CN113072368B - 一种高性能m型铁氧体的气氛烧结方法 - Google Patents

一种高性能m型铁氧体的气氛烧结方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能M型铁氧体的气氛烧结方法，其包括配料、预烧、制浆、成型、气氛烧结步骤，而整个气氛烧结过程分为排胶阶段、第一保温阶段、第二保温阶段、第一降温阶段、第二降温阶段、第三降温阶段等多个气氛烧结阶段。本发明通过在不同的烧结阶段分别控制氧分压，能够获得晶粒尺寸均匀的单畴M型铁氧体，并且避免Co2+离子的氧化和Fe3+离子的还原，有效提高了M型铁氧体的内禀磁性能和矫顽力。本发明方法可与现行生产设备兼容，具有很大的实用价值。

Description

一种高性能M型铁氧体的气氛烧结方法
技术领域
本发明属于电子材料与元器件技术领域，具体涉及一种高性能M型铁氧体的气氛烧结方法。
背景技术
近年来，随着电子产品向轻、薄、短、小发展，以及航空航天等极端领域对电子材料的稳定性越来越高，迫切需要开发就有高温度稳定性的电机、发电机等器件，其中的核心是开发具有高矫顽力的永磁材料。M型铁氧体为六角晶型的磁铅石型铁氧体，可以获得很高的磁晶各向异性，具有原材料丰富、价格便宜、耐高温、耐腐蚀等优点。目前国内外都在大力发展具有高矫顽力的M型铁氧体，但由于材料制备过程导致的缺陷，使得M型永磁铁氧体的矫顽力远低于理论值，使得相关电子元器件在反磁化场作用下易退磁，器件稳定性大大降低。
专利CN201410149524.7公开了一种M型六角铁氧体的离子替代方法，通过使用La-Co替代，大幅提高了材料的磁性能，但是La-Co元素价格昂贵，不适合大量添加。专利CN201510101140.2和CN201380031855.4涉及了M型铁氧体的制备方法，通过在铁氧体烧结的时候添加碱金属化合物如钾盐、钠盐，同时添加锌化合物，获得了高的永磁性能。专利CN201410066917.1公开了一种改善M型永磁铁氧体矫顽力的制备方法，采用熔盐法制备高性能永磁铁氧体，有效改善了微观组织，提高了磁性能，但是上述需要增加熔盐清洗的过程，不适合大规模生产使用。在La-Co替代的M型铁氧体中Co2+和Fe3+易变价，烧结过程中易发生晶粒异常长大，偏离单畴结构，从而造成矫顽力显著下降。
发明内容
针对上述问题，本发明的目的在于提供一种高性能M型铁氧体的气氛烧结方法，通过在多个保温和降温过程中调控烧结气氛，控制晶粒的长大、离子的变价等问题，提高材料的磁晶各向异性，获得均匀的单畴显微组织，从而提高M型铁氧体的矫顽力。
本发明通过以下技术方案实现：
1)配料：按照化学计量比称量Fe2O3粉末、CaCO3粉末、La2O3粉末、Co2O3粉末、SrCO3粉末和/或BaCO3粉末，在球磨罐中球磨并烘干；
2)预烧：将1)中得到的混合物在1100-1350℃下保温，得到预烧料；
3)制浆：将2)中得到的预烧料在球磨罐中加入助磨剂和分散剂，球磨，得到浆料，浆料中铁氧体料平均粒度为0.8±0.2μm；
4)成型：将3)中得到的浆料沉淀过滤，含水率为20-45％，在1.0-1.6T磁场下成型，得到素坯；
5)气氛烧结：将4)中得到的素坯进行置于气氛炉中，将烧结过程分为三个保温过程和三个降温过程：第一保温过程：以0.5-1℃/min速率升温到300-400℃，保温，空气氛围，实现素坯中有机物排出；第二保温过程：以20-50℃/min速率快速升温到1000-1100℃，保温10-30min，控制氧分压小于1％(小于此温度下铁氧体分解压)，促进细小颗粒粗化，保证晶粒尺寸均匀；第三保温过程：以5-10℃/min速率升温到1250-1350℃，保温，氧分压控制小于0.1％，增加材料中缺陷数量，促进元素扩散和磁体致密化；第一降温过程：在1350-1200℃降温区间内，控制氧分压为1～4.5％，低于M型铁氧体平衡氧分压，保持Co2+不被氧化成Co3 +；第二降温过程：在1200-1000℃降温区间内，氧分压为0.5～2％，略高于M型铁氧体平衡氧分压，确保Fe2+被完全氧化；第三降温过程：在低于1000℃降温区间内，采用空气氛围自然冷却。
优选的，高性能M型铁氧体晶粒尺寸为0.8±1μm，致密度大于96％，内禀矫顽力Hcj大于430kA/m，剩磁Br大于460mT，最大磁能积大于41kJ/m3。
优选的，高性能M型铁氧体化学计量比为：A1-x-yCaxLay(Fe12-u-vCou)O19，其中A代表Sr、Ba中至少一种，x、y、u、v为摩尔比，0.01≤x≤0.3，0.1≤y≤0.5，，0.1≤u≤0.3，0.1≤v≤0.5。
优选的，步骤1)，料球水比为1:10:2，转速为100-200r/min。
优选的，步骤2)，保温1-4h。
