CN112959686A - 一种膨体聚四氟乙烯制品的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种膨体聚四氟乙烯制品的生产方法，包括以下步骤：A)将聚四氟乙烯分散树脂与助挤剂混合，然后进行熟化处理，得到熟化的物料；B)将所述熟化的物料压制预成型，然后进行推压，形成纤维的棒材；C)将所述棒材压延成含油的基带；D)将所述含油的基带进行脱脂处理，然后不进行收卷直接使用拉伸辊单向拉伸，拉伸后的带材进入高温辊进行烧结定型，得到膨体聚四氟乙烯制品。本发明将脱脂、拉伸和烧结一体化进行，通过本发明中更高温度、更快速度的高温辊进行烧结定型，能够去除带材表面因收卷所留下的折痕和因拉伸所引起的带材的不均匀回缩，进一步提高带材表面的平整度和拉伸强度。
Description
技术领域
本发明属于高分子密封材料技术领域，尤其涉及一种膨体聚四氟乙烯制品的生产方法。
背景技术
膨体聚四氟乙烯密封带(ExpandedPTFE Joint Sealant)是新型的密封产品，可以取代垫片、垫圈等密封产品，它是采用独特的加工工艺制造而成的一种非常新颖奇特的密封材材料。它是一种连续带状的白色纯聚四氟乙烯制品，具有很好的柔韧性、压缩回弹性、耐蠕变性、耐高低温性及优异的耐腐蚀性、不老化性、自润滑性。密封性能卓越，安装使用极为方便，是化工、医药、石化、食品饮料、电子、电力、冶金、船舶等行业极理想的密封材料。膨体聚四氟乙烯密封带是一种新型密封产品，是国内外新技术在密封领域的突破，它改变了静密封的传统使用方式，是一种全新概念的高品质实用性密封带，是具有广泛意义的全方位功能性密封产品。
现有工艺在拉伸后进行收卷，容易造成带材边缘起丝，且上卷会给本身强度不高的生料带留下折痕等痕迹，烧结后无法完全去除，且现有工艺拉伸后生料带有8～20％比例的不均匀回缩，会导致带材表面不平整，密度一致性差，纤维规整性降低进一步导致成品拉伸强度偏低的情况出现。
发明内容
本发明的目的在于提供一种膨体聚四氟乙烯制品的生产方法，本发明中的生产方法简化了生产工艺与设备，提高了生产效率，并且生产过程连续，避免了材料在生产过程中损伤，更有利于实现实际生产中带材质量的一致性。
本发明提供一种膨体聚四氟乙烯制品的生产方法，包括以下步骤：
A)将聚四氟乙烯分散树脂与助挤剂混合，然后进行熟化处理，得到熟化的物料；
B)将所述熟化的物料压制预成型，然后进行推压，形成纤维的棒材；
C)将所述棒材压延成含油的基带；
D)将所述含油的基带进行脱脂处理，然后不进行收卷直接使用拉伸辊单向拉伸，拉伸后的带材进入高温辊进行烧结定型，得到膨体聚四氟乙烯制品；
所述拉伸的温度为200～320℃；所述烧结定型的温度为327～440℃。
优选的，所述助挤剂为烃类助挤剂；所述助挤剂的加入量为聚四氟乙烯分散树脂质量的16～22％。
优选的，所述熟化处理的温度为30～70℃，所述熟化处理的时间为8～20小时。
优选的，所述压制预成型中，油缸压力为1～5mpa，保压时间为1～5min。
优选的，所述脱脂处理的温度为150～220℃。
优选的，所述拉伸的行程大于4m；烧结定型的行程大于1.5m。
优选的，脱脂处理后的带材经过2～8级单向拉伸，每级拉伸倍数为1.1～3倍。
优选的，所述压延后的含油基带厚度为0.5～5mm。
优选的，所述带材通过拉伸辊的速率与通过高温辊的速率相等，为3～7m/min。
本发明提供了一种膨体聚四氟乙烯制品的生产方法，包括以下步骤：A)将聚四氟乙烯分散树脂与助挤剂混合，然后进行熟化处理，得到熟化的物料；B)将所述熟化的物料压制预成型，然后进行推压，形成纤维的棒材；C)将所述棒材压延成含油的基带；D)将所述含油的基带进行脱脂处理，然后不进行收卷直接使用拉伸辊单向拉伸，拉伸后的带材进入高温辊进行烧结定型，得到膨体聚四氟乙烯制品；所述拉伸的温度为200～320℃；所述烧结定型的温度为327～440℃。本发明将脱脂、拉伸和烧结一体化进行，减少了过程中放卷和收卷设备的数量，并且，通过本发明中更高温度、更快速度的高温辊进行烧结定型，能够去除带材表面因收卷所留下的折痕和因拉伸所引起的带材的不均匀回缩，进一步提高带材表面的平整度和拉伸强度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1中的膨体聚四氟乙烯密封带产品；
