CN113073231B - 一种高强高塑钛-石墨烯复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于先进金属基复合材料制备技术领域，具体涉及一种石墨烯原位增强钛合金复合材料实现高强高塑性的可控制备方法，以石墨烯微片为增强体，钛金属作为基体制备复合材料，将石墨烯粉体材料和钛合金粉末在‑100～‑60℃下球磨，通过调控石墨烯在基体中的分布和形态，利用原位合成实现TiC颗粒的形态种类多样化，制备出远优于基体的高强高塑钛基复合材料。

Description

一种高强高塑钛-石墨烯复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于先进金属基复合材料制备技术领域，具体涉及一种高强高塑钛-石墨烯复合材料的制备方法。
背景技术
钛是20世纪50年代兴起的一种重要金属，因其轻质、比强度高、抗腐蚀能力好、综合性能优异而引起广泛关注，应用在航天航空、汽车工业、医疗器械等领域，已成为工业、民用和军用领域重要的结构材料。
从节能和科技发展的角度出发，为了适应航天航空用钛合金的高要求和高性能发展窘境，追求更为理想的材料，发展高熵化、复合化结构功能一体化的钛基复合材料成为了众多研究者关注的热点。石墨烯材料凭借着其低密度、优异的本征力学性能和独特的二维平面结构等特点成为了用于增强金属基复合材料中的新一代纳米增强体。通过调整石墨烯缺陷的种类和含量，同时实现原位TiC颗粒的合成，使石墨烯增强金属基复合材料的发展空间有着无限的可能。但石墨烯与金属表面存在界面张力差，界面粘结较弱，使石墨烯易在边缘处或凹处发生团聚，难以均匀分散在金属基体中而导致强韧化效果不佳甚至降低了力学性能。从目前的报道来看，在复合材料成型过程中石墨烯与钛基体的反应是必然有反应产物TiC生成的。但形成的TiC种类比较单一，主要以壳核结构的TiC形式居多，即就是形成几十微米的TiC硬质层包裹着钛基体，这类复合材料的性能差异性较大，尤其是晶界处硬度远高于基体硬度。并且强塑性很难获得大幅度提高，归其原因在于碳化钛分布造成的。
发明内容
本发明为了解决上述技术问题，提供了一种高强塑钛-石墨烯复合材料的制备方法，旨在以石墨烯微片为增强体，钛金属作为基体制备复合材料，通过调控石墨烯在基体中的分布和形态，利用原位合成实现TiC颗粒的形态种类多样化，研制出远优于基体的高强高塑钛基复合材料，为我国未来航空装备材料提供技术保障。
解决上述技术问题的技术方案如下：
一种低温(-100～-60℃)实现钛-石墨烯复合材料高强塑性的制备方法，通过利用低温下钛合金材料的变形难度较大，以及石墨烯微片片层之间的范德华力在低温条件下变得微弱等特点。将钛合金粉和石墨烯微片在低温条件利用硬质合金球进行强塑性变形处理，使得石墨烯微片打破原有的范德华力获得从片径和厚度上均细小的石墨烯纳米片粉体。同时钛合金粉末表面也发生强塑性变形，由原来光滑的球形表面变得形状各异、表面粗糙活度高、粒径细小，甚至是微米的粉表面嵌入纳米的钛合金晶粒。这就为球磨过程中形成纳米级TiC颗粒提供条件。另一方面，在低温液氮球磨过程中，一定量的氮原子会与钛合金基体反应形成TiN纳米陶瓷颗粒。随后采用等离子快速烧结技术制备出高强塑钛-石墨烯复合材料。在烧结过程中石墨烯纳米片会与高活度的钛合金粉在动力学和热力学条件下反应形成TiC相，此时的TiC为微米颗粒或条带状分布。条带状的TiC分布在钛合金的晶界处，微米级TiC颗粒分布在晶界处或者晶界内，此时的TiC起到界面润湿的作用，将钛合金基体有效桥连起来，可以保证足够的塑性。而球磨过程中形成的纳米级TiC和TiN均分布在晶内，起到弥散强化和钉扎位错的效果，保证相当高的强度。最终调控基体中原位滋生TiN、TiC增强体相的分布和形态，实现综合力学性能优异的石墨烯/碳化钛协同增强的钛合金基复合材料，克服常规制备过程三维连续或非连续网络结构分布结构的钛基复合材料的强度与塑性之间的矛盾。
