CN113019470A - 一种过渡金属催化剂活化的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种过渡金属催化剂活化方法，方法包括1)将失活过渡金属催化剂浸渍与溶液中，在200‑240℃的水热条件下进行处理，处理时长为8‑12h，得到混合物，所述溶液含有2‑6mol/L的葡萄糖，1‑3mol/L的柠檬酸；2)将步骤1)得到的混合物进行过滤，在600‑800℃的条件下裂解2‑3h，得到裂解后的产物；3)将步骤2)得到的裂解后的产物重复步骤1)及步骤2)，直至得到的裂解后的产物的质量为浸渍前失活过渡金属催化剂质量的1.03‑1.05倍，得到裂解后的催化剂等步骤，通过本发明活化方法得到的过渡金属催化剂具备与新的过渡金属催化剂基本相同的活性。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂活化领域，具体涉及过渡金属催化剂活化的方法。
背景技术
催化剂失活几乎是所有工业催化剂使用过程中都要面临的问题。目前使用较多的过渡金属负载型催化剂因具有高活性及廉价易得等优点，广泛被应用于F-T合成、重整、甲烷化及加氢等重要工业中。此类催化剂在工业应用中失活的主要原因有两种，一是积碳失活，由于碳的聚集造成催化剂孔堵塞及催化剂床层压降增大；二是金属颗粒烧结失活，表现为活性金属组分团聚，活性中心数减少。失活后的催化剂催化性能显著降低，若直接废弃则会造成极大浪费，如何能够将失活催化剂进行再生，并重新利用，减少对环境的污染，是目前的研究热点之一。
发明内容
鉴于现有技术中存在的问题，本发明的目的在于提供一种过渡金属催化剂活化的方法，这种方法大幅减少了过渡金属催化剂活化对环境的影响：
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种过渡金属催化剂活化方法包括以下步骤：
1)将失活过渡金属催化剂浸渍与溶液中，在200-240℃的水热条件下进行处理，处理时长为8-12h，得到混合物，所述溶液含有2-6mol/L的葡萄糖，1-3mol/L的柠檬酸；
2)将步骤1)得到的混合物进行过滤，在600-800℃的条件下裂解2-3h，得到裂解后的产物；
3)将步骤2)得到的裂解后的产物重复步骤1)及步骤2)，直至得到的裂解后的产物的质量为浸渍前失活过渡金属催化剂质量的1.03-1.05倍，得到裂解后的催化剂；
4)将步骤3)中浸渍后的催化剂接触含有一氧化碳混合气体，以10-20℃/min的速度升温，升温至600℃，达到600℃后保温，保温2-3h后将温度降至常温，得到第一次升温后的催化剂，所述一氧化碳的溶度为1000-5000ppm；
5)将步骤4)中第一次升温后的催化剂接触含有硫化氢的混合气体，以5-10℃/min的速度升温，升温至250℃，达到250℃后保温，保温2-3h后将温度降至常温，得到第二次升温后的催化剂，所述硫化氢的溶度为500-2000ppm；
6)将步骤5)中第二次升温后的催化剂接触含有一氧化氮及氨气的混合气体，以5-10℃/min的速度升温，达到400℃后保温，保温2-3h后降温至室温，得到活化后的过渡金属催化剂，一氧化氮的溶度为1000～3000ppm，氨气的溶度为1000～2000ppm。
优选地，所述步骤1)具体为：将失活过渡金属催化剂浸渍与溶液中，在220℃的水热条件下进行处理，处理时长为10h，得到混合物，所述溶液含有5mol/L的葡萄糖，2mol/L的柠檬酸。
优选地，所述步骤2)具体为：将步骤1)得到的混合物进行过滤，在700℃的条件下裂解2h，得到裂解后的产物。
优选地，所述步骤3)具体为：将步骤2)得到的裂解后的产物重复步骤1)及步骤2)，直至得到的裂解后的产物的质量为浸渍前失活过渡金属催化剂质量的1.03倍，得到裂解后的催化剂。
优选地，所述步骤4)具体为：将步骤3)中浸渍后的催化剂接触含有一氧化碳混合气体，以15℃/min的速度升温，升温至600℃，达到600℃后保温，保温2h后将温度降至常温，得到第一次升温后的催化剂，所述一氧化碳的溶度为3000ppm。
