CN112981610A - 环保型亲水低熔pet复合短纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种环保型亲水低熔PET复合短纤维，为皮芯结构，皮层为改性环保型亲水低熔PET，芯层为环保型聚酯切片，其特征在于：所述改性环保型亲水低熔PET由环保型低熔点聚酯切片92份，四氢邻苯二甲酸酐7.6份，过氧化十二（烷）酰0.5份组成，其中所述环保型低熔点聚酯由PTA 60份，EG40份，油酸新戊二醇癸二酸混合酯8份，对苯二酸‑2‑磺酸钠5份，同时加入纳米氧化锌0.03份，钛系催化剂10PPM，经酯化、聚合反应制成。本发明的环保型亲水低熔PET复合短纤维，具有良好的吸水性能和粘结性能，以及低熔点。可用于卫生材料。
Description
技术领域
本发明专利涉及皮芯复合纤维，尤其涉及一种环保型亲水低熔PET复合短纤维。
背景技术
随着人们生活水平的不断提高、新一代年轻父母消费观念的改变，婴儿纸尿裤在中国的消费需求明显增加，并且要求也越来越高。采用环保型亲水低熔PET聚酯替代现有的PE/PP（或PET） 纤维中的PE组分，具有重大的现实意义。
低熔点聚酯具有熔点低、流动性好、保持常规聚酯部分特性的前提下与常规聚酯有较好的相容性等优点，被广泛应用于聚酯色母粒、无纺布、纺织生产中，由其制得的纤维混在普通聚酯纤维网中，只需加热就可产生粘合，固化后粘结牢固，能提高非织造布的撕裂强度。
然而，目前的制备方法通常是在聚酯聚合过程中，添加改性组分，以改变聚酯分子刚性结构，破坏分子链规整性，从而达到降低熔点的目的。但由于聚酯的结构规整，疏水性较强，且成纤聚合物上缺少亲水基团，亲水性与常规聚酯仍无大的差异。
为了解决聚酯纤维亲水性差的问题，人们尝试了很多方法。目前使用较多的主要有纤维表面改性和纤维内部改性两种。表面改性主要是使纤维多孔质化后利用毛细管原理提高纤维的亲水性；内部改性主要是对原丝改性，使用后加工的方法使亲水化合物覆盖在原丝表面来提高其亲水性，也可以使用放电处理、光接枝改性、低温等离子体处理等方法，但是这些方法没有很好的效果。除这些方法外，还有在纤维表面包裹亲水性膜的方法，但是往往存在膜与聚酯之间亲和性差、耐久性不佳的缺点。另外，还有对聚酯纤维进行接枝共聚合来提高纤维的亲水性能的方法，使用聚酯与聚乙二醇（PEG）进行共聚的方法使聚酯自身具有亲水性的方法，如果PEG的添加量过少，不能带来高的亲水性，所以需要较高的添加量，可是所得到的聚酯纤维的亲水速度很慢，而且聚酯基本性能有很大损失，基本上没有应用价值，也一直没有工业化生产。所以直到现在具有亲水性的聚酯纤维还没有实用化，在工业化生产上具有一定的难度， 国内还未掌握该生产技术。因此，在我国开发环保型低熔点亲水聚酯，应用于卫材用的复合短纤维具有重要的现实意义和经济价值。
发明内容
针对上述问题，本发明提供了一种环保型亲水低熔PET复合短纤维。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种环保型亲水低熔PET复合短纤维，为皮芯结构，皮层为改性环保型亲水低熔PET，芯层为PET ，其特征在于：所述改性环保型亲水低熔PET由环保型低熔点聚酯切片92份，四氢邻苯二甲酸酐7.6份，过氧化十二（烷）酰0.5份组成，其中所述环保型低熔点聚酯由PTA 60份，EG40份，油酸新戊二醇癸二酸混合酯8份，对苯二酸-2-磺酸钠5份，同时加入纳米氧化锌0.03份，钛系催化剂10PPM，经酯化、聚合反应制成。芯层为环保型PET(即采用钛系催化剂而非锑系催化剂制得的PET，以达到环保的效果）。
