CN103163154A - 一种硬脆性高精元件亚表面损伤程度的表征方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种硬脆性高精元件亚表面损伤程度的表征方法，其特征在于，用两块样品作腐蚀试验，由第一块样品获得抛光沉积层的纵向去除速率，然后对第二块样品腐蚀中即可精确获得腐蚀时间及厚度，使第二块样品亚表面微裂纹完全暴露出来，最后使用共聚焦显微镜对第二样品亚表面损伤进行快速准确的观测及计算；建立高精元件亚表面损伤微裂纹的表征参数。
Description
技术领域
本发明涉及一种高精光学元件亚表面损伤的检测，具体涉及一种硬脆性高精元件经研磨抛光及腐蚀后亚表面损伤程度的表征方法，以利于该损伤的检测及消除，提高材料的性能及使用寿命。
背景技术
硬脆性高精元件，如光学玻璃、工程陶瓷、硅晶体等的应用主要涉及能源、太空、国防装备、集成电路与MEMS等高端领域，故需要在加工过程中最大限度地保证其加工质量。硬脆性高精元件的加工一般分为磨削、研磨和抛光三个阶段，在磨削和研磨过程中，材料的去除机理主要是脆性碎裂，故对硬脆性晶体材料而言，加工成型过程中会不可避免的引入包括划痕、擦伤、微裂纹等亚表面损伤。亚表面损伤会极大地影响高精元件的光学、机械性能，如降低透射性能、成像质量、镀膜质量、抗激光损伤阈值等，并直接影响元件强度，降低元件使用寿命及长期稳定性。因此，对这类高精元件亚表面损伤进行精确量化以获得损伤层微裂纹全息分布特征，进而获得损伤层微裂纹形成的内在机理，对于高精元件制造工艺的改善及其性能的提高有着重要意义。
亚表面损伤的减小及消除是通过一系列的研磨及抛光加工过程来实现的。研磨作为次终加工工序，可去除磨削过程中引入的亚表面损伤并降低表面粗糙度。研磨过程的材料去除机制可以看作是多重研磨裂纹的交叉重叠导致的材料脆性碎裂，因此，研磨后的脆性材料表面以下仍会存在裂纹层。对硬脆性材料而言，表面200μm以下为无缺陷层4，损伤裂纹层处于表面以下1~200μm处，可分为裂纹层2和变形层3两部分，如图1所示。亚表面损伤裂纹层作为亚表面损伤的主要组成部分，具有分布复杂、微米与纳米尺度裂纹纵横交错的特点。抛光是目前超精密加工主要的终加工手段，研磨损伤裂纹层的最终完全去除是在抛光过程中通过保证足够的抛光去除深度来实现的。然而由于抛光液的亲水性，在抛光过程中样品表面会形成一层200nm~1μm的水合物材料，即抛光沉积层1。抛光沉积层会覆盖研磨后的表面缺陷及亚表面损伤微裂纹，增加了亚表面损伤观测及量化表征的难度。
目前，亚表面损伤的检测技术包括破坏性和非破坏性检测，基本可实现亚表面损伤的准确检测。但其表征方法主要以研究亚表面损伤深度及其与表面粗糙度之间的非线性关系为主。对于亚表面损伤深度的表征，可以用磁流变抛光法结合HF腐蚀实验来实现。这种研究方法的不足之处在于：磁流变抛光法只能大概估计亚表面损伤的最大深度，不能精确检测出亚表面损伤层每一个微裂纹的确切深度。根据压痕断裂力学理论模型建立的亚表面裂纹深度与表面粗糙度之间的非线性关系是目前研究亚表面损伤深度的又一较为成熟的方法。但是该比值模型以磨粒载荷为自变量，由于磨削和研磨过程的复杂性和随机性，使得该模型对于亚表面损伤微裂纹深度的预测精度有限，不能实现亚表面微裂纹深度的快速、准确检测。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用常规研磨抛光工艺来实现快速、准确表征硬脆性高精元件亚表面损伤程度的方法。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案予以实现的：