优选地，所述步骤5)具体为：将步骤4)中第一次升温后的催化剂接触含有硫化氢的混合气体，以8℃/min的速度升温，升温至250℃，达到250℃后保温，保温2h后将温度降至常温，得到第二次升温后的催化剂，所述硫化氢的溶度为1000ppm。
有益效果：
本发明通过将已经失活的过渡金属催化剂，浸渍于含有2-6mol/L的葡萄糖，1-3mol/L的柠檬酸的溶液，然后过滤、裂解，直至裂解后的质量为浸渍前的1.03-1.05倍后，将其经过不同气氛气体下升温赋予催化剂活性，第一次升温，在含有1000-5000ppm一氧化碳的混合气体加热，实现调整催化剂价态分布并去除积炭，然后第二次升温，在含有500-2000ppm硫化氢的混合气体中加热，实现催化剂中硫酸盐沉淀的去除，最后第三次升温，在含有1000-3000ppm一氧化氮及1000-2000ppm氨气的混合气体中加热，实现催化活性组分价态分布优化，最终使得失活的过渡金属催化剂获得活性，通过本发明方法处理后的过渡金属催化剂，具备与新的过渡金属催化剂基本相同的活性，并对环境影响很小。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案及优点更加清楚，下面将结及本发明实施例中，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种过渡金属催化剂活化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将失活过渡金属催化剂浸渍与溶液中，在240℃的水热条件下进行处理，处理时长为8h，得到混合物，所述溶液含有2mol/L的葡萄糖，1mol/L的柠檬酸；
2)将步骤1)得到的混合物进行过滤，在600℃的条件下裂解2h，得到裂解后的产物；
3)将步骤2)得到的裂解后的产物重复步骤1)及步骤2)，直至得到的裂解后的产物的质量为浸渍前失活过渡金属催化剂质量的1.03倍，得到裂解后的催化剂；
4)将步骤3)中浸渍后的催化剂接触含有一氧化碳混合气体，以10℃/min的速度升温，升温至600℃，达到600℃后保温，保温2h后将温度降至常温，得到第一次升温后的催化剂，所述一氧化碳的溶度为1000ppm；
5)将步骤4)中第一次升温后的催化剂接触含有硫化氢的混合气体，以10℃/min的速度升温，升温至250℃，达到250℃后保温，保温2h后将温度降至常温，得到第二次升温后的催化剂，所述硫化氢的溶度为500ppm；
6)将步骤5)中第二次升温后的催化剂接触含有一氧化氮及氨气的混合气体，以5℃/min的速度升温，达到400℃后保温，保温3h后降温至室温，得到活化后的过渡金属催化剂，一氧化氮的溶度为3000ppm，氨气的溶度为1000ppm。
实施例2
一种过渡金属催化剂活化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将失活过渡金属催化剂浸渍与溶液中，在200℃的水热条件下进行处理，处理时长为8h，得到混合物，所述溶液含有5mol/L的葡萄糖，2mol/L的柠檬酸；
2)将步骤1)得到的混合物进行过滤，在600-800℃的条件下裂解2h，得到裂解后的产物；
3)将步骤2)得到的裂解后的产物重复步骤1)及步骤2)，直至得到的裂解后的产物的质量为浸渍前失活过渡金属催化剂质量的1.05倍，得到裂解后的催化剂；
4)将步骤3)中浸渍后的催化剂接触含有一氧化碳混合气体，以20℃/min的速度升温，升温至600℃，达到600℃后保温，保温3h后将温度降至常温，得到第一次升温后的催化剂，所述一氧化碳的溶度为3000ppm；
5)将步骤4)中第一次升温后的催化剂接触含有硫化氢的混合气体，以10℃/min的速度升温，升温至250℃，达到250℃后保温，保温3h后将温度降至常温，得到第二次升温后的催化剂，所述硫化氢的溶度为1500ppm；
6)将步骤5)中第二次升温后的催化剂接触含有一氧化氮及氨气的混合气体，以8℃/min的速度升温，达到400℃后保温，保温2h后降温至室温，得到活化后的过渡金属催化剂，一氧化氮的溶度为1700ppm，氨气的溶度为1800ppm。
实施例3
