CN104614787B - 一种超宽带减反射膜及其制备方法 - Google Patents

一种超宽带减反射膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种超宽带减反射膜，包括基体层，在基体层表面设有由MgF2膜层和TiO2膜层交替组成的多层膜结构，且靠近基体层表面的第一层及靠近空气界面的最外层均为MgF2膜层，所述多层膜结构的厚度为340-370nm。本发明实现了对400～800nm超宽波段可见光的高透射率，残余反射率低于0.2％，镀膜层数较少，简化了制造工艺，降低了制造成本。

Description

一种超宽带减反射膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种超宽带减反射膜及其制备方法，属于光学薄膜领域。
背景技术
在光学***中，在两种情况下需要降低零件表面的反射，第一，未经处理过的光学零件，由于反射损失，未经处理过的光学零件透射率总是低于100％，例如，未镀膜的冕玻璃零件的透射率只有92％左右，而折射率较高的火石玻璃的透射率只有85％左右，大多数仪器包含多个串置的零件，若零件表面不镀减反射膜，则仪器的总透射率将会很低；第二，表面反射光经过多次反射或漫反射，有一部分光成为杂散光，最后到达像平面，使像的衬度降低，从而影响***的成像质量，特别是电视、电影摄影镜头等***，都包含大量多个与空气相邻的表面，如果镜头上没有减反射膜则不能应用。
目前已有许多种类型的减反射膜可供利用，以满足技术光学领域的大部分需要。可是复杂的光学***和激光光学，对减反射性能往往有特殊的要求。例如，大功率激光***要求某些元件有极低的表面反射，以避免敏感元件受到不需要的反射被破坏。此外，宽带减反射膜提高了成像质量、像平衡和作用距离，从而使***的全部性能增强。因此，生产的实际需要促进了减反射膜的发展。
中国专利文献CN102496633A公开了一种GaAs系太阳能电池的多层减反射膜，包括至少两层减反射膜，由SiNx、MgF2、TiOx、Al2OX、SiO2、ZnO薄膜中的两种或两种以上层叠形成；该多层减反射膜是利用PECVD，EBE等技术，在GaAs系太阳能电池窗口层或顶电池窗口层上生长SiNx、MgF2、TiOx、Al2OX、SiO2、ZnO等薄膜，通过多层堆叠的方式，形成叠层减反射膜结构。但是，该专利存在以下缺陷：(1)减反射膜由两种或两种以上光学材料层叠形成，增加了镀膜材料转换时的工艺难度，增加了成本；(2)当使用两种光学薄膜材料时，该减反射膜仅为双层结构，根据光学薄膜设计理论，双层薄膜有V型和W型两种，V型薄膜只能在较窄的光谱范围内有效地减反射，W型薄膜在中心波长的反射率较高，中心波长两侧反射率逐渐降低，因此，导致整个波段的平均反射率较高。
本发明仅利用两种光学薄膜材料，并采用多于两层的结构设计，有效解决了上述问题。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明公开了一种超宽带减反射膜；
本发明还公开了上述减反射膜的制备方法；
本发明所述超宽带减反射膜实现了对400～800nm波段高透过率，残余反射率低于0.2％。
本发明的技术方案为：
一种超宽带减反射膜，包括基体层，在所述基体层表面设有由MgF2膜层和TiO2膜层交替组成的多层膜结构，且靠近所述基体层表面的第一层及靠近空气界面的最外层均为MgF2膜层，所述多层膜结构的厚度为340-370nm。
所述减反射膜对400～800nm波段都具有很高的透过率，平均残余反射率低于0.2％。
