CN106854262A - 吸湿可染低熔点聚酯切片及其制备方法 - Google Patents

吸湿可染低熔点聚酯切片及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及聚酯改性技术领域，尤其是一种吸湿可染低熔点聚酯切片，其组分按质量百分比配比为：低熔点聚酯切片92‑97%，马来酸酐2.6‑7.8%，引发剂0.2‑0.4%；其制备方法为：按照上述配方称取低熔点聚酯切片和马来酸酐于反应釜内，启动搅拌，升温至155~165°C待物料完全融化后，加入引发剂，于常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥，即可。本发明制备吸湿可染低熔点聚酯切片，由于破坏了PET分子的刚性结构和规整性，熔点降为135 ‑160℃；在分子链上引入磺酸钠基团，更易染色；通过熔融接枝的方法将马来酸酐接枝在分子链上，使分子链上含有亲水基团‑COOH，制得的改性低熔点聚酯具有良好的永久吸湿性能。对所得切片进行熔融纺丝进行吸湿率测定，吸湿率为5.0‑6.4%。

Description

吸湿可染低熔点聚酯切片及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚酯改性技术领域，尤其是一种吸湿可染低熔点聚酯切片及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维从问世以来，其具有一系列优良性能，是理想的服装用材料，已成为发展速度最快、产量最高的合成纤维。但是目前聚酯品种单一，所具有的常规性能已不能满足人们的多种需求。因此，聚酯改性显得尤为重要。人们可以通过对聚酯进行改性，赋予聚酯新的特性，以满足不同的需求，低熔点聚酯便是一种聚酯改性产品。
低熔点聚酯一般是指熔点在100～210°C的一类改性共聚酯，通常是在常规聚酯聚合过程中，添加改性组分，以改变聚酯分子刚性结构，破坏分子链规整性，从而达到降低熔点的目的。低熔点聚酯具有熔点低、流动性好、保持常规聚酯部分特性的前提下与常规聚酯有较好的相容性等优点，被广泛应用于聚酯色母粒、无纺布、纺织等行业。近年来，对低熔点聚酯研究的报道较多，已有报道的低熔点聚酯制备方法，均是在常规聚酯生产过程中加入第三、第四改性组分，使改性组分与PTA、EG混合反应并共聚合。常见的第三组分有脂肪族二元酸和芳香族二元酸，如间苯二甲酸、邻苯二甲酸、己二酸等，第四组份如丁二醇、新戊二醇、己二醇、环己烷二甲醇、聚乙二醇等二元醇。2003年有学者将1、4-丁二醇、己二醇、环己烷二甲醇加入到PTA和EG中进行反应，制得了熔点为100～130°C 的低熔点聚酯。2005年有人将PTA、EG、间苯二甲酸、丁二醇混合反应，经酯化、缩聚得到了熔点为110°C的低熔点聚酯。2006年研究人员用1、6-己二醇取代部分EG，与PTA进行反应，制得的低熔点聚酯熔点可达110°C 。2007年有人用间苯二甲酸、己二酸和新戊二醇取代部分PTA和EG，制得了熔点为110°C的低熔点聚酯。然而，目前的制备方法单纯为了制得熔点低于常规聚酯的低熔点聚酯，得到的低熔点聚酯的染色性能、吸湿性等与常规聚酯仍无大的差异，仍然不能满足人们的需求。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足而提供一种具有熔点低、吸湿性好且可深染的特性的吸湿可染低熔点聚酯切片及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明所设计的一种吸湿可染低熔点聚酯切片，其组分按质量百分比配比为：低熔点聚酯切片92-97%，马来酸酐2.6-7.8%，引发剂0.2-0.4%；所述的引发剂为：过氧化苯甲酰或过氧化二叔丁基。
所述的低熔点聚酯切片由PTA、EG、二元醇改性剂、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、乙二醇锑组成，其中PTA与EG的质量比为60-65：35-40，二元醇改性剂占EG质量百分比为10～20%，间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠占PTA质量百分比为2～7%，乙二醇锑占PTA质量百分比为0.15%。其中二元醇改性剂为一缩二丙二醇。
一种吸湿可染低熔点聚酯切片的制备方法，包括以下步骤：（1）按照上述配方称取PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、二元醇改性剂和乙二醇锑加入到5L聚合反应釜内，用N2置换，在0.1~0.3MPA的N2压力下搅拌、加热升温，利用分馏柱顶部调节阀调节釜内压力为0.3~0.5MPA，分馏柱外温加热到175~250℃，待有酯化水馏出时作为酯化反应的零点，在225-260℃下反应1.5h，待馏出水明显减少、釜内压力明显下降，将压力泄至常压，完成酯化反应；接下来进入升温降压阶段，在45Min内，将反应釜内温度升至265~285℃，同时将压力降到50~100pa，此时作为高真空缩聚反应的零点，在285℃、压力100pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应，待搅拌功率增加到40W，结束反应，用N2将聚酯熔体压入水槽，冷却、切粒、干燥，即得所述的低熔点聚酯切片；（2）按照上述配方称取低熔点聚酯切片和马来酸酐于反应釜内，启动搅拌，升温至155 ~165°C待物料完全融化后，加入引发剂，于常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的吸湿可深染低熔点聚酯切片。
本发明所得到的吸湿可染低熔点聚酯切片及其制备方法，由本发明制备吸湿可染低熔点聚酯切片，由于破坏了PET分子的刚性结构和规整性，熔点降为135 -160℃；在分子链上引入磺酸钠基团，更易染色；通过熔融接枝的方法将马来酸酐接枝在分子链上，使分子链上含有亲水基团-COOH，制得的改性低熔点聚酯具有良好的永久吸湿性能。对所得切片进行熔融纺丝进行吸湿率测定，吸湿率为5.0-6.4%，常规PET纤维最高吸湿率为0.3-0.5%。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1：
本实施例描述的一种吸湿可染低熔点聚酯切片，它由低熔点聚酯切片96.8份，马来酸酐3份，过氧化二叔丁基0.2份组成，其中低熔点聚酯是由PTA60份，EG40份，一缩二丙二醇4份，间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠1.2份和乙二醇锑0.06份经酯化、聚合反应制得。以上份数为质量份数。
