CN106854262A - 吸湿可染低熔点聚酯切片及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及聚酯改性技术领域,尤其是一种吸湿可染低熔点聚酯切片,其组分按质量百分比配比为:低熔点聚酯切片92‑97%,马来酸酐2.6‑7.8%,引发剂0.2‑0.4%;其制备方法为:按照上述配方称取低熔点聚酯切片和马来酸酐于反应釜内,启动搅拌,升温至155~165°C待物料完全融化后,加入引发剂,于常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥,即可。本发明制备吸湿可染低熔点聚酯切片,由于破坏了PET分子的刚性结构和规整性,熔点降为135 ‑160℃;在分子链上引入磺酸钠基团,更易染色;通过熔融接枝的方法将马来酸酐接枝在分子链上,使分子链上含有亲水基团‑COOH,制得的改性低熔点聚酯具有良好的永久吸湿性能。对所得切片进行熔融纺丝进行吸湿率测定,吸湿率为5.0‑6.4%。
Description
技术领域
本发明涉及聚酯改性技术领域,尤其是一种吸湿可染低熔点聚酯切片及其制备方法。
背景技术
聚酯纤维从问世以来,其具有一系列优良性能,是理想的服装用材料,已成为发展速度最快、产量最高的合成纤维。但是目前聚酯品种单一,所具有的常规性能已不能满足人们的多种需求。因此,聚酯改性显得尤为重要。人们可以通过对聚酯进行改性,赋予聚酯新的特性,以满足不同的需求,低熔点聚酯便是一种聚酯改性产品。
低熔点聚酯一般是指熔点在100~210°C的一类改性共聚酯,通常是在常规聚酯聚合过程中,添加改性组分,以改变聚酯分子刚性结构,破坏分子链规整性,从而达到降低熔点的目的。低熔点聚酯具有熔点低、流动性好、保持常规聚酯部分特性的前提下与常规聚酯有较好的相容性等优点,被广泛应用于聚酯色母粒、无纺布、纺织等行业。近年来,对低熔点聚酯研究的报道较多,已有报道的低熔点聚酯制备方法,均是在常规聚酯生产过程中加入第三、第四改性组分,使改性组分与PTA、EG混合反应并共聚合。常见的第三组分有脂肪族二元酸和芳香族二元酸,如间苯二甲酸、邻苯二甲酸、己二酸等,第四组份如丁二醇、新戊二醇、己二醇、环己烷二甲醇、聚乙二醇等二元醇。2003年有学者将1、4-丁二醇、己二醇、环己烷二甲醇加入到PTA和EG中进行反应,制得了熔点为100~130°C 的低熔点聚酯。2005年有人将PTA、EG、间苯二甲酸、丁二醇混合反应,经酯化、缩聚得到了熔点为110°C的低熔点聚酯。2006年研究人员用1、6-己二醇取代部分EG,与PTA进行反应,制得的低熔点聚酯熔点可达110°C 。2007年有人用间苯二甲酸、己二酸和新戊二醇取代部分PTA和EG,制得了熔点为110°C的低熔点聚酯。然而,目前的制备方法单纯为了制得熔点低于常规聚酯的低熔点聚酯,得到的低熔点聚酯的染色性能、吸湿性等与常规聚酯仍无大的差异,仍然不能满足人们的需求。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述技术的不足而提供一种具有熔点低、吸湿性好且可深染的特性的吸湿可染低熔点聚酯切片及其制备方法。
为了达到上述目的,本发明所设计的一种吸湿可染低熔点聚酯切片,其组分按质量百分比配比为:低熔点聚酯切片92-97%,马来酸酐2.6-7.8%,引发剂0.2-0.4%;所述的引发剂为:过氧化苯甲酰或过氧化二叔丁基。
所述的低熔点聚酯切片由PTA、EG、二元醇改性剂、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、乙二醇锑组成,其中PTA与EG的质量比为60-65:35-40,二元醇改性剂占EG质量百分比为10~20%,间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠占PTA质量百分比为2~7%,乙二醇锑占PTA质量百分比为0.15%。其中二元醇改性剂为一缩二丙二醇。
一种吸湿可染低熔点聚酯切片的制备方法,包括以下步骤:(1)按照上述配方称取PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、二元醇改性剂和乙二醇锑加入到5L聚合反应釜内,用N2置换,在0.1~0.3MPA的N2压力下搅拌、加热升温,利用分馏柱顶部调节阀调节釜内压力为0.3~0.5MPA,分馏柱外温加热到175~250℃,待有酯化水馏出时作为酯化反应的零点,在225-260℃下反应1.5h,待馏出水明显减少、釜内压力明显下降,将压力泄至常压,完成酯化反应;接下来进入升温降压阶段,在45Min内,将反应釜内温度升至265~285℃,同时将压力降到50~100pa,此时作为高真空缩聚反应的零点,在285℃、压力100pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应,待搅拌功率增加到40W,结束反应,用N2将聚酯熔体压入水槽,冷却、切粒、干燥,即得所述的低熔点聚酯切片;(2)按照上述配方称取低熔点聚酯切片和马来酸酐于反应釜内,启动搅拌,升温至155 ~165°C待物料完全融化后,加入引发剂,于常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥,即得所述的吸湿可深染低熔点聚酯切片。
