CN110064575A - 一种二维材料固体润滑薄膜及其制备方法 - Google Patents

一种二维材料固体润滑薄膜及其制备方法 Download PDF

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张勇
徐元清
梁程
王卫彪
陈哲学
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    • C25D9/04Electrolytic coating other than with metals with inorganic materials

Abstract

本发明提供一种二维材料固体润滑薄膜的制备方法,所述方法包括以下步骤:将二维材料分散液涂覆于工件表面,涂覆后对所述工件进行干燥,干燥后对所述工件进行附着力提升处理,即在所述工件表面得到所述二维材料固体润滑薄膜。所述制备方法具有成本低廉、原料来源广泛等优点,所制备的薄膜厚度可控、稳定性高、附着性能好、机械性能好、致密均匀、表面平整、纯度较高、摩擦系数较小,在超高真空、高速、高温高压、重载等极端条件下仍能保持优异的润滑性能,在机械加工、航空航天、材料以及光电子器件等工业制造领域具有良好的应用前景。

Description

一种二维材料固体润滑薄膜及其制备方法
技术领域
本发明属于润滑涂层制备技术领域,涉及一种二维材料固体润滑薄膜及其制备方法。
背景技术
现代工业化时代的到来,也面临着资源枯竭和能源危机的挑战。机械设备的不断运转往往存在着摩擦磨损现象,据统计,摩擦磨损损失了超过1/3的世界一次性能源,因此研发新的润滑材料势在必行。目前润滑材料按照形态主要分为气态、液态、半固体和固体润滑材料。随着我国航空航天等空间事业的蓬勃发展,传统的润滑材料已经无法满足超高真空、高速、重载、高温高压等极端环境条件下的应用需求,因此对润滑材料及其制备技术提出了更高的要求。固体润滑薄膜由于具有优异的空间适应性、低摩擦系数以及高耐磨性能,并且可以有效应对各种极端环境条件,在机械加工、航空航天、材料以及光电子器件等领域有着实际的应用。
二维材料自2004年被发现起,就备受工业界和学术界的关注。由于其层内以较强的化学键连接,而层间以弱的范德华力相结合,使得层间的剪切强度较低,层间易发生剪切滑移,因此具有低摩擦特性和自润滑性能。另外,二维材料薄膜与摩擦副之间的摩擦可以转化为二维材料内部层间的摩擦,并且当二维材料的尺寸足够小时(<20纳米),纳米微粒可以精细修复摩擦副表面的粗糙部位,减少由工件表面粗糙度造成的摩擦磨损,从而有效地降低摩擦系数及磨损率,达到润滑的目的。
目前二维材料润滑薄膜制备方法主要包括粘结法、热喷涂、电镀、化学镀、气相沉积等等。粘结法具有成本低、工艺简单等优点,但存在薄膜与基底的结合力差、表面粗糙度大等缺点,对其摩擦学性能会造成较大的影响。热喷涂法具有适应性强、材料选择广、涂层厚度可控等优点,但也存在涂层与基底结合性能差、表面粗糙度大的缺点。电镀和化学镀具有能耗大、污染大等缺点,严重限制了它们的应用和发展。近年来,气相沉积技术已经成为比较成熟的薄膜制备方法。Nanoscale,2018,10,19979–19986利用脉冲激光沉积的方法制备了具有超低摩擦系数的涂层,真空环境下的摩擦系数低至0.004–0.006。CN107815645A公开了一种低摩擦系数二硫化钼基金属复合固体润滑膜的制备方法,首先在基底表面预沉积Ti或Al预结合层,然后对金属靶材和二硫化钼靶材进行磁控溅射,即得到低摩擦系数二硫化钼基金属复合固体润滑膜。CN104928622A公开了一种二硫化钨固体润滑薄膜的制备方法,该方法采用磁过滤阴极真空弧沉积在金属材料基体的表面形成二硫化钨固体润滑薄膜。CN101398123A利用双靶射频溅射技术交替沉积钨层和钼层,然后通过低温离子渗硫该钨/钼多层膜制备了二硫化钨/二硫化钼固体润滑多层膜。CN1114984A公开了一种共溅射固体润滑薄膜及其制备方法,所制备的薄膜具有低摩擦系数,优异的力学特性,较长的耐磨寿命以及良好的耐潮湿空气特性。但是气相沉积技术一般对设备的要求比较高,条件要求比较苛刻,这就大大导致了生产成本的提高,因此也限制了它的进一步发展。CN106544668A公开了一种二硫化钼固体润滑薄膜的制备方法,通过首先对基底表面进行处理,然后将二硫化钼粉末放置到基底之间进行单向往复对磨,可以得到与基底结合紧密的薄膜。该方法适于大面积快速制备,但是存在薄膜致密性差、材料浪费严重等缺点。
迄今为止,仍然缺少一种既满足简单、高效、低成本的工艺要求,又能满足薄膜厚度可控、稳定性高、附着性能好、机械性能好、致密均匀、表面平整、纯度较高、摩擦系数较小等质量要求的二维材料固体润滑薄膜制备方法,这就迫切需要大力开发这种技术,从而实现制备技术上的突破,从而加速其实际应用。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供一种二维材料固体润滑薄膜及其制备方法,所述制备方法具有操作简单、成本低廉、原料来源广泛等优点,可以制备出梯度、复合和多层的薄膜结构,所制备的薄膜厚度可控、稳定性高、附着性能好、机械性能好、致密均匀、表面平整、纯度较高、摩擦系数较小,在超高真空、高速、高温高压、重载等极端条件下仍能保持优异的润滑性能,在机械加工、航空航天、材料以及光电子器件等工业制造领域具有良好的应用前景。