一种过渡金属催化剂活化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将失活过渡金属催化剂浸渍与溶液中，在220℃的水热条件下进行处理，处理时长为10h，得到混合物，所述溶液含有4mol/L的葡萄糖，2mol/L的柠檬酸；
2)将步骤1)得到的混合物进行过滤，在700℃的条件下裂解3h，得到裂解后的产物；
3)将步骤2)得到的裂解后的产物重复步骤1)及步骤2)，直至得到的裂解后的产物的质量为浸渍前失活过渡金属催化剂质量的1.04倍，得到裂解后的催化剂；
4)将步骤3)中浸渍后的催化剂接触含有一氧化碳混合气体，以15℃/min的速度升温，升温至600℃，达到600℃后保温，保温2h后将温度降至常温，得到第一次升温后的催化剂，所述一氧化碳的溶度为2000ppm；
5)将步骤4)中第一次升温后的催化剂接触含有硫化氢的混合气体，以8℃/min的速度升温，升温至250℃，达到250℃后保温，保温3h后将温度降至常温，得到第二次升温后的催化剂，所述硫化氢的溶度为1500ppm；
6)将步骤5)中第二次升温后的催化剂接触含有一氧化氮及氨气的混合气体，以8℃/min的速度升温，达到400℃后保温，保温3h后降温至室温，得到活化后的过渡金属催化剂，一氧化氮的溶度为2000ppm，氨气的溶度为1500ppm。
实施例4
一种过渡金属催化剂活化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将失活过渡金属催化剂浸渍与溶液中，在220℃的水热条件下进行处理，处理时长为10h，得到混合物，所述溶液含有4mol/L的葡萄糖，2mol/L的柠檬酸；
2)将步骤1)得到的混合物进行过滤，在700℃的条件下裂解2h，得到裂解后的产物；
3)将步骤2)得到的裂解后的产物重复步骤1)及步骤2)，直至得到的裂解后的产物的质量为浸渍前失活过渡金属催化剂质量的1.04倍，得到裂解后的催化剂；
4)将步骤3)中浸渍后的催化剂接触含有一氧化碳混合气体，以15℃/min的速度升温，升温至600℃，达到600℃后保温，保温3h后将温度降至常温，得到第一次升温后的催化剂，所述一氧化碳的溶度为3000ppm；
5)将步骤4)中第一次升温后的催化剂接触含有硫化氢的混合气体，以5-10℃/min的速度升温，升温至250℃，达到250℃后保温，保温2-3h后将温度降至常温，得到第二次升温后的催化剂，所述硫化氢的溶度为500-2000ppm；
6)将步骤5)中第二次升温后的催化剂接触含有一氧化氮及氨气的混合气体，以8℃/min的速度升温，达到400℃后保温，保温3h后降温至室温，得到活化后的过渡金属催化剂，一氧化氮的溶度为2000ppm，氨气的溶度为1500ppm。
实施例5
一种过渡金属催化剂活化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将失活过渡金属催化剂浸渍与溶液中，在220℃的水热条件下进行处理，处理时长为10h，得到混合物，所述溶液含有5mol/L的葡萄糖，2mol/L的柠檬酸；
2)将步骤1)得到的混合物进行过滤，在700℃的条件下裂解3h，得到裂解后的产物；
3)将步骤2)得到的裂解后的产物重复步骤1)及步骤2)，直至得到的裂解后的产物的质量为浸渍前失活过渡金属催化剂质量的1.04倍，得到裂解后的催化剂；
4)将步骤3)中浸渍后的催化剂接触含有一氧化碳混合气体，以10-20℃/min的速度升温，升温至600℃，达到600℃后保温，保温3h后将温度降至常温，得到第一次升温后的催化剂，所述一氧化碳的溶度为2000ppm；
5)将步骤4)中第一次升温后的催化剂接触含有硫化氢的混合气体，以8℃/min的速度升温，升温至250℃，达到250℃后保温，保温3h后将温度降至常温，得到第二次升温后的催化剂，所述硫化氢的溶度为1000ppm；
6)将步骤5)中第二次升温后的催化剂接触含有一氧化氮及氨气的混合气体，以8℃/min的速度升温，达到400℃后保温，保温3h后降温至室温，得到活化后的过渡金属催化剂，一氧化氮的溶度为1000ppm，氨气的溶度为1000ppm。
对比例1
对比例1与实施例1的区别仅在于，步骤3)中裂解后的质量为浸渍前的1.02倍，其他制备方法与制备条件与实施例1一致。