本发明还公开了一种环保型低熔点聚酯的制备方法，其步骤为：
将精对苯二甲酸、对苯二酸-2-磺酸钠与乙二醇按摩尔比（70-75）:（4.5-5）:（25-30）的比例调配后进行酯化反应，酯化反应产物送入预缩反应釜，同时，在齐聚物管道上用注射器加入调配在乙二醇中的钛系催化剂，以及油酸新戊二醇癸二酸混合酯，经过预缩反应的物料进入终聚釜，进行终缩聚反应，终缩聚产物压入分配板制条，经水槽冷却、切粒、干燥，即得所述的环保型低熔点聚酯切片。其中齐聚物管道指酯化反应到预缩聚反应之间的齐聚物管道。
优选的，酯化反应温度160～170 ℃，在常压下搅拌、加热升温；控制齐聚物管道温度265～275℃，预缩聚控制温度270～280℃，反应压力0.08～0.12MPa；终聚釜反应料温度245～255℃，真空不于50-60Pa的绝对压力。
本发明还公开了一种改性环保型亲水低熔PET的制备方法，其步骤为：按照上述的质量比取一定量的环保型低熔点聚酯切片和四氢邻苯二甲酸酐于反应釜内，启动搅拌，升温待物料完全融化后，加入过氧化十二（烷）酰及纳米氧化锌，在常压下反应一段时间后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的环保型亲水低熔聚酯切片。
优选的，升温至165℃，在常压下反应3h后出料。
本发明还公开了一种环保型亲水低熔PET复合短纤维的制备方法，其步骤为：将上述环保型亲水低熔聚酯切片干燥后，进入挤压机A熔融，所得熔体进入纺丝箱体A；同时，将环保型聚酯切片干燥后，进入挤压机B熔融，所得熔体进入纺丝箱体B；两组份熔体分别计量后进入复合箱体，经熔体混合后从复合偏皮芯喷丝板喷出，形成皮芯结构的丝条；然后，经冷却、上油、卷绕，落入盛丝桶。
优选的，环保型亲水低熔聚酯切片的熔融温度为250～265℃，环保型聚酯切片的熔融温度为285-305℃、复合箱体温度为252～262℃。
优选的，进入复合纺丝箱体的两种熔体比例为30～70/70～30，纺丝冷却成型温度为20～26℃，纺丝压力控制10～12MPa，保证泵前压6-8Mpa。
优选的，控制原丝纤度在10.5—11.0dtex，后纺拉伸过程中拉伸倍数5.0～5.5倍，其中：一级2.5～3.0倍，拉伸温度55～65℃，二级1.6～2.0倍，拉伸温度95～105℃；定型温度100～110℃。
有益效果：
本发明的环保型亲水低熔PET复合短纤维，具有良好的吸水性能和粘结性能，以及低熔点。可用于卫生材料，本发明加入纳米氧化锌，使合成出来的聚酯切片及制成的纤维能够在吸湿受潮的情况下保持很好的抑菌作用。在实际使用中抑菌的同时能够做到杀菌，使产品储存时间延长同时对于人的健康更友好，在一些医用环境中能够起到很好的效果及经济价值。纳米氧化锌在阳光，特别是在紫外光照射下，在水和空气中能自行分解出自由移动的带负电的电子，同时留下带正电的空穴。空穴可以激活氧和氢氧根。使吸附于其上的水和空气变成活性的氧和氢氧根，它们具有很强的氧化还原作用。使细胞膜损伤而导致细菌的死亡。对大肠杆菌的抑菌率达到97．9％，对金黄色葡萄球菌的抑菌率达到98．8％。用本技术制成的吸湿聚酯布料能够起到很好的抑菌作用。而且纳米氧化锌会抑制聚酯熔体的结晶，因此，使用本方法做成的聚酯切片进行纺丝时可以大大提高纺丝速度，采用浮动纺丝拉伸工艺，中心值为2.38dtex的纤维，采用一般聚酯切片纺丝时，纺丝速度在700米/分以内[A1]而本发明纺丝时可达1000米/分，明显提高了产能。
具体实施方式
实施例1
本环保型低熔点聚酯切片的制备方法，其步骤为：