图2为本发明对比例1中的膨体聚四氟乙烯密封带产品。
具体实施方式
本发明提供了一种膨体聚四氟乙烯制品的生产方法，包括以下步骤：
A)将聚四氟乙烯分散树脂与助挤剂混合，然后进行熟化处理，得到熟化的物料；
B)将所述熟化的物料压制预成型，然后进行推压，形成纤维的棒材；
C)将所述棒材压延成含油的基带；
D)将所述含油的基带进行脱脂处理，然后不进行收卷直接使用拉伸辊单向拉伸，拉伸后的带材进入高温辊进行烧结定型，得到膨体聚四氟乙烯制品；
所述拉伸的温度为200～320℃；所述烧结定型的温度为327～440℃。
本发明中的和生产流程如下：
混料→熟化→预成型→推压成型→压延→一体式的脱脂拉伸烧结(过程中不进行收卷)。
①混料
本发明首先将聚四氟乙烯分散树脂与助挤剂置于混料设备中混合。
所述助挤剂优选为烃类助挤剂，如煤油、溶剂油、石油醚和石腊油中的一种或几种；所述助挤剂的质量为所述聚四氟乙烯分散树脂质量的16～22％，更优选为18～20％。
所述混料机的转速优选为10～50转/min，更优选为20～40转/min，最优选为30转/min；混料的时间优选为10～25min，更优选为15～20min；混料的温度优选为0～19℃，更优选为5～15℃，最优选为0～12℃。
②熟化
在本发明中，所述熟化处理的温度优选为30～70℃，更优选为35～65℃，最优选为40～60℃，如50℃、55℃；所述熟化的时间优选为8～20小时，更优选为10～18小时，最优选为15～16小时。
③预成型
本发明将所述熟化处理后的物料压制成同推压机模腔形状形同的坯体。
所述预成型的条件如下：油缸压力优选为1～5mpa，更优选为2～4mpa，最优选为3mpa；保压时间优选为1～5min，更优选为2～4min，最优选为3min；坯料腔的直径比推压料腔的直径略小。
④推压成型
将预成型的坯体放入推压机中进行推压，得到形成纤维的棒材。
⑤压延
将所述棒材放置在压延机上压延成含油的基带。
所述压延的温度优选为50～80℃，更优选为60～70℃；所述压延后的含有基带的厚度优选为0.5～5mm，更优选为1～4mm，如1mm，2mm，3mm，4mm或5mm。
⑥一体式脱脂、拉伸和烧结定型
将含油基带送入脱脂箱进行脱脂处理，去除助挤剂，得到的脱脂基带从脱脂箱出来后，不进行收卷直接送入拉伸辊进行拉伸，拉伸辊出来的带材直接顺延中高温辊进行烧结定型。
在本发明中，所述脱脂的温度优选为150～220℃，更优选为160～210℃，如150℃，160℃，170℃，180℃，190℃，200℃，210℃，220℃；所述脱脂箱前的送卷设备的速度优选为0.5～3m/min，更优选为1～2m/min。
所述拉伸的级数优选为2～8级，更优选为3～7级，最优选为4～6级；所述拉伸的倍率优选为1.1～3倍，更优选为1.5～2.5倍。
在本发明中，所述烧结定型的温度优选为327～440℃，更优选为350～420℃，最优选为380～400℃。
在本发明中，所述带材通过拉伸辊的速率与通过高温辊的速率相等，优选为3～7m/min，如3m/min，4m/min，5m/min，6m/min，7m/min，优选为以上述任意数值为上限或下限的范围值。
在本发明中，由于经拉伸辊拉伸后的带材直接顺延至高温辊进行烧结定型，因此，烧结的速率等于拉伸的出料速率，这一速率相对于现有的烧结定型速率来讲，是更快的，因此，本申请中利用高温辊所进行的烧结定型实际上是一个“半烧结”的过程，即虽然高温辊的温度很高，但是带材经过高温辊的速度较快，高温辊上的高温通常难以完全穿透带材，所以使用本发明中的方法烧结得到的膨体聚四氟乙烯密封袋，外部完全烧结，光滑平整，内部没有完全烧结，并呈现蓬松的弹性带的质感。
另一方面，本发明中“脱脂拉伸烧结定型一体化”使得拉伸和烧结定型中同时都保持相同的张力，解决了带材表面褶皱、起丝、密度不均匀的问题。
从设备角度来看，本发明不需要单独的烧结设备，节约设备成本。通过使用满足以下条件的拉伸设备或改造和定制拉伸设备即可实现，拉伸设备的行程应超过4米，温度分区至少有2个，拉伸分区温度范围200～320℃，拉伸级数至少2级；烧结分区温度范围327～440℃，烧结行程至少1.5米。
