CN112993490A - 锂电池隔膜及其制备方法和应用 - Google Patents

锂电池隔膜及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种锂电池隔膜及其制备方法和应用，涉及锂电池的技术领域。一种锂电池隔膜，包括基膜以及基膜上覆盖的有机弹性材料涂层；隔膜在横向和纵向的拉伸强度均为200‑300MPa，断裂伸长率均为80％‑150％，抗穿刺强度在950GF以上。该隔膜中有机弹性材料包括丙烯酸树脂、氢化苯乙烯‑丁二烯嵌段共聚物和热塑性聚氨酯弹性体橡胶中的至少一种。该锂电池隔膜具有较高的机械强度，改善了隔膜在机械方向(MD和TD)的拉伸强度和抗穿刺强度。有机弹性材料涂层耐电解液腐蚀，当外力冲击电池时，涂层将保证正负极材料不短路，提高了锂离子电池安全性。

Description

锂电池隔膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及锂电池技术领域，尤其是涉及一种锂电池隔膜及其制备方法和应用。
背景技术
锂离子电池具有高电压、比能量密度高、长循环寿命、自放电小和安全无记忆效应等优点，被应用在各个领域。锂离子电池中为避免正负极接触，需要通过隔膜将两者相互隔开，防止电池短路。隔膜在锂离子电池中有着重要的作用，目前锂离子电池的隔膜存在下列缺陷：
①机械性能差；
②吸液率低。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明第一目的在于提供一种锂电池隔膜，以改善现有技术锂电池隔膜机械性能差和吸液率低的技术问题。
本发明第二目的在于提供上述锂电池隔膜的制备方法，该制备方法工艺简单，过程可控性强。
本发明第三目的在于提供锂电池隔膜在锂电池中的应用，为锂电池提供了高安全性和高机械性能的隔膜材料，提高了锂电池的导电性能和安全性。
为解决上述技术问题，本发明特采用如下技术方案：
本发明的第一方面提供了一种锂电池隔膜，包括基膜以及基膜上覆盖的有机弹性材料涂层；隔膜在横向和纵向的拉伸强度均为200-300MPa，断裂伸长率均为80％-150％，抗穿刺强度在950GF以上。
进一步地，所述有机弹性材料涂层包括有机弹性材料；
优选地，所述有机弹性材料包括丙烯酸树脂、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和热塑性聚氨酯弹性体橡胶中的至少一种。
进一步地，所述有机弹性材料涂层的厚度为1-15μm。
进一步地，所述丙烯酸树脂的型号为日本瑞翁620B；
优选地，所述氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的型号为美国科腾G1651；
优选地，所述热塑性聚氨酯弹性体橡胶的型号为德国科思创385SX。
进一步地，所述基膜包括聚烯烃隔膜；
优选地，所述聚烯烃隔膜包括聚丙烯隔膜、聚乙烯隔膜或聚丙烯和聚乙烯组成的复合隔膜中的一种。
进一步地，所述有机弹性材料涂层主要由有机弹性材料溶液涂覆干燥后形成；
优选地，所述有机弹性材料溶液中的溶剂包括水、乙醇和醋酸正戊酯中的至少一种。
进一步地，所述有机弹性材料溶液中有机弹性材料的质量占比为20％～80％，余量为溶剂；
优选地，所述有机弹性材料溶液中有机弹性材料的质量占比为30％～50％，余量为溶剂。
本发明第二方面提供了第一方面所述的锂电池隔膜的制备方法，将有机弹性材料溶液涂覆在基膜表面干燥后得到锂电池隔膜；
其中，有机弹性材料溶液涂覆在所述基膜的至少一个表面。
进一步地，所述有机弹性材料溶液是将所述有机弹性材料均匀分散在溶剂中得到；
优选地，所述分散的方式包括搅拌；
优选地，所述搅拌速度为500-1000r/min，搅拌时间为1-6h；
优选地，所述干燥的温度为50-70℃，干燥的时间为5-60min。
本发明第三方面提供了第一方面所述的锂电池隔膜和第二方面所述制备方法制备的锂电池隔膜在锂电池中的应用。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1.本发明提供的锂电池隔膜提高了隔膜基膜的柔韧性，使得隔膜具有良好的机械性能，机械性能在横向和纵向的拉伸强度均为200-300MPa，断裂伸长率均为80％-150％，抗穿刺强度可达950GF以上，吸液量可达到1.06mg/cm2；增加了隔膜与极片之间的粘附能力，提高隔膜对电解液的吸附与保持能力，从而提高电池的安全性能和电性能。
