CN112941341A - 一种锑金复杂资源协同冶炼方法 - Google Patents

一种锑金复杂资源协同冶炼方法 Download PDF

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Abstract

一种锑金复杂资源协同冶炼方法，包括以下步骤：(1)将辉锑矿、脆硫铅锑矿中的至少一种和含锑金矿混合、研磨后干燥得到预处理矿料；(2)将预处理矿料与助熔剂混合送入熔炼炉，通入富氧空气加热熔炼，得到高温砷锑烟气和贵金属炉渣；(3)采用分步冷凝处理高温砷锑烟气，分别得到锑、砷烟尘；(4)将贵金属炉渣和金属铅加入熔炼炉内，鼓入空气进行还原熔炼，通过铅捕集贵金属，得到捕集贵金属的贵铅和尾渣；(5)将捕集贵金属的贵铅经过真空蒸馏处理得到贵金属相和铅蒸气，铅蒸气经过冷凝处理得到铅粉。本发明实现了贵金属与锑的协同熔炼，可以分别回收锑和贵金属，锑、贵金属金银的回收率高。

Description

一种锑金复杂资源协同冶炼方法
技术领域
本发明属于有色金属冶金技术领域，尤其涉及一种锑矿的处理方法。
背景技术
自然界中含锑矿物达120余种，但只有少数几种硫化矿作为炼锑的原料，目前工业实践中主要冶炼辉锑矿和脆硫铅锑矿生产锑白和金属锑。锑的硫化矿处理工艺分为火法工艺和湿法工艺，辉锑矿主要采用鼓风炉挥发熔炼-反射炉还原，该工艺会产生低浓度二氧化硫污染；鼓风炉焦率较高，使得能耗高；反射炉工艺的热效率低，锑氧粉挥发量大，锑的直收率低。脆硫铅锑矿主要采用沸腾炉焙烧-焙砂配料烧结-鼓风炉还原熔炼-吹炼-精炼的冶炼工艺，该工艺同样会产生严重的低浓度二氧化硫污染，且存在能耗高，工艺流程长，返料多，主金属锑和铅及有价伴生金属的回收率低。由此可见，上述传统工艺处理锑的硫化矿已经不能满足企业生产的要求。随着国家对环境保护越来越重视，开发清洁、高效的冶炼工艺是非常迫切的。
专利文献CN101935766B中公开了一种脆硫铅锑精矿底吹熔池熔炼方法，底吹氧化炉氧化脱硫，铅、锑主要以氧化物形态进入含锑高铅渣，随后经底吹熔炼炉还原、吹炼，分别得到粗铅和含锑烟尘，部分铅锑合金经电热前床分离后返回底吹氧化炉。该工艺虽然解决了制酸问题，但金属铅、锑主要在底吹还原熔炼和电热前床两工序中生成，熔炼过程金属的多次氧化还原使还原剂消耗大，能耗高，且贵金属金银均损失在渣中。
专利文献CN106756089A中公开了一种富氧直接熔炼脆硫铅锑精矿一步生产铅锑合金的工艺，该方法基于脆硫铅锑精矿富氧直接熔炼工艺，通过控制熔炼过程中富氧气体的氧气浓度、氧料比、熔炼温度及渣相组成，以实现一步熔炼产出铅锑合金的目的。但是该工艺熔炼温度达1200℃，氧化锑在该温度下极易挥发，会造成主金属损失在烟尘中。
专利文献CN108004421A中公开一种辉锑矿富氧熔池熔炼处理方法，向富氧熔池内鼓入富氧空气，再将辉锑矿物料与氧化铝废弃物赤泥、石灰、还原剂混合后送入富氧熔池内进行富氧还原熔炼，得到锑含量达86％的锑氧化物，熔炼时控制熔池内的温度为990-1360℃，回收并分离锑氧化物和废渣；收集从富氧熔池顶部排出的含有二氧化硫的烟气，使烟气经余热回收、净化除尘后送入硫酸车间进行制酸，收集到的烟尘和废渣经制粒后返回富氧熔池进行富氧还原。该工艺同样存在氧化锑的挥发，且贵金属金银均损失在渣中。
由上分析可知，现有技术中对锑矿石采用富氧熔炼工艺存在锑回收率不高，贵金属损失严重等问题，因此，急需开发一种锑回收率高、贵金属回收率高的锑矿的回收方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是克服以上背景技术中提到的不足和缺陷，提供一种锑回收率高、锑砷可高效清洁分离、金银回收率高的锑金复杂资源协同冶炼方法。为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：
