CN113064225B - 含氟化镁膜层的减反膜系及其制备方法 - Google Patents

含氟化镁膜层的减反膜系及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含氟化镁膜层的减反膜系及其制备方法。含氟化镁膜层的减反膜系包括：基底层；多个第一膜层；多个第二膜层，第一膜层的折射率大于第二膜层的折射率，多个第一膜层和多个第二膜层中的至少一个第二膜层交替叠置形成过渡层，过渡层与基底层连接，过渡层远离基底层的一侧为第一膜层；氟化镁膜层，氟化镁膜层连接在过渡层远离基底层的一侧，氟化镁膜层远离过渡层的一侧表面与多个第二膜层中的至少另一个第二膜层连接。本发明解决了现有技术中氟化镁膜层存在粘结不牢固的问题。

Description

含氟化镁膜层的减反膜系及其制备方法
技术领域
本发明涉及光学元件镀膜设备技术领域，具体而言，涉及一种含氟化镁膜层的减反膜系及其制备方法。
背景技术
随着手机镜头技术的发展，人们对镜片的光学性能要求也越来也高。目前手机镜片都是镀制减反膜系，膜系结构为TiO2和SiO2交替，这种膜系达成的反射率已逐渐无法满足人们对手机镜头的要求，而且在PVD镀膜设备中镀膜，对于具有一定曲率的镜片，其镜片边缘与中心区域的反射率存在差异，边缘反射率会进一步提高，从而导致镜头产生许多不良的鬼影。因此，进一步降低镜片反射率十分必要。
MgF2是光学薄膜领域内常用的低折射率材料，折射率低于SiO2，使用此材料镀制的减反膜反射率会进一步降低。但是在树脂镜片上，使用传统工艺镀制的MgF2膜层会出现膜层信赖性低下或者膜层不牢固的问题。所以，通过膜系设计及工艺设计提高含MgF2膜层的信赖性问题具有较强的应用价值。
也就是说，现有技术中氟化镁膜层存在粘结不牢固的问题。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种含氟化镁膜层的减反膜系及其制备方法，以解决现有技术中氟化镁膜层存在粘结不牢固的问题。
为了实现上述目的，根据本发明的一个方面，提供了一种含氟化镁膜层的减反膜系，包括：基底层；多个第一膜层；多个第二膜层，第一膜层的折射率大于第二膜层的折射率，多个第一膜层和多个第二膜层中的至少一个第二膜层交替叠置形成过渡层，过渡层与基底层连接，过渡层远离基底层的一侧为第一膜层；氟化镁膜层，氟化镁膜层连接在过渡层远离基底层的一侧，氟化镁膜层远离过渡层的一侧表面与多个第二膜层中的至少另一个第二膜层连接。
进一步地，第一膜层的折射率大于2.3。
进一步地，第二膜层的折射率小于1.7。
进一步地，第一膜层的材料为Ti的氧化物。
进一步地，第二膜层的材料包括SiO2、SiO2与Al2O3的混合物。
进一步地，基底层材料包括EP、APEL、K26R中的至少一种。
进一步地，基底层的折射率大于等于1.5且小于等于1.8。
进一步地，过渡层为五层时，从基底层的一侧开始为第一个第一膜层、第一个第二膜层、第二个第一膜层、第二个第二膜层、第三个第一膜层形成过渡层，且第一个第一膜层、第一个第二膜层、第二个第一膜层、第二个第二膜层、第三个第一膜层、氟化镁膜层和第三个第二膜层的厚度的比值为10:30:50:10:30:90:15。
进一步地，过渡层为七层时，从基底层的一侧开始为第一个第一膜层、第一个第二膜层、第二个第一膜层、第二个第二膜层、第三个第一膜层、第三个第二膜层、第四个第一膜层形成过渡层，且第一个第一膜层、第一个第二膜层、第二个第一膜层、第二个第二膜层、第三个第一膜层、第三个第二膜层，第四个第一膜层、氟化镁膜层和第四个第二膜层的厚度的比值为10:50:20:20:100:10:30:90:15。
进一步地，减反膜系对波长在430nm至750nm的范围内的光的波长的最大反射率小于等于0.6％。
进一步地，减反膜系对波长在850nm至1000nm的范围内的光的波长的最大反射率小于等于1％。
进一步地，减反膜系对波长在420nm至500nm的范围内的光的最小透过率大于等于93％。
进一步地，减反膜系对波长在500nm至850nm的范围内的光的最小透过率大于等于97％。
进一步地，减反膜系对波长在450nm至850nm的范围内的光的平均透过率大于等于98％。
