CN113023730B - 一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法 - Google Patents

一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，包括步骤：将二价金属离子氢氧化物和三价金属离子氢氧化物混合，进行球磨，得到氢氧化物混合物；之后将所得氢氧化物混合物分散于溶剂中，得到氢氧化物混合物分散液；向氢氧化物混合物分散液中加入SiCl4，充分搅拌，得到悬浮液，之后静置老化；反应完成后，经过滤、洗涤、干燥得到含硅层状双金属氢氧化物粉末。本发明的方法实验条件温和、操作简单、耗能低、污水排放少、产率高及易于产业化等。所制备产品具有高比表面积和结晶性，在催化、储能、阻燃剂、复合材料等领域具有较大的应用价值。

Description

一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法
技术领域
本发明涉及一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，属于功能材料及其制备技术领域。
背景技术
层状双金属氢氧化物(LDHs)，又称类水滑石，是由两种或两种以上金属元素组成的具有水滑石晶体结构的氢氧化物。LDHs具有层状结构，层板由于同晶体取代而带结构正电荷，层间存在可交换的阴离子，是一类近年来备受关注的层状材料。LDHs具有比表面积高，金属离子分散性好，晶粒尺寸小、组成(如阴、阳离子种类)可调、易与其它材料复合实现功能化、合成方法简单和价格低廉等优点，故在吸附剂、储能材料、电磁材料、阻燃剂、催化剂及有机-无机杂化材料等领域展现出广阔的应用前景。
LDHs制备方法主要包括共沉淀法、水热法和机械法等。共沉淀法是指构成LDHs层板的金属离子盐混合溶液在共沉淀剂(碱)作用下生成LDHs的方法。此法制备的LDHs结晶性高，分散性好，但存在污染水产量高和洗涤耗时长等缺点。水热法合成LDHs也具有结晶性高，分散性好等优点，但反应温度高(140℃以上)，反应时间长，能耗高。机械法是在机械力作用下，使固体物质形态、晶体结构等发生变化，并诱导发生化学变化的方法。该方法是利用球磨机的高速震动和转动使硬球对氢氧化物或者氧化物进行强烈撞击、研磨和搅拌，从而使粉末颗粒产生塑性形变和大量缺陷，降低元素的扩散激活能，进而诱发化学反应合成LDHs，该方法工艺简单，且无污水产生，但存在反应过程较慢及反应不彻底、不均匀等缺点。
近年来，LDHs中掺入四价阳离子的研究受到广泛关注，含硅LDHs(Si-LDHs)的合成也是研究热点。由于四价阳离子的掺入，使其吸附性能显著提高，有望在废水净化、污有机物回收和医药载体等领域发挥重要作用。然而，所报道Si-LDHs主要通过共沉淀法或水热法制备，合成方法单一，且会造成环境污染和能源浪费。
因此，研发Si-LDHs的绿色、简便、经济的制备方法仍具有必要性和紧迫性。为此，提出本发明。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法。本发明以金属氢氧化物、SiCl4为原料，采用机械-低温水热法制备了含硅层状双金属氢氧化物(Si-LDHs)，本发明的方法条件温和，耗能低，污水排放少，环境友好，制备过程简便，产率高，易于产业化。
本发明的技术方案如下：
一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，包括步骤如下：
(1)将二价金属离子氢氧化物和三价金属离子氢氧化物混合，进行球磨，得到氢氧化物混合物；之后将所得氢氧化物混合物分散于溶剂中，得到氢氧化物混合物分散液；
(2)向步骤(1)所得氢氧化物混合物分散液中加入SiCl4，充分搅拌，得到悬浮液，之后静置老化；反应完成后，经过滤、洗涤、干燥得到含硅层状双金属氢氧化物粉末。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述二价金属离子为Mg2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2 +、Zn2+或Ca2+中的一种或两种，进一步优选为Mg2+；所述三价金属离子为Al3+、Cr3+、Mn3+、Fe3+、Co3+或La3+中的一种或两种，进一步优选为Al3+。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述氢氧化物混合物中二价金属离子和三价金属离子的摩尔比为2～4:1，进一步优选为3～3.5:1。