根据本发明优选的，所述多层膜结构为九层膜结构，且各层的厚度均不相同。
根据本发明优选的，从基体层至靠近空气界面的最外层依次为：厚度为24-25nm的MgF2膜层，厚度为13-14nm的TiO2膜层，厚度为45-46nm的MgF2膜层，厚度为30-31nm的TiO2膜层，厚度为17-18nm的MgF2膜层，厚度为80-81nm的TiO2膜层，厚度为16-17nm的MgF2膜层，厚度为25-26nm的TiO2膜层，厚度为105-106nm的MgF2膜层。
根据本发明优选的，从基体层至靠近空气界面的最外层依次为：厚度为24.80nm的MgF2膜层，厚度为13.20nm的TiO2膜层，厚度为45.55nm的MgF2膜层，厚度为30.52nm的TiO2膜层，厚度为17.16nm的MgF2膜层，厚度为80.50nm的TiO2膜层，厚度为16.74nm的MgF2膜层，厚度为25.28nm的TiO2膜层，厚度为105.46nm的MgF2膜层。
根据本发明优选的，所述基体层为光学玻璃。
根据本发明优选的，所述光学玻璃为K9玻璃。
上述减反射膜的制备方法，具体步骤包括：
(1)清洗基体层，将清洗后的基体层放置真空室内；
(2)抽真空至1.0×10-3-1.5×10-3Pa，升温至180-230℃，充氧至2.5×10-2-3.3×10-2Pa；
(3)待真空室压强稳定后开始镀膜：镀制第一层MgF2膜层，镀膜时间及控制速率根据所需厚度控制；
(4)根据不同的膜料，交替镀制多层MgF2膜层和TiO2膜层；
(5)镀膜完毕后，在高真空度下降温至25-50℃，放气后取出，即得，所述高真空度是指1.0×10-3-1.5×10-3Pa。
根据本发明优选的，步骤(1)中，清洗基体层的方式为超声波清洗。
根据本发明优选的，步骤(4)中，对MgF2膜层和TiO2膜层进行预熔料处理，MgF2膜层预熔料处理的控制速率为TiO2膜层预熔料处理的交替镀制多层MgF2膜层和TiO2膜层。
本发明的有益效果为：
1、本发明所述减反射膜仅由两种光学材料层叠形成，简化了镀膜材料转换时的工艺难度，降低了制造成本；
2、本发明所述减反射膜实现了对400～800nm超宽波段可见光的高透射率，残余反射率低于0.2％，镀膜层数较少，简化了制造工艺，降低了制造成本。
附图说明
图1为本发明所述减反射膜的结构示意图；
图1中，所述减反射膜的多层膜结构为九层膜结构，所述减反射膜的最底层为基底层，在所述基体层表面交替设有MgF2膜层和TiO2膜层；
图2为本发明所述减反射膜的反射率曲线；
图2中，对400～800nm超宽波段可见光，平均反射率低于0.2％。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明作进一步限定，但不限于此。
实施例1
一种超宽带减反射膜，包括基体层，在所述基体层表面设有由MgF2膜层和TiO2膜层交替组成的多层膜结构，且靠近所述基体层表面的第一层及靠近空气界面的最外层均为MgF2膜层，所述多层膜结构的厚度为340nm。
所述减反射膜对400～800nm波段都具有很高的透过率，平均残余反射率低于0.2％。
实施例2
根据实施例1所述减反射膜，其区别在于，所述多层膜结构的厚度为370nm。
实施例3
根据实施例1所述减反射膜，其区别在于，所述多层膜结构的厚度为355nm。
实施例4
根据实施例1-3任一所述减反射膜，其区别在于，所述多层膜结构为九层膜结构，且各层的厚度均不相同，如图1所示。
实施例5