本发明的有益效果是：
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、在低温液氮氛围下，实现在球磨过程中在钛合金粉表面形成纳米级TiC颗粒和TiN颗粒。同时在此过程中，石墨烯微片低温剥离形成石墨烯纳米片具有高的吸附活性，紧紧吸附在钛合金基体粉末表面。再者，混粉过程中，原位形成的纳米级TiC颗粒也会吸附在石墨烯薄片表面，有利于提高石墨烯与钛合金基体的界面结合强度。
2、本发明中可形成三种形态的TiC形貌实现钛基复合材料综合性能的调控，纳米级的TiC分布在晶内，具有弥散强化的效果。微米级TiC非连续分布在晶界处，起到强化晶界的目的。高缺陷结构的石墨烯纳米片会和高活性的钛基体在后续烧结成型过程中快速反应形成TiC微米级条带将钛晶粒连接起来，有效改善钛基复合材料界面强度。
3、残留石墨烯包裹在上述提及的三种形态的TiC内部，实现载荷传递到增强体，产生强化作用。
4、本发明操作简便，绿色环保，周期短，能耗低，钛合金类都适用，可用于工业化批量生产制备。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例2和对比例2制备的钛-石墨烯复合材料的组织形貌图；其中，(a)是对比例2制备的钛-石墨烯复合材料的50μm的组织形貌图；(b)是实施例2制备的钛-石墨烯复合材料的20μm的组织形貌图；
图2为本发明实施例2和对比例2制备的钛-石墨烯复合材料的拉曼光谱；
图3为本发明实施例1～2和对比例1～2制备的复合材料的力学性能关系图。
具体实施方式
实施例1：
分别称取0.3g片径为1μm的石墨烯微片和100g粒径为200目的TC4粉末，加入至球磨机中球磨制粉，球磨机为低温液氮行星球磨机，球磨温度为-80℃，氮气流量范围为10ml/min，球磨机中的磨球为碳化钨球，碳化钨球的直径分别为8mm、5mm、2mm，质量比为5:3:2，球料比为10:1，转速为400r/min。球磨罐内充氩气保护，球磨时间为120min得到钛基-石墨烯复合粉体，取出进行真空封装；再进行致密化烧结成型得到高强韧钛-石墨烯复合材料；致密化烧结成型通过等离子快速烧结技术进行，烧结温度为1000℃，烧结时间5min，升温速率为100℃/min，压力为45MPa，烧结完成后，随炉冷却降至室温，获得高强高塑钛-石墨烯复合材料。
实施例2：
分别称取1g片径为2μm的石墨烯微片和1000g粒径为300目的TC4粉末，加入至球磨机中球磨制粉，球磨机为低温液氮行星球磨机，球磨温度为-100℃，氮气流量范围为20ml/min，球磨机中的磨球为碳化钨球，碳化钨球的直径分别为8mm、5mm、2mm，质量比为5:3:2，球料比为50:1，转速为300r/min。球磨罐内充氩气保护，球磨时间为1200min得到钛基-石墨烯复合粉体，取出进行真空封装；再进行致密化烧结成型得到高强韧钛-石墨烯复合材料；致密化烧结成型通过等离子快速烧结技术进行，烧结温度为1200℃，烧结时间10min，升温速率为150℃/min，压力为60MPa，烧结完成后，随炉冷却降至室温，获得高强高塑钛-石墨烯复合材料，组织形貌如图1(b)所示。
实施例3：
