CN115558964A - 一种耐热循环的三层镍钨合金镀层及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种耐高低温热循环的三层镍钨合金镀层及其制备方法，通过依次在低、中、高浓度钨酸钠的三种焦磷酸络合体系镀液中进行电镀，同时调整电流密度、温度和电镀时间，得到三层不同钨含量和不同镀层厚度的镍钨合金梯度镀层，从表面到基体，三层镀层中的钨含量依次降低，热膨胀系数依次升高，并逐渐与钢铁材料逐渐接近。有效解决了热循环使用过程中镀层的附着力和耐高温磨损兼顾的问题，可显著提升高低温作业环境中钢铁工件的使用寿命。

Description

一种耐热循环的三层镍钨合金镀层及其制备方法
技术领域
本发明属于表面工程技术领域，具体涉及一种耐热循环的三层镍钨合金镀层及其制备方法。
背景技术
多种工件使用过程中存在高温低温过程，即热循环过程，如活塞环、连铸结晶器、武器身管等，在此过程中，会产生热应力，导致用于表面防护的涂镀层开裂脱落，尤其当涂镀层与基体金属之间热膨胀系数、晶格参数等物化性能差别很大时更容易发生开裂脱落失效行为。这对涂镀层的要求很高，很多常规涂镀层不能满足工件长寿命的要求，寻找与基体物化性能相一致且具有优异耐磨性和耐腐蚀性的涂镀层成为解决延寿问题的重要方法之一。常用的镀铬层在热循环使用过程中，由于与钢铁基材热膨胀系数相差较大，逐渐开裂和脱落，导致最终失效，一般镀铬在加热至800℃再迅速冷却至室温，这样反复循环35次左右，就开始出现镀层脱落现象。
利用电沉积技术很容易获得具有耐高温、耐磨、耐腐蚀的镍钨合金，常用镀液为柠檬酸络合体系，但存在有机酸分解的问题。焦磷酸是一种无机络合剂，稳定性好，不易分解，且以其为络合剂的镀液体系中，可以比较容易地获得不同钨含量的镍钨合金镀层。
镍钨合金镀层在高温环境下具有比铬镀层更高的显微硬度，使得其在高温作业环境中表现出了优异的耐磨性能，用于活塞环、连铸结晶器、武器身管等产品的表面处理，可以有效提升其使用寿命。但是，在热循环过程中，镀层的附着力非常关键，镀层与工件基材(一般为碳钢或合金钢材料)的热膨胀系数不匹配，在高温下会引起应变差，会造成镀层热、冷冲击开裂和脱落。
因此，提供一种新的既可以减少热膨胀系数的影响，保证镀层附着力，又能抗高温磨损的镍钨合金镀层及其制备方法成为亟待解决的问题。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种耐热循环的三层镍钨合金镀层的制备方法，该方法制备的三层镍钨合金镀层通过形成多层结构，缓冲在热循环过程中的应力，避免开裂、脱落现象的发生，同时又能实现镍钨合金抗高温磨损的效果。
本发明的另一目的在于提供一种耐热循环的三层镍钨合金镀层。
为了实现上述目的，本发明提供一种耐热循环的三层镍钨合金镀层及其制备方法，包括如下步骤：
1)配制含低、中、高不同浓度钨酸钠的焦磷酸体系镀液：
该镀液由硫酸镍、钨酸钠、焦磷酸钠、光亮剂、稳定剂溶于去离子水制成；
其中，低浓度镀液中钨酸钠的浓度为0-20g/L，硫酸镍的浓度为15～25g/L，焦磷酸钠的摩尔浓度为硫酸镍的摩尔浓度的2-4倍，光亮剂的浓度为0.10g/L，稳定剂的浓度为0.05g/L，溶液的pH7.5-9；
中浓度镀液中钨酸钠的浓度为30-40g/L，硫酸镍的浓度为15～25g/L，焦磷酸钠的摩尔浓度为硫酸镍的摩尔浓度的2-4倍，光亮剂的浓度为0.10g/L，稳定剂的浓度为0.05g/L，溶液的pH7.5-9；
高浓度镀液中钨酸钠的浓度为50-90g/L，硫酸镍的浓度为15～25g/L，焦磷酸钠的摩尔浓度为硫酸镍的摩尔浓度的2-4倍，光亮剂的浓度为0.10g/L，稳定剂的浓度为0.05g/L，溶液的pH7.5-9；
