CN112940348A - 一种pvc用透明粉体钙锌复合热稳定剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂及其制备方法，所述透明粉体钙锌复合热稳定剂包括如下重量份原料：钙锌复合主热稳定剂30‑35份、辅助热稳定剂25‑30份、水滑石10‑20份、二氧化硅5‑10份、抗氧剂5份和紫外线吸收剂5份，所述钙锌复合主热稳定剂采用环氧油酸锌和环氧油酸钙复配设置，所述辅助热稳定剂采用乙酰丙酮镁设置，所述水滑石采用改性三元水滑石设置，所述二氧化硅采用气相二氧化硅设置。本发明通过采用钙锌复合主热稳定剂、乙酰丙酮镁辅助热稳定剂以及性三元水滑石和气相二氧化硅作为填充物按照配比进行结合，有效的根据其具有的高效抑制着色特性，从而高效的增加热稳定剂的透明性。

Description

一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及钙锌复合热稳定剂生产技术领域，尤其涉及一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂及其制备方法。
背景技术
目前市场上常用的PVC透明热稳定剂包括有机锡、液体钙锌(钡锌)热稳定剂、粉体钙锌热稳定剂等，其中有机锡稳定剂价格昂贵，且毒性问题备受争议"，液体稳定剂价格合理，性能较优，但各厂家标准不同、溶剂不同造成对产品性能影响不同，通常多对增塑问题造成负面影响，且存在毒性问题及析出问题，粉体热稳定剂不仅包装、运输及添加等方便，在性能方面也具有很大的优势。
然而，硬脂酸锌作为PVC中常用的热稳定剂粉体原料，是钙锌热稳定剂中的主要成分司钙皂作为配合物使用，通常可明显降低锌烧。虽然钙皂对产品的着色性能有着很大的影响，但是由于其对锌烧有着独特的缓解作用使其成为抑制锌烧的有效物质，尤其是氢氧化钙等粉体对提升钙锌稳定剂刚果红时间有着明显的效应。但也是由于其着色性较重，即使微量也无法使其应用于透明制品中，导致其透明度较低。
因此，发明一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂及其制备方法来解决上述问题很有必要
发明内容
本发明的目的在于提供一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂及其制备方法，以解决上述技术问题。
本发明为解决上述技术问题，采用以下技术方案来实现：
一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂，所述透明粉体钙锌复合热稳定剂包括如下重量份原料：钙锌复合主热稳定剂30-35份、辅助热稳定剂25-30份、水滑石10-20份、二氧化硅5-10份、抗氧剂5份和紫外线吸收剂5份，所述钙锌复合主热稳定剂采用环氧油酸锌和环氧油酸钙复配设置，所述辅助热稳定剂采用乙酰丙酮镁设置，所述水滑石采用改性三元水滑石设置，所述二氧化硅采用气相二氧化硅设置，所述透明粉体钙锌复合热稳定剂的总原料范围比为3-3.5:2.5-3:1-2:0.5-1:0.5:0.5，所述钙锌复合主热稳定剂中环氧油酸锌和环氧油酸钙的质量比为5:3，所述改性三元水滑石中钙、镁、铝的质量比为7:1:2。
基于上述一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1制备环氧油酸：在反应容器中，加入一定质量比的油酸和甲酸，并置于恒温水浴锅中，搅拌并升温，缓慢滴加双氧水和磷酸的混合液，恒温反应一段时间，将反应产物移至梨形分液漏斗中，静置分层，取上层油状产物，制备得到环氧油酸；
S2制备环氧油酸钙：取一定质量的氢氧化钠溶于盛有去离子水的反应器中，加热至反应所需温度，然后缓慢加入环氧油酸，调节pH，得到环氧油酸钠，再将事先溶解好的氯化钙溶液，缓缓加入到环氧油酸钠溶液中，调节pH，得到环氧油酸钙，将产物过滤、洗涤、干燥得到白色固体粉末，制备得到环氧油酸钙；
S3制备环氧油酸锌：取一定质量的氢氧化钠溶于盛有去离子水的反应器中，加热至反应所需温度，然后缓慢加入环氧油酸，调节pH，得到环氧油酸钠，再将事先溶解好的氯化锌溶液，缓缓加入到环氧油酸钠溶液中，调节pH，得到环氧油酸钙，将产物过滤、洗涤、干燥得到白色固体粉末，制备得到环氧油酸锌；