制备方法：（1）按照质量比称取一定量的PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、二元醇改性剂和乙二醇锑加入到2L聚合反应釜内，用N2置换，在0.15MPA的N2压力下搅拌、加热升温。利用分馏柱顶部调节阀调节釜内压力为0.35MPA，分馏柱外温加热到175℃，待有酯化水馏出时作为酯化反应的零点，在225℃下反应1.5h，待馏出水明显减少、釜内压力明显下降，将压力泄至常压，完成酯化反应。接下来进入升温降压阶段，在45Min内，将反应釜内温度升至265℃，同时将压力降到100pa，此时作为高真空缩聚反应的零点。在285℃、压力100pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应，待搅拌功率增加到40W，结束反应，用N2将聚酯熔体压入水槽，冷却、切粒、干燥，即得所述的低熔点聚酯切片；
（2）按照质量比称取一定量的低熔点聚酯切片和马来酸酐于反应釜内，启动搅拌，升温至155°C待物料完全融化后，加入过氧化二叔丁基，于常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的吸湿可染低熔点聚酯切片。
该吸湿可染低熔点聚酯切片的熔点为135°C，对所得的切片熔融纺丝，测得吸湿率为6.4%，染色性能也有了较大的提高。
实施例2：
本实施例描述的一种吸湿可染低熔点聚酯切片，它由低熔点聚酯切片92份，马来酸酐7.6份，过氧化苯甲酰0.4份组成，其中低熔点聚酯是由PTA65份，EG35份，一缩二丙二醇7份，间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠4.55份和乙二醇锑0.065份经酯化、聚合反应制得。以上份数为质量份数。
制备方法：按照质量比称取一定量的PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、二元醇改性剂和乙二醇锑加入到2L聚合反应釜内，用N2置换，在0.1MPA的N2压力下搅拌、加热升温。利用分馏柱顶部调节阀调节釜内压力为0.3MPA，分馏柱外温加热到200℃，待有酯化水馏出时作为酯化反应的零点，在250℃下反应2h，待馏出水明显减少、釜内压力明显下降，将压力泄至常压，完成酯化反应。接下来进入升温降压阶段，在45Min内，将反应釜内温度升至280℃，同时将压力降到80pa，此时作为高真空缩聚反应的零点。在285℃、压力100pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应，待搅拌功率增加到40W，结束反应，用N2将聚酯熔体压入水槽，冷却、切粒、干燥，即得所述的低熔点聚酯切片；；
（2）按照质量比称取一定量的低熔点聚酯切片和马来酸酐于反应釜内，启动搅拌，升温至165°C待物料完全融化后，加入过氧化苯甲酰，于常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的吸湿可染低熔点聚酯切片。
该吸湿可染低熔点聚酯切片的熔点为158°C，对所得的切片熔融纺丝，测得吸湿率为5.0%，染色性能也有了较大的提高。
实施例3：
一种吸湿可染低熔点聚酯切片，它由低熔点聚酯切片95份，马来酸酐4.7份，过氧化苯甲酰0.3份组成，其中低熔点聚酯切片是由PTA60份，EG40份，一缩二丙二醇8份，间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠1.2份和乙二醇锑0.06份经酯化、聚合反应制得。以上份数为质量份数。
制备方法：按照质量比称取一定量的PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、二元醇改性剂和乙二醇锑加入到2L聚合反应釜内，用N2置换，在0.2MPA的N2压力下搅拌、加热升温。利用分馏柱顶部调节阀调节釜内压力为0.4MPA，分馏柱外温加热到220℃，待有酯化水馏出时作为酯化反应的零点，在255℃下反应2.5h，待馏出水明显减少、釜内压力明显下降，将压力泄至常压，完成酯化反应。接下来进入升温降压阶段，在45Min内，将反应釜内温度升至280℃，同时将压力降到70pa，此时作为高真空缩聚反应的零点。在285℃、压力100pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应，待搅拌功率增加到40W，结束反应，用N2将聚酯熔体压入水槽，冷却、切粒、干燥，即得所述的低熔点聚酯切片；；
（2）按照质量比称取一定量的低熔点聚酯切片和马来酸酐于反应釜内，启动搅拌，升温至165°C待物料完全融化后，加入过氧化苯甲酰，于常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的吸湿可染低熔点聚酯切片。
该吸湿可染低熔点聚酯切片的熔点为151°C，对所得的切片熔融纺丝，测得吸湿率为6.3 %，染色性能也有了较大的提高。
实施例4：
一种吸湿可染低熔点聚酯切片，它由低熔点聚酯切片93.5份，马来酸酐6.15份，过氧化二叔丁基0.35份组成，其中低熔点聚酯是由PTA65份，EG35份，一缩二丙二醇3.5份，间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠3.25份和乙二醇锑0.065份经酯化、聚合反应制得。以上份数为质量份数。
制备方法：按照质量比称取一定量的PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、二元醇改性剂和乙二醇锑加入到2L聚合反应釜内，用N2置换，在0.3MPA的N2压力下搅拌、加热升温。利用分馏柱顶部调节阀调节釜内压力为0.5MPA，分馏柱外温加热到250℃，待有酯化水馏出时作为酯化反应的零点，在260℃下反应1.5h，待馏出水明显减少、釜内压力明显下降，将压力泄至常压，完成酯化反应。接下来进入升温降压阶段，在45min内，将反应釜内温度升至285℃，同时将压力降到50pa，此时作为高真空缩聚反应的零点。在285℃、压力100pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应，待搅拌功率增加到40W，结束反应，用N2将聚酯熔体压入水槽，冷却、切粒、干燥，即得所述的低熔点聚酯切片；
（2）按照质量比称取一定量的低熔点聚酯切片和马来酸酐于反应釜内，启动搅拌，升温至160°C待物料完全融化后，加入过氧化二叔丁基，于常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的吸湿可染低熔点聚酯切片。
该吸湿可染低熔点聚酯切片的熔点为141°C，对所得的切片熔融纺丝，测得吸湿率为5.8 %，染色性能也有了较大的提高。

