CN112961720A - 改性二维润滑材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本申请公开了一种改性二维润滑材料及其制备方法，其中包括非晶碳薄膜以及改性二维润滑材料，所述改性二维润滑材料位于非晶碳薄膜的表面。所述改性二维润滑材料的制备方法包括了将二维润滑材料与亲水改性剂通过超声分散，再与阴离子型聚合物溶液混合、超声、离心，并将得到的改性二维润滑材液体滴加在非晶碳薄膜表面，静置至溶剂挥发完全，即得改性二维润滑材料。本发明制备的改性二维润滑材料具有优异的润滑性能，经过空气中的摩擦磨损测试后，摩擦系数达到0.1，因此制备得到的改性二维润滑材料能够满足对润滑性有较高需求的材料或零部件的润滑需求。

Description

改性二维润滑材料及其制备方法
技术领域
本文涉及机械工程的表面处理技术，尤指一种改性二维润滑材料及其制备方法。
背景技术
非晶碳膜已经应用在工业工程领域，尤其是需要抗磨损和低摩擦的车轮、硬盘驱动器、发动机。在摩擦过程中，低摩擦磨损非晶碳膜能够确保机器不会中断且极地能保持长期低能损的运行(YinX.；ZhangJ.；LuoT.；CaoB.；XuJ.；ChenX.；LuoJ.,Tribochemicalmechanism of superlubricity in graphene quantum dots modified DLC films underhigh contact pressure.Carbon,2021,173,329-338)。在基于自身的原子结构和制备工艺，不同的非晶碳膜会展现出不同的摩擦学行为。新型二维润滑材料MXenes已经在电化学储能领域得到较为广泛的研究和应用，但对于机械工程学科尤其是摩擦学领域，其研究和应用仍罕见，由此受到各界极大的关注。作为几项开拓性的工作之一，Lian等人(Lian,W.；Mai,Y.；Liu,C.；Zhang,L.；Li,S.；Jie,X.,Two-dimensional Ti3C2 coating as anemerging protective solid-lubricant for tribology.Ceramics International,2018,44,20154-20162)通过合成二维Ti3C2涂层发现，其作为固体润滑剂同样可起到减摩作用，在滑移过程中通过二维Ti3C2涂层的减摩诱导作用，富碳润滑转移膜可阻止接触界面间两层金属滑移面的直接接触，进一步证实MXenes存在独特的润滑机制。目前，类非晶碳薄膜在空气中的摩擦学性能尚不能满足对润滑有较高需求的机械零部件的服役要求。因此，需要对类非晶碳薄膜表面进行性能调控，以满足相关摩擦学领域日益严苛的润滑需求。
发明内容
本申请提供了一种改性二维润滑材料及其制备方法，这种方法制备得到的改性二维润滑材料赋予类非晶碳薄膜优异的润滑性能，能够满足对润滑有较高需求的材料或零部件的润滑需求。
本申请提供了一种改性二维润滑材料，所述改性二维润滑材料包括：非晶碳薄膜和改性二维润滑材料；所述改性二维润滑材料位于非晶碳薄膜的表面。
在本发明提供的改性二维润滑材料中，所述二维润滑材料选自二维金属碳化物或氮化物中的一种或多种；优选地，所述二维润滑材料为二维碳化钛(Ti3C2)和二维碳化钒(V2C)。
在本发明提供的改性二维润滑材料中，非晶碳薄膜选自类石墨碳(PLC)薄膜、类金刚石薄膜、类聚合物碳薄膜中的一种或多种；优选地，所述非晶碳薄膜为类石墨碳(PLC)薄膜。非晶碳薄膜的厚度为1-10μm。
在本发明提供的改性二维润滑材料中，改性二维润滑材料可以在陶瓷、金属、钢、硅、玻璃以及无机物等多种基体上滴加，通过引入改性二维润滑材料使得非晶碳薄膜在大气环境中的应用性能大幅提高。
另一方面，本发明提供了，上述改性二维润滑材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将二维润滑材料、亲水改性剂与去离子水按照一定比例混合均匀，经超声分散、静置；所述亲水改性剂与去离子水的体积比为10：1至1：1，二维润滑材料与亲水改性剂的质量比为1：1000至1：100；
(2)将阴离子型聚合物与溶剂按照一定比例混合均匀，配成阴离子型聚合物溶液，经超声分散、静置；所述阴离子型聚合物溶液的质量百分比浓度为1.0％至3.0％；