为达到上述目的,本发明采用以下技术方案:
本发明目的之一在于提供一种二维材料固体润滑薄膜的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将二维材料分散液涂覆于工件表面,涂覆后对所述工件进行干燥,干燥后对所述工件进行附着力提升处理,即在工件表面得到所述二维材料固体润滑薄膜。
作为本发明优选的技术方案,在所述工件干燥后,重复至少一次将所述二维材料分散液涂覆于工件表面,涂覆后对所述工件进行干燥的步骤,干燥后对所述工件进行附着力提升处理,即在所述工件表面得到至少两层复合的二维材料固体润滑薄膜。
作为本发明优选的技术方案,所述二维材料包括石墨、六方氮化硼、过渡金属二硫族化合物、二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物、石墨相氮化碳或黑磷中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述过渡金属二硫族化合物中的过渡金属为元素周期表中IVB、VB、VIB、VIIB或VIII族元素中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述过渡金属二硫族化合物中的硫族元素为S、Se或Te元素中的任意一种或至少两种的组合。
优选地,所述二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物的化学组成为Mn+1Xn,其中M为过渡金属Ti、V、Cr或Nb元素中的任意一种或至少两种的组合;X为C元素,N元素或者为C元素和N元素;n为1、2或3。
优选地,所述二维材料的尺寸为1nm~5μm,如1nm、5nm、10nm、50nm、0.1μm、1μm或5μm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为1nm~500nm。
优选地,所述二维材料的层数为1~10000层,如1层、5层、10层、50层、100层、200层、300层、400层、550层、700层、1000层、1200层、1500层、2000层、2500层、3000层、4500层、6000层、7000层、8000层、9000层或10000层等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
所述二维材料的尺寸与层数会对薄膜的质量和润滑性能产生较大的影响。优选的尺寸与层数可以保证所制备的薄膜的质量,并且将二维材料薄膜与摩擦副之间的摩擦有效转化为二维材料内部层间的摩擦,并精细修复摩擦副表面的粗糙部位,从而有效地降低摩擦系数及磨损率,达到润滑的目的。
作为本发明优选的技术方案,其特征在于,所述二维材料分散液的溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、γ-丁内酯、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、苯、氯苯、溴苯、苯甲腈、苯甲醛、苯甲酸苄酯、二苄醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、异丙醇或水中的任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:N-甲基吡咯烷酮和N-乙烯基吡咯烷酮的组合、N-甲基吡咯烷酮和N-环己基吡咯烷酮的组合、N-辛基吡咯烷酮和N-十二烷基吡咯烷酮的组合、甲酰胺和N-甲基甲酰胺的组合、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的组合、二甲基亚砜和氨水的组合、N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮和N-环己基吡咯烷酮的组合、甲醇和水的组合、乙醇和水的组合、N-甲基吡咯烷酮和乙醇的组合或N-辛基吡咯烷酮、甲醇和水的组合等。
优选地,所述二维材料分散液的浓度为0.1~50mg/mL,如0.1mg/mL、
1mg/mL、5mg/mL、10mg/mL、12.5mg/mL、15mg/mL、20mg/mL、25mg/mL、30mg/mL、35mg/mL、38mg/mL、40mg/mL、45mg/mL或50mg/mL等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为1~20mg/mL。
