CN113086977B - 一种双层氧化石墨烯薄膜的制备方法 - Google Patents

一种双层氧化石墨烯薄膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及石墨烯制作技术领域，一种双层氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：a,采用hummers法制备固含量为5%的氧化石墨烯浆料；b,将氧化石墨烯浆料涂布在基底为PET膜上，制取两张尺寸为300mm×150mm×3mm的湿膜；c,采用1：8的稀释比例，用乙醇稀释环氧树脂；d,将步骤c稀释后的环氧树脂用喷壶分别喷在湿膜表面；e,将两张湿膜送入鼓风干燥箱烘烤，得到干膜；f,在干膜上涂抹固化剂后粘贴在一起；g,将双层干膜置入鼓风干燥箱烘烤以固化环氧树脂；h,取下玻璃板和PET基底，制得双层平整的氧化石墨烯干膜；本发明解决了氧化石墨烯薄膜涂膜过程中，由于过厚水分过多导致的体积收缩，鼓包等不平整问题，操作安全，成本低，杂质少。

Description

一种双层氧化石墨烯薄膜的制备方法
技术领域
本发明涉及石墨烯制作技术领域，特别涉及一种双层氧化石墨烯薄膜的制备方法。
背景技术
氧化石墨烯薄膜是一种以氧化石墨烯浆料为原料制备的薄膜，经过还原后应用在导热散热领域，是一种新型的导热材料；本专利主要针对氧化石墨烯薄膜成膜过程中，无法经过烘干水分得到更厚并且保持平整的薄膜的问题，提出一种解决方案，可以在薄膜达到预期厚度的情况下，保持薄膜的平整性。
发明内容
一种双层氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a,选取300-500目的鳞片石墨原料，采用hummers法（氧化还原法）制备氧化石墨烯，之后将水和氧化石墨烯加入搅拌罐，搅拌均匀，制取固含量为5%的氧化石墨烯浆料；
b,采用涂布机，将步骤a制得的氧化石墨烯浆料涂布在基底为PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）膜上，重复上述操作两次，制取两张尺寸为300mm×150mm×3mm的湿膜；
c,采用1：8的稀释比例，用乙醇稀释环氧树脂；
d,将步骤c稀释后的环氧树脂用喷壶分别喷在步骤b制得的两张湿膜的氧化石墨烯浆料表面；
e,将两张湿膜送入鼓风干燥箱，在70-80℃条件下烘烤3-4h，得到两张氧化石墨烯干膜；
f,取出两张干膜并晾干后，在干膜附有环氧树脂一面涂抹聚酰胺树脂固化剂，并将两张干膜涂抹有聚酰胺树脂固化剂的这面粘贴在一起，制得双层干膜；
g,分别用玻璃板压住双层干膜的上下两面，置入鼓风干燥箱在110-120℃高温条件下烘烤3-4h，以固化环氧树脂；
h,取出双层干膜，冷却至常温，分别取下上下玻璃板和PET基底，制得双层平整的氧化石墨烯干膜。
作为优选，一种双层氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a,选取300-500目的鳞片石墨原料，采用hummers法（氧化还原法）制备氧化石墨烯，之后将水和氧化石墨烯加入搅拌罐，搅拌均匀，制取固含量为5%的氧化石墨烯浆料；
b,采用涂布机，将步骤a制得的氧化石墨烯浆料涂布在基底为PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）膜上，重复上述操作两次，制取两张尺寸为300mm×150mm×3mm的湿膜；
c,采用1：8的稀释比例，用乙醇稀释环氧树脂；
d,将步骤c稀释后的环氧树脂用喷壶分别喷在步骤b制得的两张湿膜的氧化石墨烯浆料表面；
e,将两张湿膜送入鼓风干燥箱，在70℃条件下烘烤4h，得到两张氧化石墨烯干膜；
f,取出两张干膜并晾干后，在干膜附有环氧树脂一面涂抹聚酰胺树脂固化剂，并将两张干膜涂抹有聚酰胺树脂固化剂的这面粘贴在一起，制得双层干膜；
g,分别用玻璃板压住双层干膜的上下两面，置入鼓风干燥箱在110℃高温条件下烘烤4h以固化环氧树脂；
h,取出双层干膜，冷却至常温，分别取下上下玻璃板和PET基底，制得双层平整的氧化石墨烯干膜。