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述球磨的球料比为1～60:1，进一步优选为40～60:1，更优选为49:1。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述球磨的转速为200～2000rpm，进一步优选为1200～1800rpm，更优选为1500rpm；所述球磨时间为0.5～12h，进一步优选为3～6h，更优选为4h。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述溶剂为水或盐溶液，所述盐溶液为NaNO3、NaCl、KNO3或KCl的水溶液，所述盐溶液的浓度为0.1～0.5mol/L；优选的，所述溶剂为水。
根据本发明优选的，步骤(1)中所述氢氧化物混合物分散液的浓度为0.05～0.30mol/L，进一步优选为0.08～0.10mol/L；所述浓度指的是二价金属离子氢氧化物和三价金属离子氢氧化物的总浓度。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述SiCl4与所述氢氧化物混合物分散液中三价金属离子的摩尔比为0.10～0.3:1，进一步优选为0.2～0.25:1。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述老化温度为60～100℃，进一步优选为80℃；老化时间为6～48h，进一步优选为12～30h，更优选为24h。
根据本发明优选的，步骤(2)中所述洗涤为用水洗涤2～3次；所述干燥温度为25～80℃，进一步优选为60℃；所述干燥时间为3～48h，进一步优选为24h。
本发明的技术特点及有益效果如下：
1、本发明采用机械-低温水热法合成出了结晶性好、分散性高的含硅层状双金属氢氧化物(Si-LDHs)，是一种新的合成LDHs材料的方法，本发明的方法具有制备条件温和，耗能低，污水排放少，环境友好，制备工艺操作简单，产率高，易于产业化。
2、本发明的方法通过将金属氢氧化物颗粒球磨，使其产生塑性形变和大量缺陷，降低元素的扩散激活能，进而在老化过程中与SiCl4反应，生成含硅层状双金属氢氧化物(Si-LDHs)；本发明的方法，需要严格控制SiCl4与氢氧化物混合物中三价金属离子氢氧化物的摩尔比，该比例过小，会导致反应不完全，有二价金属离子氢氧化物和三价金属离子氢氧化物的剩余，该比例过大则会导致有二价金属离子氢氧化物的剩余，产物不纯净。
3、本发明所制备的含硅层状双金属氢氧化物(Si-LDHs)的比表面积大，可达116.9m2/g，在催化、储能、阻燃剂、复合材料等领域有重要的应用价值。
附图说明
图1为实施例1制备的Mg-Al-Si LDHs的XRD图。
图2为实施例1制备的Mg-Al-Si LDHs的TEM图。
图3为实施例1制备的Mg-Al-Si LDHs的SEM图。
图4为实施例1制备的Mg-Al-Si LDHs的氮气吸脱附等温线图。
图5为对比例1制备的Mg-Al LDHs的XRD图。
图6为对比例1制备的Mg-Al LDHs的氮气吸脱附等温线图。
图7为对比例2制备的Mg-Al LDHs的XRD图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做进一步说明，在此描述的实施例只是一些优选实施方法，用来进一步描述和说明本发明，无意限制本发明到下述确定的细节。
同时下述的实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。
实施例1
一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，包括步骤如下：
(1)称取2.864g氢氧化镁、1.136g氢氧化铝及196g玛瑙球(球料比49:1)，加入到100mL球磨罐中，在1500rpm下球磨4h，得到氢氧化物混合物；称取0.178g所得氢氧化物混合物，搅拌分散于30mL水中，得到氢氧化物混合物分散液。
(2)向步骤(1)所得氢氧化物混合物分散液中加入17μL SiCl4，充分搅拌，得到悬浮液，将所得悬浮液转移至玻璃瓶中，并置于80℃烘箱中静置老化24h，之后自然冷却至室温，过滤，将所得沉淀用水洗涤3次，在60℃下干燥24h，得到Mg-Al-Si LDHs粉末，，即为含硅层状双金属氢氧化物粉末。