本发明中优选的溶剂类型可以保证二维材料在溶剂中均匀分散,不发生明显的团聚,这会对薄膜的质量造成很大的影响,进一步影响其润滑性能。所述二维材料分散液的浓度小于0.1mg/mL时,分散液浓度较低,欲获得已知厚度的薄膜,需要重复的次数较多,使得工艺变得复杂,有违简单高效的初衷;所述二维材料分散液的浓度大于50mg/mL时,分散液达到过饱和状态,造成材料的浪费。
作为本发明优选的技术方案,所述二维材料分散液的制备方法包括:将二维材料与溶剂混合并超声。
优选地,所述超声的功率为50~1000W,如50W、100W、200W、300W、400W、500W、600W、700W、800W、900W或1000W等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为100~500W。
本发明所述超声的功率小于50W时,功率太低,超声效果不明显;所述超声的功率大于1000W时,二维材料分散液已达到稳定的状态,会造成能源的浪费,有违高效节能的初衷。
优选地,所述超声的时间为0.5~120h,如0.5h、1h、5h、10h、20h、30h、40h、50h、60h、70h、80h、90h、100h、110h或120h等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为1~50h。
本发明所述超声的时间小于0.5h时,时间太短,超声效果不明显;所述超声的时间大于120h时,二维材料分散液已达到稳定的状态,会造成能源的浪费,有违高效节能的初衷。
优选的超声功率与时间可以保证二维材料在溶剂中均匀分散没有明显的团聚,从而获得质量较好的固体润滑薄膜,进而发挥优良的润滑性能。
作为本发明优选的技术方案,所述涂覆的方法包括滴涂、旋涂、浸涂、喷涂或电沉积中的一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:滴涂和旋涂的组合、浸涂和喷涂组合、浸涂和电沉积的组合或旋涂、浸涂和喷涂的组合等。
作为本发明优选的技术方案,所述工件的材质包括金属和/或非金属。
优选地,所述金属包括铁及铁合金、铝及铝合金、铜及铜合金、钛及钛合金、镁及镁合金、轴承合金或硬质合金中的任意一种或至少两种的组合。其中,所述组合可以是铜铝合金、铁铝合金、钛铁合金、镁铝合金等。
优选地,所述非金属包括玻璃、陶瓷、碳单质、岩石、木材、塑料或橡胶中的任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:玻璃和陶瓷的组合、陶瓷和碳单质的组合、岩石和木材的组合、木材和塑料的组合或橡胶和陶瓷的组合等。其中,所述组合即任意至少两种材料通过任一方法复合而形成的复合材料。
作为本发明优选的技术方案,所述工件的表面为平面和/或曲面。
作为本发明优选的技术方案,所述干燥的方法包括真空干燥、常温干燥、升温干燥或冷冻干燥中任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:真空干燥和升温干燥的组合、真空干燥和常温干燥的组合、冷冻干燥和升温干燥的组合、升温干燥和冷冻干燥的组合或真空干燥、升温干燥和冷冻干燥的组合等。
作为本发明优选的技术方案,所述附着力提升处理的方法包括热压、溶剂后处理或热退火中的任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:热压和溶剂后处理的组合、溶剂后处理和热退火的组合或热压与热退火的组合等。
优选地,所述热压的温度为50~1000℃,如100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃或1000℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为100~800℃。
优选地,所述溶剂后处理即为将纯溶剂涂覆于工件表面,涂覆后对所述工件进行干燥。纯溶剂可以自发地渗透到薄膜内部,修复薄膜内部的缺陷,使得薄膜气孔率降低而致密化,并利用重力的作用将薄膜压实,从而提高薄膜的附着力。
优选地,所述溶剂后处理使用的溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、γ-丁内酯、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、苯、氯苯、溴苯、苯甲腈、苯甲醛、苯甲酸苄酯、二苄醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、异丙醇或水中的任意一种或至少两种的组合,所述组合典型但非限制性实例有:N-甲基吡咯烷酮和N-乙烯基吡咯烷酮的组合、N-甲基吡咯烷酮和N-环己基吡咯烷酮的组合、N-辛基吡咯烷酮和N-十二烷基吡咯烷酮的组合、甲酰胺和N-甲基甲酰胺的组合、N,N-二甲基甲酰胺和N,N-二甲基乙酰胺的组合、二甲基亚砜和氨水的组合、N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮和N-环己基吡咯烷酮的组合、甲醇和水的组合、乙醇和水的组合、N-甲基吡咯烷酮和乙醇的组合或N-辛基吡咯烷酮、甲醇和水的组合等。