一种锑金复杂资源协同冶炼方法，包括以下步骤：
(1)将辉锑矿、脆硫铅锑矿中的至少一种和含锑金矿混合、研磨后干燥得到预处理矿料；上述干燥过程可在真空干燥箱60℃干燥60min；
(2)将步骤(1)中得到的预处理矿料与助熔剂混合送入熔炼炉(升降式坩埚电阻炉)，通入富氧空气加热熔炼，得到高温砷锑烟气和贵金属炉渣；
(3)采用分步冷凝处理步骤(2)中得到的高温砷锑烟气，分别得到锑、砷烟尘；余下的SO2烟气送入硫酸车间制酸或者送入脱硫车间脱硫后排空；
(4)将步骤(2)中得到的贵金属炉渣和金属铅(200目)加入熔炼炉(升降式坩埚电阻炉)内，鼓入空气进行还原熔炼，通过铅捕集贵金属，得到捕集贵金属的贵铅和尾渣；
(5)将步骤(4)中得到的捕集贵金属的贵铅经过真空蒸馏处理得到贵金属相和铅蒸气，铅蒸气经过冷凝处理得到铅粉，贵金属相经分离提纯得到多种单一贵金属(金、银、铂、钯等)。
上述锑金复杂资源协同冶炼方法中，优选的，所述辉锑矿含有Sb、S、SiO2及Fe，且Sb的质量含量在15wt％以上；所述含锑金矿含有Sb、Fe、SiO2、S及Al2O3，且Sb的质量含量在5wt％以下，Au的质量含量为5-100g/t，Ag的质量含量为10-1000g/t；所述脆硫铅锑矿含有Pb、Sb、S及Fe，且Sb的质量含量在10wt％以上。
上述锑金复杂资源协同冶炼方法中，优选的，控制所述预处理矿料中Sb的质量含量在5wt％以上，Au的质量含量在5g/t以上，Ag的质量含量在15g/t以上。含锑金矿可以提高处理原料中的金含量，如果用单一的含锑金矿，冶炼金会损失锑，冶炼锑，经济效益太低，如果将其配入现在炼锑工艺采用的锑矿中，可以达到锑、金含量都提高，锑矿金矿均在一个工艺下被冶炼。上述种多种锑矿金矿混合得到的预处理矿料相比与单一矿可以同时达到锑和贵金属的含量高的效果，有利于同时将锑与贵金属回收。更优选的，所述预处理矿料由辉锑矿、脆硫铅锑矿和含锑金矿混合而得，含锑金矿中金含量较高，辉锑矿中锑含量较高，脆硫铅锑矿中有一定的铅，可以在第一步将贵金属首先捕集一次，且铅对贵金属的捕集强于锑，这样可以降低贵金属在渣中的损失，三种矿料搭配并协同作用，可以达到锑和金均可以高效率回收的目的，可以克服上述单一矿料冶炼所存在的问题，利用一步工艺即可实现多种矿料的冶炼，且实现锑金的高效率回收。
上述锑金复杂资源协同冶炼方法中，优选的，所述助熔剂为生石灰、铁矿石和石英砂，且所述助熔剂的加入量以控制所述贵金属炉渣的渣型为FeO-SiO2-CaO，且FeO的质量含量为20-50％，SiO2的质量含量为20-30％，CaO的质量含量为10-20％。
上述锑金复杂资源协同冶炼方法中，优选的，所述富氧空气中氧气的体积浓度为30-80％，控制富氧空气的流量为100-300m3/s。
上述锑金复杂资源协同冶炼方法中，优选的，所述加热熔炼时控制熔炼温度为900-1400℃，熔炼时间为50-70min。
上述锑金复杂资源协同冶炼方法中，优选的，所述分步冷凝处理是指通过控制冷凝温度分两步冷凝分别回收砷、锑烟尘，控制第一步冷凝温度为350-420℃以回收锑，控制第二步冷凝采用骤冷的方式，冷凝温度为100-120℃以回收砷。经过第一冷凝，烟气中的锑的回收率达到98％以上，经过第二步骤冷，烟气中的砷的回收率达到95％以上。本发明通过利用锑砷的冷凝温度的差异，可以高效的将烟气中的锑砷分离，减小后续的锑的纯化过程。
上述锑金复杂资源协同冶炼方法中，优选的，加入所述金属铅时还加入煤粉，所述贵金属炉渣、金属铅和煤粉的质量比控制为1：(0.1-0.5)：(0.05-0.5)。上述铅粉的用量根据铅冶炼回收金银的效果确定，铅用量适宜对金银的捕集效果好。上述煤粉的加入作为热源与还原剂，其加入量需要精确控制。
上述锑金复杂资源协同冶炼方法中，优选的，所述还原熔炼时控制熔炼温度为1000-1300℃。
上述锑金复杂资源协同冶炼方法中，优选的，所述尾渣中金银的含量小于1g/t。
