CN113060780B - 一种老化改性零价铁快速去除水中铀的方法 - Google Patents

一种老化改性零价铁快速去除水中铀的方法 Download PDF

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Abstract

本发明通过对零价铁进行硫化改性后，在水中老化来提高零价铁的活性，提供一种老化改性零价铁快速去除水中铀(Ⅵ)的方法，该方法不但能够提高零价铁活性，克服零价铁表面钝化膜带来的问题，同时提高零价铁在水中的稳定性和目标污染物的选择性，从而实现快速去除水中铀(Ⅵ)。与现有技术比较，操作简单、快速便捷，反应过程易控。

Description

一种老化改性零价铁快速去除水中铀的方法
技术领域
本发明属于水处理技术领域，涉及一种废水处理方法，具体涉及一种老化改性零价铁处理含铀(Ⅵ)废水的方法。
背景技术
全球能源短缺的压力之下，世界各国都对新能源项目的研发投入巨资，而通过大规模发展核能来获得能源是世界各国应对能源危机的有效手段。大规模发展核能必然会产生了大量的含铀放射性废水，对自然环境造成了较大威胁。由于铀是一种兼具放射性和化学毒性的重金属元素，长期暴露在含铀的环境中，容易造成人的肝、肾等功能损伤，甚至会造成死亡。同时铀及其化合物能通过各种途径进入水体内部，极难排出体外，这些铀元素将在人体内形成长期放射性内照射，对人体健康造成巨大危害。
水中铀元素以3种价态存在：U(0)、U(Ⅳ)和U(Ⅵ)，其中U(0)和U(Ⅳ)不易迁移，对水环境影响较小；而U(Ⅵ)可以与水中多种离子配位，迁移性较大，对环境影响较大。目前，处理含铀废水的方法主要有化学(混凝)沉淀、离子交换、微生物等方法，都能取得较好的污染控制效果。但每种处理方法都有各自的缺点，比如成本较高、去除效能不佳、操作复杂、存在二次污染的风险，有的甚至无法达标排放，抑或产生难以处置的放射性污泥，所以仅仅使用某种单一的处理方法很难得到较好的处理效果。而零价铁价格低廉，反应活性高，不产生二次污染，受到许多科研工作者的青睐。尽管零价铁技术已得到比较广泛的应用，但是其在实际应用中也存在一定的局限性，比如零价铁在生产制造过程中表面会生成一层钝化膜，这层钝化膜会阻碍零价铁和污染物的直接接触，降低零价铁的反应活性。并且零价铁在反应过程中生成的腐蚀产物，如铁氧化物/氢氧化物，如Fe2O3，Fe3O4，FeOOH和Fe(OH)3等，会在其表面逐渐积聚，其反应活性会随着表面腐蚀产物的积累而逐渐降低，此外有些污染物也会对零价铁产生钝化作用。
为了提高零价铁反应活性和有效缓解零价铁的钝化，国内外学者通过对零价铁进行预处理、研制纳米铁、金属改性和负载改性，以及弱磁场等方法改进。尽管这些方法能够在一定程度上提高零价铁的活性，但是其在实际应用上仍存在着成本高、操作复杂、潜在的生态毒性等方面的缺陷。
发明内容
为了解决上述背景技术中提出的问题，本发明通过对零价铁进行硫化改性后，在水中老化来提高零价铁的活性，提供一种老化改性零价铁快速去除水中铀(Ⅵ)的方法，该方法不但能够提高零价铁活性以及克服零价铁表面钝化膜带来的问题，同时提高零价铁在水中的稳定性和目标污染物的选择性，从而实现快速去除水中U(Ⅵ)。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种老化改性零价铁快速去除水中铀(U(Ⅵ))的方法，包括以下步骤：
S1：改性：在惰性气体氛下，将硫酸亚铁固体粉末加入至搅拌的蒸馏水中，随后加入粒径为微米级零价铁颗粒，搅拌过程中，逐滴滴入硫化钠溶液，滴加完成后，搅拌反应1～3h，真空抽滤，低温干燥得到改性零价铁，其中，硫酸亚铁、硫化钠与微米零价铁颗粒的摩尔比例为1：1：9～50；
S2：老化：将改性后零价铁放置于非密闭的装有蒸馏水的容器中静置老化，得到老化改性零价铁溶液；