S4制备辅助热稳定剂：在盛有乙醇溶剂的反应容器中加人定量的氢氧化镁，回流30min使其分散均匀，然后通过恒压漏斗一定量的滴入乙酰丙酮，再回流反应3h，待其冷却至室温后抽滤、烘干，制备得到辅助热稳定剂；
S5制备改性三元水滑石：按照设定比例将氢氧化钙、氢氧化镁和氢氧化铝依次加入反应容器中，加入水，升温至80℃，搅拌混合0.5h，加入碳酸钠，搅拌反应1h，加入表面改性剂，继续搅拌反应1h，将反应混合物转移至晶化釜中，放置在鼓风干燥箱中，升温至10℃晶化17h，冷却后，将固体物过滤、干燥、研磨，制备得到改性Ca-Mg-Al水滑石，且将其粉碎至0.2μm的粉末状；
S6制备透明粉体钙锌复合热稳定剂，将钙锌复合主热稳定剂、辅助热稳定剂、水滑石、二氧化硅、抗氧剂和紫外线吸收剂按照配比依次投入至高速混合机中，进行高速混合10min，将混合完成的原料加热至塑化机中，在170℃下进行塑化，然后加入至粉碎机中粉碎，制备得到透明粉体钙锌复合热稳定剂。
优选的，所述步骤S1中油酸、甲酸、双氧水和磷酸之间的投料比为20:4:18:0.1，并且其反应温度为58℃，反应时间为5h。
优选的，所述步骤S2和S3中的反应温度为90℃。
优选的，所述步骤S4中乙酰丙酮的滴入速度为1-2d/s。
优选的，所述步骤S5中三元水滑石的表面改性剂为硬质酸钠、硬脂酸锌、环氧大豆油或单硬脂酸甘油酯中的一种。
本发明的有益效果是：
(1)本发明通过采用环氧油酸锌和环氧油酸钙复配作为主热稳定剂，有利于增加其前期的热稳定性以及初期抗着色形，从而保证热稳定剂的透明性，通过采用乙酰丙酮镁作为辅助热稳定剂，使其在初期着色性能以及长期稳定性能都有较好的作用，通过采用改性三元水滑石和气相二氧化硅作为填充物，有效的根据其具有的高效抑制着色特性，从而高效的增加热稳定剂的透明性。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明，但下述实施例仅仅为本发明的优选实施例，并非全部。基于实施方式中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得其它实施例，都属于本发明的保护范围。下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法，下述实施例中所用的材料、试剂等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例一：
本发明提供了一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂，所述透明粉体钙锌复合热稳定剂包括如下重量份原料：钙锌复合主热稳定剂35份、辅助热稳定剂25份、水滑石20份、二氧化硅10份、抗氧剂5份和紫外线吸收剂5份，所述钙锌复合主热稳定剂采用环氧油酸锌和环氧油酸钙复配设置，所述辅助热稳定剂采用乙酰丙酮镁设置，所述水滑石采用改性三元水滑石设置，所述二氧化硅采用气相二氧化硅设置，所述透明粉体钙锌复合热稳定剂的总原料范围比为3.5:2.5:2:1:0.5:0.5，所述钙锌复合主热稳定剂中环氧油酸锌和环氧油酸钙的质量比为5:3，所述改性三元水滑石中钙、镁、铝的质量比为7:1:2。
基于上述一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1制备环氧油酸：在反应容器中，加入一定质量比的油酸和甲酸，并置于恒温水浴锅中，搅拌并升温，缓慢滴加双氧水和磷酸的混合液，恒温反应一段时间，其中油酸、甲酸、双氧水和磷酸之间的投料比为20:4:18:0.1，并且其反应温度为58℃，反应时间为5h，将反应产物移至梨形分液漏斗中，静置分层，取上层油状产物，制备得到环氧油酸；
S2制备环氧油酸钙：取一定质量的氢氧化钠溶于盛有去离子水的反应器中，加热至反应所需温度90℃，然后缓慢加入环氧油酸，调节pH，得到环氧油酸钠，再将事先溶解好的氯化钙溶液，缓缓加入到环氧油酸钠溶液中，调节pH，得到环氧油酸钙，将产物过滤、洗涤、干燥得到白色固体粉末，制备得到环氧油酸钙；
