CN112946057B - 一种同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法 - Google Patents

一种同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及食品分析及品质检测领域，具体地说是一种同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法。所述同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法包括发酵装置1、发酵产气入口16、试剂离子入口17，以及校准气体入口18。发酵产气通过发酵产气入口进入电离源内，试剂气体通过试剂离子入口进入电离源内，在试剂气体的作用下促进发酵产气的电离与检测，校准气通过校准气体入口18进入电离源内，对发酵产气信号强度进行实时校准，实现发酵产气的准确检测与分析。基于上述方法，实际应用于白酒发酵罐产气的连续在线检测，得到其挥发性成分随发酵进程的变化规律。该方法具有操作简便、检测快速、定量准确等显著优势，具有广阔的应用前景。

Description

一种同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法
技术领域
本发明属于分析领域，涉及一种检测方法，具体的说是一种同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法。该方法能够实现对发酵过程中醇类、酸类、醛类、酯类、醚类等挥发性有机物的同时检测，以及准确的定性、定量分析，并且实现白酒发酵过程多种挥发性有机发酵产物的连续检测与分析。
背景技术
发酵过程是一种既古老又年轻的生化过程，其发酵工序复杂、产物类别以及产物浓度千差万别，同时发酵条件的改变对发酵产物的产量以及品质都具有非常大的影响。以酒精发酵为例，固态白酒中的酸、醇、酯类等主要物质在种类、数量上远远高于其他工艺白酒，而且还含有丰富的醛、酮、酚类化合物、含硫化合物等复杂组分，是决定白酒风味和质量的重要因素。因此，含有种类丰富的微量风味物质是传统固态白酒的典型特征，是固态白酒和液态白酒的本质差异，同时也是中国白酒的重要物质基础和核心，是决定中国白酒香气、口感、风味和质量的关键因素。
通过开发多种挥发性有机发酵产物检测技术，构建发酵产物在线检测方法，研究发酵过程中各类挥发性有机产物的变化规律。通过调节、优化各项发酵条件，探索可控实验参数下的最佳发酵效率，并将其应用于大生产线，将在线实时快速检测结合离线分析数据，探索微生物的生长与发酵条件控制之间关系，为生产发酵过程的优化与调控提供依据，优化发酵产物保障产量及品质。
发明内容
本发明的目的在于提供一种更精确、高效的用于质谱能量可调放电光电离源。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案为：
一种同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法，其特征在于：
采用的装置包括检测***、微量成分采集***以及***控制端，所述检测***包括电离源、真空紫外灯；
电离源设置于检测***上部，于电离源顶端设置有真空紫外灯，于电离源内部靠近真空紫外灯一侧向远离真空紫外灯一侧依次设置有试剂离子入口、发酵产气入口，以及校准气体入口。
发酵装置为一发酵容器，其中产生发酵气体，由气体进样管路经流量传感器后与二位三通阀入口相连，二位三通阀的一个出口直接与检测***的进样口相连，二位三通阀的另一个出口经微量成分采集***与检测***的进样口相连；
流量传感器所测得实时流量值V1上传至***控制端；若流量传感器所测得实时流量值V1大于质谱进样量V2，则三通控制阀切换至管路A，发酵产气经由发酵产气入口直接进入检测***进行检测分析；
若流量传感器所测得实时流量值V1小于质谱进样量V2，则三通控制阀切换至管路B，发酵产气进入微量成分采集***，由微量成分采集***进行发酵产气量收集后，再经由发酵产气入口进入检测***进行检测分析；
载气气源A出口端与流量控制器A入口端相连，流量控制器A出口端与试剂离子产生装置入口端相连，试剂离子产生装置出口端与试剂离子入口直接相连；在流量控制器A的调节下，载气携带一定浓度的试剂气体进入电离源，促进发酵产气的电离与检测；载气气源B出口端与流量控制器B入口端相连，流量控制器B出口端与校准气体入口直接相连；在流量控制器B的调节下，一定流速的标准气进入电离源，对发酵产气检测强度进行实时校准；
