CN112962047B - 一种钛或钛合金表面制备Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层的方法 - Google Patents

一种钛或钛合金表面制备Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种钛或钛合金表面制备Ti‑Al系中间相/Ti‑Al‑C系MAX相复合涂层的方法。该方法包括：一、对钛或钛合金表面除油清洗、助镀；二、采用热浸镀铝技术在钛或钛合金表面形成Ti‑Al系中间相层和纯铝层；三、将热浸镀后的钛或钛合金浸入NaOH热溶液中，溶解掉纯铝层，露出TiAl3中间相层；四、将露出TiAl3中间相层的钛或钛合金进行无氢渗碳，最终形成Ti‑Al系中间相/Ti‑Al‑C系MAX相复合涂层。本发明适合复杂结构的钛或钛合金工件制备Ti‑Al系中间相/Ti‑Al‑C系MAX相复合涂层，涂层与基体结合紧密，制备方法简便、成本低、易于实现。

Description

一种钛或钛合金表面制备Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复 合涂层的方法
技术领域
本发明涉及钛或钛合金表面处理技术领域，具体涉及一种钛或钛合金表面制备Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层的方法。
背景技术
钛及其合金具有重量轻、比强度大、耐热性强、耐腐蚀等优异的综合性能，被誉为“未来的金属”，是一类具有发展前途的新型结构材料。钛合金已广泛应用于国民经济各部门。它是火箭、导弹和航天飞机中不可缺少的材料。现如今也已经在船舶、化工、发电等许多工业部门中被广泛应用。
钛合金因具有强度高、硬度高、密度小、耐蚀耐热性能好等优点。目前已广泛应用于先进航空发动机中，高温钛合金用量已占到发动机总重量的25％-40％，尽管钛及钛合金具有许多优异的性能，在各个领域得到广泛应用，但其也存在一些缺点。钛及钛合金的普遍缺点是表面硬度低(纯钛的硬度约为150-200HV，钛合金通常不超过350HV)，摩擦系数大，耐磨性差。钛合金在600℃存在“热障”温度。即当钛合金的服役温度高于600℃时，钛合金的抗高温氧化性能急剧下降，这是限制钛合金发展的重要原因之一。为了提高钛合金的抗高温氧化性能，人们采用了多种方法对钛合金进行表面改性，最初选择在钛合金表面形成一层镀铝涂层，目的是希望得到致密的TiAl3相层，而TiAl3是所有Ti-Al系中间化合物中一种相对容易通过渗碳处理得到Ti-Al-C系MAX相涂层的钛铝化合物。
MAX相是一类新型三元层状化合物，由M、A和X三种元素组成，其化学通式表达为MN+1AXN，(其中，M：前过渡金属，A：A族元素，X：碳或氮，N＝1,2,3…)，兼具金属材料(优异的导电、导热性，机械加工性能，抗热震性能等)和陶瓷材料(高模量、耐高温、抗氧化性、耐腐蚀性等)的优良性能。MAX相材料是一种新型可加工陶瓷材料，由于其独特的纳米层状的晶体结构,这类材料具有自润滑、高韧性的特点。
Ti2AlC和Ti3AlC2是MAX相中最为典型的化合物，综合了金属与陶瓷的性能：既具有金属的高电导率、高断裂韧性、又具有陶瓷的高强度、优异的抗高温氧化性能、同时它还具有良好的可加工性能，因此Ti2AlC和Ti3AlC2的应用前景非常广阔。这类特殊材料应用于钛及钛合金上不仅可以大大减少涂层开裂等危害，还可以提高涂层抗高温腐蚀和耐磨性能。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对现有技术的不足，提供一种钛或钛合金表面Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层的制备方法。该方法采用先热浸镀铝再无氢渗碳的逐步镀层方法，确保优先形成抗高温氧化性能优异的TiAl3中间相层，然后进行无氢渗碳利用TiAl3与活性碳原子反应在TiAl3/C界面形成耐磨、抗高温氧化、耐腐蚀的Ti-Al-C系MAX相层。本发明适合复杂结构的钛或钛合金工件制备Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层，解决了涂层与基体间性能不匹配的问题。使涂层具有良好的热稳定性、高致密性以及优良的抗高温氧化性能，同时本发明发法还具有易于实现、成本低廉等优点。