本发明所得到的吸湿可染低熔点聚酯切片及其制备方法,由本发明制备吸湿可染低熔点聚酯切片,由于破坏了PET分子的刚性结构和规整性,熔点降为135 -160℃;在分子链上引入磺酸钠基团,更易染色;通过熔融接枝的方法将马来酸酐接枝在分子链上,使分子链上含有亲水基团-COOH,制得的改性低熔点聚酯具有良好的永久吸湿性能。对所得切片进行熔融纺丝进行吸湿率测定,吸湿率为5.0-6.4%,常规PET纤维最高吸湿率为0.3-0.5%。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1:
本实施例描述的一种吸湿可染低熔点聚酯切片,它由低熔点聚酯切片96.8份,马来酸酐3份,过氧化二叔丁基0.2份组成,其中低熔点聚酯是由PTA60份,EG40份,一缩二丙二醇4份,间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠1.2份和乙二醇锑0.06份经酯化、聚合反应制得。以上份数为质量份数。
制备方法:(1)按照质量比称取一定量的PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、二元醇改性剂和乙二醇锑加入到2L聚合反应釜内,用N2置换,在0.15MPA的N2压力下搅拌、加热升温。利用分馏柱顶部调节阀调节釜内压力为0.35MPA,分馏柱外温加热到175℃,待有酯化水馏出时作为酯化反应的零点,在225℃下反应1.5h,待馏出水明显减少、釜内压力明显下降,将压力泄至常压,完成酯化反应。接下来进入升温降压阶段,在45Min内,将反应釜内温度升至265℃,同时将压力降到100pa,此时作为高真空缩聚反应的零点。在285℃、压力100pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应,待搅拌功率增加到40W,结束反应,用N2将聚酯熔体压入水槽,冷却、切粒、干燥,即得所述的低熔点聚酯切片;
(2)按照质量比称取一定量的低熔点聚酯切片和马来酸酐于反应釜内,启动搅拌,升温至155°C待物料完全融化后,加入过氧化二叔丁基,于常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥,即得所述的吸湿可染低熔点聚酯切片。
该吸湿可染低熔点聚酯切片的熔点为135°C,对所得的切片熔融纺丝,测得吸湿率为6.4%,染色性能也有了较大的提高。
实施例2:
本实施例描述的一种吸湿可染低熔点聚酯切片,它由低熔点聚酯切片92份,马来酸酐7.6份,过氧化苯甲酰0.4份组成,其中低熔点聚酯是由PTA65份,EG35份,一缩二丙二醇7份,间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠4.55份和乙二醇锑0.065份经酯化、聚合反应制得。以上份数为质量份数。
制备方法:按照质量比称取一定量的PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、二元醇改性剂和乙二醇锑加入到2L聚合反应釜内,用N2置换,在0.1MPA的N2压力下搅拌、加热升温。利用分馏柱顶部调节阀调节釜内压力为0.3MPA,分馏柱外温加热到200℃,待有酯化水馏出时作为酯化反应的零点,在250℃下反应2h,待馏出水明显减少、釜内压力明显下降,将压力泄至常压,完成酯化反应。接下来进入升温降压阶段,在45Min内,将反应釜内温度升至280℃,同时将压力降到80pa,此时作为高真空缩聚反应的零点。在285℃、压力100pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应,待搅拌功率增加到40W,结束反应,用N2将聚酯熔体压入水槽,冷却、切粒、干燥,即得所述的低熔点聚酯切片;;
(2)按照质量比称取一定量的低熔点聚酯切片和马来酸酐于反应釜内,启动搅拌,升温至165°C待物料完全融化后,加入过氧化苯甲酰,于常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥,即得所述的吸湿可染低熔点聚酯切片。
该吸湿可染低熔点聚酯切片的熔点为158°C,对所得的切片熔融纺丝,测得吸湿率为5.0%,染色性能也有了较大的提高。
实施例3:
一种吸湿可染低熔点聚酯切片,它由低熔点聚酯切片95份,马来酸酐4.7份,过氧化苯甲酰0.3份组成,其中低熔点聚酯切片是由PTA60份,EG40份,一缩二丙二醇8份,间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠1.2份和乙二醇锑0.06份经酯化、聚合反应制得。以上份数为质量份数。