S3制备环氧油酸锌：取一定质量的氢氧化钠溶于盛有去离子水的反应器中，加热至反应所需温度90℃，然后缓慢加入环氧油酸，调节pH，得到环氧油酸钠，再将事先溶解好的氯化锌溶液，缓缓加入到环氧油酸钠溶液中，调节pH，得到环氧油酸钙，将产物过滤、洗涤、干燥得到白色固体粉末，制备得到环氧油酸锌；
S4制备辅助热稳定剂：在盛有乙醇溶剂的反应容器中加人定量的氢氧化镁，回流30min使其分散均匀，然后通过恒压漏斗一定量1-2d/s的速度滴入乙酰丙酮，再回流反应3h，待其冷却至室温后抽滤、烘干，制备得到辅助热稳定剂；
S5制备改性三元水滑石：按照设定比例将氢氧化钙、氢氧化镁和氢氧化铝依次加入反应容器中，加入水，升温至80℃，搅拌混合0.5h，加入碳酸钠，搅拌反应1h，加入硬质酸钠、硬脂酸锌、环氧大豆油或单硬脂酸甘油酯中的一种表面改性剂，继续搅拌反应1h，将反应混合物转移至晶化釜中，放置在鼓风干燥箱中，升温至10℃晶化17h，冷却后，将固体物过滤、干燥、研磨，制备得到改性Ca-Mg-Al水滑石，且将其粉碎至0.2μm的粉末状；
S6制备透明粉体钙锌复合热稳定剂，将钙锌复合主热稳定剂、辅助热稳定剂、水滑石、二氧化硅、抗氧剂和紫外线吸收剂按照配比依次投入至高速混合机中，进行高速混合10min，将混合完成的原料加热至塑化机中，在170℃下进行塑化，然后加入至粉碎机中粉碎，制备得到透明粉体钙锌复合热稳定剂。
实施例二：
本发明提供了一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂，所述透明粉体钙锌复合热稳定剂包括如下重量份原料：钙锌复合主热稳定剂30份、辅助热稳定剂30份、水滑石20份、二氧化硅10份、抗氧剂5份和紫外线吸收剂5份，所述钙锌复合主热稳定剂采用环氧油酸锌和环氧油酸钙复配设置，所述辅助热稳定剂采用乙酰丙酮镁设置，所述水滑石采用改性三元水滑石设置，所述二氧化硅采用气相二氧化硅设置，所述透明粉体钙锌复合热稳定剂的总原料范围比为3:3:2:1:0.5:0.5，所述钙锌复合主热稳定剂中环氧油酸锌和环氧油酸钙的质量比为5:3，所述改性三元水滑石中钙、镁、铝的质量比为7:1:2。
基于上述一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1制备环氧油酸：在反应容器中，加入一定质量比的油酸和甲酸，并置于恒温水浴锅中，搅拌并升温，缓慢滴加双氧水和磷酸的混合液，恒温反应一段时间，其中油酸、甲酸、双氧水和磷酸之间的投料比为20:4:18:0.1，并且其反应温度为58℃，反应时间为5h，将反应产物移至梨形分液漏斗中，静置分层，取上层油状产物，制备得到环氧油酸；
S2制备环氧油酸钙：取一定质量的氢氧化钠溶于盛有去离子水的反应器中，加热至反应所需温度90℃，然后缓慢加入环氧油酸，调节pH，得到环氧油酸钠，再将事先溶解好的氯化钙溶液，缓缓加入到环氧油酸钠溶液中，调节pH，得到环氧油酸钙，将产物过滤、洗涤、干燥得到白色固体粉末，制备得到环氧油酸钙；
S3制备环氧油酸锌：取一定质量的氢氧化钠溶于盛有去离子水的反应器中，加热至反应所需温度90℃，然后缓慢加入环氧油酸，调节pH，得到环氧油酸钠，再将事先溶解好的氯化锌溶液，缓缓加入到环氧油酸钠溶液中，调节pH，得到环氧油酸钙，将产物过滤、洗涤、干燥得到白色固体粉末，制备得到环氧油酸锌；
S4制备辅助热稳定剂：在盛有乙醇溶剂的反应容器中加人定量的氢氧化镁，回流30min使其分散均匀，然后通过恒压漏斗一定量1-2d/s的速度滴入乙酰丙酮，再回流反应3h，待其冷却至室温后抽滤、烘干，制备得到辅助热稳定剂；
S5制备改性三元水滑石：按照设定比例将氢氧化钙、氢氧化镁和氢氧化铝依次加入反应容器中，加入水，升温至80℃，搅拌混合0.5h，加入碳酸钠，搅拌反应1h，加入硬质酸钠、硬脂酸锌、环氧大豆油或单硬脂酸甘油酯中的一种表面改性剂，继续搅拌反应1h，将反应混合物转移至晶化釜中，放置在鼓风干燥箱中，升温至10℃晶化17h，冷却后，将固体物过滤、干燥、研磨，制备得到改性Ca-Mg-Al水滑石，且将其粉碎至0.2μm的粉末状；
S6制备透明粉体钙锌复合热稳定剂，将钙锌复合主热稳定剂、辅助热稳定剂、水滑石、二氧化硅、抗氧剂和紫外线吸收剂按照配比依次投入至高速混合机中，进行高速混合10min，将混合完成的原料加热至塑化机中，在170℃下进行塑化，然后加入至粉碎机中粉碎，制备得到透明粉体钙锌复合热稳定剂。