将精对苯二甲酸、对苯二酸-2-磺酸钠与乙二醇按摩尔比70：5：30调配后进行酯化反应，酯化反应温度160 ℃，在常压下搅拌、加热升温；酯化反应产物通过齐聚物管道送入预缩反应釜，控制齐聚物管道温度265℃，同时，在齐聚物管道上用注射器加入调配在乙二醇中的钛系催化剂，以及油酸新戊二醇癸二酸混合酯，预缩聚控制温度270℃，反应压力0.08MPa，经过预缩反应的物料进入终聚釜，进行终缩聚反应，终聚釜反应料温度245℃，真空不于50Pa的绝对压力，终缩聚产物压入分配板制条，经水槽冷却、切粒、干燥，即得所述的环保型低熔点聚酯切片。
实施例2
本环保型亲水低熔聚酯切片的制备方法，其步骤为：
称取92份实施例1的环保型低熔点聚酯切片和7.6份四氢邻苯二甲酸酐于反应釜内，启动搅拌，升温至165℃待物料完全融化后，加入0.5份过氧化十二（烷）酰及0.03份纳米氧化锌，在常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的环保型亲水低熔聚酯切片。
得到的环保型低熔点聚酯切片熔点133℃， 黏度0.660dl/g ,熔融纺丝后的纤维吸湿率为6.3%。
实施例3
本环保型低熔点聚酯切片的制备方法，其步骤为：
将精对苯二甲酸、对苯二酸-2-磺酸钠与乙二醇按摩尔比75：5：25调配后进行酯化反应，酯化反应温度170 ℃，在常压下搅拌、加热升温；酯化反应产物通过齐聚物管道送入预缩反应釜，控制齐聚物管道温度275℃，同时，在齐聚物管道上用注射器加入调配在乙二醇中的钛系催化剂，以及油酸新戊二醇癸二酸混合酯，预缩聚控制温度280℃，反应压力0.12MPa，经过预缩反应的物料进入终聚釜，进行终缩聚反应，终聚釜反应料温度255℃，真空不于60Pa的绝对压力，终缩聚产物压入分配板制条，经水槽冷却、切粒、干燥，即得所述的环保型低熔点聚酯切片。
实施例4
本环保型亲水低熔聚酯切片的制备方法，其步骤为：
称取92份实施例3制得的环保型低熔点聚酯切片和7.6份四氢邻苯二甲酸酐于反应釜内，启动搅拌，升温至165℃待物料完全融化后，加入0.5份过氧化十二（烷）酰及0.03份纳米氧化锌，在常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的环保型亲水低熔聚酯切片。
得到的环保型聚酯切片熔点130℃， 黏度0.655dl/g ,熔融纺丝后的纤维吸湿率为7.5%。
实施例5
本环保型低熔点聚酯切片的制备方法，其步骤为：
将精对苯二甲酸、对苯二酸-2-磺酸钠与乙二醇按摩尔比75：4.5：25调配后进行酯化反应，酯化反应温度165 ℃，在常压下搅拌、加热升温；酯化反应产物通过齐聚物管道送入预缩反应釜，控制齐聚物管道温度270℃，同时，在齐聚物管道上用注射器加入调配在乙二醇中的钛系催化剂，以及油酸新戊二醇癸二酸混合酯，预缩聚控制温度275℃，反应压力0.10MPa，经过预缩反应的物料进入终聚釜，进行终缩聚反应，终聚釜反应料温度250℃，真空不于55Pa的绝对压力，终缩聚产物压入分配板制条，经水槽冷却、切粒、干燥，即得所述的环保型低熔点聚酯切片。
实施例6
本环保型亲水低熔聚酯切片的制备方法，其步骤为：
称取92份实施例5制得的环保型低熔点聚酯切片和7.6份四氢邻苯二甲酸酐于反应釜内，启动搅拌，升温至165℃待物料完全融化后，加入0.5份过氧化十二（烷）酰及0.03份纳米氧化锌，在常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的环保型亲水低熔聚酯切片。