Claims (5)

1.一种吸湿可染低熔点聚酯切片，其特征在于：其组分按质量百分比配比为：低熔点聚酯切片92-97%，马来酸酐2.6-7.8%，引发剂0.2-0.4%。
2.根据权利要求1所述的一种吸湿可染低熔点聚酯切片，其特征是：所述的引发剂为：过氧化苯甲酰或过氧化二叔丁基。
3.根据权利要求1或2所述的一种吸湿可染低熔点聚酯切片，其特征是：所述的低熔点聚酯切片由PTA、EG、二元醇改性剂、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、乙二醇锑组成，其中PTA与EG的质量比为60-65：35-40，二元醇改性剂占EG质量百分比为10～20%，间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠占PTA质量百分比为2～7%，乙二醇锑占PTA质量百分比为0.15%。
4.根据权利要求3所述的一种吸湿可染低熔点聚酯切片，其特征是：所述的二元醇改性剂为一缩二丙二醇。
5.一种如权利要求3所述的吸湿可染低熔点聚酯切片的制备方法，其特征是：包括以下步骤：（1）按照配方称取PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、二元醇改性剂和乙二醇锑加入到5L聚合反应釜内，用N2置换，在0.1~0.3MPA的N2压力下搅拌、加热升温，利用分馏柱顶部调节阀调节釜内压力为0.3~0.5MPA，分馏柱外温加热到175~250℃，待有酯化水馏出时作为酯化反应的零点，在225-260℃下反应1.5h，待馏出水明显减少、釜内压力明显下降，将压力泄至常压，完成酯化反应；接下来进入升温降压阶段，在45Min内，将反应釜内温度升至265~285℃，同时将压力降到50~100pa，此时作为高真空缩聚反应的零点，在285℃、压力100pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应，待搅拌功率增加到40W，结束反应，用N2将聚酯熔体压入水槽，冷却、切粒、干燥，即得所述的低熔点聚酯切片；（2）按照配方称取低熔点聚酯切片和马来酸酐于反应釜内，启动搅拌，升温至155 ~165°C待物料完全融化后，加入引发剂，于常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥，即得所述的吸湿可深染低熔点聚酯切片。
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