JP4812266B2 - 電子部品用セパレータ及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の電子部品用セパレータを構成するフィルム面の垂直方向に貫通孔を有する微多孔樹脂フィルムにおいては、その貫通孔が実質上遮蔽構造を有しないものである。微多孔樹脂フィルムの材質は、ポリエステル、ポリエチレンナフタレート、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミドから選ばれた樹脂よりなるものが好ましく使用されるが、必ずしもこれらに限定されるものではなく、熱収縮が少なく、また電解液に用いる有機溶媒やイオン性液体に対して溶解しないものであれば、いずれのものも用いることができる。ポリエステルのうち、特にポリエチレンテレフタレートは、過充電や過熱時における温度域において溶けにくく、熱収縮が少なく、比較的高温域においても電極間の短絡を生じないために好適に用いられる。また、ポリエチレンナフタレート、ポリテトラフルオロエチレン、ポリイミドは、電解液やイオン性流体への耐性が良好であり、耐熱収縮性も良好なことから、本発明では好適に用いることができる。また、本発明において、微多孔樹脂フィルムは貫通孔のみを有するものが好ましい。貫通孔は、前記材質の樹脂フィルムにレーザーやパンチ等により設けることができる。
特に図5に示すように、貫通孔が垂直方向に直接的に貫通しない位置に2枚以上の微多孔樹脂フィルムを配する構成をとることによって、過充電や充放電サイクル時において発生するデンドライトの成長を、上記の微多孔樹脂フィルムの少なくともソリッドな樹脂部分において止めることが可能であり、リチウムイオン二次電池やリチウムポリマー二次電池のみならず、リチウム金属を用いた場合に発生するデンドライトによる充放電サイクル早期の短絡をも防止することが可能となる。しかしながら、本発明において2枚以上の微多孔樹脂フィルムを重ねる場合に、同一構造のものを用い、貫通孔の位相が同じでセパレータ表面に対して垂直方向に貫通孔が連通した状態になっているものでもよい。更には、本発明においては、セパレータとして本発明を満足するものであれば、異なる構造のセパレータを重ね合わせて用いてもなんら構わない。また、正極に接するセパレータと負極に接するセパレータをそれぞれ別構成として、それらを重ね合わせて用いてもよい。
また、図3のような微多孔樹脂フィルムの一面に多孔質構造体が形成された構成に、更に該多孔質構造体面に微多孔樹脂フィルムが積層された積層体でもよい。
本発明の電子写真セパレータの製造方法は、保持材の一面に、フィルム面の垂直方向に貫通孔を有する微多孔樹脂フィルムを載置する工程、該微多孔樹脂フィルムの上に、融点が170℃以上又は融点を有しない樹脂化合物とその良溶媒及び貧溶媒を含有する塗布液を塗工する工程、形成された塗工層を乾燥して溶媒を除去することによって微多孔樹脂フィルムの少なくとも一面及び/又は貫通孔の内部に多孔質構造体を形成した積層体を得る工程、その後該積層体から保持材を剥離する工程を有する。また、他の製造方法は、保持材の一面に、融点が170℃以上又は融点を有しない樹脂化合物とその良溶媒及び貧溶媒を含有する塗布液を塗工して塗工層を形成する工程、フィルム面の垂直方向に貫通孔を有する微多孔樹脂フィルムを上記塗工層に重ね合わせる工程、その後、乾燥して溶媒を除去することによって微多孔樹脂フィルムの少なくとも一面及び/又は貫通孔の内部に多孔質構造体を形成した積層体を得る工程、その後該積層体から保持材を剥離する工程を有する。
現状のリチウムイオン二次電池に広く使用されている厚さが20μmのポリエチレン製延伸多孔質フィルムを比較用の電子部品用セパレータとした。
[比較例2]
現状の電気二重層キャパシタに広く使用されている厚さが30μmのセルロースパルプからなる不織布セパレータを比較用の電子部品用セパレータとした。
[比較例3]
ポリエチレンテレフタレートからなる貫通孔の平均孔径が20μm、隣接する貫通孔の最短距離の平均が40μmで、且つ厚さ6μmの微多孔樹脂フィルムを比較用の電子部品用セパレータとした。