得到的环保型聚酯切片熔点129℃， 黏度0.655dl/g ,熔融纺丝后的纤维吸湿率为6.5%。
实施例7
本环保型亲水低熔PET复合短纤维的制备方法，其步骤为：将实施例6制得的环保型亲水低熔聚酯切片干燥后，进入挤压机A熔融，所得熔体进入纺丝箱体A；同时，将环保型聚酯切片（粘度为0.675dl/g，熔点260.5℃）干燥后，进入挤压机B熔融，所得熔体进入纺丝箱体B；两组份熔体分别计量后进入复合箱体，经熔体混合后从复合偏皮芯喷丝板喷出，形成皮芯结构的丝条；然后，经冷却、上油、卷绕，落入盛丝桶。
进入复合纺丝箱体的两种熔体比例为30/70，纺丝冷却成型温度为20℃，纺丝压力控制10MPa，保证泵前压6MPa。
环保型亲水低熔切片熔融纺丝温度250℃，环保聚酯切片熔融温度285℃、箱体温度252℃，原丝纤度10.8dtex。
采用浮动纺丝拉伸工艺，中心值为2.38dtex的纤维，采用一般聚酯切片纺丝时，纺丝速度在700米/分以内，本实施例纺丝时可达1000米/分，明显提高了产能。
拉伸倍数5.22倍，其中：一级 2.61倍，拉伸温度55℃，二级2.0倍，拉伸温度95℃；定型温度100℃。
按GB/T14337-2008、GB/T14335-2008记载的方法对制得的纤维进行检测，纤维纤度2.32dtex、强力2.7CN/dtex、伸长率112%。
实施例8
本环保型亲水低熔PET复合短纤维的制备方法，其步骤为：将实施例6制得的环保型亲水低熔聚酯切片干燥后，进入挤压机A熔融，所得熔体进入纺丝箱体A；同时，将环保型聚酯切片（粘度为0.675dl/g，熔点260.5℃）干燥后，进入挤压机B熔融，所得熔体进入纺丝箱体B；两组份熔体分别计量后进入复合箱体，经熔体混合后从复合偏皮芯喷丝板喷出，形成皮芯结构的丝条；然后，经冷却、上油、卷绕，落入盛丝桶。
进入复合纺丝箱体的两种熔体比例为70/30，纺丝冷却成型温度为26℃，纺丝压力控制12MPa，保证泵前压6MPa。
环保型亲水低熔切片熔融纺丝温度265℃，环保聚酯切片熔融温度305℃、箱体温度262℃，原丝纤度10.76dtex。
采用浮动纺丝拉伸工艺，中心值为2.38dtex的纤维，采用一般聚酯切片纺丝时，纺丝速度在700米/分以内，本实施例纺丝时可达1000米/分，明显提高了产能。
拉伸倍数5.15倍，其中：一级2.71倍，拉伸温度65℃，二级1.9倍，拉伸温度105℃；定型温度110℃。
按GB/T14337-2008、GB/T14335-2008记载的方法对制得的纤维进行检测，纤维纤度2.36dtex、强力2.6CN/dtex、伸长率123%。
实施例9
本环保型亲水低熔PET复合短纤维的制备方法，其步骤为：将实施例6制得的环保型亲水低熔聚酯切片干燥后，进入挤压机A熔融，所得熔体进入纺丝箱体A；同时，将环保型聚酯切片（粘度为0.675dl/g，熔点260.5℃）干燥后，进入挤压机B熔融，所得熔体进入纺丝箱体B；两组份熔体分别计量后进入复合箱体，经熔体混合后从复合偏皮芯喷丝板喷出，形成皮芯结构的丝条；然后，经冷却、上油、卷绕，落入盛丝桶。
进入复合纺丝箱体的两种熔体比例为50/50，纺丝冷却成型温度为26℃，纺丝压力控制12MPa，保证泵前压8MPa。
环保型亲水低熔切片熔融纺丝温度260度，环保聚酯切片熔融温度295℃、箱体温度258℃，原丝纤度10.7dtex。
采用浮动纺丝拉伸工艺，中心值为2.38dtex的纤维，采用一般聚酯切片纺丝时，纺丝速度在700米/分以内，本实施例纺丝时可达1000米/分，明显提高了产能。
拉伸倍数5.08倍，其中：一级2.82倍，拉伸温度60℃，二级1.8倍，拉伸温度100℃；定型温度105℃。