根据实施例4所述减反射膜，其区别在于，从基体层至靠近空气界面的最外层依次为：厚度为24nm的MgF2膜层，厚度为13nm的TiO2膜层，厚度为45nm的MgF2膜层，厚度为30nm的TiO2膜层，厚度为17nm的MgF2膜层，厚度为80nm的TiO2膜层，厚度为16nm的MgF2膜层，厚度为25nm的TiO2膜层，厚度为105nm的MgF2膜层。
实施例6
根据实施例4所述减反射膜，其区别在于，从基体层至靠近空气界面的最外层依次为：厚度为25nm的MgF2膜层，厚度为14nm的TiO2膜层，厚度为46nm的MgF2膜层，厚度为31nm的TiO2膜层，厚度为18nm的MgF2膜层，厚度为81nm的TiO2膜层，厚度为17nm的MgF2膜层，厚度为26nm的TiO2膜层，厚度为106nm的MgF2膜层。
实施例7
根据实施例4所述减反射膜，其区别在于，从基体层至靠近空气界面的最外层依次为：厚度为24.5nm的MgF2膜层，厚度为13.5nm的TiO2膜层，厚度为45.5nm的MgF2膜层，厚度为30.5nm的TiO2膜层，厚度为17.5nm的MgF2膜层，厚度为80.5nm的TiO2膜层，厚度为16.5nm的MgF2膜层，厚度为25.5nm的TiO2膜层，厚度为105.5nm的MgF2膜层。
实施例8
根据实施例4所述减反射膜，其区别在于，从基体层至靠近空气界面的最外层依次为：厚度为24.80nm的MgF2膜层，厚度为13.20nm的TiO2膜层，厚度为45.55nm的MgF2膜层，厚度为30.52nm的TiO2膜层，厚度为17.16nm的MgF2膜层，厚度为80.50nm的TiO2膜层，厚度为16.74nm的MgF2膜层，厚度为25.28nm的TiO2膜层，厚度为105.46nm的MgF2膜层。
实施例9
根据实施例1-8任一所述减反射膜，其区别在于，所述基体层为光学玻璃。
实施例10
根据实施例9所述减反射膜，其区别在于，所述光学玻璃为K9玻璃。
实施例11
根据实施例1-10任一所述减反射膜的制备方法，具体步骤包括：
(1)清洗基体层，将清洗后的基体层放置真空室内；
(2)抽真空至1.0×10-3Pa，升温至180℃，充氧至2.5×10-2Pa；
(3)待真空室压强稳定后开始镀膜：镀制第一层MgF2膜层，镀膜时间及控制速率根据所需厚度控制；
(4)根据不同的膜料，交替镀制多层MgF2膜层和TiO2膜层；
(5)镀膜完毕后，在高真空度下降温至25℃，放气后取出，即得，所述高真空度是指1.0×10-3Pa。
实施例12
根据实施例11所述减反射膜的制备方法，其区别在于，具体步骤包括：
(1)清洗基体层，将清洗后的基体层放置真空室内；
(2)抽真空至1.5×10-3Pa，升温至230℃，充氧至3.3×10-2Pa；
(3)待真空室压强稳定后开始镀膜：镀制第一层MgF2膜层，镀膜时间及控制速率根据所需厚度控制；
(4)根据不同的膜料，交替镀制多层MgF2膜层和TiO2膜层；
(5)镀膜完毕后，在高真空度下降温至50℃，放气后取出，即得，所述高真空度是指1.5×10-3Pa。
实施例13
根据实施例11所述减反射膜的制备方法，其区别在于，具体步骤包括：
(1)清洗基体层，将清洗后的基体层放置真空室内；
(2)抽真空至1.2×10-3Pa，升温至200℃，充氧至3.0×10-2Pa；
(3)待真空室压强稳定后开始镀膜：镀制第一层MgF2膜层，镀膜时间及控制速率根据所需厚度控制；
(4)根据不同的膜料，交替镀制多层MgF2膜层和TiO2膜层；
(5)镀膜完毕后，在高真空度下降温至35℃，放气后取出，即得，所述高真空度是指1.2×10-3Pa。
实施例14
根据实施例11-13任一所述减反射膜的制备方法，其区别在于，步骤(1)中，清洗基体层的方式为超声波清洗。
实施例15
