CN113013421A - 一种基于pdms的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极的制备方法及其应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于燃料电池电极技术领域，公开了一种基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极的制备方法及其应用。以聚二甲基硅氧烷(PDMS)为柔性基底，用聚乙烯醇与丙三醇混合溶液在柔性基底上修饰亲水表层，并利用银纳米线乙醇溶液作为导电层，并在该导电层利用电化学沉积法沉积纳米金‑镍颗粒，制备基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极；所述纳米镍颗粒沉积在纳米金颗粒上，纳米金颗粒沉积在银纳米线上。获得一种具有较高催化活性和稳定性的燃料电池阳极，提高化学能的转换率，促进燃料电池的发展。

Description

一种基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极的制备方 法及其应用
技术领域
本发明属于燃料电池电极技术领域，本发明涉及一种基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极的制备方法及其应用。
背景技术
燃料电池虽然是新能源技术的代表之一，但却不是新兴概念。燃料电池直接通过催化剂催化燃料与氧气发生反应将化学能转化为电能，能源效率高达70％，并且产物多为水对环境损害极低。根据电解质区分，燃料电池可分为质子交换膜燃料电池、固体氧化物燃料电池、熔融碳酸盐燃料电池以及碱性燃料电池等。
虽然燃料电池在一些方面有着较大的优越性，但在寿命、稳定性等方面还存在着诸多问题，提高燃料电池寿命和稳定性成为了热点研究问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极的制备方法及其应用，开发一种非酶燃料电池阳极，结合纳米材料的优势，获得一种具有较高催化活性和稳定性的燃料电池阳极，提高化学能的转换率，促进燃料电池的发展。
本发明的上述目的是通过以下技术方案实现的：
一种基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极(NiNPs/AuNPs/AgNWs/PDMS电极)的制备方法；以聚二甲基硅氧烷(PDMS)为柔性基底，用聚乙烯醇与丙三醇混合溶液在柔性基底上修饰亲水表层，并利用银纳米线乙醇溶液作为导电层，并在该导电层利用电化学沉积法沉积纳米金-镍颗粒，制备基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极；所述纳米镍颗粒沉积在纳米金颗粒上，纳米金颗粒沉积在银纳米线上。
上述一种基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极(NiNPs/AuNPs/AgNWs/PDMS电极)的制备方法具体制备步骤如下所示：
(1)制作PDMS基片；
采用光刻技术制作PDMS基片；在洁净的硅片表面旋涂光刻胶，遮蔽含有电极图形的掩膜版，最后进行曝光及显影，得到硅片模板；将硅片模板置于一次性培养皿中，浇注质量比为8-15:1的PDMS混合溶液；再放入真空干燥器中负压抽净PDMS混合溶液中的气泡，用时2-3h；取出后放入60-100℃的恒温烘箱中加热固化1h，并切分成12个电极基片；将做好的电极基片用胶带(购自美国3M公司)处理清除表面附着的灰尘，然后放入紫外臭氧清洗机中清洗2-30min，得到带有固定形状凹槽的PDMS基片；
(2)PDMS基片表面亲水层修饰；具体步骤如下：
(a)配制质量百分数为2-4％PVA与5-7％PVP的混合水溶液；优选为配制质量百分数为4％PVA与7％PVP的混合水溶液；
(b)将制备好的PDMS基片浸泡于PVA和PVP混合溶液中20-50min，再放入60-80℃的真空烘箱中干燥2h；优选为将制备好的PDMS基片浸泡于PVA和PVP混合溶液中20min，再放入60-80℃的真空烘箱中干燥2h；
(c)重复步骤(b)一次；
(d)将PDMS基片放入80-100℃的真空烘箱中热固定20-30min；
(e)重复步骤(b)、(d)一次，得到表面亲水层修饰的PDMS基片；
(3)制备AgNWs/PDMS可塑电极电极
将无水乙醇与水按9:1的体积比混合作为溶剂，配制浓度为5mg/mL的银纳米线溶液，将银纳米线溶液均匀地铺展在PDMS基片表面的凹槽内，于室温下放置干燥一天以上，即制备出AgNWs/PDMS可塑电极；
(4)花状纳米金沉积制备AuNPs/AgNWs/PDMS电极；