优选地,所述热退火的温度为50~1000℃,如100℃、150℃、200℃、250℃、300℃、400℃、500℃、600℃、700℃、800℃、900℃或1000℃等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为100~800℃。
优选的附着力提升处理的方法及参数可以大幅度改善所制备的薄膜在工件表面的机械性能,同时使得薄膜获得更优异的表观质量和稳定性,进而改善其润滑性能。
本发明目的之二在于提供一种上述任一种制备方法制备得到的二维材料固体润滑薄膜。
优选地,所述固体润滑薄膜的厚度为1nm~1mm,如1nm、10nm、100nm、500nm、1μm、5μm、10μm、50μm、100μm、200μm、300μm、400μm、550μm、700μm、1mm等,但并不仅限于所列举的数值,该数值范围内其他未列举的数值同样适用,优选为100nm~100μm。
与现有技术相比,本发明至少具有以下有益效果:
(1)本发明提供一种二维材料固体润滑薄膜及其制备方法,所述制备方法成本低廉、原料来源广泛;
(2)本发明提供一种二维材料固体润滑薄膜及其制备方法,所述制备方法制备得到的二维材料固体润滑薄膜厚度可控、稳定性高、附着性能好、机械性能好、致密均匀、表面平整、纯度较高、摩擦系数较小以及空间适应性好;
(3)本发明提供一种二维材料固体润滑薄膜及其制备方法,所述制备方法工艺简单、高效,克服了现有技术成本高、工艺复杂的问题,具有良好的应用前景。
附图说明
图1a为实施例1中的圆盘轴承钢工件照片;
图1b为实施例1中的圆球轴承钢工件照片;
图2a为实施例1所得到的涂覆有二硫化钼固体润滑薄膜圆盘轴承钢工件的照片;
图2b为实施例1所得到的涂覆有二硫化钼固体润滑薄膜圆球轴承钢工件的照片;
图3为实施例1所得到的二硫化钼固体润滑薄膜(圆盘表面)放大10倍的显微镜图片;
图4a为实施例2所得到的涂覆有氮化硼固体润滑薄膜圆盘轴承钢工件的照片;
图4b为实施例2所得到的涂覆有氮化硼固体润滑薄膜圆球轴承钢工件的照片;
图5a为实施例3所得到的涂覆有石墨烯固体润滑薄膜圆盘轴承钢工件的照片;
图5b为实施例3所得到的涂覆有石墨烯固体润滑薄膜圆球轴承钢工件的照片。
下面对本发明进一步详细说明。但下述的实例仅仅是本发明的简易例子,并不代表或限制本发明的权利保护范围,本发明的保护范围以权利要求书为准。
具体实施方式
下面结合附图并通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。
为更好地说明本发明,便于理解本发明的技术方案,本发明的典型但非限制性的实施例如下:
实施例1
将1g平均粒径为5nm的二硫化钼加入到100mL丙酮中,以50W的超声功率超声120h。取超声后的样品5mL滴涂到轴承钢工件上,通过100℃加热干燥的方式使溶剂挥发完全,重复上述步骤5次,然后将1mL N,N二甲基甲酰胺(DMF)喷涂到薄膜表面,使其自然干燥完全,最后经过200度真空热退火处理1小时,即可得到厚度约为100μm的二硫化钼固体润滑薄膜。
图1a为实施例1中的圆盘轴承钢工件照片;
图1b为实施例1中的圆球轴承钢工件照片;
图2a为实施例1所得到的涂覆有二硫化钼固体润滑薄膜圆盘轴承钢工件的照片;
图2b为实施例1所得到的涂覆有二硫化钼固体润滑薄膜圆球轴承钢工件的照片;
从图2a和图2b可以看出圆盘(平面)和圆球(曲面)轴承钢工件表面均可制备二硫化钼固体润滑薄膜,所制备的薄膜纯度较高,表面平整,稳定性高。球盘对磨实验后没有明显痕迹残留,表现出较高的机械性能。
图3为实施例1所得到的二硫化钼固体润滑薄膜(圆盘表面)放大10倍的显微镜图片,可以看出所制备的二硫化钼固体润滑薄膜致密均匀、表面平整、附着性好。
实施例2
将1g平均粒径为400nm的氮化硼加入到100mL异丙醇中,以250W的超声功率超声100h。取超声后的样品5mL喷涂到轴承钢工件上,通过250℃加热干燥的方式使溶剂挥发完全,重复上述步骤5次,最后经过200℃真空热退火处理1小时,即可在轴承钢工件表面得到厚度约为100μm的氮化硼固体润滑薄膜。
图4a为实施例2所得到的涂覆有氮化硼固体润滑薄膜圆盘轴承钢工件的照片;
图4b为实施例2所得到的涂覆有氮化硼固体润滑薄膜圆球轴承钢工件的照片。
从图4a和图4b可以看出圆盘(平面)和圆球(曲面)轴承钢工件表面均可制备氮化硼固体润滑薄膜,所制备的薄膜纯度极高,表面平整,稳定性高。球盘对磨实验后没有明显痕迹残留,表现出较高的机械性能。
实施例3
将1g平均粒径为100nm的石墨烯加入到100mL N-甲基吡咯烷酮(NMP)中,以250W的超声功率超声100h。取超声后的样品5mL喷涂到轴承钢工件上,通过250℃加热干燥的方式使溶剂挥发完全,重复上述步骤10次,最后经过200℃真空热退火处理1小时,即可在轴承钢工件表面得到厚度约为200μm的石墨烯固体润滑薄膜。