(3)将步骤(1)得到的液体与步骤(2)得到的液体按照一定比例混合，经超声分散后离心，取得上层清液后滴加在非晶碳薄膜表面，静置至溶剂挥发完全，即得改性二维润滑材料。
可选地，所述改性二维润滑材料的制备方法仅由上述三步构成。
在本发明提供的改性二维润滑材料的制备方法中，所述亲水改性剂为表面富含羟基或氨基的小分子有机物，优选地，所述亲水改性剂为异丙醇。
在本发明提供的改性二维润滑材料的制备方法中，所述阴离子型聚合物为不同分子量的聚丙烯酸(PAA)及其衍生物、不同分子量的聚苯乙烯磺酸及其盐、不同分子量的聚丙烯酰胺及其衍生物中的一种或多种；优选地，所述阴离子型聚合物为分子量45万的聚丙烯酸(PAA)和分子量400万的聚丙烯酸(PAA)。
在本发明提供的改性二维润滑材料的制备方法中，所述溶剂选自无水乙醇、丙酮、乙二醇和丙二醇中的一种或多种；优选地，所述溶剂为无水乙醇。
在本发明提供的改性二维润滑材料的制备方法中，所述亲水改性二维润滑材料、聚丙烯酸(PAA)与溶剂的质量比为溶液的质量百分比浓度为1：1：1000至1：1：100。
在本发明提供的改性二维润滑材料的制备方法中，步骤(1)和步骤(2)所述超声分散的频率为20kHz至40kHz、超声功率为100W至200W、超声时间为60min，静置时间为1至4小时，离心速度为6000rpm、离心时间为15分钟。在本发明提供的改性二维润滑材料的制备方法中，步骤(1)和步骤(2)所述的超声震荡环境可以是在大气环境，也可以是密封后进行超声震荡。
本申请的方法制备得到的改性二维润滑材料赋予类非晶碳薄膜优异的润滑性能，经过空气中的摩擦磨损测试后，摩擦系数达到0.1，因此制备得到的改性二维润滑材料能够满足对润滑性有较高需求的材料或零部件的润滑需求。
本申请的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本申请而了解。本申请的其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所描述的方案来实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本申请技术方案的理解，并且构成说明书的一部分，与本申请的实施例一起用于解释本申请的技术方案，并不构成对本申请技术方案的限制。
图1为本申请实施例1改性二维润滑材料在PLC薄膜上的摩擦学测试曲线。
图2为本申请实施例2改性二维润滑材料在PLC薄膜上的摩擦学测试曲线。
图3为本申请实施例3改性二维润滑材料在PLC薄膜上的摩擦学测试曲线。
具体实施方式
为使本申请的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下文中将结合附图对本申请的实施例进行详细说明。需要说明的是，在不冲突的情况下，本申请中的实施例及实施例中的特征可以相互任意组合。
本发明具体实施方式中，所述改性二维润滑材料包括：非晶碳薄膜和改性二维润滑材料；所述改性二维润滑材料位于非晶碳薄膜的表面。
本发明具体实施方式中，所述二维润滑材料选自二维金属碳化物或氮化物中的一种或多种；优选地，所述二维润滑材料为二维碳化钛(Ti3C2)和二维碳化钒(V2C)。与Ti3C2和V2C具有类似结构的材料，均能得到相似的技术效果，摩擦系数在0.1左右。
本发明具体实施方式中，非晶碳薄膜选自类石墨碳(PLC)薄膜、类金刚石薄膜、类聚合物碳薄膜中的一种或多种；优选地，所述非晶碳薄膜为类石墨碳(PLC)薄膜。非晶碳薄膜的厚度为1-10μm。
本发明具体实施方式中，所述亲水改性剂为表面富含羟基或氨基的小分子有机物，优选地，所述亲水改性剂为异丙醇。所述亲水改性剂与去离子水的体积比为10：1至1：1。
本发明具体实施方式中，所述二维润滑材料在亲水改性剂与去离子水中的质量百分数为0.01％至1.0％。
本发明具体实施方式中，所述阴离子型聚合物为不同分子量的聚丙烯酸(PAA)及其衍生物、不同分子量的聚苯乙烯磺酸及其盐、不同分子量的聚丙烯酰胺及其衍生物中的一种或多种；优选地，所述阴离子型聚合物为分子量45万的聚丙烯酸(PAA)和分子量400万的聚丙烯酸(PAA)。