2.本发明提供的锂电池隔膜的制备方法工艺简单，操作方便，过程可控性强，适合大规模工业化生产。
3.本发明提供的锂电池隔膜制成的锂电池具有很好的热稳定性，提高电池受到穿刺、撞击、挤压等滥用情况下正负极材料不短路，从而提高电池的安全性。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1提供的锂电池隔膜结构图；
图2为实施例4提供的锂电池隔膜有机弹性材料涂层的抗穿刺效果照片。
其中，1-有机弹性材料涂层；2-基膜；3-孔洞。
具体实施方式
下面将结合实施例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
锂离子电池主要由正极材料、负极材料、电解质、隔膜、封装材料等五部分组成。隔膜在正负极之间起电子绝缘、提供锂离子迁移微孔通道的作用，是保证电池体系安全、影响电池性能的关键材料。尽管隔膜不直接参与电极反应，但它影响电池动力学过程，决定着电池的充放电、循环寿命、倍率等性能。隔膜在TD方向上的拉伸强度远低于MD方向。在经外力作用下，TD方向极其容易开裂，引发电池安全性问题。
根据本发明第一方面提供的一种锂电池隔膜，包括基膜以及基膜上覆盖的有机弹性材料涂层；隔膜在横向和纵向的拉伸强度均为200-300MPa，断裂伸长率均为80％-150％，抗穿刺强度在950GF以上。
本发明提供的锂电池隔膜，提升了隔膜在机械方向(MD和TD)上的拉伸强度，可达到200-300MPa，而现有技术中隔膜拉伸强度150MPa左右。断裂伸长率均为80％-150％，抗穿刺强度在950GF以上，显著改善了隔膜的抗穿刺强度，防止电应力和装配过程中对隔膜造成伤害，在电池使用过程中保障使用安全。
隔膜在锂离子电池中的功能主要体现在两个方面。一是给电池提供安全保障。隔膜材料首先必须具备良好的绝缘性，以防止正负极接触短路或是被毛刺、颗粒、枝晶刺穿而出现的短路，因此，隔膜需要具有一定的拉伸、穿刺强度，不易撕裂，并在突发的高温条件下基本保持尺寸的稳定，不会熔缩导致电池的大面积短路和热失控。二是给锂离子电池提供实现充放电功能、倍率性能的微孔通道。因此，隔膜必须是具有较高孔隙率而且微孔分布均匀的薄膜。
锂电池隔膜的机械强度包括拉伸强度及刺穿强度，拉伸强度要求隔膜在涂布及卷绕时不会对隔膜造成伤害；刺穿强度越大，极片上的毛刺及突出颗粒越难刺过隔膜，或者是电池出现锂枝晶时刺穿隔膜，避免了电池短路，保障了电池的安全。
拉伸强度是隔膜由均匀塑性形变向局部集中塑性变形过渡的临界值，也是隔膜在静拉伸条件下的最大承载能力。拉伸强度表征隔膜最大均匀塑性变形的抗力，隔膜在承受最大拉应力之前，变形是均匀一致的，但超出之后，隔膜开始出现缩颈现象，即产生集中变形。拉伸强度反映了隔膜的断裂抗力。
进一步地，所述有机弹性材料涂层包括有机弹性材料；
优选地，所述有机弹性材料包括丙烯酸树脂、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和热塑性聚氨酯弹性体橡胶中的至少一种。
本发明提供的锂电池隔膜材料包括基膜，涂覆于基膜的有机弹性材料涂层。涂层覆盖基膜上的孔洞，使正负极的电解液分隔开来；并且该涂层对电解液的浸润性好，具有足够的吸液保湿能力。另外该有机涂层具有较高的机械强度，其与基膜复合，提升了隔膜在机械方向(MD和TD)上的拉伸强度，显著改善了隔膜的抗穿刺强度。
有机弹性材料涂层改善隔膜对电解液的浸润性，促进隔膜的闭孔功能，提高隔膜的抗挤压能力和减小被锂枝晶刺穿的风险。
丙烯酸树脂是丙烯酸、甲基丙烯酸及其衍生物聚合物的总称。丙烯酸树脂制成涂层干燥后，会形成多孔结构，使隔膜具有了更强的吸液性和电极粘接性能。
氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物是一种热熔型橡胶,化学式为(C8H8.C4H6)x，其不含不饱和双键，因此具有很好地化学稳定性和机械性能。