按GB/T14337-2008、GB/T14335-2008记载的方法对制得的纤维进行检测，纤维纤度2.4dtex、强力2.6CN/dtex、伸长率142%。
Claims (9)
1.一种环保型亲水低熔PET复合短纤维，为皮芯结构，皮层为改性环保型亲水低熔PET，芯层为PET，其特征在于：所述改性环保型亲水低熔PET由环保型低熔点聚酯切片92份，四氢邻苯二甲酸酐7.6份，过氧化十二（烷）酰0.5份组成，其中所述环保型低熔点聚酯由PTA 60份，EG40份，油酸新戊二醇癸二酸混合酯8份，对苯二酸-2-磺酸钠5份，同时加入纳米氧化锌0.03份，钛系催化剂10PPM，经酯化、聚合反应制成。
2.一种环保型低熔点聚酯的制备方法，其步骤为：
将精对苯二甲酸、对苯二酸-2-磺酸钠与乙二醇按摩尔比（70-75）:（4.5-5）:（25-30）的比例调配后进行酯化反应，酯化反应产物送入预缩反应釜，同时，在齐聚物管道上用注射器加入调配在乙二醇中的钛系催化剂，以及油酸新戊二醇癸二酸混合酯，经过预缩反应的物料进入终聚釜，进行终缩聚反应，终缩聚产物压入分配板制条，经水槽冷却、切粒、干燥，即得所述的环保型低熔点聚酯切片。
3.根据权利要求2所述的环保型低熔点聚酯的制备方法，其特征在于：酯化反应温度160～170 ℃，在常压下搅拌、加热升温；控制齐聚物管道温度265～275℃，预缩聚控制温度270～280℃，反应压力0.08～0.12MPa；终聚釜反应料温度245～255℃，真空不于50-60Pa的绝对压力。
4.一种改性环保型亲水低熔PET的制备方法，其步骤为：按照权利要求1所述的质量比取一定量的权利要求2或3的方法制得的环保型低熔点聚酯切片和四氢邻苯二甲酸酐于反应釜内，启动搅拌，升温待物料完全融化后，加入过氧化十二（烷）酰及纳米氧化锌，在常压下反应一段时间后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的环保型亲水低熔聚酯切片。
5.根据权利要求4所述的改性环保型亲水低熔PET的制备方法，其特征在于：升温至165℃，在常压下反应3h后出料。
6.一种环保型亲水低熔PET复合短纤维的制备方法，其步骤为：将权利要求4或5的方法制得的环保型亲水低熔聚酯切片干燥后，进入挤压机A熔融，所得熔体进入纺丝箱体A；同时，将聚酯切片干燥后，进入挤压机B熔融，所得熔体进入纺丝箱体B；两组份熔体分别计量后进入复合箱体，经熔体混合后从复合偏皮芯喷丝板喷出，形成皮芯结构的丝条；然后，经冷却、上油、卷绕，落入盛丝桶。
7.根据权利要求6所述的环保型亲水低熔PET复合短纤维的制备方法，其特征在于：环保型亲水低熔聚酯切片的熔融温度为250～265℃，环保型聚酯切片的熔融温度为285-305℃、复合箱体温度为252～262℃。
8.根据权利要求7所述的环保型亲水低熔PET复合短纤维的制备方法，其特征在于：进入复合纺丝箱体的两种熔体比例为30～70/70～30，纺丝冷却成型温度为20～26℃，纺丝压力控制10～12MPa，保证泵前压6-8Mpa。
9.根据权利要求8所述的环保型亲水低熔PET复合短纤维的制备方法，其特征在于：控制原丝纤度在10.5—11.0dtex，后纺拉伸过程中拉伸倍数5.0～5.5倍，其中：一级2.5～3.0倍，拉伸温度55～65℃，二级1.6～2.0倍，拉伸温度95～105℃；定型温度100～110℃。
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