本发明具体实施方式中，所述阴离子型聚合物与溶剂的质量质量百分数为1.0％至3.0％。所述溶剂选自无水乙醇、丙酮、乙二醇和丙二醇中的一种或多种；优选地，所述溶剂为无水乙醇。
本发明具体实施方式中，所述亲水改性二维润滑材料与阴离子聚合物溶液的质量百分数为0.01％至1.0％。
本发明具体实施方式中，所述超声分散的频率为20kHz至40kHz、超声功率为100W至200W、超声时间为60min，静置时间为1至4小时，离心速度为6000rpm、离心时间为15分钟。
本发明具体实施方式中，改性二维润滑材料可以在陶瓷、金属、钢、硅、玻璃以及无机物等多种基体上滴加，通过引入改性二维润滑材料使得非晶碳薄膜在大气环境中的应用性能大幅提高。
本发明具体实施方式中，改性二维润滑材料赋予类非晶碳薄膜优异的润滑性能，经过空气中的摩擦磨损测试后，摩擦系数达到0.1，因此制备得到的改性二维润滑材料能够满足对润滑性有较高需求的材料或零部件的润滑需求。
实施例1
先将33mL异丙醇和14mL去离子水倒入玻璃烧杯，随后将14.2mg的V2C粉末(北京北科新材科技有限公司)加入到盛有异丙醇和去离子水的玻璃烧杯中，随后盛有V2C、异丙醇和去离子水的玻璃烧杯在室温下密封，并超声震荡1小时(超声功率为200W，频率为40kHz)，静置4小时，得到质量百分比浓度为0.2％的均匀V2C溶液。先47mL无水乙醇倒入玻璃烧杯，随后将752mg的分子量45万的PAA加入到盛有无水乙醇的玻璃烧杯中，随后盛有PAA和无水乙醇的玻璃烧杯在室温下密封，并超声震荡1小时(超声功率为200W，频率为40kHz)，静置1小时，得到质量百分比浓度为0.16％的均匀PAA溶液。先取18mL均匀PAA溶液倒入原素瓶，随后将均匀V2C溶液加入到盛有均匀PAA溶液的原素瓶中，并超声震荡2小时(超声功率为200W，频率为40kHz)、离心20分钟(离心速度为6000rpm)，静置2小时，得到浓度为0.01％的均匀改性二维润滑材料溶液。随后将均匀改性二维润滑材料溶液滴加到1.5μm厚的PLC薄膜表面，放置在室温环境中，待异丙醇、去离子水以及无水乙醇挥发完全，得到改性二维润滑材料。所述改性二维润滑材料在空气中的摩擦学测试曲线如图1所示。
实施例2
先将32mL异丙醇和14mL去离子水倒入玻璃烧杯，随后将13.8mg的V2C粉末(北京北科新材科技有限公司)加入到盛有异丙醇和去离子水的玻璃烧杯中，随后盛有V2C、异丙醇和去离子水的玻璃烧杯在室温下密封，并超声震荡1小时(超声功率为200W，频率为40kHz)，静置4小时，得到质量百分比浓度浓度为0.3％的均匀V2C溶液。先46mL无水乙醇倒入玻璃烧杯，随后将752mg的分子量45万的PAA加入到盛有无水乙醇的玻璃烧杯中，随后盛有PAA和无水乙醇的玻璃烧杯在室温下密封，并超声震荡1小时(超声功率为200W，频率为40kHz)，静置1小时，得到质量百分比浓度浓度为0.16％的均匀PAA溶液。先取18mL均匀PAA溶液倒入原素瓶，随后将均匀V2C溶液加入到盛有均匀PAA溶液的原素瓶中，并超声震荡2小时(超声功率为200W，频率为40kHz)、离心20分钟(离心速度为6000rpm)，静置2小时，得到浓度为0.01％的均匀改性二维润滑材料溶液。随后将均匀改性二维润滑材料溶液滴加到1.2μm厚的PLC薄膜表面，放置在室温环境中，待异丙醇、去离子水以及无水乙醇挥发完全，得到改性二维润滑材料。所述改性二维润滑材料在空气中的摩擦学测试曲线如图2所示。
实施例3
先将34mL异丙醇和15mL去离子水倒入玻璃烧杯，随后将14.5mg的Ti3C2粉末(北京北科新材科技有限公司)加入到盛有异丙醇和去离子水的玻璃烧杯中，随后盛有Ti3C2、异丙醇和去离子水的玻璃烧杯在室温下密封，并超声震荡1小时(超声功率为200W，频率为40kHz)，静置4小时，得到质量百分比浓度浓度为0.2％的均匀Ti3C2溶液。先49mL无水乙醇倒入玻璃烧杯，随后将784mg的分子量45万的PAA加入到盛有无水乙醇的玻璃烧杯中，随后盛有PAA和无水乙醇的玻璃烧杯在室温下密封，并超声震荡1小时(超声功率为200W，频率为40kHz)，静置1小时，得到质量百分比浓度浓度为0.24％的均匀PAA溶液。先取18mL均匀PAA溶液倒入原素瓶，随后将均匀Ti3C2溶液加入到盛有均匀PAA溶液的原素瓶中，并超声震荡2小时(超声功率为200W，频率为40kHz)、离心20分钟(离心速度为6000rpm)，静置2小时，得到浓度为0.02％的均匀改性二维润滑材料溶液。随后将均匀改性二维润滑材料溶液滴加到1.4μm厚的PLC薄膜表面，放置在室温环境中，待异丙醇、去离子水以及无水乙醇挥发完全，得到改性二维润滑材料。所述改性二维润滑材料在空气中的摩擦学测试曲线如图3所示。