根据本发明的另一方面，提供了一种减反膜系的制备方法，采用减反膜系的制备方法制备上述的含氟化镁膜层的减反膜系，减反膜系的制备方法包括：对基底层进行烘烤；烘烤后的基底层冷却后放入镀膜机内，并加热至镀膜温度并对基底层进行镀膜形成减反膜系；离子源辅助沉积***对膜层进行辅助沉积以增强膜层的致密度；镀膜完成后取出减反膜系后进行冷却；对减反膜系进行退火处理。
进一步地，在对基底层进行烘烤的过程中，对基底层的烘烤温度大于70℃且小于等于90℃，烘烤时间大于2h且小于等于4h。
进一步地，在待烘烤后的基底层冷却后放入镀膜机内，并加热至镀膜温度并对基底层进行镀膜形成减反膜系的过程中，镀膜温度大于90℃且小于等于120℃，镀膜时间大于0.5h且小于等于1h。
进一步地，在对减反膜系进行退火处理的过程中，减反膜系的退火温度大于80℃且小于等于90℃，退火处理的时间大于2h且小于等于4h。
进一步地，在镀膜完成后取出减反膜系后进行冷却的过程中，对减反膜系进行自然冷却。
进一步地，在镀膜完成后取出减反膜系后进行冷却的过程中，减反膜系冷却到25°。
应用本发明的技术方案，含氟化镁膜层的减反膜系包括：基底层、多个第一膜层、多个第二膜层和氟化镁膜层，第一膜层的折射率大于第二膜层的折射率，多个第一膜层和多个第二膜层中的至少一个第二膜层交替叠置形成过渡层，过渡层与基底层连接，过渡层远离基底层的一侧为第一膜层；氟化镁膜层连接在过渡层远离基底层的一侧，氟化镁膜层远离过渡层的一侧表面与多个第二膜层中的至少另一个第二膜层连接。
通过在减反膜系上设置氟化镁膜层，氟化镁膜层的反射率更低，大大降低了减反膜系的反射率。同时在基底层与氟化镁膜层之间设置交替叠置的第一膜层和第二膜层，能够在进一步降低减反膜系的反射率，增加减反膜系对光线的透过率。而在氟化镁膜层的外侧设置一层第二膜层能够增加光线的透过率的同时还增加了氟化镁膜层与过渡层之间的连接紧密度，使得氟化镁膜层不易与过渡层脱离，大大增加了氟化镁膜层与过渡层之间的连接紧密度，增加了减反膜系的牢固强度，大大增加了减反膜系的信赖性。
附图说明
构成本申请的一部分的说明书附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1示出了根据本发明的实施例一的减反膜系的结构示意图；以及
图2示出了图1中的减反膜系在可见光的波段内的反射率示意图；
图3示出了图1中的减反膜系的透过率示意图；
图4示出了本发明的实施例二的减反膜系的结构示意图；
图5示出了图4中的减反膜系在可见光及近红外光的波段内的反射率示意图；
图6示出了图4中的减反膜系的透过率示意图；
图7示出了本发明的一个可选实施例的减反膜系的制备工艺流程图。
其中，上述附图包括以下附图标记：
10、基底层；20、第一膜层；30、第二膜层；40、氟化镁膜层。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
需要指出的是，除非另有指明，本申请使用的所有技术和科学术语具有与本申请所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
在本发明中，在未作相反说明的情况下，使用的方位词如“上、下、顶、底”通常是针对附图所示的方向而言的，或者是针对部件本身在竖直、垂直或重力方向上而言的；同样地，为便于理解和描述，“内、外”是指相对于各部件本身的轮廓的内、外，但上述方位词并不用于限制本发明。
为了解决现有技术中氟化镁膜层存在粘结不牢固的问题，本发明的主要目的在于提供一种含氟化镁膜层的减反膜系及其制备方法，
如图1至图7所示，含氟化镁膜层的减反膜系包括基底层10、多个第一膜层20、多个第二膜层30和氟化镁膜层40，第一膜层20的折射率大于第二膜层30的折射率，多个第一膜层20和多个第二膜层30中的至少一个第二膜层30交替叠置形成过渡层，过渡层与基底层10连接，过渡层远离基底层10的一侧为第一膜层20；氟化镁膜层40连接在过渡层远离基底层10的一侧，氟化镁膜层40远离过渡层的一侧表面与多个第二膜层30中的至少另一个第二膜层30连接。
通过在减反膜系上设置氟化镁膜层40，氟化镁膜层40的反射率更低，大大降低了减反膜系的反射率。同时在基底层10与氟化镁膜层40之间设置交替叠置的第一膜层20和第二膜层30，能够在进一步降低减反膜系的反射率，增加减反膜系对光线的透过率。而在氟化镁膜层40的外侧设置一层第二膜层30能够增加光线的透过率的同时还增加了氟化镁膜层40与过渡层之间的连接紧密度，使得氟化镁膜层40不易与过渡层脱离，大大增加了氟化镁膜层40的与过渡层之间的连接紧密度，增加了减反膜系的牢固强度，大大增加了减反膜系的信赖性。
