CN107670632B - 一种中温二氧化碳吸附剂及其制备和使用方法 - Google Patents

一种中温二氧化碳吸附剂及其制备和使用方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种中温二氧化碳吸附剂及其制备和使用方法。本发明使用成核晶化隔离法制备得到水滑石，通过离子交换法将有机阴离子插层进入层间，并添加纤维素类改性剂，最后进行煅烧活化得到中温二氧化碳吸附剂。该吸附剂在比表面积、孔体积等方面具有明显提升，同时平均孔径提高，吸附剂表面具有更多吸附活性中心，是一种性能优异的中温二氧化碳吸附剂。本发明提供的中温二氧化碳吸附剂制备方法简单，原料成本低且不含有毒有害物质，对环境无污染。在燃煤烟气和水煤气变换气体等中温气体脱二氧化碳的过程中使用该吸附剂，可免去将气体升温或降温的过程，提高处理效率，减少能量消耗。

Description

一种中温二氧化碳吸附剂及其制备和使用方法
技术领域
本发明涉及复合功能材料技术领域，尤其是，提供了一种中温二氧化碳吸附剂及其制备和使用方法。
背景技术
随着世界工业经济的发展，化石能源的广泛使用，导致二氧化碳排放量不断增加，世界气候面临越来越严重的问题。目前工业生产中由于燃烧煤炭进行发电发热，产生大量含二氧化碳的烟气。将工业废气或者是煤炭重整利用过程种产生的二氧化碳进行分离、捕集，对减少碳排放十分重要，捕集得到的二氧化碳可进行埋藏或者进行再利用。
根据吸附剂工作温度可将固体二氧化碳吸附剂分为高温吸附剂、中温吸附剂和低温吸附剂。高温吸附剂如氧化钙等，吸附温度高于600℃；低温吸附剂如活性炭、分子筛等，吸附温度低于200℃。实际应用中工业废气及煤气化气体温度多在中温范围，约200~400℃，将其降温或升温进行吸附都会产生不必要的处理步骤，因此选用合适的中温吸附剂对气体中的二氧化碳进行吸附可提高生产效率，降低能量消耗。
水滑石，又称层状复合金属氢氧化物（Layered Double Hydroxides，简称LDHs），是一种典型的阴离子型二维层状材料，经煅烧后得到复合金属氧化物（mixed metaloxides，简称MMO），该氧化物呈碱性，在中温范围内可吸收混合气体中的二氧化碳。复合金属氧化物性质稳定，作为吸附剂吸附二氧化碳具有吸附选择性高、稳定性强、成本低且储运方便等优点。
发明内容
本发明的目的是提供一种在温度200～400℃下，拥有高吸附能力的中温二氧化碳吸附剂及其制备和使用方法，以解决现有中温二氧化碳吸附剂吸附能力较低的问题。
一种中温二氧化碳吸附剂，其是使用二维层状纳米材料水滑石为前体，通过插层有机阴离子并且添加纤维素类添加剂改性后再煅烧活化的方法，得到所述中温二氧化碳吸附剂。
进一步的，所述中温二氧化碳吸附剂，其特征在于，所述二维层状纳米材料水滑石通过成核晶化隔离法制备。
进一步的，所述中温二氧化碳吸附剂，其特征在于，所述纤维素类添加剂是甲基纤维素、羧甲基纤维素或丙基纤维素中的任意一种。
一种中温二氧化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1、成核晶化隔离法制备可插层水滑石前体；
2、插层阴离子；
3、添加纤维素类添加剂改性并且煅烧。
进一步的，所述中温二氧化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤1具体为：将可溶性二价金属盐和可溶性三价金属盐溶于除CO2的去离子水中配成混合盐溶液，其中，三价金属阳离子[M3+]浓度为0.1~2.0mol/L，二价金属阳离子和三价金属阳离子摩尔比为M2+/M3+=2~4；将NaOH溶于除CO2的去离子水中配成与混合盐溶液相同体积的碱溶液，NaOH的摩尔数与二价金属阳离子和三价金属阳离子摩尔数之和的比例为：n(NaOH)/[n(M2+)+n(M3+)]=1.8~2.5；混合盐溶液和碱溶液以相同速度滴加至胶体磨中，并保持剧烈搅拌，搅拌速度为1500~4000rmp，控制pH值范围为9~11；在氮气保护下将得到的浆料在50~180℃下晶化1~10小时，然后用除CO2去离子水洗涤至中性，得到浆状的可插层水滑石前体；所述二价金属盐为硝酸锌、硝酸镁或硝酸镍中的任意一种，所述三价金属盐为硝酸铝、硝酸钴或硝酸铁中的任意一种。