本实施例制备得到的Mg-Al-Si LDHs的XRD图如图1所示，层间距d003与传统Mg-AlLDHs相近且无杂质峰，从图1中可以看出，本发明形成了LDHs；通过ICP-OES测得制备的粉末中Mg:Al:Si的摩尔比＝3.10:1.20:0.0.26，与反应物中Mg、Al、Si的摩尔比接近，从而证明Si成功掺入LDHs中。本实施例制备得到Mg-Al-Si LDHs的TEM图和SEM图分别如图2、图3所示，从中可以看出，本发明制备得到的Mg-Al-Si LDHs纳米片，其横向尺寸为50～500nm，厚度为5～10nm。本实施例制备得到Mg-Al-Si LDHs的氮气吸脱附等温线如图4所示，从图4中可以看出，所得Mg-Al-Si LDHs含大量介孔，比表面积较大，可达到116.9m2/g，大于常规LDHs颗粒的比表面积(～10m2/g)。
实施例2
一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，包括步骤如下：
(1)称取2.760g氢氧化镁、1.240g氢氧化铝及196g玛瑙球(球料比49:1)，加入到100mL球磨罐中，在1500rpm下球磨4h，得到氢氧化物混合物；称取0.163g所得氢氧化物混合物，搅拌分散于30mL水中，得到氢氧化物混合物分散液。
(2)向步骤(1)所得氢氧化物混合物分散液中加入8.5μLSiCl4，充分搅拌，得到悬浮液，将所得悬浮液转移至玻璃瓶中，并置于80℃烘箱中静置老化24h，之后自然冷却至室温，过滤，将所得沉淀用水洗涤3次，在60℃下干燥24h，得到Mg-Al-Si LDHs粉末，即为含硅层状双金属氢氧化物粉末。
实施例3
一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，包括步骤如下：
(1)称取2.890g氢氧化镍、1.110g氢氧化铁及196g玛瑙球(球料比49:1)，加入到100mL球磨罐中，在1500rpm下球磨4h，得到氢氧化物混合物；称取0.288g所得氢氧化物混合物，搅拌分散于30mL水中，得到氢氧化物混合物分散液。
(2)向步骤(1)所得氢氧化物混合物分散液中加入17μL SiCl4，充分搅拌，得到悬浮液，将所得悬浮液转移至玻璃瓶中，并置于80℃烘箱中静置老化24h，之后自然冷却至室温，过滤，将所得沉淀用水洗涤3次，在60℃下干燥24h，得到Ni-Fe-Si LDHs粉末，即为含硅层状双金属氢氧化物粉末。
实施例4
一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，包括步骤如下：
(1)称取2.891g氢氧化钴、1.109g氢氧化铁及196g玛瑙球(球料比49:1)，加入到100mL球磨罐中，在1500rpm下球磨4h，得到氢氧化物混合物；称取0.290g所得氢氧化物混合物，搅拌分散于30mL水中，得到氢氧化物混合物分散液。
(2)向步骤(1)所得氢氧化物混合物分散液中加入17μL SiCl4，充分搅拌，得到悬浮液，将所得悬浮液转移至玻璃瓶中，并置于80℃烘箱中静置老化24h，之后自然冷却至室温，过滤，将所得沉淀用水洗涤3次，在60℃下干燥24h，得到Co-Fe-Si LDHs粉末，即为含硅层状双金属氢氧化物粉末。
实施例5
一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，包括步骤如下：
(1)称取3.158g氢氧化铜、0.842g氢氧化铝及196g玛瑙球(球料比49:1)，加入到100mL球磨罐中，在1500rpm下球磨4h，得到氢氧化物混合物；称取0.278g所得氢氧化物混合物，搅拌分散于30mL水中，得到氢氧化物混合物分散液。
(2)向步骤(1)所得氢氧化物混合物分散液中加入17μL SiCl4，充分搅拌，得到悬浮液，将所得悬浮液转移至玻璃瓶中，并置于80℃烘箱中静置老化24h，之后自然冷却至室温，过滤，将所得沉淀用水洗涤3次，在60℃下干燥24h，得到Cu-Al-Si LDHs粉末，即为含硅层状双金属氢氧化物粉末。
对比例1
一种层状双金属氢氧化物的制备方法，包括步骤如下：
(1)称取2.864g氢氧化镁、1.136g氢氧化铝及196g玛瑙球(球料比49:1)，加入到100mL球磨罐中，在1500rpm下球磨4h，得到氢氧化物混合物；称取0.178g所得氢氧化物混合物，搅拌分散于30mL水中，得到氢氧化物混合物分散液。
(2)将步骤(1)所得氢氧化物混合物分散液转移至玻璃瓶中，并置于80℃烘箱中静置老化24h，之后自然冷却至室温，过滤，将所得沉淀用水洗涤3次，在60℃下干燥24h，得到Mg-Al LDHs粉末。
本对比例制备得到的产物的XRD图如图5所示，从图5中可以看出，所得产物中含有氢氧化镁和氢氧化铝，说明无SiCl4存在时，反应进行不完全，这是由于没有加入SiCl4，氢氧化物混合物分散液pH较高。本对比例制备得到的产物的氮气吸脱附等温线如图6所示，其比表面积为74.23m2/g，远远小于本发明实施例1。
