CN113061736B - 烧结机头灰中钾、铅、铁的分离方法 - Google Patents

烧结机头灰中钾、铅、铁的分离方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于化工技术领域，具体涉及分离烧结机头灰中钾、铅、铁的方法。本发明为解决目前没有高效分离烧结机头灰中有价元素钾、铅、铁方法的问题，提供了一种高效分离烧结机头灰中钾、铅、铁的方法，该方法主要包括：a.将烧结机头灰调制矿浆并搅拌；b.过滤并固液分离得到含钾液和浸出渣；c.在浸出渣中加水重选调制浆料；d.多级重选并过滤后获得含铁料和含铅料。本发明具有工艺简单、成本低、分离效果好及效率高的特点，其中钾的浸出率大于97％，含铅料PbO的含量可达35％以上，含铁料TFe的含量可达49％以上，铅、铁回收率分别达到95％、85％以上。在大幅提高产品价值的同时，实现了烧结机头灰高效资源化利用。

Description

烧结机头灰中钾、铅、铁的分离方法
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体涉及分离烧结机头灰中钾、铅、铁的方法。
背景技术
烧结机头灰是烧结过程产生的烟尘之一，随烧结烟气进入除尘***，然后由电除尘器收集得到。因烧结生产所用矿石大多含有钾、钠、铅、氯等元素，在烧结的高温过程中极易挥发形成氯化物等烟气，而后冷却为极细的粉尘，被电除尘器收集，从而得到烧结机头灰。
传统工艺中，烧结机头灰作为除尘灰的一种，直接用于返烧结使用，但因其粒度细，不易润湿，碱金属含量高，成分波动大，易再次进入除尘***，对烧结过程的稳定运行存在负面影响。更重要的是碱金属及铅难以找到出口而在烧结工序恶性循环，不仅加重除尘器的负担，增加烧结工序能耗，还使烧结矿中碱金属含量偏高，进入高炉后极易导致高炉壁腐蚀，对高炉的使用寿命和钢铁的质量都有一定影响。绿色高效的机头灰利用技术有待开发。
现有技术提供了一种水浸-固液分离-硫化钠除杂-分步结晶工艺，回收机头灰中氯化钾资源。将机头灰加入水和添加剂进行浸出，浸出液净化后分步结晶，母液循环，浸渣洗涤后返烧结，洗液用于浸出，该工艺处理的机头灰铅含量低，因而未涉及铅的回收问题。
另有现有技术公开了一种利用烧结机头灰制取硫酸钾及氮磷钾复合肥的工艺：常温下，将2～4#电场机头灰制浆后直接梯度磁选，得到铁精矿、含铅尾泥和含钾溶液，铁精矿与1#电场机头灰返烧结使用；含钾溶液经循环含集钾后经CO2除杂、活性炭脱色，配入硫酸铵经蒸发结晶得到硫酸钾，母液继续蒸发后与磷肥复合得到氮磷钾复合肥；含铅尾泥则采用氯化钠-盐酸体系浸出，所得含铅溶液经冷却结晶-再溶解净化后用纯碱沉淀，然后煅烧得到一氧化铅产品。该工艺复杂，流程长，且含铅尾泥的处理仍停留在研究阶段。
因此急需开发一种高效分离烧结机头灰浸渣中的有价元素钾、铅、铁的方法，以提高其综合经济价值。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：目前还没有高效分离烧结机头灰中有价元素钾、铅、铁的方法。
本发明解决上述技术问题的技术方案是：提供一种烧结机头灰中钾、铅、铁的分离方法，其包括以下步骤：
a.将烧结机头灰加入水调制成矿浆；所述矿浆需要在20～95℃下搅拌浸出10～60分钟；烧结机头灰的质量(kg)与调制成的矿浆体积(L)固液比是1:1～5；
b.将步骤a所述矿浆固液分离，得到含钾溶液和浸出渣；
c.向步骤b所述浸出渣中加入水，再次调制成矿浆，在重选设备中重选分离，得到含铁料矿浆和含铅料矿浆；
d.将步骤c中所述含铅料矿浆过滤，得到含铅料及其滤液；将步骤c中所述含铁料矿浆过滤，得到含铁料及其滤液。