具体的，第一膜层20的折射率大于2.3。这样设置使得第一膜层20具有较高的折射率，以使得进入到第一膜层20的光线能够发生较大的偏折，进而使得达到基底层10的光分布的更均匀，同时减少了对光线的反射。
具体的，第一膜层20的折射率可以是2.3、2.7、3.0、3.3、3.7、4.0、4.4等。
具体的，第二膜层30的折射率小于1.7。这样设置使得第二膜层30与第一膜层20之间具有一定的折射率差，就使得光线在第一膜层20与第二膜层30之间传递时的折射角度不同，能够大大增加光线在过渡层内偏折的多样性，大大减少了光线的反射，使得到达基底层10的光分布的更均匀。同时将第二膜层30的折射率较小，有利于空气中的光线经第二膜层30射入到氟化镁膜层40内，有效减少了减反膜系对光线的反射。
具体的，第一膜层20的材料为Ti的氧化物。第一膜层20的材料可以是Ti的氧化物中的任意一种，可以是Ti的氧化物中的几种经过任意比例的混合后形成的。
具体的，第二膜层30的材料包括SiO2、SiO2与Al2O3的混合物。第二膜层30的材料可以是SiO2一种材料构成的，也可以是SiO2与Al2O3以任意比例混合形成的混合物，只需保证第二膜层30的折射率小于1.7即可。
具体的，基底层10材料包括EP、APEL、K26R中的至少一种。需要说明的是，基底层10的材料是常用的光学树脂或光学玻璃。
具体的，基底层10的折射率大于等于1.5且小于等于1.8。这样设置在光线射入到基底层10时，产生的反射光更少，保证了基底层10的透光率。
具体的，减反膜系对波长在430nm至750nm的范围内的光的波长的最大反射率小于等于0.6％。这样设置使得减反膜系上的大部分光都能够被吸收，使得减反膜系具有极低的反射率，可有效减少成像光反射至成像面，削弱了杂散光的强度，进而降低了鬼像，提高了成像品质。
具体的，减反膜系对波长在850nm至1000nm的范围内的光的波长的最大反射率小于等于1％。也就是说，本申请中的减反膜系对于较宽的波长范围的光的反射率均较低。这样就保证了本申请中的减反膜系能够对多种光均具有较低的反射率，大大增加了减反膜系的使用范围。
具体的，减反膜系对波长在420nm至500nm的范围内的光的最小透过率大于等于93％。这样设置使得减反膜系能够对不同波段的光的透过率不同，但是对于420nm至500nm的范围内的可见光也具有93％的透过率，大大减少了成像光线的损失。
具体的，减反膜系对波长在500nm至850nm的范围内的光的最小透过率大于等于97％。对于500nm至850nm的范围内的光本申请中的减反膜系能够达到97％以上的透过率，使得极大部分的光线均会透过减反膜系以用于成像，减少了成像光线的损失，保证了成像的清晰度。
具体的，减反膜系对波长在450nm至850nm的范围内的光的平均透过率大于等于98％。本申请中的减反膜系对于波长在50nm至850nm的范围内的光的平均透过率能够达到98％，也就是说明了本申请的减反膜系具有极低的反射率，大部分的光线均能透过减反膜系，只有少部分损失掉，本申请中的减反膜系能够增加成像的清晰度，增加成像品质。
采用减反膜系的制备方法制备上述的含氟化镁膜层的减反膜系，减反膜系的制备方法包括：对基底层10进行烘烤；烘烤后的基底层10冷却后放入镀膜机内，并加热至镀膜温度并对基底层10进行镀膜形成减反膜系；离子源辅助沉积***对膜层进行辅助沉积以增强膜层的致密度；镀膜完成后取出减反膜系后进行冷却；对减反膜系进行退火处理。在对基底层10镀膜的同时也需要开启离子辅助沉积***对膜层进行辅助沉积，进而增加减反膜系的每一层的致密度，以保证膜层之间紧密的联系。而在镀膜完成后进行退火处理，能够增加膜层的结合力，避免膜层之间脱离的风险，大大减少了氟化镁膜层脱离的风险，保证了减反膜系工作的稳定性。通过对基底层10进行烘烤处理，能够有效释放基底层10的残余应力，避免应力过大的现象
具体的，在对基底层10进行烘烤的过程中，对基底层10的烘烤温度大于70℃且小于等于90℃，烘烤时间大于2h且小于等于4h。