图5a为实施例3所得到的涂覆有石墨烯固体润滑薄膜圆盘轴承钢工件的照片;
图5b为实施例3所得到的涂覆有石墨烯固体润滑薄膜圆球轴承钢工件的照片。
从图5a和图5b可以看出圆盘(平面)和圆球(曲面)轴承钢工件表面均可制备石墨烯固体润滑薄膜,所制备的薄膜纯度极高,表面平整,稳定性高。球盘对磨实验后没有明显痕迹残留,表现出较高的机械性能。
实施例4
除将轴承钢改为钛合金外,其他制备方法和条件与实施例1相同,即可在钛合金工件表面获得二硫化钼固体润滑薄膜。
实验例5
采用Burker UMT-3高温万能摩擦磨损测试仪对实施例1制得的二硫化钼固体润滑薄膜进行摩擦性能测试,真空环境,摩擦速度为240mm/min,施加载荷为100N,温度设为80℃,测得摩擦系数约为0.02。真空测试说明实施例1制得的二硫化钼固体润滑薄膜的空间适应性好。
实验例6
采用Burker UMT-3高温万能摩擦磨损测试仪对实施例2制得的氮化硼固体润滑薄膜进行摩擦性能测试,摩擦速度为400mm/min,施加载荷为500N,温度设为1000℃,测得摩擦系数约为0.1。在1000℃下测试其摩擦系数仍然低至0.1,说明其具高温稳定性好。
实验例7
采用Burker UMT-3高温万能摩擦磨损测试仪对实施例3制得的石墨烯固体润滑薄膜进行摩擦性能测试,摩擦速度为800mm/min,施加载荷为200N,温度设为500℃,测得摩擦系数约为0.05。
申请人声明,本发明通过上述实施例来说明本发明的详细结构特征,但本发明并不局限于上述详细结构特征,即不意味着本发明必须依赖上述详细结构特征才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了,对本发明的任何改进,对本发明所选用部件的等效替换以及辅助部件的增加、具体方式的选择等,均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
以上详细描述了本发明的优选实施方式,但是,本发明并不限于上述实施方式中的具体细节,在本发明的技术构思范围内,可以对本发明的技术方案进行多种简单变型,这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是,在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征,在不矛盾的情况下,可以通过任何合适的方式进行组合,为了避免不必要的重复,本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外,本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合,只要其不违背本发明的思想,其同样应当视为本发明所公开的内容。

Claims (10)

1.一种二维材料固体润滑薄膜的制备方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
将二维材料分散液涂覆于工件表面,涂覆后对所述工件进行干燥,干燥后对所述工件进行附着力提升处理,即在所述工件表面得到所述二维材料固体润滑薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述工件干燥后,重复至少一次将所述二维材料分散液涂覆于工件表面,涂覆后对所述工件进行干燥的步骤,干燥后对所述工件进行附着力提升处理,即在所述工件表面得到至少两层复合的二维材料固体润滑薄膜。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述二维材料包括石墨、六方氮化硼、过渡金属二硫族化合物、二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物、石墨相氮化碳或黑磷中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述过渡金属二硫族化合物中的过渡金属为元素周期表中IVB、VB、VIB、VIIB或VIII族元素中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述过渡金属二硫族化合物中的硫族元素为S、Se或Te元素中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述二维过渡金属碳化物、氮化物或碳氮化物的化学组成为Mn+1Xn,其中M为过渡金属Ti、V、Cr或Nb元素中的任意一种或至少两种的组合;X为C元素,N元素或者为C元素和N元素;n为1、2或3;
优选地,所述二维材料的尺寸为1nm~5μm,优选为1nm~500nm;