对比例1
将未采用本发明表面调控的PLC薄膜进行空气中摩擦学性能测试，实验结果表明，PLC薄膜在空气中的摩擦系数为0.5。
对比例2
采用类似的配置溶液法制备二维润滑材料溶液，制备方法为：向玻璃烧杯中加入15.8g无水乙醇，然后用电子天平称量2mg Ti3C2粉末，加入到玻璃烧杯中，密封后在室温下超声震荡1小时(超声功率为200W，频率为40kHz)使分散均匀。随后用滴定管吸取该溶液滴在PLC薄膜上，待溶剂挥发后进行球-盘摩擦实验，实验结束后摩擦系数为0.5。
对比例3
采用类似的配置溶液法制备二维润滑材料溶液，制备方法为：向玻璃烧杯中加入15.8g无水乙醇，然后用电子天平称量2mg V2C粉末，加入到玻璃烧杯中，密封后在室温下超声震荡1小时(超声功率为200W，频率为40kHz)使分散均匀。随后用滴定管吸取该溶液滴在PLC薄膜上，待溶剂挥发后进行球-盘摩擦实验，实验结束后摩擦系数为0.4。
性能测试
对实施例1制备得到的改性二维润滑材料进行摩擦磨损测试，采用的仪器为可控环境摩擦磨损仪(美国CETR公司，UMT-3)，测试模式为往复式，对偶付参数：载荷为2N，频率为2Hz，测试温度为室温，湿度为10％。
图1中的曲线基于PLC薄膜表面。测试结果表明，在空气中，经改性二维润滑材料进行表面调控的PLC薄膜，其摩擦系数可达0.1。
实施例2和3按照实施例1的测试方法进行摩擦磨损测试，测试结果详见图2和图3。
虽然本申请所揭露的实施方式如上，但所述的内容仅为便于理解本申请而采用的实施方式，并非用以限定本申请。任何本申请所属领域内的技术人员，在不脱离本申请所揭露的精神和范围的前提下，可以在实施的形式及细节上进行任何的修改与变化，但本申请的专利保护范围，仍须以所附的权利要求书所界定的范围为准。

Claims (6)

1.一种改性二维润滑材料，其中，所述改性二维润滑材料包括：非晶碳薄膜和改性二维润滑材料；所述改性二维润滑材料位于非晶碳薄膜的表面；
二维润滑材料选自二维金属碳化物或氮化物中的一种或多种；
(1)将二维润滑材料、亲水改性剂与去离子水按照混合均匀，经超声分散、静置；所述亲水改性剂与去离子水的体积比为10：1至1：1，二维润滑材料与亲水改性剂的质量比为1：1000至1：100；
(2)将阴离子型聚合物与溶剂按照混合均匀，配成阴离子型聚合物溶液，经超声分散、静置；阴离子型聚合物溶液的质量百分比浓度为1.0％至3.0％；
(3)将步骤(1)得到的液体与步骤(2)得到的液体混合，经超声分散后离心，取得上层清液后滴加在非晶碳薄膜表面，静置至溶剂挥发完全，即得改性二维润滑材料；
改性二维润滑材料、聚丙烯酸(PAA)与溶剂的质量比为溶液的质量百分比浓度为1：1：1000至1：1：100。
2.根据权利要求1所述的改性二维润滑材料，其中，非晶碳薄膜选自类石墨碳(PLC)薄膜、类金刚石薄膜、类聚合物碳薄膜中的一种或多种非晶碳；薄膜的厚度为1-10μm。
3.根据权利要求1所述的改性二维润滑材料，其中，所述亲水改性剂为表面羟基或氨基的有机物。
4.根据权利要求1所述的改性二维润滑材料，其中，阴离子型聚合物为不同分子量的聚丙烯酸(PAA)及其衍生物、不同分子量的聚苯乙烯磺酸及其盐、不同分子量的聚丙烯酰胺及其衍生物中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的改性二维润滑材料，其中，所述溶剂选自无水乙醇、丙酮、乙二醇和丙二醇中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的改性二维润滑材料，其中，步骤(1)和步骤(2)所述超声分散的频率为20kHz至40kHz、超声功率为100W至200W、超声时间为60min，静置时间为1至4小时，离心速度为6000rpm，离心时间为15分钟。
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