具体的，在待烘烤后的基底层10冷却后放入镀膜机内，并加热至镀膜温度并对基底层10进行镀膜形成减反膜系的过程中，镀膜温度大于90℃且小于等于120℃，镀膜时间大于0.5h且小于等于1h。镀膜温度在90℃至120℃之间能够有效保证各个膜层之间能够充分结合，大大降低了膜层脱落的风险。
具体的，在对减反膜系进行退火处理的过程中，减反膜系的退火温度大于80℃且小于等于90℃，退火处理的时间大于2h且小于等于4h。退火工艺的设计能够有效防止各个膜层的应力过于集中，保证了各个膜层之间连接的紧密性，有效减少了膜层脱落的风险。
具体的，在镀膜完成后取出减反膜系后进行冷却的过程中，对减反膜系进行自然冷却。这样设置使得减反膜系能够缓慢冷却，有效避免了膜层应力过大的现象，自然冷却更有利于膜层的稳定性。
具体的，在镀膜完成后取出减反膜系后进行冷却的过程中，减反膜系冷却到25°。减反膜系冷却到水温后就可以对减反膜系进行退火处理。
实施例一
如图1至图3所示，过渡层为五层时，从基底层10的一侧开始为第一个第一膜层20、第一个第二膜层30、第二个第一膜层20、第二个第二膜层30、第三个第一膜层20形成过渡层，且第一个第一膜层20、第一个第二膜层30、第二个第一膜层20、第二个第二膜层30、第三个第一膜层20、氟化镁膜层40和第三个第二膜层30的厚度的比值为10:30:50:10:30:90:15。其中第一膜层20的材料为Ti3O5；第二膜层30的材料为Al2O3和SiO2的混合物；第一个第一膜层20的厚度为10nm左右，第一个第二膜层30的厚度在20nm至40nm之间，后边各个膜层的厚度按上述比例依次类推。
本实施例中的减反膜系能够使单片光学镜片对波长在420nm～700nm范围内的光的最大反射率Rmax≤0.3％，对波长在420nm～500nm范围内的光的最小透过率Tmin≥93％，对波长在500nm～850nm范围内的光的最小透过率Tmin≥97％。
实施例二
如图4至图6所示，过渡层为七层时，从基底层10的一侧开始为第一个第一膜层20、第一个第二膜层30、第二个第一膜层20、第二个第二膜层30、第三个第一膜层20、第三个第二膜层30、第四个第一膜层20形成过渡层，且第一个第一膜层20、第一个第二膜层30、第二个第一膜层20、第二个第二膜层30、第三个第一膜层20、第三个第二膜层30，第四个第一膜层20、氟化镁膜层40和第四个第二膜层30的厚度的比值为10:50:20:20:100:10:30:90:15。其中第一膜层20的材料为Ti3O5；第二膜层30的材料为Al2O3和SiO2的混合物；第一个第一膜层20的厚度在5nm至10nm之间，第一个第二膜层30的厚度在50nm至70nm之间，后边各个膜层的厚度按上述比例依次类推。
本实施例中的减反膜系能够使单片光学镜片对波长在430nm～900nm范围内的光的最大反射率Rmax≤0.6％，对波长在850nm～1000nm范围内的光的最大反射率Rmax≤1％。对波长在450nm～850nm范围内的光的最小透过率Tmin≥97％，可见本实施例中的减反膜系能够满足在可见光和近红外波段的使用需求。
显然，上述所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本申请的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、工作、器件、组件和/或它们的组合。
需要说明的是，本申请的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本申请的实施方式能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种含氟化镁膜层的减反膜系，其特征在于，包括：
基底层(10)；
多个第一膜层(20)；
多个第二膜层(30)，所述第一膜层(20)的折射率大于所述第二膜层(30)的折射率，多个所述第一膜层(20)和多个所述第二膜层(30)中的至少一个所述第二膜层(30)交替叠置形成过渡层，所述过渡层与所述基底层(10)连接，所述过渡层远离所述基底层(10)的一侧为所述第一膜层(20)；
氟化镁膜层(40)，所述氟化镁膜层(40)连接在所述过渡层远离所述基底层(10)的一侧，所述氟化镁膜层(40)远离所述过渡层的一侧表面与多个所述第二膜层(30)中的至少另一个所述第二膜层(30)连接，所述第一膜层(20)的折射率大于2.3，所述第二膜层(30)的折射率小于1.7，所述第一膜层(20)与所述第二膜层(30)的折射率差大于0.6；