可插层的水滑石前体的结构式为[M2+ 1-x M3+ x (OH)2]z+(A - ) z ·yH2O，其中，x代表M3+/(M2++M3 +)物质的量之比，y代表结晶水分子数，0.7≦y≦1.2；M2+为Mg2+、Zn2+、Ni2+、Co2+或Ca2+中的任意一种，M3+为Al3+、Cr3+或Fe3+中的任意一种，A-为NO3 -。
进一步的，所述中温二氧化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2具体为：将可插层水滑石前体分散在除CO2去离子水中制成浓度为0.005-0.5mol/L的悬浮液；然后将有机阴离子钠盐溶于少量去离子水中配制成插层盐溶液，插层盐溶液中有机阴离子的摩尔数与可插层水滑石前体的层间阴离子摩尔数之比为2~4；在氮气保护下，将插层盐溶液加入可插层水滑石前体的悬浮液中，并快速搅拌，在50~180℃下反应1~10小时，得到阴离子插层的水滑石浆料。
进一步的，所述中温二氧化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤3具体为：将纤维素改性剂加少量去离子水溶解并加入阴离子插层的水滑石浆料中，纤维素改性剂的添加量是阴离子插层的水滑石浆料固含量的2~8wt%，维持原温度继续反应0.5-2小时，将浆料干燥得到粉末状后置于管式炉中在350~500℃下煅烧活化4~10小时，得到中温二氧化碳吸附剂。
进一步的，所述中温二氧化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述有机阴离子钠盐为链状有机阴离子钠盐或含羧基、羰基、苯环的有机阴离子钠盐，具体包括正辛酸钠、月桂酸钠、柠檬酸钠、苯甲酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的任意一种；所述纤维素类改性剂是甲基纤维素、羧甲基纤维素或丙基纤维素中的任意一种。
所述中温二氧化碳吸附剂的使用方法，其特征在于，用于工业烟气或水煤气变换中二氧化碳的吸附分离，吸附剂应用时，在温度200~400℃下吸附，在温度400~550℃下脱附再生。
本发明使用热重分析（TGA）的方法对二氧化碳吸附剂进行吸附性能测试：取2~20mg样品置于热重分析仪中，先升至450~550℃煅烧1h，以脱去样品在空气中吸收的水和其他气体；再降温至吸附剂工作温度，待基线稳定后，通入纯CO2气体或含一定量CO2的混合气，直至样品质量不再变化，即可结束测试。样品从通入CO2至测试结束增加的质量即为样品的CO2吸附量。
本发明的有益效果：本发明得到的中温二氧化碳吸附剂制备方法简单，原料成本低且不含有毒有害物质，对环境无污染。在燃煤烟气和水煤气变换气体等中温气体脱二氧化碳的过程中使用该吸附剂，可免去将气体升温或降温的过程，提高处理效率，减少能量消耗。本发明通过插层有机阴离子和添加纤维素类改性剂的方法对水滑石前体结构进行调控，层间有机阴离子在煅烧过程中可原位生成碳，通过控制气氛条件可一步得到不同比例的复合金属氧化物/碳的层状复合材料，层间的碳具有一定的二氧化碳吸附能力，同时将金属氧化物纳米片层分隔开，提高金属氧化物上吸附位点的可及性；添加纤维素改性剂可有效抑制煅烧过程中水滑石纳米片间的团聚，在比表面积、孔体积等方面具有明显提升，同时提高平均孔径。因此，使用本发明的方法可得到二氧化碳的吸附性能优异的吸附剂。
附图说明
图1为本发明实施例1中Mg3Al-NO3水滑石、月桂酸根插层水滑石的X射线衍射(XRD)测试图，从中得出水滑石晶型良好，插层阴离子成功进入层间。