从能耗角度来讲，传统工艺拉伸后，单独使用烧结设备进行烧结，由于拉伸收卷后带材温度降低，通常烧结前还需要加入预热阶段，烧结温度需高于327℃，这样一台烧结设备的能耗通常是10-50kw，与传统工艺相比，本发明能降低生产能耗。
本发明提供了一种膨体聚四氟乙烯制品的生产方法，包括以下步骤：A)将聚四氟乙烯分散树脂与助挤剂混合，然后进行熟化处理，得到熟化的物料；B)将所述熟化的物料压制预成型，然后进行推压，形成纤维的棒材；C)将所述棒材压延成含油的基带；D)将所述含油的基带进行脱脂处理，然后不进行收卷直接使用拉伸辊单向拉伸，拉伸后的带材进入高温辊进行烧结定型，得到膨体聚四氟乙烯制品；所述拉伸的温度为200～320℃；所述烧结定型的温度为327～440℃。本发明将脱脂、拉伸和烧结一体化进行，减少了过程中放卷和收卷设备的数量，并且，通过本发明中更高温度、更快速度的高温辊进行烧结定型，能够去除带材表面因收卷所留下的折痕和因拉伸所引起的带材的不均匀回缩，进一步提高带材表面的平整度和拉伸强度。
为了进一步说明本发明，以下结合实施例对本发明提供的一种膨体聚四氟乙烯制品的生产方法进行详细描述，但不能将其理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
混料：将东岳DF-203聚四氟乙烯分散树脂粉末与助挤剂混合，在混料设备中旋转15分钟，助挤剂的加入量为24％，助剂优选美孚的溶剂油Isopar G；
进行熟化处理，熟化温度为40℃，熟化时间为15小时；
预成型：将上述混合料压制成同推压机模腔形状相同的坯体；压力为2MPa，保压时间为2min；
将上述坯体放入推压机进行推压，得到形成了纤维的棒材。进行推压的推压模具的锥角为30度，压缩比为80，推压机头的温度为50℃，挤出速度0.07m/min；
将棒材放置在压延机上压延成含油的基带，压延温度为60℃，压延速度为15m/min，压延后的含油基带厚度为1mm。
一体式的脱脂拉伸及烧结定型：脱脂箱前的送卷设备速度为1m/min，脱脂箱温度为200℃；
拉伸级数为3级，拉伸倍率为3倍，拉伸温度为250℃；
拉伸后的带材直接顺延至烧结辊烧结定型，烧结温度为350℃，烧结时间为30秒，两个高温辊进行烧结定型，使烧结过程中保持张力；
烧结定型后过冷却辊冷却并收卷。
得到的带材外观表面光滑平整，产品一致性好，密度偏差小，连续长度均匀，没有起丝或皱褶的情况出现；经检测，产品密度为0.72g/cm3，拉伸强度为9.8MPa，伸长率为160％。
对比例1
混料：将东岳DF-203聚四氟乙烯分散树脂粉末与助挤剂混合，在混料设备中旋转15分钟，助挤剂的加入量为24％，助剂优选美孚的溶剂油Isopar G；
进行熟化处理，熟化温度为40℃，熟化时间为15小时；
预成型：将上述混合料压制成同推压机模腔形状相同的坯体；压力为2 MPa，保压时间为2min；
将上述坯体放入推压机进行推压，得到形成了纤维的棒材。进行推压的推压模具的锥角为30度，压缩比为80，推压机头的温度为50℃，挤出速度0.07m/min；
将棒材放置在压延机上压延成含油的基带，压延温度为60℃，压延速度为15m/min，压延后的含油基带厚度为1mm。
将含油基带以1m/min的速度送入脱脂箱干燥除去助挤剂，并随后进行拉伸级数为3级，拉伸倍率为3倍，拉伸温度为250℃的拉伸，拉伸后收卷。
重新放卷用2个高温烧结辊进行烧结定型，烧结温度为330℃，烧结过程中保持张力；烧结时间2分钟。
烧结定型后过冷却辊冷却并收卷。
生料带在拉伸收卷时边缘处有轻微起丝，拉伸收卷后生料带会有8-20％左右回缩，并且导致部分地方带材表面出现皱褶，烧结定型后无法完全修复这种损伤，且不均匀的收缩会带来密度的偏差，并且纤维规整性降低，导致成品拉伸强度也有所降低，整体一致性相对会差。经检测，产品密度为0.65～0.78g/cm3，拉伸强度为8.2MPa，伸长率为163％。
实施例2
混料：将东岳DF-203聚四氟乙烯分散树脂粉末与助挤剂混合，在混料设备中旋转15分钟，助挤剂的加入量为24％，助剂优选美孚的溶剂油Isopar G；
进行熟化处理，熟化温度为40℃，熟化时间为15小时；
预成型：将上述混合料压制成同推压机模腔形状相同的坯体；压力为2 MPa，保压时间为2min；