[比較例4]
融点が160℃のフッ化ビニリデンとヘキサフルオロプロピレンのコポリマーを、N,N−ジメチルアセトアミド(良溶媒)に溶解し、フタル酸ジブチル(貧溶媒)を添加して固形分濃度10重量%の塗布液を得た。次にポリエチレンテレフタレートからなる貫通孔の平均孔径が3μm、隣接する貫通孔の最短距離の平均が5μmで、且つ厚さ4μmの図1に示すような微多孔樹脂フィルムの両面に塗布液を塗布した。次に塗布液中の溶剤を熱により蒸発させ、表裏両面にポリフッ化ビニリデンの多孔質構造体を有する厚さ10μmの比較用の電子部品用セパレータを得た。
<面積変化率>
10×10cmのサイズで、厚さが5mmの2枚のガラス板間に、実施例及び比較例の電子部品用セパレータを5×5cmの正方形に切り出した試験片を挟んだ後に、水平にしてアルミニウム製のバットに静置し、150℃と200℃のオーブン中に各々24時間放置して熱による面積変化を調べた。面積変化を、面積変化率=(試験後の面積/試験前の面積:25cm2)×100(%)として評価し耐熱寸法安定性の指標とした。その結果を表1に示した。
イオン伝導度は、エチレンカーボネートとジメチルカーボネートが重量比で1:1の割合で混合した溶媒に、1mol/lとなるようにLiPF6を溶解した電解液中に実施例1〜13および比較例1〜4のセパレータを真空含浸した後、これを溶媒中から引き上げ、表面に付着した溶媒を慎重に拭き取り、この電解液を含有した電子部品用セパレーターについて、交流インピーダンス法を用いて測定した。尚、イオン伝導度の測定は、20℃の環境下で測定した。この際の電極にはステンレス電極を用いた。結果は表2に示した。
内部短絡性の試験は、2枚のステンレス板(3×3cm)に実施例および比較例のセパレータ(5×5cm)を挟み、ステンレス電極間に80Vの電位差を設けた状態で、両電極が対抗する方向から加圧して、短絡圧力を測定し内部短絡性の指標とした。
1a 貫通孔
2 フィラー粒子
3 多孔質構造体
Claims (6)
- フィルム面の垂直方向に複数の貫通孔を有する微多孔樹脂フィルムの少なくとも一面及び貫通孔の内部に、融点が170℃以上又は融点を有しない樹脂化合物からなる多孔質構造体を有し、前記微多孔樹脂フィルムが、ポリエステル、ポリエチレンナフタレート、ポリテトラフルオロエチレン及びポリイミドから選ばれたものであり、前記樹脂化合物が、ポリフッ化ビニリデン、ポリアミドイミド、ポリイミドの少なくとも1種類からなるものであることを特徴とする電子部品用セパレータ。
- 前記微多孔樹脂フィルムの貫通孔の平均孔径が50μm以下であり、隣接する貫通孔間の最短距離の平均が100μm以下であることを特徴とする請求項1に記載の電子部品用セパレータ。
- 前記多孔質構造体にフィラー粒子が含有されていることを特徴とする請求項1に記載の電子部品用セパレータ。
- 前記フィラー粒子が、ポリテトラフルオロエチレン粒子であることを特徴とする請求項3に記載の電子部品用セパレータ。
- 保持材の一面に、フィルム面の垂直方向に複数の貫通孔を有する微多孔樹脂フィルムを載置する工程、該微多孔樹脂フィルムの上に、融点が170℃以上又は融点を有しない樹脂化合物とその良溶媒及び貧溶媒を含有する塗布液を塗工する工程、形成された塗工層を乾燥して溶媒を除去することによって微多孔樹脂フィルムの少なくとも一面及び貫通孔の内部に多孔質構造体を形成した積層体を得る工程、その後該積層体から保持材を剥離する工程を有し、前記微多孔樹脂フィルムが、ポリエステル、ポリエチレンナフタレート、ポリテトラフルオロエチレン及びポリイミドから選ばれたものであり、前記樹脂化合物が、ポリフッ化ビニリデン、ポリアミドイミド、ポリイミドの少なくとも1種類からなるものであることを特徴とする電子部品用セパレータの製造方法。
- 前記塗布液における貧溶媒の沸点が、良溶媒の沸点よりも高いことを特徴とする請求項5に記載の電子部品用セパレータの製造方法。
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