本发明所述烧结机头灰的成分包括PbO 3～30％，Cl 5～30％，K2O 5～30％，Na2O1～5％，TFe 10～35％。
进一步地，步骤b所述固液分离方式是包括过滤、沉降和浓缩。
进一步地，步骤b所述浸出渣的含水率在40％以下。
进一步地，步骤b所述含钾溶液是指钾离子浓度大于40g/L的溶液。
进一步地，步骤c所述矿浆应满足的条件为：浸出渣的质量(kg)与调制成的矿浆体积(L)固液比是1:3～20。
进一步地，步骤c中所述的重选设备是水力旋流器、摇床、跳汰机或螺旋溜槽中的一种或几种，优选为水力旋流器。其中，所述水力旋流器外径的直径为70～200mm，其沉沙嘴直径为12～40mm。
进一步地，步骤c中所述重选分离的级数1～3。
进一步地，步骤c所述重选分离的给料压力为0.1～0.3MPa。
进一步地，步骤d所述含铁料中TFe的含量大于40％；所述含铅料中PbO的含量大于15％。
进一步地，将步骤d所得两种滤液充分混合得到混合液，将所得混合液返回步骤a代替水用于调浆。
本发明的有益效果是：由本发明得到的钾的浸出率可达到80％以上，所得含铅料PbO的含量可达35％以上，含铁料TFe的含量可达49％以上，铅、铁回收率分别达到95％、85％以上。为进一步提高钾的浸出率，可将所得滤液代替水用于调浆，以此得到钾的浸出率大于97％。本发明在大幅提高产品价值的同时，实现了烧结机头灰高效资源化利用，此外，本发明还具有工艺简单、成本低、分离效果好及效率高的特点。
具体实施方式
烧结机头灰中，钾的存在形式主要是可溶的氯化钾；铁的存在形式主要为赤铁矿、磁铁矿，粒度较粗，密度较重；铅的存在形式则主要为羟基氯化氢，粒度细，密度较轻。用重选分离浸出渣中含铅料、含铁料，工艺成熟，效果稳定。
具体地，一种烧结机头灰中钾、铅、铁的分离方法，其包括以下步骤：
a.将烧结机头灰加入水调制成矿浆；所述矿浆需要在20～95℃下搅拌浸出10～60分钟且烧结机头灰的质量(kg)与调制成的矿浆体积(L)固液比是1:1～5；
b.将步骤a所述矿浆固液分离，得到含钾溶液和浸出渣；
c.向步骤b所述浸出渣中加入水，再次调制成矿浆，在重选设备中重选分离，得到含铁料矿浆和含铅料矿浆；
d.将步骤c中所述含铅料矿浆过滤，得到含铅料及其滤液；将步骤c中所述含铁料矿浆过滤，得到含铁料及其滤液。
本发明所述烧结机头灰的成分包括PbO 3～30％，Cl 5～30％，K2O 5～30％，Na2O1～5％，TFe 10～35％。针对该组成的烧结机头灰，本发明通过两次调浆，相当于两次浸出过程，配合调浆时的固液配比、温度、搅拌时间等参数最大限度提升了钾的浸出率。
进一步地，本发明步骤a所述矿浆在适宜的浸出固液比可获得较高的钾浸出率，及钾离子浓度较高的浸出液。钾更多的进入溶液，利于后续分离；温度越高，越利于钾的浸出，以此可以保证钾的高浸出率。
进一步地，本发明步骤b所述固液分离方式是包括过滤、沉降和浓缩。
进一步地，本发明步骤b所述浸出渣的含水率控制在40％以下。40％是含水率的上限值，浸出渣中含水率越低，表明浸出渣夹带的氯化钾越少，钾浸出率则越高。
进一步地，本发明步骤c所述矿浆应满足的条件为：浸出渣的质量(kg)与调制成的矿浆体积(L)固液比是1:3～20；适宜的重选固液比可使物料充分分散，所得物料具有较高的品位和元素回收率。
进一步地，本发明步骤c中所述的重选设备是水力旋流器、摇床、跳汰机或螺旋溜槽中的一种或几种，优选为水力旋流器。其中，所述水力旋流器外径的直径为70～200mm，其沉沙嘴直径为12～40mm。旋流器的沉沙嘴对分离粒度的影响很大，一般来说，沉沙嘴的直径增大，沉沙量增大，溢流粒度降低。本发明通过实验发现，将沉沙嘴直径设定为所述范围，能使较小及较轻的含铅物料进入溢流的同时，使较大及较重的含铁物料最大程度进入底流，从而实现铅、铁的最优分离；