作为优选，一种双层氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a,选取300-500目的鳞片石墨原料，采用hummers法（氧化还原法）制备氧化石墨烯，之后将水和氧化石墨烯加入搅拌罐，搅拌均匀，制取固含量为5%的氧化石墨烯浆料；
b,采用涂布机，将步骤a制得的氧化石墨烯浆料涂布在基底为PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）膜上，重复上述操作两次，制取两张尺寸为300mm×150mm×3mm的湿膜；
c,采用1：8的稀释比例，用乙醇稀释环氧树脂；
d,将步骤c稀释后的环氧树脂用喷壶分别喷在步骤b制得的两张湿膜的氧化石墨烯浆料表面；
e,将两张湿膜送入鼓风干燥箱，在80℃条件下烘烤3h，得到两张氧化石墨烯干膜；
f,取出两张干膜并晾干后，在干膜附有环氧树脂一面涂抹聚酰胺树脂固化剂，并将两张干膜涂抹有聚酰胺树脂固化剂的这面粘贴在一起，制得双层干膜；
g,用玻璃板压住双层干膜的上下两面，置入鼓风干燥箱在120℃高温条件下烘烤3h以固化环氧树脂；
h,取出双层干膜，冷却至常温，分别取下上下玻璃板和PET基底，制得双层平整的氧化石墨烯干膜。
本发明的有益效果是：
① 、解决了氧化石墨烯薄膜涂膜过程中，由于过厚水分过多导致的体积收缩、鼓包等不平整问题；
② 、操作安全，不涉及易燃易爆以及含有毒性挥发物；
③ 、采用的环氧树脂价格低廉，有效控制生产成本；
④ 、环氧树脂为碳骨架高分子有机物，在氧化石墨烯薄膜高温还原等处理环境不会产生杂质。
具体实施方式
实施例一：
一种双层氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a,选取300-500目的鳞片石墨原料，采用hummers法（氧化还原法）制备氧化石墨烯，之后将水和氧化石墨烯加入搅拌罐，搅拌均匀，制取固含量为5%的氧化石墨烯浆料。
b,采用涂布机，将步骤a制得的氧化石墨烯浆料涂布在基底为PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）膜上，重复上述操作两次，制取两张尺寸为300mm×150mm×3mm的湿膜。
c,采用1：8的稀释比例，用乙醇稀释环氧树脂。
d,将步骤c稀释后的环氧树脂用喷壶分别喷在步骤b制得的两张湿膜的氧化石墨烯浆料表面。
e,将两张湿膜送入鼓风干燥箱，在70℃条件下烘烤4h，得到两张氧化石墨烯干膜。
f,取出两张干膜并晾干后，在干膜附有环氧树脂一面涂抹聚酰胺树脂固化剂，并将两张干膜涂抹有聚酰胺树脂固化剂的这面粘贴在一起，制得双层干膜。
g,分别用玻璃板压住双层干膜的上下两面，置入鼓风干燥箱在110℃高温条件下烘烤4h以固化环氧树脂。
h,取出双层干膜，冷却至常温，分别取下上下玻璃板和PET基底，制得双层平整的氧化石墨烯干膜。
实施例二：
一种双层氧化石墨烯薄膜的制备方法，包括以下步骤：
a,选取300-500目的鳞片石墨原料，采用hummers法（氧化还原法）制备氧化石墨烯，之后将水和氧化石墨烯加入搅拌罐，搅拌均匀，制取固含量为5%的氧化石墨烯浆料。
b,采用涂布机，将步骤a制得的氧化石墨烯浆料涂布在基底为PET（聚对苯二甲酸乙二醇酯）膜上，重复上述操作两次，制取两张尺寸为300mm×150mm×3mm的湿膜。
c,采用1：8的稀释比例，用乙醇稀释环氧树脂。
d,将步骤c稀释后的环氧树脂用喷壶分别喷在步骤b制得的两张湿膜的氧化石墨烯浆料表面。
e,将两张湿膜送入鼓风干燥箱，在80℃条件下烘烤3h，得到两张氧化石墨烯干膜。
f,取出两张干膜并晾干后，在干膜附有环氧树脂一面涂抹聚酰胺树脂固化剂，并将两张干膜涂抹有聚酰胺树脂固化剂的这面粘贴在一起，制得双层干膜。
g,用玻璃板压住双层干膜的上下两面，置入鼓风干燥箱在120℃高温条件下烘烤3h以固化环氧树脂。
h,取出双层干膜，冷却至常温，分别取下上下玻璃板和PET基底，制得双层平整的氧化石墨烯干膜。
以上仅为本发明的优选实施例，依据上述实施例所做的等同置换或推演，均应属于本发明的涵盖范围。