上述锑金复杂资源协同冶炼方法中，优选的，所述贵金属炉渣进行还原熔炼时采用富氧熔池熔炼后的热态炉渣。
上述锑金复杂资源协同冶炼方法中，优选的，所述真空蒸馏时控制真空度为0-25Pa，蒸馏温度750-950℃，蒸馏时间为40-60min。
上述锑金复杂资源协同冶炼方法中，优选的，所述步骤(5)中得到的铅粉返回步骤(4)中作为金属铅重复使用。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1、本发明通过将辉锑矿、脆硫铅锑矿中的至少一种和含锑金矿混合后进行富氧熔炼，使预处理矿料同时富含锑与贵金属，使得贵金属金银进入渣中，锑以氧化物的形式进行烟气，多种矿物协同作用，实现了贵金属与锑的协同熔炼，使得锑和贵金属有效分离，可以分别回收锑和贵金属，锑、贵金属金银的回收率高，是一种经济高效的冶炼工艺，具有良好的应用前景。
2、本发明通过分步冷凝处理高温砷锑烟气，实现了砷锑的分离及清洁回收。
3、本发明中富氧熔池熔炼使得金银等稀贵金属进入渣相，还原熔炼过程中向渣中配入金属铅，以金属铅作为循环介质，实现贵金属炉渣中贵金属金银的高效回收。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的锑金复杂资源协同冶炼方法的工艺流程图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合说明书附图和较佳的实施例对本发明作更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体的实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
如图1所示，一种锑金复杂资源协同冶炼方法，包括以下步骤：
(1)将含锑金矿和辉锑矿研磨(研磨至200目)后在真空干燥箱60℃干燥60min得到预处理矿料，含锑金矿和辉锑矿的用量控制预处理矿料中含锑23.4％(质量含量)，金20.07g/t，银50.49g/t；
(2)将600g预处理矿料与30g生石灰、80g铁矿石、20g石英砂送入升降式坩埚电阻炉进行富氧熔池熔炼，熔炼原料成分表如表1所示。通过调节实验参数，富氧气体中氧气浓度为50％、氧流量为150m3/s，熔池熔炼温度为1100℃，熔池熔炼时间为50min，得到高温砷锑烟气和贵金属炉渣；
(3)控制冷凝温度分两步冷凝分别从高温砷锑烟气中回收砷、锑，控制第一步冷凝温度为410℃以回收锑，控制第二步冷凝采用骤冷的方式，冷凝温度为110℃以回收砷；
(4)将贵金属炉渣冷却、研磨(研磨至200目)，放入真空干燥箱50℃干燥40min，干燥后与金属铅(200目)和煤粉以炉渣、铅粉、煤粉质量比为1：0.1：0.05均匀混合后放入升降式坩埚电阻炉内，通入空气，控制反应温度为1100℃，经过还原熔炼得到捕集贵金属的贵铅和尾渣；
(5)将捕集贵金属的贵铅放入真空蒸馏炉，控制真空度为10Pa，蒸馏温度850℃，蒸馏40min，处理得到贵金属相和铅蒸气，铅蒸气经过冷凝处理作为循环介质返回步骤(4)中重复利用。
经测定，本实施例中，富氧熔炼得到贵金属炉渣中含锑2.04wt％，含金银113.8g/t，配铅熔炼后的尾渣中，金银的含量为0.77g/t；锑回收率为98％，金银回收率为98.9％。
表1：实施例1中熔炼原料成分表
Figure BDA0002912067790000051
实施例2：
如图1所示，一种锑金复杂资源协同冶炼方法，包括以下步骤：
(1)将含锑金矿和脆硫铅锑矿研磨(研磨至200目)后在真空干燥箱60℃干燥60min得到预处理矿料，含锑金矿和脆硫铅锑矿的用量控制预处理矿料中含锑8.92％，金19.24g/t，银373.4g/t；