气体进样管路、管路A、管路B及电离源均保持在温度80～140℃内。
检测***为质谱检测器，可以设置为连续采样、阶段采样、定时采样等多种模式中的一种或二种以上。
***控制端为一单片机或电脑，其控制三通控制阀的切换，控制流量控制器A和流量控制器B的流量大小。
发酵产气入口面向电离源的电离区，校准气体入口面向电离源的离子出口处。
发酵装置中可进行酒精发酵、维生素发酵、有机酸发酵、抗生素发酵以及氨基酸发酵等多类别发酵过程中的一种或二种以上。
该方法能够实现对发酵过程中醇类、酸类、醛类、酯类、醚类等挥发性有机物的同时检测，以及准确的定性、定量分析，并且实现白酒发酵过程多种挥发性有机发酵产物的连续检测与分析。基于上述方法，发酵装置设置为小曲白酒发酵罐，质谱进样量V2设置为50mL/min，试剂离子产生装置内试剂样品设置为二氯甲烷，针对白酒发酵产物进行实际检测分析。
附图说明
图1为本发明的结构示意图。
图2为白酒小曲发酵第36小时发酵产气质谱图。
图3为白酒小曲发酵前75小时发酵产气连续变化谱图。
具体实施方式
请参阅图1，为本发明的结构示意图。
本发明涉及一种同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法，其特征在于：
采用的装置包括检测***5、微量成分采集***4以及***控制端19，所述检测***5包括电离源14、真空紫外灯15；
电离源14设置于检测***5上部，于电离源14顶端设置有真空紫外灯15，于电离源14内部靠近真空紫外灯15一侧向远离真空紫外灯15一侧依次设置有试剂离子入口17、发酵产气入口16，以及校准气体入口18。
发酵装置1为一发酵容器，其中产生发酵气体，由气体进样管路2经流量传感器3后与二位三通阀9入口相连，二位三通阀9的一个出口直接与检测***5的进样口相连，二位三通阀9的另一个出口经微量成分采集***4与检测***5的进样口相连；
流量传感器3所测得实时流量值V1上传至***控制端19；
若流量传感器3所测得实时流量值V1大于质谱进样量V2，则三通控制阀9切换至管路A12，发酵产气经由发酵产气入口16直接进入检测***5进行检测分析；
若流量传感器3所测得实时流量值V1小于质谱进样量V2，则三通控制阀切换至管路B13，发酵产气进入微量成分采集***4，由微量成分采集***4进行发酵产气量收集后，再经由发酵产气入口16进入检测***5进行检测分析；
载气气源A8出口端与流量控制器A7入口端相连，流量控制器A7出口端与试剂离子产生装置6入口端相连，试剂离子产生装置6出口端与试剂离子入口17直接相连；在流量控制器A7的调节下，载气携带一定浓度的试剂气体进入电离源14，促进发酵产气的电离与检测；
载气气源B11出口端与流量控制器B10入口端相连，流量控制器B10出口端与校准气体入口18直接相连；在流量控制器B10的调节下，一定流速的标准气进入电离源14，对发酵产气检测强度进行实时校准；
气体进样管路2、管路A12、管路B13及电离源14均保持在温度80～140℃内。
检测***5为质谱检测器，可以设置为连续采样、阶段采样、定时采样等多种模式中的一种或二种以上。
***控制端19为一单片机或电脑，其控制三通控制阀9的切换，控制流量控制器A7和流量控制器B10的流量大小。
发酵产气入口16面向电离源14的电离区，校准气体入口18面向电离源14的离子出口处。
发酵装置1中可进行酒精发酵、维生素发酵、有机酸发酵、抗生素发酵以及氨基酸发酵等多类别发酵过程中的一种或二种以上。
该方法能够实现对发酵过程中醇类、酸类、醛类、酯类、醚类等挥发性有机物的同时检测，以及准确的定性、定量分析，并且实现白酒发酵过程多种挥发性有机发酵产物的连续检测与分析。基于上述方法，发酵装置设置为小曲白酒发酵罐，质谱进样量V2设置为50mL/min，试剂离子产生装置内试剂样品设置为二氯甲烷，针对白酒发酵产物进行实际检测分析。
实施例1
针对本发明所述的一种同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法及应用，对国内某知名酒业小曲成产车间发酵过程进行实时跟踪监测。如图2所示，为发酵第36个小时所采集的在线实时监测发酵产气成分质谱图，可以检测到乙酸、正丙醇、异丁醇、苯甲醛、乳酸乙酯、乙酸乙酯等十余种关键风味物质。如图3及图4所示，为发酵前75小时对发酵过程7种关键发酵产气有机物的在线实时监测变化规律图。