一种硬脆性高精元件亚表面损伤程度的表征方法，其特征在于，包括下述步骤：
第一步，先取一块硬脆性高精元件圆形基片作为第一样品，在其抛光面上制作带有2×2mm方形孔图案的Cr掩蔽层，使用台阶轮廓仪检测方形孔的深度并记录数据；
第二步，配制BOE缓冲溶液，将带有2×2mm方形孔图案的Cr掩蔽层的第一样品置于该BOE缓冲溶液中，在室温水浴下进行腐蚀，然后利用台阶轮廓仪测量样品未掩膜部分的方形孔的深度，腐蚀和测量同时进行，间隔十分钟测量一次，测量结果显示在最初的10min内，样品抛光沉积层的纵向去除速率约为85±3nm/min，之后有所下降，但至63+3nm/min时就稳定不变了；
第三步，再取一块直径和厚度稍大于第一样品的硬脆性高精元件圆形基片作为第二样品，抛光后直接置于BOE缓冲溶液中，室温水浴下进行腐蚀，根据第一样品抛光沉积层的纵向腐蚀速率为63+3nm/min的结果，腐蚀时间选1小时，使第二样品抛光沉积层的纵向去除深度约为3μm，由此可确定第二样品亚表面微裂纹已完全暴露出来，最后使用共聚焦显微镜对第二样品亚表面损伤进行观测；
第四步，使用光学显微镜对腐蚀后第二样品表面进行测量，并根据测量的三维形貌，将其转化为二维灰度图像，标记显微镜照片视场内的所有腐蚀后微观裂纹的长度与角度信息；
第五步，由脆性材料的断裂机理，将研磨过程中研磨磨粒等效为球状的布氏压头，研磨过程则等效为布氏压头的静压模型，结合文献Sub-surfacemechanical damage distributions during grinding of fused silica中的研磨等效模型，根据断裂力学知识中布氏静压产生的裂纹长度、纵向深度与压力之间线性相关的关系，获得裂纹长度与深度之间的关系，并由上一步测量的裂纹长度推算出裂纹纵向深度。
上述方法中，所述在第一样品抛光面上制作带有2×2mm方形孔图案的Cr掩蔽层的具体方法为：在圆形基片上使用磁控溅射机溅射100nm厚的Cr，使用光刻胶AZ对溅射的Cr层进行匀胶，用带有2×2mm正方形孔的掩膜板对匀胶后的圆形基片表面进行光刻，然后将样品在5‰的NaOH溶液中显影5min，并在烘干机95℃下坚膜3小时，使用硝酸铈铵刻蚀正方形孔中的Cr大约50秒，制作成带有2×2mm方形孔图案的Cr掩蔽层的第一样品。
所述第四步中，第二样品亚表面损伤微裂纹以裂缝为主，忽略由表面缺陷导致的坑点，并认为微裂纹的宽度只与腐蚀时间有关，腐蚀后的微裂纹宽度为定值，只对直线形的微裂纹进行长度、角度进行测量。
本发明的有益效果是：
1、根据第一样品抛光沉积层的纵向腐蚀速率为63+3nm/min的结果，腐蚀时间选1小时，使第二样品抛光沉积层的纵向去除深度约为3μm，由此可确定第二样品亚表面微裂纹已完全暴露出来，最后使用共聚焦显微镜对第二样品亚表面损伤进行观测；可对抛光表面样品亚表面损伤分布特征进行简单快捷的定量描述。
2、本发明得到是亚表面损伤层微裂纹的深度、微裂纹的长度、方位角等信息的表征参数体系，可以对高精元件亚表面损伤进行全面的表征。
附图说明
以下结合附图及具体实施方式对本发明作进一步的详细说明。
图1为硬脆光学材料亚表面损伤层的结构示意图。
图2为本发明K9玻璃基片上带有Cr掩膜层的刻蚀样品。