热塑性聚氨酯弹性体橡胶，其分子基本上是线型的，没有或很少有化学交联。线型聚氨酯分子链之间存在着许多氢键构成的物理交联，氢键对其形态起到强化作用，因此热塑性聚氨酯弹性体橡胶具有高模量、高强度、耐磨性、耐化学品、耐水解、耐高低温和耐霉菌的优点。
进一步地，所述有机弹性材料涂层的厚度为1-15μm。
在本发明的具体实施方式中，涂覆厚度为1-25μm，干燥后形成的有机弹性材料涂层的厚度为1-15μm。
有机弹性材料涂层的厚度影响锂电池隔膜的厚度，隔膜厚度越薄，电池内阻越小，可以留出更多的空间给电极材料；但厚度过薄，力学性能将会受到影响，更容易被大颗粒、极片毛刺和枝晶刺穿，导致电池安全系数降低。在本发明的一种优选实施方式中，有机弹性材料涂层的厚度典型但非限制性的为1μm，5μm，10μm和15μm。
进一步地，所述丙烯酸树脂的型号为日本瑞翁620B；
优选地，所述氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的型号为美国科腾G1651；
优选地，所述热塑性聚氨酯弹性体橡胶的型号为德国科思创385SX。
进一步地，所述基膜包括聚烯烃隔膜。
聚烯烃隔膜在合理的成本范围内可以提供良好的机械性能和化学稳定性，而且具有高温自闭性能，确保了锂离子电池在日常使用上的安全性。
优选地，所述聚烯烃隔膜包括聚丙烯隔膜、聚乙烯隔膜或聚丙烯和聚乙烯组成的复合隔膜中的一种。
复合隔膜不仅具有优异的力学性能,同时还具备一定的热闭孔性能，是利用PE、PP的熔点的差异性。当电池内部温度升高，先达到PE熔点后PE隔膜熔化微孔堵塞，锂离子无法通行，使电池不能继续工作防止了热失控，同时此时温度还未达到PP熔点，所以PP层不受温度影响可以维持隔膜的整体形状不变，继续充当隔膜的功能，阻止正、负两极的接触。
进一步地，所述有机弹性材料涂层主要由有机弹性材料溶液涂覆干燥后形成；
优选地，所述有机弹性材料溶液中的溶剂包括水、乙醇和醋酸正戊酯中的至少一种。
有机弹性材料溶液中的溶剂能稀释有机弹性材料，使涂覆的厚度易于控制并且在后续的干燥过程中容易去除。
进一步地，所述有机弹性材料溶液中有机弹性材料的质量占比为20％～80％，余量为溶剂。
在本发明的具体实施方式中，有机弹性材料的质量百分比典型但非限制性的为20％、40％、60％或80％。
优选地，所述有机弹性材料溶液中有机弹性材料的质量占比为30％～50％，余量为溶剂。
在本发明的一种优选实施方式中，有机弹性材料的质量百分比典型但非限制性的为30％、40％或50％。
本发明第二方面提供了第一方面所述的锂电池隔膜的制备方法，将有机弹性材料溶液涂覆在基膜表面干燥后得到锂电池隔膜；
其中，有机弹性材料溶液涂覆在所述基膜的至少一个表面。
在本发明的具体实施方式中，有机弹性材料溶液涂覆在基膜的一个表面或者两个表面。
进一步地，所述有机弹性材料溶液是将所述有机弹性材料均匀分散在溶剂中得到。
优选地，所述分散的方式包括搅拌；
优选地，所述搅拌速度为500-1000r/min，搅拌时间为1-6h。
在本发明的具体实施方式中，搅拌速度典型但非限制性的为500r/min，800r/min或1000r/min；搅拌时间典型但非限制性的为1h、3h或6h。
优选地，所述干燥的温度为50-70℃，干燥的时间为5-60min。
本发明第三方面提供了第一方面所述的锂电池隔膜和第二方面所述制备方法制备的锂电池隔膜在锂电池中的应用。
本发明提供的锂电池隔膜制成的锂电池，保证了电池在受到外力撞击时，正负极材料不短路，具有良好的安全性。
下面结合实施例，对本发明的一些实施方式作详细说明。在不冲突的情况下，下述的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
本发明中实施例和对比例中所用原料的规格和型号如下表1所示，如未在表格中说明的均可通过市售购买得到，另外实施例和对比例使用的份均指质量份。
表1原料规格型号表
名称 型号 厂家/组分
丙烯酸树脂 620B 日本瑞翁
氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物 G1651 美国科腾
热塑性聚氨酯弹性体橡胶 385SX 德国科思创