将上述坯体放入推压机进行推压，得到形成了纤维的棒材。进行推压的推压模具的锥角为30度，压缩比为110，推压机头的温度为50℃，挤出速度0.07m/min；
将棒材放置在压延机上压延成含油的基带，压延温度为60℃，压延速度为5m/min，压延后的含油基带厚度为4mm。
一体式的脱脂拉伸及烧结定型：脱脂箱前的送卷设备速度为1m/min，脱脂箱温度为200℃；
拉伸级数为3级，拉伸倍率为3倍，拉伸温度为250℃；
拉伸后的带材直接顺延至烧结辊烧结定型，烧结温度为350℃，烧结时间为45秒，两个高温辊进行烧结定型，是烧结过程中保持张力；
烧结定型后过冷却辊冷却并收卷。
针对本实施例中较厚的带材，采用了较大的推压比，并且压延降低了速度，均是为了提高基带强度。经检测，产品密度为0.72g/cm3，拉伸强度为8.7MPa，伸长率为158％。
对比例2
混料：将东岳DF-203聚四氟乙烯分散树脂粉末与助挤剂混合，在混料设备中旋转15分钟，助挤剂的加入量为24％，助剂优选美孚的溶剂油Isopar G；
进行熟化处理，熟化温度为40℃，熟化时间为15小时；
预成型：将上述混合料压制成同推压机模腔形状相同的坯体；压力为2 MPa，保压时间为2min；
将上述坯体放入推压机进行推压，得到形成了纤维的棒材。进行推压的推压模具的锥角为30度，压缩比为110，推压机头的温度为50℃，挤出速度0.07m/min；
将棒材放置在压延机上压延成含油的基带，压延温度为60℃，压延速度为5m/min，压延后的含油基带厚度为4mm。
一体式的脱脂拉伸及烧结定型：脱脂箱前的送卷设备速度为1m/min，脱脂箱温度为200℃；
将含油基带以1m/min的速度送入脱脂箱干燥除去助挤剂，并随后进行拉伸级数为3级，拉伸倍率为3倍，拉伸温度为250℃的拉伸，拉伸后收卷。
重新放卷用2个高温烧结辊进行烧结定型，烧结温度为330℃，烧结过程中保持张力；烧结时间5分钟；
烧结定型后过冷却辊冷却并收卷。
传统工艺生产的较厚的聚四氟乙烯单向拉伸带材，有轻微皱褶，由于过程中收缩不均匀，表面会出现不平整的情况，由此导致密度也会出现不均匀。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种膨体聚四氟乙烯制品的生产方法，包括以下步骤：
A)将聚四氟乙烯分散树脂与助挤剂混合，然后进行熟化处理，得到熟化的物料；
B)将所述熟化的物料压制预成型，然后进行推压，形成纤维的棒材；
C)将所述棒材压延成含油的基带；
D)将所述含油的基带进行脱脂处理，然后不进行收卷直接使用拉伸辊单向拉伸，拉伸后的带材进入高温辊进行烧结定型，得到膨体聚四氟乙烯制品；
所述拉伸的温度为200～320℃；所述烧结定型的温度为327～440℃。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述助挤剂为烃类助挤剂；所述助挤剂的加入量为聚四氟乙烯分散树脂质量的16～22％。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述熟化处理的温度为30～70℃，所述熟化处理的时间为8～20小时。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述压制预成型中，油缸压力为1～5mpa，保压时间为1～5min。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述脱脂处理的温度为150～220℃。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述拉伸的行程大于4m；烧结定型的行程大于1.5m。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，脱脂处理后的带材经过2～8级单向拉伸，每级拉伸倍数为1.1～3倍。
8.根据权利要求1所述的生产方法，其特征在于，所述压延后的含油基带厚度为0.5～5mm。
9.根据权利要求1～8任意一项所述的生产方法，其特征在于，所述带材通过拉伸辊的速率与通过高温辊的速率相等，为3～7m/min。
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