S3：除铀：将所述老化改性零价铁溶液加入含铀废水中反应除铀；其中，含铀废水的pH＝3～8。
现有技术改性零价铁在老化后会降低废水处理的效果，而本发明采用微米级别的零价铁进行改性后，再对改性后零价铁在非密闭蒸馏水的容器进行静置老化，反而能够提高除铀的效果。
作为本技术方案的进一步优选的：所述S1步骤中零价铁颗粒粒径为10～200微米。
更优选的：所述S1步骤中零价铁颗粒粒径为50微米。
作为本技术方案的进一步优选的：所述硫酸亚铁、硫化钠与微米零价铁颗粒的摩尔比例为1：1：30。
作为本技术方案的进一步优选的：所述S1步骤中所述改性零价铁中Fe与S的摩尔比为30:1。
作为本技术方案的进一步优选的：所述S2步骤中所述老化改性零价铁溶液浓度为30g/L～60g/L。
更进一步的，所述S2步骤中所述老化改性零价铁溶液浓度为50g/L。
作为本技术方案的进一步优选的：所述S2步骤中所述静置老化的时间为1d～20d。
更进一步的，所述S2步骤中所述静置老化的时间为1d～15d。
作为本技术方案的进一步优选的：所述S3步骤中所述含铀废水pH＝6。
所述S3步骤中加入0.1M的MES缓冲溶液来维持含铀废水的pH。
作为本技术方案的进一步优选的：所述S3步骤中所述老化改性零价铁溶液中老化改性零价铁的投加量为每升含铀废水0.4g～1.5g。
更进一步的，所述老化改性零价铁溶液中老化改性零价铁的投加量为每升含铀废水1g。
作为本技术方案的进一步优选的：一种老化改性零价铁快速去除水中铀的方法，包括如下步骤：
S1：改性：在惰性气体氛下，将硫酸亚铁固体粉末加入至搅拌的蒸馏水中，随后加入粒径为50微米零价铁颗粒，150～200r/min搅拌，逐滴滴入硫化钠溶液，滴加时间在30min内完成，完成后搅拌2h，真空抽滤，低温干燥得到改性零价铁，所述改性零价铁中Fe与S的摩尔比为30:1；
S2：老化：将改性后零价铁放置于非密闭的装有蒸馏水的容器中静置老化1d，得到50g/L的老化改性零价铁溶液；
S3：除铀：将所述老化改性零价铁溶液加入pH＝6，温度为25℃，浓度为25～100mg/L的含铀废水中以400r/min搅拌除铀；其中，老化改性零价铁加入量为每升含铀废水1g。
更进一步的，含铀废水浓度为50mg/L。
本发明所能够处理的含铀废水浓度较现有技术高，一般现有技术处理10mg/L以内的废水，而本发明改性老化后零价铁溶液，可直接加入含铀废水中，并处理浓度为25～100mg/L的含铀废水。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明与现有技术比较，通过对微米级的零价铁的改性老化过程，极大的提高了零价铁的活性、在水中的稳定性和目标污染物的选择性。
(2)本发明与现有技术比较，微米级的零价铁使用，成本较低并且改性老化后的零价铁材料比较稳定且易于保存。
(3)本发明与现有技术比较，U(Ⅵ)去除效果快速且去除率高，很好的解决了U(Ⅵ)污染的问题。
(4)本发明与现有技术比较，操作简单、快速便捷，反应过程易控。
附图说明
图1为零价铁与改性零价铁去除U(Ⅵ)效果对比图；
图2为不同硫铁比改性零价铁去除U(Ⅵ)效果对比图；
图3为改性零价铁和老化改性零价铁去除U(Ⅵ)效果对比图；
图4为不同老化时间的改性零价铁去除U(Ⅵ)效果对比图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
改性零价铁(1：9)：
室温下，向250mL的四口烧瓶中加入150mL蒸馏水，机械搅拌器搅拌，控制转速为200r/min，全程通氮气控制溶解氧为0，然后加入2.78g(0.01mol)的硫酸亚铁固体粉末搅拌15min；随后加入5g(0.09mol)的10微米零价铁颗粒搅拌10min，并在30min内逐滴加入硫化钠溶液，硫化钠质量为2.40g(0.01mol)，滴加完后继续无氧搅拌反应2h，真空抽滤，低温干燥即得改性零价铁产物；