图3为本发明方法的流程框图。
图4为本发明腐蚀后第二样品在共聚焦显微镜下观测的形貌照片。其中：（a）图为样品在BOE溶液中腐蚀1小时后的表面形貌；（b）图为对（a）图样品亚表面损伤微裂纹进行了标记的表面形貌。
图5为图4（b）中第二样品裂纹的测量数据图。其中：（a）图为所测得微裂纹的长度分布直方图；（b）图为微裂纹的角度分布直方图。
图6为本发明所用计算损伤程度的脆性材料的断裂模型。其中：（a）图为布氏压头压入脆性材料的断裂模型；（b）图为研磨加工过程中研磨磨粒的等效模型。
具体实施方式
参照图2、图3，先在一块Φ50×2mm的K9玻璃基片上使用磁控溅射机溅射100nm厚的Cr，使用光刻胶AZ对溅射的Cr层进行匀胶，用带有2×2mm正方形孔的掩膜板对匀胶后的K9玻璃基片表面进行光刻，然后将样品在5‰的NaOH溶液中显影5min，并在烘干机95℃下坚膜3小时，使用硝酸铈铵刻蚀正方形孔中的Cr大约50秒，制作成带有Cr掩蔽层的2×2mm方形图案的基片（图2）。使用台阶轮廓仪检测掩蔽层方形图案的深度并记录数据。将Cr掩膜的基片置入BOE溶液（氢氟酸的缓冲溶液）中，在恒温25℃水浴中进行腐蚀，然后利用台阶轮廓仪检测样品未掩膜部分的方形图案的深度，腐蚀和检测同时进行，间隔十分钟检测一次，检测结果显示在最初的10min，材料的纵向去除速率约为85±3nm/min，之后有所下降，但稳定在63+3nm/min。根据图1所示的亚表面微裂纹层分布特征，可知样品抛光沉积层的腐蚀速率要大于材料本身。故最初10min去除的材料为抛光沉积层1，从而可得到K9材料表面的纵向去除速率为63±3nm/min。
再将另一块Φ10×3mm抛光后的K9样片置于恒温25℃水浴中进行腐蚀试验。根据前述材料纵向腐蚀速率63+3nm/min，腐蚀时间选1小时，材料的纵向去除深度约为3μm，根据图1，可以认为亚表面微裂纹已暴露出来。使用共聚焦显微镜进行观测，观测结果如图4所示。
参照图4（a），由腐蚀后的表面形貌可知，亚表面损伤微裂纹以裂缝为主。忽略由表面缺陷导致的坑点，并认为微裂纹的宽度只与腐蚀时间有关，腐蚀后的微裂纹宽度为定值，只对直线形的微裂纹进行长度、角度进行测量，测量结果如图4（b）。
图5（a）为所测得微裂纹的长度分布直方图。由微裂纹的长度统计结果显示：亚表面微裂纹平均长度为：
最大长度为：Lmax=9.978μm，最小长度为：Lmin=2.000μm。图示比例尺为40μm×40μm，共检测微裂纹为56个，故裂纹的密度为：ρ=56/40。图5（b）为根据图4（b）坐标测定的微裂纹角度分布直方图，并认为未腐蚀的初始表面其亚表面损伤微裂纹的角度也具有同样的分布特征。
参照图6（a）的材料断裂模型，亚表面损伤微裂纹的长度L与初始的静载压力P之间的关系为：
纵向深度c与压力之间的关系为：其中，E、Ep分别为样品材料及压头材料的杨氏模量（GPa），d为作用于材料表面参与材料去除及亚表面损伤的磨粒等效直径，xh为材料的生长常数，无量纲，KIC为材料的断裂强度（MPam1/2），P为作用于每一个等效磨粒的加载压力（N）。
为材料的比率，常数。其中，v和vp分别为样品材料和压头材料的泊松比。
参照图6（b）的等效模型，材料在研磨加工时承受的总静载压力PT与每个等效的磨粒压力P之间的关系为：其中，NL为加载于样品工件表面的研磨磨粒总数，dc为磨粒的平均直径。由上述公式以及P与L、c的关系得到：