(2)将将900g预处理矿料与45g生石灰、120g铁矿石、30g石英砂送入升降式坩埚电阻炉进行富氧熔池熔炼，熔炼原料成分表如表2所示。通过调节实验参数，富氧气体中氧气浓度为55％、氧流量为200m3/s，熔池熔炼温度为1200℃，熔池熔炼时间为50min，得到高温砷锑烟气和贵金属炉渣；
(3)控制冷凝温度分两步冷凝分别从高温砷锑烟气中回收砷、锑，控制第一步冷凝温度为400℃以回收锑，控制第二步冷凝采用骤冷的方式，冷凝温度为100℃以回收砷；
(4)将贵金属炉渣冷却、研磨(研磨至200目)，放入真空干燥箱50℃干燥40min，干燥后与金属铅(200目)和煤粉以炉渣、铅粉、煤粉质量比为1：0.2：0.08均匀混合后放入升降式坩埚电阻炉内，通入空气，控制反应温度为1200℃，经过还原熔炼得到捕集贵金属的贵铅和尾渣；
(5)将捕集贵金属的贵铅放入真空蒸馏炉，控制真空度为5Pa，蒸馏温度900℃，蒸馏40min，处理得到贵金属相和铅蒸气，铅蒸气经过冷凝处理作为循环介质返回步骤(4)中重复利用。
经测定，本实施例中，富氧熔炼得到贵金属炉渣中含锑1.85wt％，含金银475.9g/t，配铅熔炼后的尾渣中，金银的含量为0.82g/t，锑回收率为97％，金银回收率为99.6％。
表2：实施例2中熔炼原料成分表
Figure BDA0002912067790000061
实施例3：
如图1所示，一种锑金复杂资源协同冶炼方法，包括以下步骤：
(1)将含锑金矿研磨(研磨至200目)后在真空干燥箱60℃干燥60min得到预处理矿料，预处理矿料含锑3.82％，金39.42g/t，银99.21g/t；
(2)将将800g预处理矿料与50g生石灰、70g铁矿石、30g石英砂送入升降式坩埚电阻炉进行富氧熔池熔炼，熔炼原料成分表如表3所示。通过调节实验参数，富氧气体中氧气浓度为60％、氧流量为250m3/s，熔池熔炼温度为1250℃，熔池熔炼时间为50min，得到高温砷锑烟气和贵金属炉渣；
(3)控制冷凝温度分两步冷凝分别从高温砷锑烟气中回收砷、锑，控制第一步冷凝温度为390℃以回收锑，控制第二步冷凝采用骤冷的方式，冷凝温度为100℃以回收砷；
(4)将贵金属炉渣冷却、研磨(研磨至200目)，放入真空干燥箱50℃干燥40min，干燥后与金属铅(200目)和煤粉以炉渣、铅粉、煤粉质量比为1：0.15：0.1均匀混合后放入升降式坩埚电阻炉内，通入空气，控制反应温度为1250℃，经过还原熔炼得到捕集贵金属的贵铅和尾渣；
(5)将捕集贵金属的贵铅放入真空蒸馏炉，控制真空度为5Pa，蒸馏温度950℃，蒸馏40min，处理得到贵金属相和铅蒸气，铅蒸气经过冷凝处理作为循环介质返回步骤(4)中重复利用。
经测定，本实施例中，富氧熔炼得到贵金属炉渣中含锑2.2wt％，含金银178.04g/t，配铅熔炼后的尾渣中，金银的含量为2.95g/t，锑回收率为95％，金银回收率为97.8％。
表3：实施例3中熔炼原料成分表
Figure BDA0002912067790000071
实施例4：
如图1所示，一种锑金复杂资源协同冶炼方法，包括以下步骤：
(1)将含锑金矿、辉锑矿和脆硫铅锑矿研磨(研磨至200目)后在真空干燥箱60℃干燥60min得到预处理矿料，含锑金矿、辉锑矿和脆硫铅锑矿的用量控制预处理矿料中含锑15.54％，金10.12g/t，银196.45g/t；
(2)将将800g预处理矿料与40g生石灰、60g铁矿石、25g石英砂送入升降式坩埚电阻炉进行富氧熔池熔炼，熔炼原料成分表如表3所示。通过调节实验参数，富氧气体中氧气浓度为60％、氧流量为250m3/s，熔池熔炼温度为1250℃，熔池熔炼时间为50min，得到高温砷锑烟气和贵金属炉渣；
(3)控制冷凝温度分两步冷凝分别从高温砷锑烟气中回收砷、锑，控制第一步冷凝温度为390℃以回收锑，控制第二步冷凝采用骤冷的方式，冷凝温度为100℃以回收砷；