进一步地，本发明步骤c中所述重选分离的级数1～3；提高级数可提高元素回收率，降低品位，级数大于3以后对元素回收率的影响逐渐减小。通过监测含铁料矿浆和含铅料矿浆的粒度组成来确定是否使用多级重选。
进一步地，本发明步骤c所述重选分离的给料压力为0.1～0.3MPa；该压力范围根据分离效果确定，若压力增大，会使更多的含铅物料进入含铁料中，从而提高含铅料的铅品位，然而这样会降低铅回收率，因此综合考虑铁、铅物料的品位和回收率设定出该压力范围。
进一步地，为了更大程度提高钾的浸出率，可以将本发明中步骤d所得两种滤液充分混合得到混合液，将所得混合液返回步骤a代替水用于调浆。滤液中含有较低浓度的氯化钾，返回调浆可以略微提高钾回收率，同时减少水消耗。
下面通过实施例对本发明作进一步详细说明，但并不因此将本发明保护范围限制在所述的实施例范围之中。
本实施例所用烧结机头灰由西南某钢铁厂提供，其主要化学成分如表1所示。其PbO、K2O、TFe含量分别达到6.8％、14.0％、26.5％，具有较高利用价值。
表1烧结机头灰主要成分
Figure BDA0002999326150000041
其中，TFe中的O未记录在表中，K以K2O计重。
本发明中，所用百分比均为质量百分比。
实施例1
将表1中烧结机头灰与水按固液比1:3混合，调制成矿浆，在50℃下搅拌浸出30min，过滤得到含钾溶液和浸出渣；
将浸出渣按固液比1:6加水混合，调制成矿浆，用泵将其输送至FX150型旋流器中进行单级旋流分级，浆料输送的给料压力为0.16MPa，旋流器沉砂嘴直径为22mm，得到含铅料矿浆和含铁料矿浆；
过滤所得含铅料矿浆和含铁料矿浆，得到含铅料PbO含量为37.2％，铅回收率为93％，所得含铁料TFe含量为44.9％，PbO含量为2.3％，铁回收率81％，所得含钾溶液钾离子浓度43g/L，钾的总浸出率98％。
实施例2
将表1中烧结机头灰与水按固液比1:2混合，调制成矿浆，在70℃下搅拌浸出15min，过滤得到含钾溶液和浸出渣；
将浸出渣按固液比1:8加水混合，调制成矿浆，用泵将其输送至FX100型旋流器中进行一级旋流分级，浆料输送的给料压力为0.12MPa，旋流器沉砂嘴直径为14mm，得到一级重选轻相料浆和一级重选重相料浆。
将一级重选重相料浆与水按固液比1:15调制成矿浆，用泵将其输送至FX175型旋流器中进行二级旋流分级，浆料输送的给料压力为0.15～0.18MPa，旋流器沉砂嘴直径为32mm，得到二级重选轻相料浆和二级重选重相料浆。
所得一级重选轻相料浆与二级重选轻相料浆混合即得含铅料矿浆，二级重选重相料浆即含铁料矿浆。将含铅料矿浆和含铁料矿浆分别过滤，得到含铅料及其滤液、含铁料及其滤液。一级、二级重选轻相料浆的PbO含量分别为36.3％和19.1％，铅的总回收率95％；含铁料矿浆中TFe含量为49.2％，铁回收率为85％；所得含钾溶液钾离子含量62g/L，钾的总浸出率97％。
实施例3
将表1中烧结机头灰与水按固液比1:2混合，调制成矿浆，在30℃下搅拌浸出45min，过滤得到含钾溶液和浸出渣；
将浸出渣按固液比1:5加水混合，调制成矿浆，用泵将其输送至FX175型旋流器中进行一级旋流分级，浆料输送的给料压力为0.15MPa，旋流器沉砂嘴直径为14mm，得到一级重选轻相料浆和一级重选重相料浆；
将一级重选重相料浆与水按固液比1:5调制成矿浆，在相同条件下进行二级旋流分离，得到二级重选轻相料浆和二级重选重相料浆。