优选地,所述二维材料的层数为1~10000层。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述二维材料分散液的溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、γ-丁内酯、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、苯、氯苯、溴苯、苯甲腈、苯甲醛、苯甲酸苄酯、二苄醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、异丙醇或水中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述二维材料分散液的浓度为0.1~50mg/mL,优选为1~20mg/mL。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述二维材料分散液的制备方法包括:将二维材料与溶剂混合并超声;
优选地,所述超声的功率为50~1000W,优选为100~500W;
优选地,所述超声的时间为0.5~120h,优选为1~50h;
优选地,所述涂覆的方法包括滴涂、旋涂、浸涂、喷涂或电沉积中的一种或至少两种的组合。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,所述工件的材质包括金属和/或非金属;
优选地,所述金属包括铁及铁合金、铝及铝合金、铜及铜合金、钛及钛合金、镁及镁合金、轴承合金或硬质合金中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述非金属包括玻璃、陶瓷、碳单质、岩石、木材、塑料或橡胶中的任意一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,所述工件的表面为平面和/或曲面。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,所述干燥的方法包括真空干燥、常温干燥、升温干燥或冷冻干燥中任意一种或至少两种的组合。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述附着力提升处理的方法包括热压、溶剂后处理或热退火中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述热压的温度为50~1000℃,优选为100~800℃;
优选地,所述溶剂后处理使用的溶剂包括N-甲基吡咯烷酮、N-乙烯基吡咯烷酮、N-环己基吡咯烷酮、N-辛基吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、γ-丁内酯、甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、苯、氯苯、溴苯、苯甲腈、苯甲醛、苯甲酸苄酯、二苄醚、四氢呋喃、丙酮、丁酮、甲醇、乙醇、异丙醇或水中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,所述热退火的温度为50~1000℃,优选为100~800℃。
10.一种二维材料固体润滑薄膜,其特征在于,所述固体润滑薄膜由权利要求1~9任一项所述方法制备得到;
优选地,所述固体润滑薄膜的厚度为1nm~1mm,优选为100nm~100μm。
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Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111250708A (zh) * 2020-03-23 2020-06-09 广西科技大学 一种挖掘机用耐磨衬套及其制备方法
CN111575641A (zh) * 2020-05-30 2020-08-25 河源富马硬质合金股份有限公司 一种硬质合金表面处理工艺
CN112442365A (zh) * 2019-09-03 2021-03-05 清华大学 一种二维材料量子点复合材料及其制备方法
CN112961720A (zh) * 2021-02-21 2021-06-15 北京化工大学 改性二维润滑材料及其制备方法
CN113201378A (zh) * 2021-05-18 2021-08-03 北京航空航天大学 超润滑复合膜及其制备方法
CN115889141A (zh) * 2022-07-29 2023-04-04 武汉大学 一种利用二维材料提升金属/绝缘体绝缘性能的方法

Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004323913A (ja) * 2003-04-24 2004-11-18 Nippon Parkerizing Co Ltd 金属の潤滑表面処理方法、および該潤滑表面処理方法により得られた潤滑表面を有する潤滑性金属部材
CN102965707A (zh) * 2012-07-23 2013-03-13 贵州航天精工制造有限公司 一种用二硫化钼液体润滑剂电着固体润滑膜的方法
CN103115238A (zh) * 2011-11-17 2013-05-22 浙江海洋学院 一种在电场诱导下沉积高一致取向的石墨润滑涂层的制备方法