本发明的另一目的在于，提供一种钛或钛合金热浸镀铝后无氢渗碳的Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用金属清洗剂对钛或钛合金表面除油清洗，然后浸入92℃水浴锅加热的饱和K2ZrF6助镀剂中2分钟，取出放在干燥箱晾干；
步骤二、将步骤一中表面覆盖助镀剂的钛或钛合金浸入有覆盖剂KCl:NaCl:NaF＝4:3:1(摩尔比)保护的纯铝液中，保温一定时间后，迅速提出水淬；
步骤三、将步骤二中经热浸镀后的钛或钛合金浸入75℃水浴加热的10wt.％NaOH热溶液中，溶解掉纯铝层，露出TiAl3中间相层；
步骤四、将步骤三露出TiAl3中间相层的钛或钛合金放置与无氢渗碳炉中进行无氢渗碳处理，表面TiAl3/C反应生成Ti-Al-C系MAX相层，最终形成Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层。
一种钛或钛合金热浸镀铝后无氢渗碳的Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层的制备方案，是在钛合金上热浸镀铝使其表面先形成致密的TiAl3中间相层，然后进行无氢渗碳利用TiAl3与活性碳原子反应达到在TiAl3/C界面形成耐磨、抗高温氧化、耐腐蚀的Ti-Al-C系MAX相层的目的。本发明的钛或钛合金热浸镀铝后无氢渗碳的Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层的制备方案结合了热浸镀法、无氢渗碳的两种方法的优点，通过控制热浸镀温度以及热浸镀时间来控制生成TiAl3中间相的厚度以及Ti-Al化合物中间相层的厚度，从而在钛合金表面形成一层致密的TiAl3中间相，再利用无氢渗碳技术让活性碳原子渗入TiAl3中间相发生扩散反应，使钛或钛合金涂层最外层形成一层致密的Ti-Al-C系MAX相层，从而形成Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层。可以大幅的提高涂层抗高温氧化性能，而且涂层热稳定性好、制备工艺简单、成本低廉，可大大提高高温钛合金工件的使用温度及使用寿命。
本发明还可以根据实际的使用需求，通过控制热浸镀温度以及热浸镀时间来控制钛铝合金液中的铝浓度梯度以及Ti-Al化合物相层的厚度。还可以通过控制无氢渗碳的时间及温度来控制合成MAX相层的厚度及物理性质。因此，所述热浸镀铝后无氢渗碳形成的Ti-Al-C系MAX相层具有可控性。
上述的钛或钛合金表面制备Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层的方法，其特征在于，步骤二中所述的TiAl3中间相层厚度在50-150微米。上述厚度范围可保证后续渗碳处理中活性碳原子可以充分渗入到TiAl3中间相层中与之发生扩散反应，满足渗碳对TiAl3原料的需求。保障形成成分均匀的Ti-Al-C系MAX相层，有利于Ti-Al-C系MAX相涂层性能的发挥，避免了原料的浪费。
上述的钛或钛合金表面制备Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层的方法，其特征在于，步骤二中所述的热浸镀铝温度为700℃-800℃，热浸镀时间为10-30分钟。上述温度范围可以保证浸镀后生成目标产物TiAl3中间相，同时避免了温度过高使铝快速渗入导致Al分布不均的问题。上述热浸镀时间范围可以控制TiAl3中间相层厚度，得到上述的厚度在50-150微米的TiAl3中间相层。
上述的钛或钛合金表面制备Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层的方法，其特征在于，步骤四中所述的Ti-Al-C系MAX相层的厚度为10-30微米。