优选的，步骤3)，料球水比为1:10:2，转速为100-200r/min。
本发明的积极效果在于：传统的M型铁氧体烧结方法一般采用空气烧结，不利于铁氧体晶粒组织的细化和均匀化，并且会导致金属离子的氧化。本发明将烧结过程分为三个保温过程和三个降温过程，分别在各个阶段针对性的调控晶粒尺寸、晶粒均匀性和各种离子的氧化还原，能够有效地控制各种金属离子的价态变化，获得均匀的单畴晶粒，从而提高矫顽力。
具体实施方式
以下对本发明的优选实施例进行说明。
实施例1：
按照组分Ba0.5Ca0.15La0.35(Fe11.5Co0.2)O19配比计算各原料的质量称取Fe2O3粉末、CaCO3粉末、La2O3粉末、Co2O3粉末和BaCO3粉末，将粉末混合物在球磨罐中，料球水比为1:10:2，转速为200r/min，球磨2h。在1300℃下保温2.5h，得到预烧料。将预烧料在球磨罐中，料球水比为1:10:2，转速为200r/min，加入助磨剂和分散剂，球磨2h，得到浆料，浆料中铁氧体料平均粒度为0.82μm。将浆料沉淀过滤，含水率为35％，在1.3T磁场下成型，得到素坯。将素坯置于烧结炉中进行烧结：以1℃/min速率升温到400℃，保温1h，空气氛围；以50℃/min速率快速升温到1100℃，保温10min，氧分压0.6％；以10℃/min速率升温到1350℃，保温1.5h，氧分压0.07％；在1350-1200℃降温区间内，控制氧分压为3.5％；在1200-1000℃降温区间内，氧分压为1.6％；在低于1000℃降温区间内，采用空气氛围自然冷却。
得到的M型铁氧体经测量，平均晶粒尺寸为0.8μm，致密度98.1％，内禀矫顽力Hcj438kA/m，剩磁Br465mT，最大磁能积41.5kJ/m3。
实施例2：
按照组分Sr0.6Ca0.1La0.3(Fe11.7Co0.15)O19配比计算各原料的质量称取Fe2O3粉末、CaCO3粉末、La2O3粉末、Co2O3粉末和BaCO3粉末，将粉末混合物在球磨罐中，料球水比为1:10:2，转速为150r/min，球磨1.5h。在1280℃下保温3h，得到预烧料。将预烧料在球磨罐中，料球水比为1:10:2，转速为180r/min，加入助磨剂和分散剂，球磨2h，得到浆料，浆料中铁氧体料平均粒度为0.75μm。将浆料沉淀过滤，含水率为38％，在1.5T磁场下成型，得到素坯。将素坯置于烧结炉中进行烧结：以1℃/min速率升温到380℃，保温1h，空气氛围；以40℃/min速率快速升温到1050℃，保温20min，氧分压0.8％；以8℃/min速率升温到1350℃，保温1.5h，氧分压控制0.03％；在1350-1200℃降温区间内，控制氧分压为3％；在1200-1000℃降温区间内，氧分压为1.2％；在低于1000℃降温区间内，采用空气氛围自然冷却。
得到的M型铁氧体经测量，平均晶粒尺寸为0.9μm，致密度97.8％，内禀矫顽力Hcj440kA/m，剩磁Br468mT，最大磁能积42kJ/m3。
实施例3：
按照组分Sr0.3Ba0.3Ca0.2La0.2(Fe11.6Co0.1)O19配比计算各原料的质量称取Fe2O3粉末、CaCO3粉末、La2O3粉末、Co2O3粉末和BaCO3粉末，将粉末混合物在球磨罐中，料球水比为1:10:2，转速为180r/min，球磨2h。在1200℃下保温3h，得到预烧料。将预烧料在球磨罐中，料球水比为1:10:2，转速为200r/min，加入助磨剂和分散剂，球磨2h，得到浆料，浆料中铁氧体料平均粒度为0.88μm。将浆料沉淀过滤，含水率为36％，在1.2T磁场下成型，得到素坯。将素坯置于烧结炉中进行烧结：以0.5℃/min速率升温到350℃，保温1.5h，空气氛围；以35℃/min速率快速升温到1000℃，保温15min，氧分压0.8％；以8℃/min速率升温到1320℃，保温1.5h，氧分压控制0.02％；在1350-1200℃降温区间内，控制氧分压为2.7％；在1200-1000℃降温区间内，氧分压为1.4％；在低于1000℃降温区间内，采用空气氛围自然冷却。
得到的M型铁氧体经测量，平均晶粒尺寸为0.7μm，致密度96.8％，内禀矫顽力Hcj432kA/m，剩磁Br 470mT，最大磁能积42.8kJ/m3。
本发明通过在不同的烧结阶段分别控制氧分压，能够获得晶粒尺寸均匀的单畴M型铁氧体，并且避免Co2+离子的氧化和Fe3+离子的还原，有效提高了M型铁氧体的内禀磁性能和矫顽力。本发明方法可与现行生产设备兼容，具有很大的实用价值。
需要理解的是，上述优选实施例仅用于解释和说明本发明的特点，目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并没有对本发明的保护范围作出任何限定。