改性零价铁老化：
将上述改性零价铁0.3g放在10mL的水中进行老化，形成老化的改性零价铁溶液。
除铀：
1)将老化的改性零价铁溶液加入500mL U(Ⅵ)的废水中，pH＝6，搅拌反应，10min即可快速去除U(Ⅵ)，去除率99.9％以上。
2)将改性零价铁0.3g放在10mL的水中进行老化，将老化7d后的改性零价铁过滤后，加入500mLU(Ⅵ)的废水中，pH＝6，可在45min内去除U(Ⅵ)，去除率99.9％以上。
3)将改性零价铁0.3g加入500mLU(Ⅵ)的废水中，pH＝6，可在60min内去除U(Ⅵ)，去除率99.9％以上。
其结果见图3，可以看出，通过对改性零价铁在水中进行老化后，极大的提高了零价铁的活性、在水中的稳定性和目标污染物的选择性，在10min即可去除U(Ⅵ)，去除率99.9％以上操作简单、快速便捷。
实施例2
改性零价铁(1：15)：
室温下，向250mL的四口烧瓶中加入150mL蒸馏水，机械搅拌器搅拌，控制转速为200r/min，全程通惰性气体控制溶解氧为0，然后加入1.67g(0.006mol)的硫酸亚铁固体粉末搅拌15min；随后加入5g(0.09mol)的10微米零价铁颗粒搅拌10min，并在30min内逐滴加入硫化钠溶液，硫化钠质量为1.44g(0.006mol)，滴加完后继续无氧搅拌反应1h，真空抽滤，低温干燥即得改性零价铁产物；
改性零价铁老化：
将上述改性零价铁0.5g放在10mL的水中进行老化，形成老化的改性零价铁溶液。
实施例3
改性零价铁(1：30)：
室温下，向250mL的四口烧瓶中加入150mL蒸馏水，机械搅拌器搅拌，控制转速为200r/min，全程通惰性气体控制溶解氧为0，然后加入0.83g(0.003mol)的硫酸亚铁固体粉末搅拌15min；随后加入5g(0.09mol)的10微米零价铁颗粒搅拌10min，并在30min内逐滴加入硫化钠溶液，硫化钠质量为0.72g(0.003mol)，滴加完后继续无氧搅拌反应3h，真空抽滤，低温干燥即得改性零价铁产物；
改性零价铁老化：
将上述改性零价铁0.5g放在10mL的水中进行老化，形成老化的改性零价铁溶液。
实施例4
改性零价铁(1：50)：
室温下，向250mL的四口烧瓶中加入150mL蒸馏水，机械搅拌器搅拌，控制转速为200r/min，全程通惰性气体控制溶解氧为0，然后加入0.55g(0.002mol)的硫酸亚铁固体粉末搅拌15min；随后加入5g(0.09mol)的10微米零价铁颗粒搅拌10min，并在30min内逐滴加入硫化钠溶液，硫化钠质量为0.48g(0.002mol)，滴加完后继续无氧搅拌反应3h，真空抽滤，低温干燥即得改性零价铁产物；
改性零价铁老化：
将上述改性零价铁0.5g放在10mL的水中进行老化，形成老化的改性零价铁溶液。
实施例5
改性：在惰性气体氛下，将硫酸亚铁固体粉末加入至搅拌的蒸馏水中，随后加入粒径为50微米零价铁颗粒，150～200r/min搅拌，逐滴滴入硫化钠溶液，滴加时间在30min内完成，完成后搅拌2h，真空抽滤，低温干燥得到改性零价铁，所述改性零价铁中Fe与S的摩尔比为30:1；
老化：将改性后零价铁放置于非密闭的装有蒸馏水的容器中静置老化1d，得到50g/L的老化改性零价铁溶液；
除铀：将所述老化改性零价铁溶液加入pH＝6，温度为25℃，浓度为50mg/L的含铀废水中以400r/min搅拌除铀；其中，老化改性零价铁加入量为每升含铀废水1g。
实施例6
改性零价铁(1：30)处理U：
在500mL完全混合反应器中加入合成的改性零价铁(1：30)材料1g/L并搅拌，转速400r/min，温度25℃，加入含铀废水，用0.1M的MES缓冲溶液控制pH＝6.0，加入0.01M的NaCl做背景离子，反应1小时即可去除U(Ⅵ)。
未改性零价铁处理U：