Claims (3)

1.一种双层氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于
包括以下步骤：
a,选取300-500目的鳞片石墨原料，采用hummers法制备氧化石墨烯，之后将水和氧化石墨烯加入搅拌罐，搅拌均匀，制取固含量为5%的氧化石墨烯浆料；
b,采用涂布机，将步骤a制得的氧化石墨烯浆料涂布在基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，重复上述操作两次，制取两张尺寸为300mm×150mm×3mm的湿膜；
c,采用1：8的稀释比例，用乙醇稀释环氧树脂；
d,将步骤c稀释后的环氧树脂用喷壶分别喷在步骤b制得的两张湿膜的氧化石墨烯浆料表面；
e,将两张湿膜送入鼓风干燥箱，在70-80℃条件下烘烤3-4h，得到两张氧化石墨烯干膜；
f,取出两张干膜并晾干后，在干膜附有环氧树脂一面涂抹聚酰胺树脂固化剂，并将两张干膜涂抹有聚酰胺树脂固化剂的这面粘贴在一起，制得双层干膜；
g,分别用玻璃板压住双层干膜的上下两面，置入鼓风干燥箱在110-120℃高温条件下烘烤3-4h，以固化环氧树脂；
h,取出双层干膜，冷却至常温，分别取下上下玻璃板和聚对苯二甲酸乙二醇酯膜基底，制得双层平整的氧化石墨烯干膜。
2.根据权利要求1所述一种双层氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于
包括以下步骤：
a,选取300-500目的鳞片石墨原料，采用hummers法制备氧化石墨烯，之后将水和氧化石墨烯加入搅拌罐，搅拌均匀，制取固含量为5%的氧化石墨烯浆料；
b,采用涂布机，将步骤a制得的氧化石墨烯浆料涂布在基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，重复上述操作两次，制取两张尺寸为300mm×150mm×3mm的湿膜；
c,采用1：8的稀释比例，用乙醇稀释环氧树脂；
d,将步骤c稀释后的环氧树脂用喷壶分别喷在步骤b制得的两张湿膜的氧化石墨烯浆料表面；
e,将两张湿膜送入鼓风干燥箱，在70℃条件下烘烤4h，得到两张氧化石墨烯干膜；
f,取出两张干膜并晾干后，在干膜附有环氧树脂一面涂抹聚酰胺树脂固化剂，并将两张干膜涂抹有聚酰胺树脂固化剂的这面粘贴在一起，制得双层干膜；
g,分别用玻璃板压住双层干膜的上下两面，置入鼓风干燥箱在110℃高温条件下烘烤4h以固化环氧树脂；
h,取出双层干膜，冷却至常温，分别取下上下玻璃板和聚对苯二甲酸乙二醇酯膜基底，制得双层平整的氧化石墨烯干膜。
3.根据权利要求1所述一种双层氧化石墨烯薄膜的制备方法，其特征在于
包括以下步骤：
a,选取300-500目的鳞片石墨原料，采用hummers法制备氧化石墨烯，之后将水和氧化石墨烯加入搅拌罐，搅拌均匀，制取固含量为5%的氧化石墨烯浆料；
b,采用涂布机，将步骤a制得的氧化石墨烯浆料涂布在基底为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜上，重复上述操作两次，制取两张尺寸为300mm×150mm×3mm的湿膜；
c,采用1：8的稀释比例，用乙醇稀释环氧树脂；
d,将步骤c稀释后的环氧树脂用喷壶分别喷在步骤b制得的两张湿膜的氧化石墨烯浆料表面；
e,将两张湿膜送入鼓风干燥箱，在80℃条件下烘烤3h，得到两张氧化石墨烯干膜；
f,取出两张干膜并晾干后，在干膜附有环氧树脂一面涂抹聚酰胺树脂固化剂，并将两张干膜涂抹有聚酰胺树脂固化剂的这面粘贴在一起，制得双层干膜；
g,用玻璃板压住双层干膜的上下两面，置入鼓风干燥箱在120℃高温条件下烘烤3h以固化环氧树脂；
h,取出双层干膜，冷却至常温，分别取下上下玻璃板和聚对苯二甲酸乙二醇酯膜基底，制得双层平整的氧化石墨烯干膜。
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