所得一级重选轻相料浆与二级重选轻相料浆混合即得含铅料矿浆，二级重选重相料浆即含铁料矿浆。将含铅料矿浆和含铁料矿浆分别过滤，得到含铅料及其滤液、含铁料及其滤液。所得一级、二级重选轻相料浆的PbO含量分别为35.6％和18.9％，铅的总回收率96％；含铁料矿浆中TFe含量为48.5％，铁回收率84％，所得含钾溶液钾离子含量61g/L，钾的总浸出率97％。
对比例4改变烧结机头灰与水的固液比
将表1中烧结机头灰与水按固液比1:6混合，调制成矿浆，在50℃下搅拌浸出30min，过滤得到含钾溶液和浸出渣；
将浸出渣按固液比1:6加水混合，调制成矿浆，用泵将其输送至FX150型旋流器中进行单级旋流分级，浆料输送的给料压力为0.35MPa，旋流器沉砂嘴直径为22mm，得到含铅料矿浆和含铁料矿浆；
过滤所得含铅料矿浆和含铁料矿浆，得到含铅料PbO含量为38.7％，铅回收率为58％，含铁料矿浆中TFe含量为37.6％，PbO含量为5.6％，铁回收率92％，所得含钾溶液钾离子浓度21g/L，钾的总浸出率97％。
对比例5改变给料压力
将表1中烧结机头灰与水按固液比1:2混合，调制成矿浆，在30℃下搅拌浸出5min，过滤得到含钾溶液和浸出渣；
将浸出渣按固液比1:6加水混合，调制成矿浆，用泵将其输送至FX175型旋流器中进行一级旋流分级，浆料输送的给料压力为0.06MPa，旋流器沉砂嘴直径为14mm，得到一级重选轻相料浆和一级重选重相料浆；
将一级重选重相料浆与水按固液比1:6调制成矿浆，在相同条件下进行二级旋流分离，得到二级重选轻相料浆和二级重选重相料浆。
所得一级重选轻相料浆与二级重选轻相料浆混合即得含铅料矿浆，二级重选重相料浆即含铁料矿浆。将含铅料矿浆和含铁料矿浆分别过滤，得到含铅料及其滤液、含铁料及其滤液。所得一级、二级重选轻相料浆的PbO含量分别为25.6％和19.9％，铅的总回收率86％；含铁料矿浆中TFe含量为38.5％，铁回收率76％，所得含钾溶液钾离子含量57g/L，钾的总浸出率97％。
由此可见，以本发明所述方法分离钾、铁、铅，钾的总浸出率稳定且高达97％，而铁的回收率最高超出对比例近10个百分点，铅的回收率最高超出对比例38个百分点。

Claims (4)

1.烧结机头灰中钾、铅、铁的分离方法，其特征在于，包括以下步骤：
a.将烧结机头灰加入水调制成矿浆；所述矿浆在20~95℃下搅拌浸出10~60分钟，烧结机头灰的质量与调制成的矿浆体积固液比是1:1~5；
b.将步骤a所述矿浆固液分离，得到含钾溶液和浸出渣；所述浸出渣的含水率在40%以下；
c.向步骤b所述浸出渣中加入水，再次调制成矿浆，在水力旋流器中重选分离，得到含铁料矿浆和含铅料矿浆；所述矿浆应满足的条件为：浸出渣的质量与调制成的矿浆体积固液比是1:3~20；所述水力旋流器外径的直径为70～200mm，沉沙嘴直径为12～40mm；所述重选分离的给料压力为0.1~0.3MPa；
d.将步骤c中所述含铅料矿浆过滤，得到含铅料及其滤液；将步骤c中所述含铁料矿浆过滤，得到含铁料及其滤液。
2.根据权利要求1所述的烧结机头灰中钾、铅、铁的分离方法，其特征在于，所述烧结机头灰的成分包括PbO 3~30%，Cl 5~30%，K2O 5~30%，Na2O 1~5%，TFe 10~35%。
3.根据权利要求1所述的烧结机头灰中钾、铅、铁的分离方法，其特征在于，步骤c中所述重选分离的级数1~3。
4.根据权利要求1所述的烧结机头灰中钾、铅、铁的分离方法，其特征在于，步骤d所得滤液充分混合得到混合液，将所得混合液返回步骤a代替水用于调浆。
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