采用三电极体系，用AgNWs/PDMS可塑电极电极浸入0.2M H2SO4和4mg/m L KAuCl4的混合物中，使用铂电极作为对电极，Ag/Ag Cl作为参比电极。采用电位-时间曲线，设置电化学工作站电沉积参数：设置电流0.2A，时间为1600s，进行沉积。沉积完后的电极氮气保护，放置三天后备用；制得AuNPs/AgNWs/PDMS电极；
(5)基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极的制备；
采用三电极体系，以纳米结构的AuNPs/AgNWs/PDMS作为工作电极，Ag/AgCl电极和铂丝电极为参比电极和对电极放入盛有硫酸镍溶液的电解池中；采用计时电位法，设置电化学工作站电沉积参数：上限电压-1V，保持时间300s，下限电压-0.6V保持时间100s，沉积完后的，立即将电极取出，用去离子水多次冲洗，电极氮气保护，放置三天后备用；制得基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极。
进一步的，步骤(1)制作PDMS基片优选为：采用光刻技术制作PDMS基片；在洁净的硅片表面旋涂光刻胶，遮蔽含有电极图形的掩膜版，最后进行曝光及显影，得到硅片模板；将硅片模板置于一次性培养皿中，浇注质量比为10:1的PDMS混合溶液；再放入真空干燥器中负压抽净PDMS混合溶液中的气泡，用时2h；取出后放入80℃的恒温烘箱中加热固化1h，并切分成12个电极基片；将做好的电极基片用胶带(购自美国3M公司)处理清除表面附着的灰尘，然后放入紫外臭氧清洗机中清洗2min，得到带有固定形状凹槽的PDMS基片。
上述一种基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极(NiNPs/AuNPs/AgNWs/PDMS电极)在乳糖溶液电催化氧化构建乳糖燃料电池的应用。具体为：
以基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为对电极组成三电极***，将该三电极***置于以氢氧化钾溶液为电解质的乳糖溶液为燃料组合构建成为乳糖燃料燃料电池。
进一步地，所述电解质为0.01-1mol/LKOH，优选为1mol/LKOH，pH为14。
本发明与现有技术相比的有益效果是：
本发明采用PDMS和银纳米线制得一种对乳糖具有高灵敏度的电极，且该电极在乳糖为基液时，催化效果好、灵敏度高、选择性好、结构稳定等优点，本燃料电池可用于制作随身充电宝，可用于发电厂及电动汽车等领域。
本发明提供制备的制作PDMS基片中：浇注质量比为8-15:1的PDMS混合溶液；再放入真空干燥器中负压抽净PDMS混合溶液中的气泡，用时2-3h；是由于短于此时间气泡无法消除，时间过长则增加成本，降低效率；取出后放入60-100℃的恒温烘箱中加热固化1h，温度低于此范围得到的基底太软，高于此范围得到的基底过硬。
本发明提供技术方案中选用浓度为5mg/mL的银纳米线溶液，铺展均匀，导电性好。
附图说明
图1为基于PDMS银纳米线的纳米金/纳米镍复合电极表面形貌图。
图2为乳糖溶液与空白溶液循环伏安曲线对比图。
图3为不同扫速乳糖溶液的循环伏安曲线图。
图4为不同扫速的乳糖的标准曲线图。
图5为基于PDMS银纳米线的纳米金/纳米镍复合电极抗毒化曲线图。
图6为不同浓度的银纳米线溶液铺展结果图。图中(a)为1mg/mL、(b)为3mg/mL、(c)为5mg/mL、(d)为7mg/mL、(e)为10mg/mL。
具体实施方式
下面通过具体实施例详述本发明，但不限制本发明的保护范围。如无特殊说明，本发明所采用的实验方法均为常规方法，所用实验器材、材料、试剂等均可从商业途径获得。
实施例1
一种基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极(NiNPs/AuNPs/AgNWs/PDMS电极)的制备方法具体制备步骤如下所示：
(1)制作PDMS基片；
采用光刻技术制作PDMS基片；在洁净的硅片表面旋涂光刻胶，遮蔽含有电极图形的掩膜版，最后进行曝光及显影，得到硅片模板；将硅片模板置于一次性培养皿中，浇注质量比为10:1的PDMS混合溶液；再放入真空干燥器中负压抽净PDMS混合溶液中的气泡，用时2h；取出后放入80℃的恒温烘箱中加热固化1h，并切分成12个电极基片；将做好的电极基片用胶带(购自美国3M公司)处理清除表面附着的灰尘，然后放入紫外臭氧清洗机中清洗2min，得到带有固定形状凹槽的PDMS基片；
(2)PDMS基片表面亲水层修饰；具体步骤如下：
(a)配制质量百分数为4％PVA与7％PVP的混合水溶液；
(b)将制备好的PDMS基片浸泡于PVA和PVP混合溶液中20min，再放入60℃的真空烘箱中干燥2h；
(c)重复步骤(b)一次；
(d)将PDMS基片放入100℃的真空烘箱中热固定20mi n；
(e)重复步骤(b)、(d)一次，得到表面亲水层修饰的PDMS基片；
(3)制备AgNWs/PDMS可塑电极电极
