CN112981533A - 以金属铝和高纯氮气为原料pvt法生长氮化铝晶体的方法 - Google Patents
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Abstract
以金属铝和高纯氮气为原料PVT法生长氮化铝晶体的方法，涉及一种生长氮化铝晶体的方法。它是为了解决现有方法以氮化铝粉体生长氮化铝晶体导致杂质会影响晶体生长的技术问题。本方法：一、将金属铝填充到生长坩埚中，抽真空；二、升温至1800‑2000℃，充氮气至750torr，保温；三、然后升温至2100‑2300℃，将炉压抽至700torr，并控制氮气流量为100‑150sccm，生长氮化铝晶体；四、长晶过程结束后将炉压充回至750torr，降温，即得。本方法原料获取方便，通过长流气补充氮气，长流气可以带走挥发的碳杂质，避免氮化铝粉料的杂质和挥发碳对晶体生长的影响，提高晶体质量。本发明属于晶体制备领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种生长氮化铝晶体的方法。
背景技术
AlN晶体生长过程主要包含以下两个反应：
2AlN(s)→2Al(g)+N2(g)
2AlN(s)←2Al(g)+N2(g)
常规生长氮化铝晶体以氮化铝粉为原料，升华出铝蒸汽和氮气，然后铝蒸汽和氮气在结晶区进行晶体生长。氮化铝粉体纯度对晶体生长有着重要的影响。
目前PVT法生长氮化铝晶体所用的原料为氮化铝粉。制备氮化铝粉的过程当中难免会有些杂质的引入，使氮化铝粉料纯度降低。从而对晶体生长产生不利的影响。目前市售的氮化铝粉料纯度不高，粉料当中有Na、W、Fe等杂质，这些杂质会影响晶体生长。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有方法以氮化铝粉体生长氮化铝晶体导致杂质会影响晶体生长的技术问题，提供了一种以金属铝和高纯氮气为原料PVT法生长氮化铝晶体的方法。
一、将金属铝填充到生长坩埚中，抽真空至10-5Pa；
二、以5-10℃/min的升温速度升温至1800-2000℃，升温结束后开始充氮气至750torr，然后保温30分钟；
三、保温结束后，以3-5℃/min的升温速度升温至2100-2300℃，升温结束后，将炉压抽至600-700torr，并通过质量流量计控制氮气流量为100-150sccm，生长氮化铝晶体；
四、长晶过程结束后将炉压充回至750torr，并以5-10℃/min的降温速度降至室温，即得氮化铝晶体。
步骤一所述金属铝的纯度为99.999％。
步骤二所述氮气的纯度为99.999％。
本方法一改常规用氮化铝粉料作为晶体生长的原料，以金属铝和高纯氮气作为晶体生长的原料，省去了氮化铝粉料提纯的过程，同时也能保证原料的纯度。本方法原料获取方便，以金属铝和高纯氮气为原料，并且通过长流气不断补充氮气，同时通过长流气可以带走一些挥发的碳杂质，避免了氮化铝粉料当中一些杂质和挥发的碳对晶体生长的影响，提高了晶体质量。采用本发明方法可以生长出尺寸为1英寸的块状单晶，晶体颜色呈现琥珀色，表面无明显裂纹、缺陷，晶体状态可以达到现有技术水平。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式以金属铝和高纯氮气为原料PVT法生长氮化铝晶体的方法按照以下步骤进行：
一、将金属铝填充到生长坩埚中，抽真空至10-5Pa；
二、以10℃/min的升温速度升温至1800℃，升温结束后开始充氮气至750torr，然后保温30分钟；
三、保温结束后，以5℃/min的升温速度升温至2100℃，升温结束后，将炉压抽至700torr，并通过质量流量计控制氮气流量为100sccm，生长氮化铝晶体；
四、长晶过程结束后将炉压充回至750torr，并以5℃/min的降温速度降至室温，即得氮化铝晶体。
采用本实施方式的方法可以生长出尺寸为1英寸的块状单晶，晶体颜色呈现琥珀色，表面无明显裂纹、缺陷，晶体状态可以达到现有技术水平。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是步骤一所述金属铝的纯度为99.999％。其他与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是步骤二所述氮气的纯度为99.999％。其他与具体实施方式一或二相同。
Claims (3)
1.以金属铝和高纯氮气为原料PVT法生长氮化铝晶体的方法，其特征在于所述PVT法生长氮化铝晶体的方法按照以下步骤进行：
一、将金属铝填充到生长坩埚中，抽真空至10-5Pa；
二、以5-10℃/min的升温速度升温至1800-2000℃，升温结束后开始充氮气至750torr，然后保温30分钟；
三、保温结束后，以3-5℃/min的升温速度升温至2100-2300℃，升温结束后，将炉压抽至600-700torr，并通过质量流量计控制氮气流量为100-150sccm，生长氮化铝晶体；
四、长晶过程结束后将炉压充回至750torr，并以5-10℃/min的降温速度降至室温，即得氮化铝晶体。
2.根据权利要求1所述以金属铝和高纯氮气为原料PVT法生长氮化铝晶体的方法，其特征在于步骤一所述金属铝的纯度为99.999％。
3.根据权利要求1所述以金属铝和高纯氮气为原料PVT法生长氮化铝晶体的方法，其特征在于步骤二所述氮气的纯度为99.999％。
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