分别称取0.5g片径为3μm的石墨烯微片和300g粒径为50目的Ti粉末，加入至球磨机中球磨制粉，球磨机为低温液氮行星球磨机，球磨温度为-60℃，氮气流量范围为5ml/min，球磨机中的磨球为碳化钨球，碳化钨球的直径分别为8mm、5mm、2mm，质量比为5:3:2，球料比为15:1，转速为600r/min。球磨罐内充氩气保护，球磨时间为60min得到钛基-石墨烯复合粉体，取出进行真空封装；再进行致密化烧结成型得到高强韧钛-石墨烯复合材料；致密化烧结成型通过等离子快速烧结技术进行，烧结温度为900℃，烧结时间10min，升温速率为50℃/min，压力为30MPa，烧结完成后，随炉冷却降至室温，获得高强高塑钛-石墨烯复合材料。
实施例4：
分别称取0.1g片径为2μm的石墨烯微片和200g粒径为500目的TC4粉末，加入至球磨机中球磨制粉，球磨机为低温液氮行星球磨机，球磨温度为-60℃，氮气流量范围为12ml/min，球磨机中的磨球为碳化钨球，碳化钨球的直径分别为8mm、5mm、2mm，质量比为5:3:2，球料比为20:1，转速为300r/min。球磨罐内充氩气保护，球磨时间为500min得到钛基-石墨烯复合粉体，取出进行真空封装；再进行致密化烧结成型得到高强韧钛-石墨烯复合材料；致密化烧结成型通过等离子快速烧结技术进行，烧结温度为1000℃，烧结时间8min，升温速率为100℃/min，压力为60MPa，烧结完成后，随炉冷却降至室温，获得高强高塑钛-石墨烯复合材料。
实施例5：
分别称取0.8g片径为3μm的石墨烯微片和200g粒径为300目的TiA15粉末，加入至球磨机中球磨制粉，球磨机为低温液氮行星球磨机，球磨温度为-80℃，氮气流量范围为15ml/min，球磨机中的磨球为碳化钨球，碳化钨球的直径分别为8mm、5mm、2mm，质量比为5:3:2，球料比为30:1，转速为350r/min。球磨罐内充氩气保护，球磨时间为600min得到钛基-石墨烯复合粉体，取出进行真空封装；再进行致密化烧结成型得到高强韧钛-石墨烯复合材料；致密化烧结成型通过等离子快速烧结技术进行，烧结温度为1000℃，烧结时间6min，升温速率为100℃/min，压力为60MPa，烧结完成后，随炉冷却降至室温，获得高强高塑钛-石墨烯复合材料。
对比例1：
与实施例1的区别在于：
将等量的纯TC4粉末代替石墨烯微片和TC4粉末，直接进行致密化烧结成型。
对比例2：
与实施例2的区别在于：
采用室温直接球磨石墨烯微片和TC4复合粉末，获得的钛-石墨烯复合材料的组织形貌如图1(a)所示。
图1示出了实施例2和对比例2制备的钛-石墨烯复合材料烧结后的组织形貌，由图1(a)可知，石墨烯与基体完全反应生成三维连续的网络结构的碳化钛层，厚度为几个微米，这就导致复合材料的强度和塑性匹配很差。由图1(b)可知，实施例2制备的钛-石墨烯复合材料，均匀致密，产生了三种形态的碳化钛形貌，即一系列细小弥散的碳化钛颗粒，沿晶界形成了连续的碳化钛颗粒条带，同时在晶界内不连续分布着微米级和纳米级的碳化钛颗粒。与此同时石墨烯保留在非连续的碳化钛条带中间。这些形态各异的碳化钛颗粒产生一系列的协同强化，一方面对晶粒生长起抑制作用，产生钉扎效应；一方面碳化钛和残余的石墨烯在晶界周围阻碍裂纹扩展，从而起到强化作用。
取等量的实施例2和对比例2制备的钛-石墨烯复合材料进行拉曼光谱表征，以石墨烯微片为参考，结果如图2所示，由图2可知，石墨烯微片有三个明显的特征峰，即D峰(～1340cm-1，缺陷峰)、G峰(～1580cm-1)和2D峰(～2700cm-1)。而实施例2中除了这几个典型的特征峰外，还出现了另外的拉曼峰，分别是在418cm-1和605cm-1处，对应于碳化钛的特征峰。这也说明实施例2在钛-石墨烯复合粉体制备过程中有少量的碳化钛形成。而对比例2中，石墨烯的三个典型的特征峰消失，完全转化为碳化钛的特征峰，这说明石墨烯结构完全破坏，在钛粉表面形成大量的碳化碳颗粒，从而在后续烧结过程中形成粗大的连续分布的网络结构的碳化钛层，损害复合材料的力学性能。