图2为本发明对比例中Mg3Al-NO3-LDO、实施例1中的中温二氧化碳吸附剂和纤维素改性中温二氧化碳吸附剂，进行二氧化碳吸附测试的效果图，吸附实验温度为300℃，吸附实验时间为60分钟。
具体实施方式
为使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合附图对本发明提供的中温二氧化碳吸附剂及其制备和使用方法进行详细描述。
实施例1
（1）.按摩尔比Mg：Al=3：1的比例准确称取15.385g Mg(NO3)2·6H2O与7.51gAl(NO3)3·9H2O溶于100ml除CO2的去离子水中配制成含[Mg2+]=0.6mol/L、[Al3+]=0.2mol/L的混合盐溶液；称取6.4g固体NaOH溶于100ml除CO2的去离子水中配成1.6mol/L的碱溶液。
（2）.使用成核晶化隔离法制备水滑石前体，将步骤（1）中的混合盐溶液和混合碱溶液以相同速度滴加至胶体磨中，胶体磨搅拌速度为3000rmp，得到的浆料迅速转移至500ml三口瓶中，在氮气保护下将浆料在80℃下晶化8小时，然后用除CO2去离子水洗涤至中性，得到浆状的可插层水滑石前体Mg3Al-NO3-LDH。
（3）.将可插层水滑石前体分散在除CO2的去离子水中制成浓度为0.01mol/L悬浮液；称取17.784g月桂酸钠（C12H23O2Na）溶于少量去离子水中配制成插层盐溶液，月桂酸钠摩尔数与可插层水滑石前体中NO3 -摩尔数之比为4；在氮气保护下，将插层盐溶液加入水滑石悬浮液中，并快速搅拌，在80℃下反应8小时，得到月桂酸插层的水滑石浆料，将浆料干燥得到粉末状水滑石吸附剂前体。
（4）.取少量步骤（3）得到的月桂酸插层的水滑石浆料样品干燥至质量不变，得到浆料样品的水滑石固含量。取水滑石固含量4wt%的甲基纤维素，加少量去离子水溶解并加入月桂酸插层的水滑石浆料中，维持原温度继续反应1小时，将浆料干燥得到粉末状的纤维素改性水滑石吸附剂前体。
（5）.将步骤（3）（4）得到的粉末置于管式炉中氮气气氛下在450℃下煅烧活化6小时，得到中温二氧化碳吸附剂和纤维素改性中温二氧化碳吸附剂。
将上述制得的中温二氧化碳吸附剂和纤维素改性中温二氧化碳吸附剂进行二氧化碳吸附测试，吸附实验温度为300℃，吸附实验时间为60分钟。测试完成后，纤维素改性中温二氧化碳吸附剂在400℃下焙烧0.5h后脱附再生，可再用于二氧化碳吸附。
实施例2
（1）.按摩尔比Mg：Al=3：1的比例准确称取15.385g Mg(NO3)2·6H2O与7.51gAl(NO3)3·9H2O溶于100ml除CO2的去离子水中配制成含[Mg2+]=1.2mol/L、[Al3+]=0.6mol/L的混合盐溶液；称取6.4g固体NaOH溶于100ml除CO2的去离子水中配成碱溶液。
（2）.使用成核晶化隔离法制备水滑石前体，将步骤（1）中的混合盐溶液和混合碱溶液以相同速度滴加至胶体磨中，胶体磨搅拌速度为3000rmp，得到的浆料迅速转移至500ml三口瓶中，在氮气保护下将浆料在80℃下晶化8小时，然后用除CO2去离子水洗涤至中性，得到浆状的可插层水滑石前体Mg3Al-NO3-LDH。
（3）.将可插层水滑石前体分散在除CO2的去离子水中制成浓度为0.1mol/L悬浮液；称取10.03g正辛酸钠（C8H15O2Na）溶于去适量离子水中配置成插层盐溶液，正辛酸钠摩尔数与可插层水滑石前体中NO3 -摩尔数之比为3；在氮气保护下，将插层盐溶液加入水滑石悬浮液中，并快速搅拌，在80℃下反应8小时，得到正辛酸插层的水滑石浆料。
（4）.取少量步骤（3）得到的浆料样品干燥至质量不变，得到浆料样品的水滑石固含量。取水滑石固体质量4%的甲基纤维素，加少量去离子水溶解并加入浆料中，维持原温度继续反应1小时，将浆料干燥得到粉末状的水滑石吸附剂前体。
（5）.将步骤（4）得到的粉末置于管式炉中在氮气气氛下450℃下煅烧活化6小时，得到纤维素改性中温二氧化碳吸附剂。
对比例：