将无水乙醇与水按9:1的体积比混合作为溶剂，配制浓度为5mg/mL的银纳米线溶液，将银纳米线溶液均匀地铺展在PDMS基片表面的凹槽内，于室温下放置干燥一天以上，即制备出AgNWs/PDMS可塑电极；
(4)花状纳米金沉积制备AuNPs/AgNWs/PDMS电极；
采用三电极体系，用AgNWs/PDMS可塑电极电极浸入0.2M H2SO4和4mg/m L KAuCl4的混合物中，使用铂电极作为对电极，Ag/Ag Cl作为参比电极。采用电位-时间曲线，设置电化学工作站电沉积参数：设置电流0.2A，时间为1600s，进行沉积。沉积完后的电极氮气保护，放置三天后备用；制得AuNPs/AgNWs/PDMS电极；
(5)基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极的制备；
采用三电极体系，以纳米结构的AuNPs/AgNWs/PDMS作为工作电极，Ag/AgCl电极和铂丝电极为参比电极和对电极放入盛有硫酸镍溶液的电解池中；采用计时电位法，设置电化学工作站电沉积参数：上限电压-1V，保持时间300s，下限电压-0.6V保持时间100s，沉积完后的，立即将电极取出，用去离子水多次冲洗，电极氮气保护，放置三天后备用；制得基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极。
基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极表面形貌图如图1所示:电极上的纳米粒子颗粒大小和分布均匀，电催化性能尤为突出。
应用例1
以实施例1制备的基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为对电极组成三电极***，将该三电极***置于以氢氧化钾溶液为电解质的乳糖溶液为燃料组合构建成为乳糖燃料燃料电池。
进一步地，所述电解质为1mol/LKOH，pH为14。
将构建的基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极阳极与阴极通过导线连接，***的乳糖溶液中，自发反应氧化乳糖，实现生物质能向电能转化，阳极产生的电子通过导线传递到阴极上，将氧气还原成氢氧根离子，实现电能的存储。
实验研究对比应用案例1
乳糖溶液与空白溶液循环伏安曲线对比
采用三电极体系为应用例1中的三电极体系。
首先，将三电极体系置于pH为14浓度为1mol/L的KOH溶液中，利用循环伏安法，在-0.2～1.3V的电位范围内进行扫描，记录空白溶液的循环伏安曲线；然后，将三电极体系置于含有1mol/L，pH为14的KOH溶液作为支持电解质的10mmol/L的乳糖待测液中利用循环伏安法，在-0.2～1.3V的电位范围内进行扫描，记录乳糖的循环伏安曲线。如附图2所示：100mV/s的扫描速度下测试基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极在10mmol/L的乳糖的催化效果。从图2中可以看出基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极对乳糖催化活性很好。表明基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极所组成的乳糖燃料电池能将生物能高效转换为电能。
实验研究对比应用案例2
基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极对不同扫速的相同浓度的乳糖的循环伏安响应
采用三电极体系为应用例1中的三电极体系。
依次将三电极体系置于含有1mol/L，pH为14的KOH溶液作为支持电解质的10mm乳糖待测液中，在同浓度测试不同扫速的乳糖溶液，扫描速率分别为20m V/s、40m V/s、60mV/s、80mV/s、100m V/s，利用循环伏安法，在-0.2～1.3V的电位范围内进行扫描。记录同浓度不同扫速的乳糖的循环伏安曲线。如附图3和附图4所示：从图3和图4中可以看出，随着扫速不断增大，基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极在乳糖溶液中的氧化电流也不断增大，氧化峰也不断升高，呈现出良好的催化乳糖的线性响应，由此可以证明基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极催化乳糖是扩散控制。
实验研究对比应用案例3
基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极抗毒化研究
采用三电极体系为应用例1中的三电极体系。