上述的钛或钛合金表面制备Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层的方法，其特征在于，步骤四中所述的无氢渗碳温度为800℃-900℃，无氢渗碳时间为2-4小时。上述渗碳温度保障了基体的完整性，防止超过相变点的温度破坏基体原有的组织，严重降低材料的力学性能，同时还可以保障渗碳层能得到较高的硬度。上述渗碳时间避免了渗碳时间过长导致材料表层出现烧损严重的现象，也不会发生渗碳时间不足导致碳原子渗入不充分尚未生成MAX相层的情况。上述渗碳时间保证了Ti-Al-C系MAX相涂层的充分生成。
本发明的Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层及制备方法与申请号为CN201811455613.9《一种钛或钛合金表面Ti-Al-C系MAX相涂层的制备方法》的专利相比较，具有以下优点：
1、本发明先在钛或钛合金上热浸镀铝层，钛铝充分反应后先生成TiAl3中间相，再对露出的TiAl3中间相层进行渗碳处理，由于采用逐步制备涂层的方法，提高了Ti-Al-C系MAX相层与钛或钛合金基体之间的结合程度，保证了Ti-Al-C系MAX相层的优良性能。防止涂层在使用时发生涂层开裂、脱落等现象。同时本发明采用先浸镀后渗碳的方法大大降低了原料成本，在经济适用性上更加贴近在工业上的生产应用。
2、本发明通过对TiAl3中间相层厚度的控制，保证了活性碳原子充分渗入TiAl3中间相层中发生充分的扩散反应，进一步提高了Ti-Al-C系MAX相涂层中各成分的均匀性，保证了Ti-Al-C系MAX相涂层的性能，避免原料和能耗的浪费。
3、本发明的方法简便且易于实现，可有效推广适用至对钛或钛合金有耐磨、耐蚀、抗高温热腐蚀等综合性能高要求的领域。
4、本发明的技术方法适用于复杂结构的钛或钛合金工件制备Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层，解决了复杂工件不适用的局限性问题。
下面通过附图和实施例对本发明的技术方案作进一步的详细描述。
附图说明
图1是本发明的钛或钛合金表面Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相涂层的制备方法的技术原理示意图。
具体实施方式
可以根据实际的使用需求，对所叙述的钛合金热浸镀铝后无氢渗碳的Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层相组织结构进行各种设计，通过控制热浸镀温度以及热浸镀时间来控制生成的钛铝合金中间相TiAl3中间相层的厚度。还可以通过控制渗碳温度和以及渗碳时间来控制Ti-Al-C系MAX涂层相及其厚度。因此，所述通过在TiAl3中间相层上无氢渗碳生成的Ti-Al-C系MAX相涂层具有良好的可控性。
实施例1
如图1所示，本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用金属清洗剂对TC4钛合金圆棒表面除油清洗，然后浸入92℃水浴锅加热的饱和K2ZrF6助镀剂中2分钟，取出放在干燥箱晾干；
步骤二、将步骤一中表面覆盖助镀剂的TC4钛合金圆棒浸入有覆盖剂KCl:NaCl:NaF＝4:3:1(摩尔比)保护的纯铝液中，控制热浸镀温度为700℃，保温10分钟，迅速提出水淬。形成上述要求的TiAl3中间相层的厚度为50微米；
步骤三、将步骤二中经热浸镀后的TC4钛合金圆棒浸入75℃水浴加热的10wt.％NaOH热溶液中，溶解掉纯铝层，露出TiAl3中间相层；
步骤四、将步骤三露出TiAl3中间相层的TC4钛合金圆棒放置于无氢渗碳炉中进行无氢渗碳处理，表面TiAl3/C反应生成Ti-Al-C系MAX相层，最终形成TiAl3/Ti-Al-C系MAX相复合涂层。所述渗碳扩散反应的温度为800℃，时间为2h。
实施例2
如图1所示，本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用金属清洗剂对TC4钛合金圆棒表面除油清洗，然后浸入92℃水浴锅加热的饱和K2ZrF6助镀剂中2分钟，取出放在干燥箱晾干；