所述减反膜系对波长在850nm至1000nm的范围内的光的波长的最大反射率小于等于1％；
镀膜形成减反膜系，离子源辅助沉积***对膜层进行辅助沉积以增强膜层的致密度，冷却后对所述减反膜系进行退火处理。
2.根据权利要求1所述的含氟化镁膜层的减反膜系，其特征在于，所述第一膜层(20)的材料为Ti的氧化物。
3.根据权利要求1所述的含氟化镁膜层的减反膜系，其特征在于，所述第二膜层(30)的材料包括SiO2、SiO2与Al2O3的混合物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的含氟化镁膜层的减反膜系，其特征在于，所述基底层(10)材料包括EP、APEL、K26R中的至少一种。
5.根据权利要求1至3中任一项所述的含氟化镁膜层的减反膜系，其特征在于，所述基底层(10)的折射率大于等于1.5且小于等于1.8。
6.根据权利要求1至3中任一项所述的含氟化镁膜层的减反膜系，其特征在于，所述过渡层为五层时，从所述基底层(10)的一侧开始为第一个所述第一膜层(20)、第一个所述第二膜层(30)、第二个所述第一膜层(20)、第二个所述第二膜层(30)、第三个所述第一膜层(20)形成所述过渡层，且第一个所述第一膜层(20)、第一个所述第二膜层(30)、第二个所述第一膜层(20)、第二个所述第二膜层(30)、第三个所述第一膜层(20)、所述氟化镁膜层(40)和所述第三个所述第二膜层(30)的厚度的比值为10:30:50:10:30:90:15。
7.根据权利要求1至3中任一项所述的含氟化镁膜层的减反膜系，其特征在于，所述过渡层为七层时，从所述基底层(10)的一侧开始为第一个所述第一膜层(20)、第一个所述第二膜层(30)、第二个所述第一膜层(20)、第二个所述第二膜层(30)、第三个所述第一膜层(20)、第三个所述第二膜层(30)、第四个所述第一膜层(20)形成所述过渡层，且第一个所述第一膜层(20)、第一个所述第二膜层(30)、第二个所述第一膜层(20)、第二个所述第二膜层(30)、第三个所述第一膜层(20)、第三个所述第二膜层(30)，第四个所述第一膜层(20)、所述氟化镁膜层(40)和所述第四个所述第二膜层(30)的厚度的比值为10:50:20:20:100:10:30:90:15。
8.根据权利要求1至3中任一项所述的含氟化镁膜层的减反膜系，其特征在于，所述减反膜系对波长在430nm至750nm的范围内的光的波长的最大反射率小于等于0.6％。
9.根据权利要求1至3中任一项所述的含氟化镁膜层的减反膜系，其特征在于，所述减反膜系对波长在420nm至500nm的范围内的光的最小透过率大于等于93％。
10.根据权利要求1至3中任一项所述的含氟化镁膜层的减反膜系，其特征在于，所述减反膜系对波长在500nm至850nm的范围内的光的最小透过率大于等于97％。
11.根据权利要求1至3中任一项所述的含氟化镁膜层的减反膜系，其特征在于，所述减反膜系对波长在450nm至850nm的范围内的光的平均透过率大于等于98％。
12.一种减反膜系的制备方法，其特征在于，采用所述减反膜系的制备方法制备权利要求1至11中任一项所述的含氟化镁膜层的减反膜系，所述减反膜系的制备方法包括：
对基底层(10)进行烘烤；
待烘烤后的所述基底层(10)冷却后放入镀膜机内，并加热至镀膜温度并对所述基底层(10)进行镀膜形成减反膜系；
离子源辅助沉积***对膜层进行辅助沉积以增强膜层的致密度；
镀膜完成后取出所述减反膜系后进行冷却；
对所述减反膜系进行退火处理。
13.根据权利要求12所述的减反膜系的制备方法，其特征在于，在所述对基底层(10)进行烘烤的过程中，对所述基底层(10)的烘烤温度大于70℃且小于等于90℃，烘烤时间大于2h且小于等于4h。
14.根据权利要求12所述的减反膜系的制备方法，其特征在于，在所述待烘烤后的所述基底层(10)冷却后放入镀膜机内，并加热至镀膜温度并对所述基底层(10)进行镀膜形成减反膜系的过程中，所述镀膜温度大于90℃且小于等于120℃，镀膜时间大于0.5h且小于等于1h。
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