对比例2
对比例2与实施例1的区别仅在于，步骤3)中裂解后的质量为浸渍前的1.06倍，其他制备方法与制备调教件与实施例1一致。
对比例3
对比例3与实施例1的区别仅在于，步骤4)中，达到600℃后保温，保温4h，其他制备方法与制备调教件与实施例1一致。
对比例4
对比例3与实施例1的区别仅在于，步骤4)中，达到600℃后保温，保温1h，其他制备方法与制备调教件与实施例1一致。
对实施例1-5及对比例1-4得到的赋予活性后的过渡金属催化剂的催化活性进行检测，并与新的过渡金属催化剂的活性进行对比，检测结果见下表1。
表1
由表1可见，通过本发明得到的赋活后的过渡金属催化剂的活性至少恢复到新的过渡金属催化剂的97％，而由对比例1-4与实施例1对比，可见裂解后的质量与浸渍前的比值对赋活后的过渡金属催化剂的活性影响很大，当得到的裂解后的产物的质量为浸渍前失活过渡金属催化剂质量的1.03-1.05倍，得到过渡金属催化剂活性更好，升温后的保温时间对过渡金属催化剂的活性也很大，步骤4)中，达到600℃后保温，保温2-3h，得到过渡金属催化剂的活性更好。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神及范围。
Claims (6)
1.一种过渡金属催化剂活化方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1)将失活过渡金属催化剂浸渍与溶液中，在200-240℃的水热条件下进行处理，处理时长为8-12h，得到混合物，所述溶液含有2-6mol/L的葡萄糖，1-3mol/L的柠檬酸；
2)将步骤1)得到的混合物进行过滤，在600-800℃的条件下裂解2-3h，得到裂解后的产物；
3)将步骤2)得到的裂解后的产物重复步骤1)及步骤2)，直至得到的裂解后的产物的质量为浸渍前失活过渡金属催化剂质量的1.03-1.05倍，得到裂解后的催化剂；
4)将步骤3)中浸渍后的催化剂接触含有一氧化碳混合气体，以10-20℃/min的速度升温，升温至600℃，达到600℃后保温，保温2-3h后将温度降至常温，得到第一次升温后的催化剂，所述一氧化碳的溶度为1000-5000ppm；
5)将步骤4)中第一次升温后的催化剂接触含有硫化氢的混合气体，以5-10℃/min的速度升温，升温至250℃，达到250℃后保温，保温2-3h后将温度降至常温，得到第二次升温后的催化剂，所述硫化氢的溶度为500-2000ppm；
6)将步骤5)中第二次升温后的催化剂接触含有一氧化氮及氨气的混合气体，以5-10℃/min的速度升温，达到400℃后保温，保温2-3h后降温至室温，得到活化后的过渡金属催化剂，一氧化氮的溶度为1000～3000ppm，氨气的溶度为1000～2000ppm。
2.根据权利1所述的方法，其特征在于，所述步骤1)具体为：将失活过渡金属催化剂浸渍与溶液中，在220℃的水热条件下进行处理，处理时长为10h，得到混合物，所述溶液含有5mol/L的葡萄糖，2mol/L的柠檬酸。
3.根据权利1所述的方法，其特征在于，所述步骤2)具体为：将步骤1)得到的混合物进行过滤，在700℃的条件下裂解2h，得到裂解后的产物。
4.根据权利1所述的方法，其特征在于，所述步骤3)具体为：将步骤2)得到的裂解后的产物重复步骤1)及步骤2)，直至得到的裂解后的产物的质量为浸渍前失活过渡金属催化剂质量的1.03倍，得到裂解后的催化剂。
5.根据权利1所述的方法，其特征在于，所述步骤4)具体为：将步骤3)中浸渍后的催化剂接触含有一氧化碳混合气体，以15℃/min的速度升温，升温至600℃，达到600℃后保温，保温2h后将温度降至常温，得到第一次升温后的催化剂，所述一氧化碳的溶度为3000ppm。
6.根据权利1所述的方法，其特征在于，所述步骤5)具体为：将步骤4)中第一次升温后的催化剂接触含有硫化氢的混合气体，以8℃/min的速度升温，升温至250℃，达到250℃后保温，保温2h后将温度降至常温，得到第二次升温后的催化剂，所述硫化氢的溶度为1000ppm。
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