ES2527036A2 (es) * 2013-07-18 2015-01-19 Fermupe S.L. Dosificador de grafito para rótulas con testigo de nivel
CN106830084A (zh) * 2017-01-19 2017-06-13 国家纳米科学中心 二维材料粉体及其分散液的制备方法
CN107740069A (zh) * 2017-10-24 2018-02-27 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 原子层沉积一步制备具有超润滑作用的二硫化钼薄膜的方法及其产品和应用
CN107969134A (zh) * 2015-04-27 2018-04-27 日本帕卡濑精株式会社 固体润滑剂、金属材料用润滑被膜剂、表面处理金属材料、以及金属材料的润滑被膜形成方法
CN108707496A (zh) * 2018-04-02 2018-10-26 湘潭大学 一种高承载二维二硫化钼-二元离子液体复合润滑薄膜及制备方法

Patent Citations (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004323913A (ja) * 2003-04-24 2004-11-18 Nippon Parkerizing Co Ltd 金属の潤滑表面処理方法、および該潤滑表面処理方法により得られた潤滑表面を有する潤滑性金属部材
CN103115238A (zh) * 2011-11-17 2013-05-22 浙江海洋学院 一种在电场诱导下沉积高一致取向的石墨润滑涂层的制备方法
CN102965707A (zh) * 2012-07-23 2013-03-13 贵州航天精工制造有限公司 一种用二硫化钼液体润滑剂电着固体润滑膜的方法
ES2527036A2 (es) * 2013-07-18 2015-01-19 Fermupe S.L. Dosificador de grafito para rótulas con testigo de nivel
CN107969134A (zh) * 2015-04-27 2018-04-27 日本帕卡濑精株式会社 固体润滑剂、金属材料用润滑被膜剂、表面处理金属材料、以及金属材料的润滑被膜形成方法
CN106830084A (zh) * 2017-01-19 2017-06-13 国家纳米科学中心 二维材料粉体及其分散液的制备方法
CN107740069A (zh) * 2017-10-24 2018-02-27 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 原子层沉积一步制备具有超润滑作用的二硫化钼薄膜的方法及其产品和应用
CN108707496A (zh) * 2018-04-02 2018-10-26 湘潭大学 一种高承载二维二硫化钼-二元离子液体复合润滑薄膜及制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
任海军等: "《建材机械安装与维修》", 30 September 2013, 武汉理工大学出版社 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN112442365A (zh) * 2019-09-03 2021-03-05 清华大学 一种二维材料量子点复合材料及其制备方法
CN112442365B (zh) * 2019-09-03 2022-08-09 清华大学 一种二维材料量子点复合材料及其制备方法
CN111250708A (zh) * 2020-03-23 2020-06-09 广西科技大学 一种挖掘机用耐磨衬套及其制备方法
CN111250708B (zh) * 2020-03-23 2021-12-24 广西科技大学 一种挖掘机用耐磨衬套及其制备方法
CN111575641A (zh) * 2020-05-30 2020-08-25 河源富马硬质合金股份有限公司 一种硬质合金表面处理工艺
CN112961720A (zh) * 2021-02-21 2021-06-15 北京化工大学 改性二维润滑材料及其制备方法
CN113201378A (zh) * 2021-05-18 2021-08-03 北京航空航天大学 超润滑复合膜及其制备方法
CN115889141A (zh) * 2022-07-29 2023-04-04 武汉大学 一种利用二维材料提升金属/绝缘体绝缘性能的方法
CN115889141B (zh) * 2022-07-29 2024-03-29 武汉大学 一种利用二维材料提升金属/绝缘体绝缘性能的方法

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