2份二丁基二月桂酸锡在真空条件下分散混合均匀后制得B组分。

其中第1类交联剂采用X为乙基、R1和R2为甲基结构的交联剂，其分子结构为

其中偶联剂为：N―β―(氨乙基)―γ―氨丙基三甲氧基硅烷与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按质量比5:1计量，在85℃条件下将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷向N―β―(氨乙基)―γ―氨丙基三甲氧基硅烷中缓慢滴加而制得的混合物。

A、B组分混合

将A、B组分按质量比13:1混合均匀后制备样品测试

测试结果

备注：测试基材为太阳能光热发电用反射镜漆面，对比例1为某市售建筑用双组分硅酮结构胶，对比例2为某市售光伏组件用单组分硅酮密封胶；在对比测试时由于胶样的适用领域不同，其中对比例1中的建筑用双组分结构胶对反射镜粘接较差经过双85老化后100％脱粘，对比例2中的光伏组件用单组分硅酮密封胶对太阳能光热发电用反射镜有一定的粘接性，但双85老化后100％脱粘。

说明：样品的制备、养护与老化测试

样品的制备与养护：将组分A和组分B按质量比10:1～15:1混合，配成胶料，按照GB/T13477.8-2002第七章提供的方法制备H型粘接性试件(以太阳能反射镜漆面为测试基材)，在温度(23±2)℃、相对湿度(50±5)％环境中硫化养护28天。

样品的老化处理方式：将制备好的H型模块在温度85℃、湿度85℃条件下老化处理1008h。

样品测试：将养护到期或经过双85老化处理到期的H型模块参照GB/T16776(建筑用硅酮结构密封胶)标准进行拉伸粘接测试。

尽管这里参照本发明的解释性实施例对本发明进行了描述，上述实施例仅为本发明较佳的实施方式，本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。

Claims (4)

1.一种太阳能光热发电用双组分硅酮结构胶，包括A组分和B组分，其特征在于：A组分和B组分按照重量份分别包括：

A组分：

第1类α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 10～40份

第2类α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷 60～100份

增塑剂 5～35份

第1类填料 80~150份

第2类填料 0.5~10份

第1类填料为纳米活性碳酸钙，或者第1类填料为纳米活性碳酸钙与重质碳酸钙配合使用；其中纳米活性碳酸钙晶型为立方体结构、采用GB/T19281的方法测试pH＜10；第2类填料为气相白炭黑、沉淀法白炭黑中的至少一种；

第1类α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度100~3000 mPa∙s；

第2类α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷的粘度为10000~80000mPa∙s或由不同粘度α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷复配且复配后粘度为10000~80000mPa∙s；

B组分：

碳黑 20~35份

增塑剂 25~40份

第1类交联剂 10~80份

第2类交联剂 25~80份

偶联剂 2.5~20份

催化剂 0.1~2份

第1类交联剂具有如下结构特征：

其中R1、R2是甲基或乙基中的一种且硅氧烷基团Si-OR1、Si-OR2数量之和为6，X为碳原子数≥2的烷烃基；

第2类交联剂选自正硅酸乙酯、正硅酸丙酯、正硅酸异丙酯、聚正硅酸乙酯、甲基三乙氧基硅烷、聚甲基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷及其部分水解低聚物、二甲基二甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、辛基三甲氧基硅烷、十二烷基三甲氧基硅烷、十六烷基三甲氧基硅烷、二十四烷基三甲氧基硅烷中的一种或其中几种物质的混合物；

偶联剂为氨烃基硅烷偶联剂与γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷按质量比0.5~5:1的混合物，其中，氨烃基硅烷偶联剂是γ―氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N―β―(氨乙基)―γ―氨丙基三甲氧基硅烷、N―β―(氨乙基)―γ―氨丙基三乙氧基硅烷、3-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-正丁基-3-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-脲基丙三甲氧基硅烷中的一种或几种组合物。

2.根据权利要求1所述太阳能光热发电用双组分硅酮结构胶，其特征在于：

A、B组分中增塑剂均选自端乙烯基聚二甲基硅氧烷、甲基聚二甲基硅氧烷和α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中的一种或几种复配物，其粘度范围为100~1000mPa∙s。

3.根据权利要求1所述太阳能光热发电用双组分硅酮结构胶，其特征在于：

碳黑为普通颜料炭黑；催化剂是选自二丁基二月桂酸锡、二甲基二醋酸锡、二丁基二醋酸锡、二新癸酸二甲基锡、辛酸亚锡中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述太阳能光热发电用双组分硅酮结构胶，其特征在于：

所述偶联剂的混合方法如下：

将计量好的氨烃基硅烷偶联剂在氮气保护作用下加热至80~90℃后，将γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷缓慢滴加入氨烃基硅烷偶联剂中，滴加速度以反应温度不超过90℃为原则。