Claims (5)

1.一种高性能M型铁氧体的气氛烧结方法，其特征是由下列步骤组成：
1） 按照化学计量比称量Fe2O3粉末、CaCO3粉末、La2O3粉末、Co2O3粉末、SrCO3粉末和/或BaCO3粉末，在球磨罐中球磨并烘干；
2）将步骤1）中得到的混合物在1100-1350℃下保温，得到预烧料；
3）将步骤2）中得到的预烧料在球磨罐中加入助磨剂和分散剂，球磨，得到浆料，浆料中铁氧体料平均粒度为0.8±0.2μm；
4）将步骤3）中得到的浆料沉淀过滤，含水率为20-45%，在1.0-1.6T磁场下成型，得到素坯；
5）将步骤4）中得到的素坯置于气氛炉中，首先以0.5-1℃/min速率升温到300-400℃，保持空气氛围；随后以20-50℃/min 速率快速升温到1000-1100℃，保温，控制氧分压小于1%；再以5-10℃/min 速率升温到1250-1350℃，保温，氧分压小于0.1%；开始降温，在1350-1200℃降温区间内，控制氧分压为1~4.5%；在1200-1000℃降温区间内，控制氧分压为0.5~2%；再在低于1000℃降温区间内，采用空气氛围自然冷却；
所述的高性能M型铁氧体化学计量比为： A1-x-y Ca x La y (Fe12-u-v Co u )O19，其中A代表Sr、Ba中至少一种，x、y、u、v为摩尔比，0.01≤x≤0.3，0.1≤y≤0.5，0.1≤u≤0.3，0.1≤v≤0.5。
2.根据权利要求1所述的一种高性能M型铁氧体的气氛烧结方法，其特征在于：所述的高性能M型铁氧体晶粒尺寸为0.8±0.1μm，致密度大于96%，内禀矫顽力Hcj大于430kA/m，剩磁Br大于460mT，最大磁能积大于41kJ/m3。
3.根据权利要求1-2任一项所述的一种高性能M型铁氧体的气氛烧结方法，其特征在于：步骤1），料球水比为1:10:2，转速为100-200r/min。
4.根据权利要求1-2任一项所述的一种高性能M型铁氧体的气氛烧结方法，其特征在于：步骤2），保温1-4h。
5.根据权利要求1-2任一项所述的一种高性能M型铁氧体的气氛烧结方法，其特征在于：步骤3），料球水比为1:10:2，转速为100-200r/min。
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Application publication date: 20210706

Assignee: CHANGZHOU HOUDE RENEWABLE RESOURCES TECHNOLOGY Co.,Ltd.

Assignor: HANGZHOU DIANZI University

Contract record no.: X2022330000489

Denomination of invention: A Method of High Performance M-type Ferrite Sintering in Atmosphere

Granted publication date: 20220513

License type: Common License

Record date: 20220926

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