对比例2
一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，包括步骤如下：
(1)称取2.864g氢氧化镁、1.136g氢氧化铝及196g玛瑙球(球料比49:1)，加入到100mL球磨罐中，在1500rpm下球磨4h，得到氢氧化物混合物；称取0.178g所得氢氧化物混合物，搅拌分散于30mL水中，得到氢氧化物混合物分散液。
(2)向步骤(1)所得氢氧化物混合物分散液中加入34μL SiCl4，充分搅拌，得到悬浮液，将所得悬浮液转移至玻璃瓶中，并置于80℃烘箱中静置老化24h，之后自然冷却至室温，过滤，将所得沉淀用水洗涤3次，在60℃下干燥24h，得到Mg-Al-Si LDHs粉末。
本对比例所得产物的XRD图如图7所示，从图7中可以看出，大部分Mg(OH)2未反应，说明当SiCl4与三价金属离子摩尔比为0.46:1时，不能生成纯净的Mg-Al-Si LDHs。

Claims (12)

1.一种含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，包括步骤如下：
（1）将二价金属离子氢氧化物和三价金属离子氢氧化物混合，进行球磨，得到氢氧化物混合物；之后将所得氢氧化物混合物分散于溶剂中，得到氢氧化物混合物分散液；所述二价金属离子为Mg2+、Mn2+、Fe2+、Co2+、Ni2+、Cu2+、Zn2+或Ca2+中的一种或两种；所述三价金属离子为Al3+、Cr3+、Mn3+、Fe3+、Co3+或La3+中的一种或两种；所述球磨的球料比为1~60:1；所述球磨的转速为200~2000 rpm；所述球磨时间为0.5~12h；
（2）向步骤（1）所得氢氧化物混合物分散液中加入SiCl4，充分搅拌，得到悬浮液，之后静置老化；反应完成后，经过滤、洗涤、干燥得到含硅层状双金属氢氧化物粉末；所述SiCl4与所述氢氧化物混合物分散液中三价金属离子的摩尔比为0.10~0.3:1；所述老化温度为60~100℃；老化时间为6~48h。
2.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述二价金属离子为Mg2+；所述三价金属离子为Al3+。
3.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述氢氧化物混合物中二价金属离子和三价金属离子的摩尔比为2~4:1。
4.根据权利要求3所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述氢氧化物混合物中二价金属离子和三价金属离子的摩尔比为3~3.5:1。
5.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述球磨的球料比为40~60:1。
6.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述球磨的转速为1200~1800rpm；所述球磨时间为3~6h。
7.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述溶剂为水或盐溶液，所述盐溶液为NaNO3、NaCl、KNO3或KCl的水溶液，所述盐溶液的浓度为0.1~0.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述氢氧化物混合物分散液的浓度为0.05~0.30mol/L。
9.根据权利要求8所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（1）中所述氢氧化物混合物分散液的浓度为0.08~0.10mol/L。
10.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述SiCl4与所述氢氧化物混合物分散液中三价金属离子的摩尔比为0.2~0.25:1。
11.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述老化温度为80℃；老化时间为12~30h。
12.根据权利要求1所述的含硅层状双金属氢氧化物的制备方法，其特征在于，步骤（2）中所述洗涤为用水洗涤2~3次；所述干燥温度为25~80℃；所述干燥时间为3~48h。
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