而使用未改性的零价铁在相同的条件下，反应1h也只去除4.9％左右。
结果如图1所示，可以看出采用本发明老化的改性零价铁提高了零价铁的反应活性，极大地加速了U(Ⅵ)的去除；而未进行改性的普通零价铁去除效果较差。
实施例7
不同改性零价铁对U(Ⅵ)进行处理并检测其去除效果，处理结果见图2，由图可见，改性零价铁(1：30)的效果最优，在60min即可去除U(Ⅵ)，去除率99.9％以上。
将改性零价铁(1：30)0.5g放在10mL的水中进行老化，分别老化1d、7d、15d、30d，将老化后的改性零价铁溶液分别加入U(Ⅵ)的废水中按实施例5中除铀方法进行除铀，效果见图4，从图中可知，经过老化1～15天内，改性零价铁去除效果最好，10min内就可以全部去除废水中的铀(Ⅵ)。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种老化改性零价铁快速去除水中铀的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：改性：在惰性气体氛下，将硫酸亚铁固体粉末加入至搅拌的蒸馏水中，随后加入微米级零价铁颗粒，搅拌过程中，逐滴滴入硫化钠溶液，滴加完成后，搅拌反应1～3h，真空抽滤，低温干燥得到改性零价铁，其中，硫酸亚铁、硫化钠与微米零价铁颗粒的摩尔比例为1：1：9～50；
S2：老化：将改性后零价铁放置于非密闭的装有蒸馏水的容器中静置老化，得到老化改性零价铁溶液；
S3：除铀：将所述老化改性零价铁溶液加入含铀废水中反应除铀；其中，含铀废水的pH＝3～8。
2.根据权利要求1所述的一种老化改性零价铁快速去除水中铀的方法，其特征在于，所述S1步骤中所述零价铁颗粒粒径为10～200微米。
3.根据权利要求1所述的一种老化改性零价铁快速去除水中铀的方法，其特征在于，所述硫酸亚铁、硫化钠与微米零价铁颗粒的摩尔比例为1：1：30。
4.根据权利要求1所述的一种老化改性零价铁快速去除水中铀的方法，其特征在于，所述S1步骤中所述改性零价铁中Fe与S的摩尔比为30:1。
5.根据权利要求1所述的一种老化改性零价铁快速去除水中铀的方法，其特征在于，所述S2步骤中所述老化改性零价铁溶液浓度为30g/L～60g/L。
6.根据权利要求1所述的一种老化改性零价铁快速去除水中铀的方法，其特征在于，所述S2步骤中所述静置老化的时间为1d～15d。
7.根据权利要求1所述的一种老化改性零价铁快速去除水中铀的方法，其特征在于，所述S3步骤中所述含铀废水pH＝6。
8.根据权利要求7所述的一种老化改性零价铁快速去除水中铀的方法，其特征在于，所述S3步骤中加入0.1M的MES缓冲溶液来维持含铀废水的pH。
9.根据权利要求1所述的一种老化改性零价铁快速去除水中铀的方法，其特征在于，所述S3步骤中所述老化改性零价铁溶液中老化改性零价铁的投加量为每升含铀废水0.4g～1.5g。
10.根据权利要求1所述的一种老化改性零价铁快速去除水中铀的方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：改性：在惰性气体氛下，将硫酸亚铁固体粉末加入至搅拌的蒸馏水中，随后加入粒径为50微米零价铁颗粒，150～200r/min搅拌，逐滴滴入硫化钠溶液，滴加时间在30min内完成，完成后搅拌2h，真空抽滤，低温干燥得到改性零价铁，所述改性零价铁中Fe与S的摩尔比为30:1；
S2：老化：将改性后零价铁放置于非密闭的装有蒸馏水的容器中静置老化1d，得到50g/L的老化改性零价铁溶液；
S3：除铀：将所述老化改性零价铁溶液加入pH＝6，温度为25℃，浓度为50mg/L的含铀废水中以400r/min搅拌除铀；其中，老化改性零价铁加入量为每升含铀废水1g。
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