2)将工件依次在低浓度镀液、中浓度镀液、高浓度镀液中进行电镀，得到三层镍钨合金镀层。
更进一步地，所述光亮剂为1,4-丁炔二醇，所述稳定剂为肌醇。
镀液中加入1,4-丁炔二醇和肌醇，用于解决焦磷酸盐体系中电镀镍钨合金镀层的裂纹和沉积速度慢的问题。
优选地，在步骤1)中所述低浓度镀液中钨酸钠的浓度为10～20g/L；所述中浓度镀液中钨酸钠的浓度为30-40g/L；所述高浓度镀液中钨酸钠的浓度为60～80g/L。
更进一步地，步骤2)中在低浓度镀液中电镀的条件为：电镀温度40℃，电流密度6-10A/dm2，电镀时间10-60min。
更进一步地，步骤2)中在中浓度镀液中电镀的条件为：电镀温度50℃，电流密度7-10A/dm2，电镀时间10-60min。
更进一步地，步骤2)中在高浓度镀液中电镀的条件为：电镀温度60℃，电流密度6-10A/dm2，电镀时间50-90min。
本发明还提供上述的耐热循环的三层镍钨合金镀层的制备方法制备的三层镍钨合金镀层，所述三层镍钨合金镀层从基体到表面的第一层中钨含量0-15wt％，第二层中钨含量15-30wt％，第三层中钨含量35-50wt％。
本发明还提供上述的耐热循环的三层镍钨合金镀层的制备方法制备的三层镍钨合金镀层，所述三层镍钨合金镀层从基体到表面的第一层厚度5-25μm，第二层厚度5-25μm，第三层厚度20-50μm。
单质钨的热膨胀系数很小，与钢铁相差较大，所以钨的含量对镍钨合金镀层的热膨胀系数有重要影响，钨含量越高，热膨胀系数越小，与钢铁的差值越大，镀层的高温附着力越差。因此要提高镀层的高温附着力和抗开裂性能(或韧性)，需要降低镀层钨含量，提升镍的含量；但是钨含量高，可以提升镍钨合金的抗高温和耐磨损性能。因此，采用不同钨含量和成分梯度的多层结构镍钨合金镀层，作为钢铁工件的表面覆盖镀层，既可以减少热膨胀系数的影响，提高镀层附着力，又能保证抗高温磨损性能。
本发明提供一种耐热循环的三层镍钨合金镀层的制备方法，采用该制备方法制备的镍钨合金镀层与钢铁基材之间形成三层镀层，第一层钨含量最低，热膨胀系数最大，与基体相近，然后第二、第三层的钨含量依次减小，减少热膨胀影响，进而防止高低温循环下镀层开裂、脱落现象发生。其中，在直接附着于钢铁上的第一层，最低钨含量可以为零，形成镍镀层，而三层作为一个整体仍然为镍钨合金镀层。本发明提供的制备方法提高热循环过程中镀层的附着能力，充分利用高钨含量的硬度和耐高温特性。
本发明的有益效果在于：
本发明提供一种耐热循环的三层镍钨合金镀层及其制备方法，与单层镍钨合金相比，综合钨含量相对降低，因此更具有成本优势；在热循环过程中的热膨胀影响较小，因此具有镀层不易开裂、脱落的特点，同时保证了抗高温性能，进而提高工件的使用寿命。
附图说明
图1A为钨酸钠浓度为20g/L的镀液电镀得到的镍钨合金镀层中钨含量随阴极电流密度变化的曲线图。
图1B为钨酸钠浓度为30g/L的镀液电镀得到的镍钨合金镀层中钨含量随阴极电流密度变化的曲线图。
图1C为钨酸钠浓度为40g/L的镀液电镀得到的镍钨合金镀层中钨含量随阴极电流密度变化的曲线图。
图1D为钨酸钠浓度为60g/L的镀液电镀得到的镍钨合金镀层中钨含量随阴极电流密度变化的曲线图。
图2为本发明实施例2所制备的三层镍钨合金镀层的线扫EDS能谱图，按照插图中白线从左到右进行扫描。
图3为本发明实施例2所制备的带有三层镍钨合金镀层的试片的照片。
图4为本发明实施例2所制备的带有单层镍钨合金镀层的试片和带有三层镍钨合金镀层的试片经过800℃和室温之间200次热循环后的样品照片，其中，(a)为单层镍钨合金镀层，(b)为三层镍钨合金镀层。
图5为本发明实施例3所制备的带有三层镍钨合金镀层的试片经过800℃和室温之间200次热循环后的样品照片.