首先，将三电极体系置于含有1mol/L，pH为14的KOH溶液作为支持电解质的10mm乳糖待测液中，利用时间电流法，在0.6V的电位下,记录乳糖的时间电流曲线。然如附图5所示电流密度在开始时急剧下降。在反应开始时，它是一个快速动力学反应，因此活性位点不含吸附的乳糖分子。之后，新乳糖分子的吸附取决于通过乳糖氧化释放电催化位点，或者在最初几分钟(速率确定步骤)中形成的中间物质如CO、CHx等，电极催化活性位点被占据。因此，电流密度稍微降低主要是由于催化剂的中毒。此外，在整个测试期间特定电流在前300秒经历了快速下降，并且在测试结束之后仍然是平稳且温和的变化，衰减约为5％。所以基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极的抗毒化能力强，结构稳定。
以上所述实施方式仅为本发明的优选实施例，而并非本发明可行实施的全部实施例。对于本领域一般技术人员而言，在不背离本发明原理和精神的前提下对其所作出的任何显而易见的改动，都应当被认为包含在本发明的权利要求保护范围之内。

Claims (4)

1.一种基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极的制备方法，其特征是，以PDMS为柔性基底，用聚乙烯醇与丙三醇混合溶液在柔性基底上修饰亲水表层，并利用银纳米线乙醇溶液作为导电层，并在该导电层利用电化学沉积法沉积纳米金-镍颗粒，制备基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极；所述纳米镍颗粒沉积在纳米金颗粒上，纳米金颗粒沉积在银纳米线上。
2.如权利要求1所述的一种基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极的制备方法，其特征是，具体步骤如下所示：(1)制作PDMS基片；
采用光刻技术制作PDMS基片；在洁净的硅片表面旋涂光刻胶，遮蔽含有电极图形的掩膜版，最后进行曝光及显影，得到硅片模板；将硅片模板置于一次性培养皿中，浇注质量比为8-15:1的PDMS混合溶液；再放入真空干燥器中负压抽净PDMS混合溶液中的气泡，用时2-3h；取出后放入60-100℃的恒温烘箱中加热固化1h，并切分成12个电极基片；将做好的电极基片用胶带处理清除表面附着的灰尘，然后放入紫外臭氧清洗机中清洗2min，得到带有固定形状凹槽的PDMS基片；
(2)PDMS基片表面亲水层修饰；具体步骤如下：
(a)配制质量百分数为2-4％PVA与5-7％PVP的混合水溶液；
(b)将制备好的PDMS基片浸泡于PVA和PVP混合溶液中20-50min，再放入60-80℃的真空烘箱中干燥2-3h；
(c)重复步骤(b)一次；
(d)将PDMS基片放入80-100℃的真空烘箱中热固定20-30min；
(e)重复步骤(b)、(d)一次，得到表面亲水层修饰的PDMS基片；
(3)制备AgNWs/PDMS可塑电极电极
将无水乙醇与水按9:1的体积比混合作为溶剂，配制浓度为5mg/mL的银纳米线溶液，将银纳米线溶液均匀地铺展在PDMS基片表面的凹槽内，于室温下放置干燥一天以上，即制备出AgNWs/PDMS可塑电极；
(4)花状纳米金沉积制备AuNPs/AgNWs/PDMS电极；
采用三电极体系，用AgNWs/PDMS可塑电极电极浸入0.2M H2SO4和4mg/m L KAuCl4的混合物中，使用铂电极作为对电极，Ag/Ag Cl作为参比电极。采用电位-时间曲线，设置电化学工作站电沉积参数：设置电流0.2A，时间为1600s，进行沉积。沉积完后的电极氮气保护，放置三天后备用；制得AuNPs/AgNWs/PDMS电极；
(5)基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极的制备；
采用三电极体系，以纳米结构的AuNPs/AgNWs/PDMS作为工作电极，Ag/AgCl电极和铂丝电极为参比电极和对电极放入盛有硫酸镍溶液的电解池中；采用计时电位法，设置电化学工作站电沉积参数：上限电压-1V，保持时间300s，下限电压-0.6V保持时间100s，沉积完后的，立即将电极取出，用去离子水多次冲洗，电极氮气保护，放置三天后备用；制得基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极。
3.如权利要求1或2所述的一种基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极在乳糖溶液电催化氧化构建乳糖燃料电池的应用。
4.如权利要求3所述的复合电极在乳糖溶液电催化氧化构建乳糖燃料电池的应用，其特征是，以基于PDMS的银纳米线/纳米金/纳米镍复合电极为工作电极，Ag/AgCl电极为参比电极，铂丝为对电极组成三电极***，将该三电极***置于以氢氧化钾溶液为电解质的乳糖溶液为燃料组合构建成为乳糖燃料燃料电池。
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