在每一个样品加工完成后，其加载力PT、N、xh都为定值，又知研磨时金刚石磨粒及样品材料的杨氏模量Ep、E以及材料的断裂强度KIC，则Ω为常数。由此可推算出每一个测得长度的微裂纹的纵向深度。
由前述的腐蚀速率得到材料在腐蚀1小时后的腐蚀深度为Δc，则初始表面微裂纹的纵向深度为：c0=c+Δc，长度为：L0=c0Ω，最大深度为：
本发明基于抛光的K9玻璃样片的BOE腐蚀实验，通过腐蚀打开被抛光沉积层覆盖的亚表面损伤微裂纹，并检测及统计裂纹的长度、深度、密度等参数，建立典型高精元件的亚表面损伤表征参数体系。它的实现流程如图3所示。
Claims (3)
1.一种硬脆性高精元件亚表面损伤程度的表征方法，其特征在于，包括下述步骤：
第一步，先取一块硬脆性高精元件圆形基片作为第一样品，在其抛光面上制作带有2×2mm方形孔图案的Cr掩蔽层，使用台阶轮廓仪检测方形孔的深度并记录数据；
第二步，配制BOE缓冲溶液，将带有2×2mm方形孔图案的Cr掩蔽层的第一样品置于该BOE缓冲溶液中，在室温水浴下进行腐蚀，然后利用台阶轮廓仪测量样品未掩膜部分的方形孔的深度，腐蚀和测量同时进行，间隔十分钟测量一次，测量结果显示在最初的10min内，样品抛光沉积层的纵向去除速率约为85±3nm/min，之后有所下降，但至63+3nm/min时就稳定不变了；
第三步，再取一块直径和厚度稍大于第一样品的硬脆性高精元件圆形基片作为第二样品，抛光后直接置于BOE缓冲溶液中，室温水浴下进行腐蚀，根据第一样品抛光沉积层的纵向腐蚀速率为63+3nm/min的结果，腐蚀时间选1小时，使第二样品抛光沉积层的纵向去除深度约为3μm，由此可确定第二样品亚表面微裂纹已完全暴露出来，最后使用共聚焦显微镜对第二样品亚表面损伤进行观测；
第四步，使用光学显微镜对腐蚀后第二样品表面进行测量，并根据测量的三维形貌，将其转化为二维灰度图像，标记显微镜照片视场内的所有腐蚀后微观裂纹的长度与角度信息；
第五步，由脆性材料的断裂机理，将研磨过程中研磨磨粒等效为球状的布氏压头，研磨过程则等效为布氏压头的静压模型，结合文献Sub-surfacemechanical damage distributions during grinding of fused silica中的研磨等效模型，根据断裂力学知识中布氏静压产生的裂纹长度、纵向深度与压力之间线性相关的关系，获得裂纹长度与深度之间的关系，并由上一步测量的裂纹长度推算出裂纹纵向深度。
2.如权利要求1所述的硬脆性高精元件亚表面损伤程度的表征方法，其特征在于，所述在第一样品抛光面上制作带有2×2mm方形孔图案的Cr掩蔽层的具体方法为：在圆形基片上使用磁控溅射机溅射100nm厚的Cr，使用光刻胶AZ对溅射的Cr层进行匀胶，用带有2×2mm正方形孔的掩膜板对匀胶后的圆形基片表面进行光刻，然后将样品在5‰的NaOH溶液中显影5min，并在烘干机95℃下坚膜3小时，使用硝酸铈铵刻蚀正方形孔中的Cr大约50秒，制作成带有2×2mm方形孔图案的Cr掩蔽层的第一样品。
3.如权利要求1所述的硬脆性高精元件亚表面损伤程度的表征方法，其特征在于，所述第四步中，第二样品亚表面损伤微裂纹以裂缝为主，忽略由表面缺陷导致的坑点，并认为微裂纹的宽度只与腐蚀时间有关，腐蚀后的微裂纹宽度为定值，只对直线形的微裂纹进行长度、角度进行测量。
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