（1）.按摩尔比Mg：Al=3：1的比例准确称取15.385g Mg(NO3)2·6H2O与7.51gAl(NO3)3·9H2O溶于100ml除CO2的去离子水中配制成含[Mg2+]=1.2mol/L、[Al3+]=0.6mol/L的混合盐溶液；称取6.4g固体NaOH溶于100ml除CO2的去离子水中配成碱溶液。
（2）.使用成核晶化隔离法制备水滑石，将步骤（1）中的混合盐溶液和混合碱溶液以相同速度滴加至胶体磨中，胶体磨搅拌速度为3000rmp，得到的浆料迅速转移至500ml三口瓶中，在氮气保护下将浆料在80℃下晶化8小时，然后用除CO2去离子水洗涤至中性，将其干燥至质量不变，得到固体水滑石Mg3Al-NO3-LDH。
（3）.将步骤（2）得到的粉末置于管式炉中氮气气氛下450℃下煅烧活化6小时，得到混合金属氧化物Mg3Al-NO3-LDO。
通过以上对比试验可以得出：
在水滑石煅烧得到复合金属氧化物的基础上，通过插层和改性的方法，可以制备出性能优异的水滑石基中温二氧化碳吸附剂，适用于工业烟气及水煤气变换中二氧化碳的吸附分离。通过附图2可见，相比较于对比例，本发明的方法得到的二氧化碳吸附剂吸附能力得到明显提升。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种中温二氧化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将可溶性二价金属盐和可溶性三价金属盐溶于除CO2的去离子水中配成混合盐溶液，其中，三价金属阳离子[M3+]浓度为0.1~2.0mol/L，二价金属阳离子和三价金属阳离子摩尔比为M2+/M3+=2~4；将NaOH溶于除CO2的去离子水中配成与混合盐溶液相同体积的碱溶液，NaOH的摩尔数与二价金属阳离子和三价金属阳离子摩尔数之和的比例为：n(NaOH)/[n(M2+)+n(M3+)]=1.8~2.5；混合盐溶液和碱溶液以相同速度滴加至胶体磨中，并保持剧烈搅拌，搅拌速度为1500~4000rmp，控制pH值范围为9~11；在氮气保护下将得到的浆料在50~180℃下晶化1~10小时，然后用除CO2去离子水洗涤至中性，得到浆状的可插层水滑石前体；所述二价金属盐为硝酸锌、硝酸镁或硝酸镍中的任意一种，所述三价金属盐为硝酸铝、硝酸钴或硝酸铁中的任意一种；
2）将可插层水滑石前体分散在除CO2去离子水中制成浓度为0.005-0.5mol/L的悬浮液；然后将有机阴离子钠盐溶于少量去离子水中配制成插层盐溶液，插层盐溶液中有机阴离子的摩尔数与可插层水滑石前体的层间阴离子摩尔数之比为2~4；在氮气保护下，将插层盐溶液加入可插层水滑石前体的悬浮液中，并快速搅拌，在50~180℃下反应1~10小时，得到阴离子插层的水滑石浆料；
3）添加纤维素类添加剂改性并且煅烧；
所述纤维素类添加剂是甲基纤维素、羧甲基纤维素或丙基纤维素中的任意一种；
步骤2）中，所述有机阴离子钠盐为链状有机阴离子钠盐或含羧基、羰基、苯环的有机阴离子钠盐，具体包括正辛酸钠、月桂酸钠、柠檬酸钠、苯甲酸钠或十二烷基苯磺酸钠中的任意一种。
2.根据权利要求1所述中温二氧化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤3）具体为：将纤维素改性剂加少量去离子水溶解并加入阴离子插层的水滑石浆料中，纤维素改性剂的添加量是阴离子插层的水滑石固含量的2~8wt%，维持原温度继续反应0.5-2小时，将浆料干燥得到粉末状产物后置于管式炉中在350~500℃下煅烧活化4~10小时，得到中温二氧化碳吸附剂。
3.根据权利要求1所述中温二氧化碳吸附剂的制备方法，其特征在于，步骤3）中煅烧活化的气氛为氮气。
4.根据权利要求1所述的方法制备得到的中温二氧化碳吸附剂的使用方法，其特征在于，将中温二氧化碳吸附剂用于工业烟气或水煤气变换中二氧化碳的吸附分离，吸附剂应用时，在温度200~400℃下吸附，在温度400~550℃下脱附再生。
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