制备方法:按照质量比称取一定量的PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、二元醇改性剂和乙二醇锑加入到2L聚合反应釜内,用N2置换,在0.2MPA的N2压力下搅拌、加热升温。利用分馏柱顶部调节阀调节釜内压力为0.4MPA,分馏柱外温加热到220℃,待有酯化水馏出时作为酯化反应的零点,在255℃下反应2.5h,待馏出水明显减少、釜内压力明显下降,将压力泄至常压,完成酯化反应。接下来进入升温降压阶段,在45Min内,将反应釜内温度升至280℃,同时将压力降到70pa,此时作为高真空缩聚反应的零点。在285℃、压力100pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应,待搅拌功率增加到40W,结束反应,用N2将聚酯熔体压入水槽,冷却、切粒、干燥,即得所述的低熔点聚酯切片;;
(2)按照质量比称取一定量的低熔点聚酯切片和马来酸酐于反应釜内,启动搅拌,升温至165°C待物料完全融化后,加入过氧化苯甲酰,于常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥,即得所述的吸湿可染低熔点聚酯切片。
该吸湿可染低熔点聚酯切片的熔点为151°C,对所得的切片熔融纺丝,测得吸湿率为6.3 %,染色性能也有了较大的提高。
实施例4:
一种吸湿可染低熔点聚酯切片,它由低熔点聚酯切片93.5份,马来酸酐6.15份,过氧化二叔丁基0.35份组成,其中低熔点聚酯是由PTA65份,EG35份,一缩二丙二醇3.5份,间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠3.25份和乙二醇锑0.065份经酯化、聚合反应制得。以上份数为质量份数。
制备方法:按照质量比称取一定量的PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、二元醇改性剂和乙二醇锑加入到2L聚合反应釜内,用N2置换,在0.3MPA的N2压力下搅拌、加热升温。利用分馏柱顶部调节阀调节釜内压力为0.5MPA,分馏柱外温加热到250℃,待有酯化水馏出时作为酯化反应的零点,在260℃下反应1.5h,待馏出水明显减少、釜内压力明显下降,将压力泄至常压,完成酯化反应。接下来进入升温降压阶段,在45min内,将反应釜内温度升至285℃,同时将压力降到50pa,此时作为高真空缩聚反应的零点。在285℃、压力100pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应,待搅拌功率增加到40W,结束反应,用N2将聚酯熔体压入水槽,冷却、切粒、干燥,即得所述的低熔点聚酯切片;
(2)按照质量比称取一定量的低熔点聚酯切片和马来酸酐于反应釜内,启动搅拌,升温至160°C待物料完全融化后,加入过氧化二叔丁基,于常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥,即得所述的吸湿可染低熔点聚酯切片。
该吸湿可染低熔点聚酯切片的熔点为141°C,对所得的切片熔融纺丝,测得吸湿率为5.8 %,染色性能也有了较大的提高。
Claims (5)
1.一种吸湿可染低熔点聚酯切片,其特征在于:其组分按质量百分比配比为:低熔点聚酯切片92-97%,马来酸酐2.6-7.8%,引发剂0.2-0.4%。
2.根据权利要求1所述的一种吸湿可染低熔点聚酯切片,其特征是:所述的引发剂为:过氧化苯甲酰或过氧化二叔丁基。
3.根据权利要求1或2所述的一种吸湿可染低熔点聚酯切片,其特征是:所述的低熔点聚酯切片由PTA、EG、二元醇改性剂、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、乙二醇锑组成,其中PTA与EG的质量比为60-65:35-40,二元醇改性剂占EG质量百分比为10~20%,间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠占PTA质量百分比为2~7%,乙二醇锑占PTA质量百分比为0.15%。
4.根据权利要求3所述的一种吸湿可染低熔点聚酯切片,其特征是:所述的二元醇改性剂为一缩二丙二醇。
5.一种如权利要求3所述的吸湿可染低熔点聚酯切片的制备方法,其特征是:包括以下步骤:(1)按照配方称取PTA、EG、间苯二甲酸二乙二醇酯磺酸钠、二元醇改性剂和乙二醇锑加入到5L聚合反应釜内,用N2置换,在0.1~0.3MPA的N2压力下搅拌、加热升温,利用分馏柱顶部调节阀调节釜内压力为0.3~0.5MPA,分馏柱外温加热到175~250℃,待有酯化水馏出时作为酯化反应的零点,在225-260℃下反应1.5h,待馏出水明显减少、釜内压力明显下降,将压力泄至常压,完成酯化反应;接下来进入升温降压阶段,在45Min内,将反应釜内温度升至265~285℃,同时将压力降到50~100pa,此时作为高真空缩聚反应的零点,在285℃、压力100pa、恒定搅拌转速下进行缩聚反应,待搅拌功率增加到40W,结束反应,用N2将聚酯熔体压入水槽,冷却、切粒、干燥,即得所述的低熔点聚酯切片;(2)按照配方称取低熔点聚酯切片和马来酸酐于反应釜内,启动搅拌,升温至155 ~165°C待物料完全融化后,加入引发剂,于常压下反应3h后出料、冷却、切粒、干燥,即得所述的吸湿可深染低熔点聚酯切片。
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