将实施例1～2和对比例1～2制备的复合材料进行压缩力学性能测试。其结果如图3所示。由图3可知，对比例1中原始TC4材料的压缩屈服强度为804.85MPa，断裂应变为28％。对比例2中室温下球磨获得的钛-石墨烯复合材料，由于碳化钛的连续分布基本上呈现出脆性断裂的特征，没有过屈服强度就失效了。而实施例1和实施例2的压缩屈服强度分别为1099.43MPa和1482.63MPa，提高了36.6％和84.21％，同时保持足够高的断裂应变，分别为30％和17％。由此可以看出，本发明通过调控碳化钛的存在形态可以大幅度提高钛基复合材料的强度，同时可以保证足够高的塑性，实现了1481.63MPa-17％的强塑性匹配，远优于基体的强塑性匹配，为我国未来航空装备材料提供技术保障。有望取代已有的高强钛合金材料。而在本发明中引起材料力学性能差异的主要有以下几点原因：(1)增强体的承载：由于石墨烯和基体产生界面反应生成纳米级的TiC颗粒以及残余的石墨烯，在外力的作用下，裂纹扩展的过程中载荷传递到增强体上，障碍晶界移动，更好的起到阻挡裂纹扩展的承载作用，从而提高复合材料的强度；(2)弥散强化：因球磨过程中产生的纳米级的TiC分布在晶内，微米级TiC非连续分布在晶界处，具有弥散强化的效果。同时晶界处TiC微米级条带将钛晶粒连接起来起到强化晶界的目的，能够有限改善钛基复合材料界面强度。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质上对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化，均落入本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种高强高塑钛-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，具体步骤为：
分别称取0.1～1g的石墨烯粉体材料和100～1000g钛合金粉末，加入至球磨机中球磨制粉，所述的球磨机为低温液氮行星球磨机，球磨温度为-100～-60℃，氮气流量范围为（5～20ml）/min，球磨罐内充氩气保护，球磨时间为500～1200min得到钛-石墨烯复合粉体，再进行致密化烧结成型得到高强高塑钛基-石墨烯复合材料；
所述的钛合金粉末为旋转电极法制备的α、近α钛合金粉末或低合金化的α+β钛合金粉末；
所述的球磨机中的磨球为碳化钨球，所述的碳化钨球的直径分别为8mm、5mm、2mm，质量比为5:3:2，球料比为10～50:1，转速为350～600 r/min；
所述的致密化烧结成型的烧结温度为900～1200℃，烧结时间5～10min，升温速率为50～150℃/min，压力为30～60MPa，烧结完成后，随炉冷却降至室温，获得高强韧钛-石墨烯复合材料；所述的致密化烧结成型是通过等离子快速烧结技术进行；
所述的钛合金粉末的粒径为50-500目；
所述的钛合金粉末为Ti或TC4；
球磨完成后将钛基-石墨烯复合粉体取出进行真空封装，再进行致密化烧结成型。
2.根据权利要求1所述的高强高塑钛-石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，所述的石墨烯粉体材料为石墨烯微片，片径为1-3μm。
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