具体实施方式
下面将对本发明的实施例进行详细、完善的描述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
镍钨合金中钨的含量对其耐高温性能、内应力、膨胀系数等影响最大，是镀层的关键控制指标。通过调整镀液中钨酸钠的浓度，以及电镀时的温度、电流密度，可以改变镀层中的钨含量。镀液中其它成分对钨含量影响较小。
以下实施例所用原料均为市售商品，硫酸镍、钨酸钠和焦磷酸钠均可使用含结晶水或不含结晶水的工业级药品，如硫酸镍六水合物，钨酸钠二水合物，焦磷酸钠(无水)或焦磷酸钠(十水)等，使用时折算为纯化合物的用量。
实施例1
为了更好获得三层结构镍钨合金镀层，对焦磷酸体系中镍钨合金电沉积行为进行研究，研究镀液中钨酸钠浓度、镀液温度和阴极电流密度对镍钨合金组分的影响。
用去离子水配制含浓度为硫酸镍20g/L、焦磷酸钠120g/L、光亮剂(1,4-丁炔二醇，0.10g/L)、稳定剂(肌醇，0.05g/L)的溶液，再分别加入钨酸钠二水合物至钨酸钠终浓度为20g/L、30g/L、40g/L、60g/L，溶解后用氨水调整pH＝7.5，定容后得到四种钨酸钠浓度不同的镍钨合金镀液。利用碳钢片做阴极，在温度40、50、60℃，阴极电流密度4～10A/dm2条件下，电镀得到不同镍钨合金镀层样品，测量其中钨含量。结果如图1A至图1D所示，其中，图1A为钨酸钠浓度为20g/L的镀液电镀得到的镍钨合金镀层中钨含量随阴极电流密度变化的曲线图；图1B为钨酸钠浓度为30g/L的镀液电镀得到的镍钨合金镀层中钨含量随阴极电流密度变化的曲线图；图1C为钨酸钠浓度为40g/L的镀液电镀得到的镍钨合金镀层中钨含量随阴极电流密度变化的曲线图；图1D为钨酸钠浓度为60g/L的镀液电镀得到的镍钨合金镀层中钨含量随阴极电流密度变化的曲线图。
从图1A至图1D可以看出，随着温度升高，在不同钨酸钠浓度的镀液中钨含量均呈升高趋势，当制备较低钨含量的镀层时，需要低浓度的钨酸钠的镀液和较低的温度，如图1A。当制备较高钨含量时，需要较高浓度的钨酸钠的镀液和较高的温度，钨酸钠浓度达到60g/L以上时，温度和电流密度对镀层中钨含量的影响明显变小。因此把改变钨酸钠的浓度作为钨含量的主要控制条件。
实施例2
根据实施例1的结果，钨酸钠浓度和温度越低且电流密度越大时，所得的镍钨合金中钨含量就越低，反之越高。
选择20g/L、40g/L、60g/L浓度钨酸钠配制的低、中、高浓度镀液，具体镀液配制为：
低浓度镀液：钨酸钠20g/L、硫酸镍20g/L、焦磷酸钠120g/L，1,4-丁炔二醇0.10g/L、肌醇0.05g/L，pH＝7.5；
中浓度镀液：钨酸钠40g/L、硫酸镍20g/L、焦磷酸钠120g/L，1,4-丁炔二醇0.10g/L、肌醇0.05g/L，pH＝7.5；
高浓度镀液：钨酸钠60g/L、硫酸镍20g/L、焦磷酸钠120g/L，1,4-丁炔二醇0.10g/L、肌醇0.05g/L，pH＝7.5。
三层结构镍钨合金镀层制备的工艺参数如表1所示。
表1.三层镍钨合金选用的条件
Figure BDA0003840638390000051