步骤二、将步骤一中表面覆盖助镀剂的TC4钛合金圆棒浸入有覆盖剂KCl:NaCl:NaF＝4:3:1(摩尔比)保护的纯铝液中，控制热浸镀温度为750℃，保温20分钟，迅速提出水淬。形成上述要求的TiAl3中间相层的厚度为100微米；
步骤三、将步骤二中经热浸镀后的TC4钛合金圆棒浸入75℃水浴加热的10wt.％NaOH热溶液中，溶解掉纯铝层，露出TiAl3中间相层；
步骤四、将步骤三露出TiAl3中间相层的TC4钛合金圆棒放置于无氢渗碳炉中进行无氢渗碳处理，表面TiAl3/C反应生成Ti-Al-C系MAX相层，最终形成TiAl2/TiAl3/Ti-Al-C系MAX相复合涂层。所述渗碳扩散反应的温度为850℃，时间为3h。
实施例3
如图1所示，本实施例的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用金属清洗剂对TC4钛合金圆棒表面除油清洗，然后浸入92℃水浴锅加热的饱和K2ZrF6助镀剂中2分钟，取出放在干燥箱晾干；
步骤二、将步骤一中表面覆盖助镀剂的TC4钛合金圆棒浸入有覆盖剂KCl:NaCl:NaF＝4:3:1(摩尔比)保护的纯铝液中，控制热浸镀温度为800℃，保温30分钟，迅速提出水淬。形成上述要求的TiAl3中间相层的厚度为150微米；
步骤三、将步骤二中经热浸镀后的TC4钛合金圆棒浸入75℃水浴加热的10wt.％NaOH热溶液中，溶解掉纯铝层，露出TiAl3中间相层；
步骤四、将步骤三露出TiAl3中间相层的TC4钛合金圆棒放置于无氢渗碳炉中进行无氢渗碳处理，表面TiAl3/C反应生成Ti-Al-C系MAX相层，最终形成TiAl/TiAl2/TiAl3/Ti-Al-C系MAX相相复合涂层。所述渗碳扩散反应的温度为900℃，时间为4h。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。

Claims (5)

1.一种钛或钛合金表面制备Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层的方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤一、采用金属清洗剂对钛或钛合金表面除油清洗，然后浸入92℃水浴锅加热的饱和K2ZrF6助镀剂中2分钟，取出放在干燥箱晾干；
步骤二、将步骤一中表面覆盖助镀剂的钛或钛合金浸入到摩尔比为KCl:NaCl:NaF＝4:3:1的覆盖剂保护的纯铝液中进行热浸镀铝，保温一定时间后，迅速提出水淬；
步骤三、将步骤二中经热浸镀后的钛或钛合金浸入75℃水浴加热的10wt.％NaOH热溶液中，溶解掉纯铝层，露出TiAl3中间相层；
步骤四、将步骤三露出TiAl3中间相层的钛或钛合金放置于无氢渗碳炉中进行无氢渗碳处理，表面TiAl3/C反应生成Ti-Al-C系MAX相层，最终形成Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层。
2.根据权利要求1所述的钛或钛合金表面制备Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层的方法，其特征在于，步骤三中所述的TiAl3中间相层厚度在50-150微米。
3.根据权利要求1所述的钛或钛合金表面制备Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层的方法，其特征在于，步骤二中所述的热浸镀铝温度为700℃-800℃，热浸镀时间范围为10-30分钟。
4.根据权利要求1所述的钛或钛合金表面制备Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层的方法，其特征在于，步骤四中所述的Ti-Al-C系MAX相厚度为10-30微米。
5.根据权利要求1所述的钛或钛合金表面制备Ti-Al系中间相/Ti-Al-C系MAX相复合涂层的方法，其特征在于，步骤四中所述的无氢渗碳温度为800℃-900℃，无氢渗碳的时间为2-4小时。
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