实施例1
本实施例提供一种锂电池隔膜，其结构如图1所示，该隔膜主要由基膜2以及附着在基膜表面的有机弹性材料涂层1构成，其中基膜中存在孔洞3。具体制备步骤如下：
步骤1.将20份的丙烯酸树脂加入70份的水中混合均匀后添加10份的聚氨酯树脂，在搅拌速度为1000r/min搅拌1h得到有机弹性材料溶液；
步骤2.将有机弹性材料溶液均匀刮刀式涂覆于12μm的聚乙烯膜基膜一面；
步骤3.将步骤2制得的隔膜在60℃干燥1h后得到锂电池隔膜。
实施例2
本实施例提供一种锂电池隔膜，具体制备步骤如下：
步骤1.将20份的氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物加入80份的醋酸正戊酯中混合，在搅拌速度为1000r/min搅拌1h得到有机弹性材料溶液；
步骤2.将有机弹性材料溶液均匀涂覆于12μm的聚乙烯膜基膜一面；
步骤3.将步骤2制得的隔膜在60℃干燥1h后得到锂电池隔膜。
实施例3
本实施例提供一种锂电池隔膜，具体制备步骤如下：
步骤1.将20份的聚氨酯树脂加入40份的水和40份的乙醇的混合物中，在搅拌速度为1000r/min搅拌1h得到有机弹性材料溶液；
步骤2.将有机弹性材料溶液均匀涂覆于12μm的聚乙烯膜基膜一面；
步骤3.将步骤2制得的隔膜在60℃干燥1h后得到锂电池隔膜。
实施例4
本实施例提供一种锂电池隔膜，具体制备步骤如下：
步骤1.将50份的丙烯酸树脂加入50份的水中混合，在搅拌速度为1000r/min搅拌1h得到有机弹性材料溶液；
步骤2.将有机弹性材料溶液均匀涂覆于12μm的聚乙烯膜基膜一面；
步骤3.将步骤2制得的隔膜在60℃干燥1h后得到锂电池隔膜。
实施例5
本实施例提供一种锂电池隔膜，与实施例4不同的是，10份的丙烯酸树脂加入90份的水中混合，其余步骤均与实施例4相同，在此不再赘述。
实施例6
本实施例提供一种锂电池隔膜，与实施例4不同的是，30份的丙烯酸树脂加入70份的水中混合，其余步骤均与实施例4相同，在此不再赘述。
实施例7
本实施例提供一种锂电池隔膜，与实施例4不同的是，90份的丙烯酸树脂加入10份的水中混合，其余步骤均与实施例4相同，在此不再赘述。
实施例8
本实施例提供一种锂电池隔膜，与实施例4不同的是，50份的丙烯酸树脂加入50份的乙醇中混合，其余步骤均与实施例4相同，在此不再赘述。
实施例9
本实施例提供一种锂电池隔膜，与实施例4不同的是，50份的丙烯酸树脂加入50份的醋酸正戊酯中混合，其余步骤均与实施例4相同，在此不再赘述。
实施例10
本实施例提供一种锂电池隔膜，与实施例4不同的是，有机弹性材料涂层干燥后形成的锂电池隔膜厚度为15μm，其余步骤均与实施例4相同，在此不再赘述。
实施例11
本实施例提供一种锂电池隔膜，与实施例4不同的是，有机弹性材料涂层干燥后形成的锂电池隔膜厚度为30μm，其余步骤均与实施例4相同，在此不再赘述。
实施例12
本实施例提供一种锂电池隔膜，与实施例4不同的是，有机弹性材料溶液均匀涂覆于12μm的聚乙烯膜基膜正反两面，其余步骤均与实施例4相同，在此不再赘述。
实施例13
本实施例提供一种锂电池隔膜，具体制备步骤如下：
步骤1.将5份的氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物加入30份的醋酸正戊酯中混合均匀；
步骤2.将10份的丙烯酸树脂和5份的聚氨酯树脂加入35份的水和15份的乙醇混合物中混合；
步骤3.将步骤1和步骤2制得的混合溶液混合并在搅拌速度为1000r/min搅拌1h得到有机弹性材料溶液；
步骤4.将有机弹性材料溶液均匀涂覆于12μm的聚乙烯膜基膜一面；
步骤5.将步骤4制得的隔膜在60℃干燥1h后得到锂电池隔膜。
对比例1
本对比例提供一种锂电池隔膜，该隔膜为无复合涂层的聚乙烯膜，厚度为12μm。
对比例2
本对比例提供一种锂电池隔膜，具体制备步骤如下：
步骤1.将85wt.％的无机氧化铝粉末(平均粒径为1.2μm)、10wt.％的丁苯乳胶和5wt.％的羧甲基纤维素钠混合均匀，得到陶瓷粉末混合料。
步骤2.将步骤1得到陶瓷粉末混合料喷涂在12μm厚的聚乙烯膜基膜两面，喷涂厚度为1μm，得到陶瓷粉末喷涂聚乙烯膜的锂电池隔膜。