按照表1所示的条件，将一个25mm×25mm的正方形碳钢试片，按照第一层、第二层、第三层的顺序依次在三个镀液中进行电镀，制备出镍钨合金三层镀层样品，对获得的镍钨合金三层镀层剖面进行EDS(能谱)线扫描，结果如图2所示，其中，图2中的插图(SEM电镜图片)中白线，按照从左到右(从镀层表面到基体)进行扫描。从图2可以看出，W元素的Mα1峰的强度，从左到右阶梯性下降，表明该镀层为三种钨含量的镍合金镀层，经分析，其钨含量分别为41wt％、25wt％和11wt％，余量为镍。每层镀层的厚度分别为40μm、25μm、25μm。三层镀样品表观如图3所示，表面光滑光亮。
同时，为了对比，以表1第三层条件下的镍钨合金镀层电镀210min到另一个同样大小的碳钢试片上制成单层抗高温的高钨含量的镍钨合金样品试片。选择第三层是由于高钨含量的耐高温性能更好。
对获得的两种试片进行热循环测试：通过高频电磁感应对试片表面进行加热处理，功率为5KW，时间5s，利用红外测温仪测试表面温度800±50℃，然后迅速放入室温水中急冷120s，为一个热循环；反复进行200次热循环，对比照片如图4所示，其中，(a)为单层镍钨合金镀层，(b)为三层镍钨合金镀层。
从图4可以看出，能够清晰看到单层镍钨合金镀层测试后出现了肉眼可见的裂纹(见图4(a)中椭圆区域)，而三层镍钨合金镀层没有出现裂纹和脱落(见图4(b))，证明同样条件下三层梯度镀层可以有效抵抗高低温热循环冲击。
实施例3
根据实施例1的结果，选择20g/L、30g/L、60g/L浓度的钨酸钠配制的低、中、高浓度镀液，具体镀液配制为：
低浓度镀液：钨酸钠20g/L、硫酸镍15g/L、焦磷酸钠100g/L，1,4-丁炔二醇0.10g/L、肌醇0.05g/L，溶液的pH＝8.0；
中浓度镀液：钨酸钠30g/L、硫酸镍15g/L、焦磷酸钠100g/L，1,4-丁炔二醇0.10g/L、肌醇0.05g/L，溶液的pH＝8.0；
高浓度镀液：钨酸钠60g/L、硫酸镍15g/L、焦磷酸钠100g/L，1,4-丁炔二醇0.10g/L、肌醇0.05g/L，溶液的pH＝8.0。
三层结构镍钨合金镀层制备的工艺参数如表2所示。
表2.三层镍钨合金选用的条件
Figure BDA0003840638390000061
按照表2所示的条件，将一个25mm×25mm的正方形碳钢试片，按照第一层、第二层、第三层的顺序经过三次电镀制备出一种镍钨合金三层镀层，从表面到基材，其钨含量分别为40wt％、25wt％和9.5wt％，余量为镍。每层镀层的厚度分别为34μm、15μm、8μm。
制备的样品通过电磁感应对试片表面进行快速加热处理至表面800±50℃，然后迅速放入室温水中急冷120s，为一个热循环；反复进行200次热循环，镀层没有出现裂纹和脱落，如图5所示。
从上述实施例可以看出，本发明提供的耐热循环的三层镍钨合金镀层的制备方法制备的三层镍钨合金镀层通过形成多层钨含量梯度结构，缓冲在热循环过程中的应力，避免开裂、脱落现象的发生。通过在焦磷酸体系中进行电镀镍钨合金，控制镀液中的钨酸钠量以及控制操作参数如温度和电流密度等进而改变镍钨合金中钨元素的含量，获得了三层镍钨合金镀层，并对其进行热循环性能测试，室温和800℃之间循环200次后未发生开裂、脱落现象。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。