根据实施例11-13任一所述减反射膜的制备方法，其区别在于，步骤(4)中，对MgF2膜层和TiO2膜层进行预熔料处理，MgF2膜层预熔料处理的控制速率为TiO2膜层预熔料处理的交替镀制多层MgF2膜层和TiO2膜层。
实施例16
根据实施例15所述减反射膜的制备方法，其区别在于，步骤(4)中，对MgF2膜层和TiO2膜层进行预熔料处理，MgF2膜层预熔料处理的控制速率为TiO2膜层预熔料处理的 交替镀制多层MgF2膜层和TiO2膜层。
实施例17
根据实施例15所述减反射膜的制备方法，其区别在于，步骤(4)中，对MgF2膜层和TiO2膜层进行预熔料处理，MgF2膜层预熔料处理的控制速率为TiO2膜层预熔料处理的 交替镀制多层MgF2膜层和TiO2膜层。

Claims (8)

1. 一种超宽带减反射膜的制备方法，其特征在于，包括基体层，在所述基体层表面设有由MgF2膜层和TiO2膜层交替组成的多层膜结构，且靠近所述基体层表面的第一层及靠近空气界面的最外层均为MgF2膜层，所述多层膜结构的厚度为340-370nm，具体步骤包括：
（1）清洗基体层，将清洗后的基体层放置真空室内；
（2）抽真空至1.0×10-3-1.5×10-3Pa，升温至180-230℃，充氧至2.5×10-2-3.3×10-2Pa；
（3）待真空室压强稳定后开始镀膜：镀制第一层MgF2膜层，镀膜时间及控制速率根据所需厚度控制；
（4）根据不同的膜料，交替镀制多层MgF2膜层和TiO2膜层；
（5）镀膜完毕后，在高真空度下降温至25-50℃，放气后取出，即得，所述高真空度是指1.0×10-3-1.5×10-3Pa。
2.根据权利要求1所述的一种超宽带减反射膜的制备方法，其特征在于，所述多层膜结构为九层膜结构，且各层的厚度均不相同。
3.根据权利要求2所述的一种超宽带减反射膜的制备方法，其特征在于，从基体层至靠近空气界面的最外层依次为：厚度为24-25nm的MgF2膜层，厚度为13-14nm的TiO2膜层，厚度为45-46nm的MgF2膜层，厚度为30-31nm的TiO2膜层，厚度为17-18nm的MgF2膜层，厚度为80-81nm的TiO2膜层，厚度为16-17nm的MgF2膜层，厚度为25-26nm的TiO2膜层，厚度为105-106nm的MgF2膜层。
4.根据权利要求3所述的一种超宽带减反射膜的制备方法，其特征在于，从基体层至靠近空气界面的最外层依次为：厚度为24.80nm的MgF2膜层，厚度为13.20nm的TiO2膜层，厚度为45.55nm的MgF2膜层，厚度为30.52nm的TiO2膜层，厚度为17.16nm的MgF2膜层，厚度为80.50nm的TiO2膜层，厚度为16.74nm的MgF2膜层，厚度为25.28nm的TiO2膜层，厚度为105.46nm的MgF2膜层。
5.根据权利要求1-4任一所述的一种超宽带减反射膜的制备方法，其特征在于，所述基体层为光学玻璃。
6.根据权利要求5所述的一种超宽带减反射膜的制备方法，其特征在于，所述光学玻璃为K9玻璃。
7.根据权利要求1所述的一种超宽带减反射膜的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，清洗基体层的方式为超声波清洗。
8.根据权利要求1所述的一种超宽带减反射膜的制备方法，其特征在于，对MgF2膜层和TiO2膜层进行预熔料处理，MgF2膜层预熔料处理的控制速率为2.0-3.0Å/s，TiO2膜层预熔料处理的2.5 -3.5 Å/s，交替镀制多层MgF2膜层和TiO2膜层。
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