试验例1
将实施例1-11和对比例1-2得到的锂电池隔膜与正负极片组装制成锂电池，对得到的锂电池进行电化学测试。测试内容包括拉伸强度测试、抗穿刺强度测试和吸液量测试。具体测试方法如下：
拉伸强度测试：将隔膜放到裁割机上面裁成条状，宽度为15mm的测试样品条，并在测试样品条10cm的间距处标线，将隔膜样品固定在万能试验机上，开始测量，在隔膜被拉断的过程中，记录应力应变曲线，得出隔膜样品的拉伸强度值，每组样品重复测试5次取平均值，结果列于表2。
抗穿刺强度测试：测试时将隔膜样品固定在万能试验机上，用2mm直径的针头装置以50mm/min的速度刺向隔膜样品，记录应力应变曲线，得出隔膜样品的穿刺强度值，每组样品重复测试5次取平均值，结果列于表2。图2为实施例4提供的锂电池隔膜的抗穿刺效果图。
吸液量测试：测试时将隔膜样品裁成一定尺寸，在常温下浸润于电解液中0.5h，浸润前后单位面积隔膜样品的重量差即为吸液量，所得结果列于表2。
表2隔膜性能测试表
Figure BDA0002960494580000121
试验例2
将实施例4制得的有机弹性材料涂层竖直固定在夹具上，用圆珠笔慢速刺穿有机弹性材料涂层。拍摄其变形的照片。从图2可以看出，有机弹性材料涂层具有很高地变形伸长量和抗刺穿性，证明了本发明提供的锂电池隔膜具有良好的机械性能。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种锂电池隔膜，其特征在于，包括基膜以及基膜上覆盖的有机弹性材料涂层；隔膜在横向和纵向的拉伸强度均为200-300MPa，断裂伸长率均为80％-150％，抗穿刺强度在950GF以上。
2.根据权利要求1所述的锂电池隔膜，其特征在于，所述有机弹性材料涂层包括有机弹性材料；
优选地，所述有机弹性材料包括丙烯酸树脂、氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物和热塑性聚氨酯弹性体橡胶中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的锂电池隔膜，其特征在于，所述有机弹性材料涂层的厚度为1-15μm。
4.根据权利要求2所述的锂电池隔膜，其特征在于，所述丙烯酸树脂的型号为日本瑞翁620B；
优选地，所述氢化苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物的型号为美国科腾G1651；
优选地，所述热塑性聚氨酯弹性体橡胶的型号为德国科思创385SX。
5.根据权利要求2所述的锂电池隔膜，其特征在于，所述基膜包括聚烯烃隔膜；
优选地，所述聚烯烃隔膜包括聚丙烯隔膜、聚乙烯隔膜或聚丙烯和聚乙烯组成的复合隔膜中的一种。
6.根据权利要求2所述的锂电池隔膜，其特征在于，所述有机弹性材料涂层主要由有机弹性材料溶液涂覆干燥后形成；
优选地，所述有机弹性材料溶液的溶剂包括水、乙醇和醋酸正戊酯中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的锂电池隔膜，其特征在于，所述有机弹性材料溶液中有机弹性材料的质量占比为20％～80％，余量为溶剂；
优选地，所述有机弹性材料溶液中有机弹性材料的质量占比为30％～50％，余量为溶剂。
8.根据权利要求1-7任一项所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，将有机弹性材料溶液涂覆在基膜表面干燥后得到锂电池隔膜；
其中，有机弹性材料溶液涂覆在所述基膜的至少一个表面。
9.根据权利要求8所述的锂电池隔膜的制备方法，其特征在于，所述有机弹性材料溶液是将所述有机弹性材料均匀分散在溶剂中得到；
优选地，所述分散的方式包括搅拌；
优选地，所述搅拌的速度为500-1000r/min，搅拌时间为1-6h；
优选地，所述干燥的温度为50-70℃，干燥的时间为5-60min。
10.根据权利要求1-7任一项所述的锂电池隔膜或权利要求8或9所述的制备方法制备得到的锂电池隔膜在锂电池中的应用。
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