Claims (8)

1.一种耐热循环的三层镍钨合金镀层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
1)配制含低、中、高不同浓度钨酸钠的焦磷酸体系镀液：
该镀液由硫酸镍、钨酸钠、焦磷酸钠、光亮剂、稳定剂溶于去离子水制成；
其中，低浓度镀液中钨酸钠的浓度为0-20g/L，硫酸镍的浓度为15～25g/L，焦磷酸钠的摩尔浓度为硫酸镍的摩尔浓度的2-4倍，光亮剂的浓度为0.10g/L，稳定剂的浓度为0.05g/L，溶液的pH7.5-9；
中浓度镀液中钨酸钠的浓度为30-40g/L，硫酸镍的浓度为15～25g/L，焦磷酸钠的摩尔浓度为硫酸镍的摩尔浓度的2-4倍，光亮剂的浓度为0.10g/L，稳定剂的浓度为0.05g/L，溶液的pH7.5-9；
高浓度镀液中钨酸钠的浓度为50-90g/L，硫酸镍的浓度为15～25g/L，焦磷酸钠的摩尔浓度为硫酸镍的摩尔浓度的2-4倍，光亮剂的浓度为0.10g/L，稳定剂的浓度为0.05g/L，溶液的pH7.5-9；
2)将工件依次在低浓度镀液、中浓度镀液、高浓度镀液中进行电镀，得到三层不同钨含量的三层镍钨合金镀层。
2.如权利要求1所述的耐热循环的三层镍钨合金镀层的制备方法，其特征在于，所述光亮剂为1,4-丁炔二醇，所述稳定剂为肌醇。
3.如权利要求1所述的耐热循环的三层镍钨合金镀层的制备方法，其特征在于，在步骤1)中所述低浓度镀液中钨酸钠的浓度为10-20g/L；所述中浓度镀液中钨酸钠的浓度为30-40g/L；所述高浓度镀液中钨酸钠的浓度为60-80g/L。
4.如权利要求1所述的耐热循环的三层镍钨合金镀层的制备方法，其特征在于，步骤2)中在低浓度镀液中电镀的条件为：电镀温度40℃，电流密度6-10A/dm2，电镀时间10-60min。
5.如权利要求1所述的耐热循环的三层镍钨合金镀层的制备方法，其特征在于，步骤2)中在中浓度镀液中电镀的条件为：电镀温度50℃，电流密度7-10A/dm2，电镀时间10-60min。
6.如权利要求1所述的耐热循环的三层镍钨合金镀层的制备方法，其特征在于，步骤2)中在高浓度镀液中电镀的条件为：电镀温度60℃，电流密度6-10A/dm2，电镀时间50-90min。
7.如权利要求1至6任一项所述的耐热循环的三层镍钨合金镀层的制备方法制备的三层镍钨合金镀层，其特征在于，所述三层镍钨合金镀层从基体到表面的第一层中钨含量0-15wt％，第二层中钨含量15-30wt％，第三层中钨含量35-50wt％。
8.如权利要求1至6任一项所述的耐热循环的三层镍钨合金镀层的制备方法制备的三层镍钨合金镀层，其特征在于，所述三层镍钨合金镀层从基体到表面的第一层厚度5-25μm，第二层厚度5-25μm，第三层厚度20-50μm。
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