Claims (7)

1.一种同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法，其特征在于：
采用的装置包括检测***（5）、微量成分采集***（4）以及***控制端（19），所述检测***（5）包括电离源（14）、真空紫外灯（15）；
电离源（14）设置于检测***（5）上部，于电离源（14）顶端设置有真空紫外灯（15），于电离源（14）内部靠近真空紫外灯（15）一侧向远离真空紫外灯（15）一侧依次设置有试剂离子入口（17）、发酵产气入口（16），以及校准气体入口（18）；
发酵装置（1）为一发酵容器，其中产生发酵气体，由气体进样管路（2）经流量传感器（3）后与二位三通阀（9）入口相连，二位三通阀（9）的一个出口直接与检测***（5）的进样口相连，二位三通阀（9）的另一个出口经微量成分采集***（4）与检测***（5）的进样口相连；
所述流量传感器（3）所测得实时流量值V1上传至***控制端（19）；
若流量传感器（3）所测得实时流量值V1大于质谱进样量V2，则二位三通阀（9）切换至管路A（12），发酵产气经由发酵产气入口（16）直接进入检测***（5）进行检测分析；
若流量传感器（3）所测得实时流量值V1小于质谱进样量V2，则二位三通阀切换至管路B（13），发酵产气进入微量成分采集***（4），由微量成分采集***（4）进行发酵产气量收集后，再经由发酵产气入口（16）进入检测***（5）进行检测分析；
载气气源A（8）出口端与流量控制器A（7）入口端相连，流量控制器A（7）出口端与试剂离子产生装置（6）入口端相连，试剂离子产生装置（6）出口端与试剂离子入口（17）直接相连；在流量控制器A（7）的调节下，载气携带一定浓度的试剂气体进入电离源（14），促进发酵产气的电离与检测；
载气气源B（11）出口端与流量控制器B（10）入口端相连，流量控制器B（10）出口端与校准气体入口（18）直接相连；在流量控制器B（10）的调节下，一定流速的标准气进入电离源（14），对发酵产气检测强度进行实时校准。
2.根据权利要求1所述同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法，其特征在于：
所述气体进样管路（2）、管路A（12）、管路B（13）及电离源（14）均保持在温度80~140℃内。
3.根据权利要求1所述同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法，其特征在于：
所述检测***（5）为质谱检测器，可以设置为连续采样、阶段采样、定时采样等多种模式中的一种或二种以上。
4.根据权利要求1所述同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法，其特征在于：
所述***控制端（19）为一单片机或电脑，其控制二位三通阀（9）的切换，控制流量控制器A（7）和流量控制器B（10）的流量大小。
5.根据权利要求1所述同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法，其特征在于：
所述发酵产气入口（16）面向电离源（14）的电离区，校准气体入口（18）面向电离源（14）的离子出口处。
6.根据权利要求1所述同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法，其特征在于：
所述发酵装置（1）中可进行酒精发酵、维生素发酵、有机酸发酵、抗生素发酵以及氨基酸发酵等多类别发酵过程中的一种或二种以上。
7.根据权利要求1所述同时检测发酵过程中多种挥发性有机物的方法，其特征在于：
所述发酵装置（1）设置为小曲白酒发酵罐，质谱进样量V2设置为50mL/min，试剂离子产生装置（6）内试剂样品设置为二氯甲烷，针对白酒发酵产物检测分析。
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