(4)将贵金属炉渣冷却、研磨(研磨至200目)，放入真空干燥箱50℃干燥40min，干燥后与金属铅(200目)和煤粉以炉渣、铅粉、煤粉质量比为1：0.15：0.1均匀混合后放入升降式坩埚电阻炉内，通入空气，控制反应温度为1250℃，经过还原熔炼得到捕集贵金属的贵铅和尾渣；
(5)将捕集贵金属的贵铅放入真空蒸馏炉，控制真空度为5Pa，蒸馏温度950℃，蒸馏40min，处理得到贵金属相和铅蒸气，铅蒸气经过冷凝处理作为循环介质返回步骤(4)中重复利用。
经测定，本实施例中，富氧熔炼得到贵金属炉渣中含锑1.6wt％，含金银297.8g/t，配铅熔炼后的尾渣中，金银的含量为0.65g/t，锑回收率为99％，金银回收率为99.6％。
表4：实施例4中熔炼原料成分表
Figure BDA0002912067790000081
Figure BDA0002912067790000091

Claims (10)

1.一种锑金复杂资源协同冶炼方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将辉锑矿、脆硫铅锑矿中的至少一种和含锑金矿混合、研磨后干燥得到预处理矿料；
(2)将步骤(1)中得到的预处理矿料与助熔剂混合送入熔炼炉，通入富氧空气加热熔炼，得到高温砷锑烟气和贵金属炉渣；
(3)采用分步冷凝处理步骤(2)中得到的高温砷锑烟气，分别得到锑、砷烟尘；
(4)将步骤(2)中得到的贵金属炉渣和金属铅加入熔炼炉内，鼓入空气进行还原熔炼，通过铅捕集贵金属，得到捕集贵金属的贵铅和尾渣；
(5)将步骤(4)中得到的捕集贵金属的贵铅经过真空蒸馏处理得到贵金属相和铅蒸气，铅蒸气经过冷凝处理得到铅粉。
2.根据权利要求1所述的锑金复杂资源协同冶炼方法，其特征在于，所述辉锑矿含有Sb、S、SiO2及Fe，且Sb的质量含量在15wt％以上；所述含锑金矿含有Sb、Fe、SiO2、S及Al2O3，且Sb的质量含量在5wt％以下，Au的质量含量为5-100g/t，Ag的质量含量为10-1000g/t；所述脆硫铅锑矿含有Pb、Sb、S及Fe，且Sb的质量含量在10wt％以上。
3.根据权利要求1所述的锑金复杂资源协同冶炼方法，其特征在于，控制所述预处理矿料中Sb的质量含量在5wt％以上，Au的质量含量在5g/t以上，Ag的质量含量在15g/t以上。
4.根据权利要求1所述的锑金复杂资源协同冶炼方法，其特征在于，所述助熔剂为生石灰、铁矿石和石英砂，且所述助熔剂的加入量以控制所述贵金属炉渣的渣型为FeO-SiO2-CaO，且FeO的质量含量为20-50％，SiO2的质量含量为20-30％，CaO的质量含量为10-20％。
5.根据权利要求1所述的锑金复杂资源协同冶炼方法，其特征在于，所述富氧空气中氧气的体积浓度为30-80％，控制富氧空气的流量100-300m3/s。
6.根据权利要求1所述的锑金复杂资源协同冶炼方法，其特征在于，所述加热熔炼时控制熔炼温度为900-1400℃，熔炼时间为50-70min。
7.根据权利要求1-6中任一项所述的锑金复杂资源协同冶炼方法，其特征在于，所述分步冷凝处理是指通过控制冷凝温度分两步冷凝分别回收砷、锑烟尘，控制第一步冷凝温度为350-420℃以回收锑，控制第二步冷凝采用骤冷的方式，冷凝温度为100-120℃以回收砷。
8.根据权利要求1-6中任一项所述的锑金复杂资源协同冶炼方法，其特征在于，加入所述金属铅时还加入煤粉，所述贵金属炉渣、金属铅和煤粉的质量比控制为1：(0.1-0.5)：(0.05-0.5)。
9.根据权利要求1-6中任一项所述的锑金复杂资源协同冶炼方法，其特征在于，所述还原熔炼时控制熔炼温度为1000-1300℃。
10.根据权利要求1-6中任一项所述的锑金复杂资源协同冶炼方法，其特征在于，所述真空蒸馏时控制真空度为0-25Pa，蒸馏温度750-950℃，蒸馏时间为40-60min。
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