实施例三：
本发明提供了一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂，所述透明粉体钙锌复合热稳定剂包括如下重量份原料：钙锌复合主热稳定剂35份、辅助热稳定剂30份、水滑石15份、二氧化硅10份、抗氧剂5份和紫外线吸收剂5份，所述钙锌复合主热稳定剂采用环氧油酸锌和环氧油酸钙复配设置，所述辅助热稳定剂采用乙酰丙酮镁设置，所述水滑石采用改性三元水滑石设置，所述二氧化硅采用气相二氧化硅设置，所述透明粉体钙锌复合热稳定剂的总原料范围比3.5:3:1.5:1:0.5:0.5，所述钙锌复合主热稳定剂中环氧油酸锌和环氧油酸钙的质量比为5:3，所述改性三元水滑石中钙、镁、铝的质量比为7:1:2。
基于上述一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂的制备方法，包括以下步骤：
S1制备环氧油酸：在反应容器中，加入一定质量比的油酸和甲酸，并置于恒温水浴锅中，搅拌并升温，缓慢滴加双氧水和磷酸的混合液，恒温反应一段时间，其中油酸、甲酸、双氧水和磷酸之间的投料比为20:4:18:0.1，并且其反应温度为58℃，反应时间为5h，将反应产物移至梨形分液漏斗中，静置分层，取上层油状产物，制备得到环氧油酸；
S2制备环氧油酸钙：取一定质量的氢氧化钠溶于盛有去离子水的反应器中，加热至反应所需温度90℃，然后缓慢加入环氧油酸，调节pH，得到环氧油酸钠，再将事先溶解好的氯化钙溶液，缓缓加入到环氧油酸钠溶液中，调节pH，得到环氧油酸钙，将产物过滤、洗涤、干燥得到白色固体粉末，制备得到环氧油酸钙；
S3制备环氧油酸锌：取一定质量的氢氧化钠溶于盛有去离子水的反应器中，加热至反应所需温度90℃，然后缓慢加入环氧油酸，调节pH，得到环氧油酸钠，再将事先溶解好的氯化锌溶液，缓缓加入到环氧油酸钠溶液中，调节pH，得到环氧油酸钙，将产物过滤、洗涤、干燥得到白色固体粉末，制备得到环氧油酸锌；
S4制备辅助热稳定剂：在盛有乙醇溶剂的反应容器中加人定量的氢氧化镁，回流30min使其分散均匀，然后通过恒压漏斗一定量1-2d/s的速度滴入乙酰丙酮，再回流反应3h，待其冷却至室温后抽滤、烘干，制备得到辅助热稳定剂；
S5制备改性三元水滑石：按照设定比例将氢氧化钙、氢氧化镁和氢氧化铝依次加入反应容器中，加入水，升温至80℃，搅拌混合0.5h，加入碳酸钠，搅拌反应1h，加入硬质酸钠、硬脂酸锌、环氧大豆油或单硬脂酸甘油酯中的一种表面改性剂，继续搅拌反应1h，将反应混合物转移至晶化釜中，放置在鼓风干燥箱中，升温至10℃晶化17h，冷却后，将固体物过滤、干燥、研磨，制备得到改性Ca-Mg-Al水滑石，且将其粉碎至0.2μm的粉末状；
S6制备透明粉体钙锌复合热稳定剂，将钙锌复合主热稳定剂、辅助热稳定剂、水滑石、二氧化硅、抗氧剂和紫外线吸收剂按照配比依次投入至高速混合机中，进行高速混合10min，将混合完成的原料加热至塑化机中，在170℃下进行塑化，然后加入至粉碎机中粉碎，制备得到透明粉体钙锌复合热稳定剂。
将钙锌复合主热稳定剂、乙酰丙酮镁辅助热稳定剂以及性三元水滑石和气相二氧化硅作为填充物按照配比进行结合，根据实施例1-3所得出的产品作为样品检测检测其热稳定性、透光率以及刚果红测试，其数据如下表所示：
热稳定时间/min 透光率/％ 刚果红200℃/min
实施例一 48 95 35
实施例二 45 93 29
实施例三 47 92 34
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (6)

1.一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂，其特征在于：所述透明粉体钙锌复合热稳定剂包括如下重量份原料：钙锌复合主热稳定剂30-35份、辅助热稳定剂25-30份、水滑石10-20份、二氧化硅5-10份、抗氧剂5份和紫外线吸收剂5份，所述钙锌复合主热稳定剂采用环氧油酸锌和环氧油酸钙复配设置，所述辅助热稳定剂采用乙酰丙酮镁设置，所述水滑石采用改性三元水滑石设置，所述二氧化硅采用气相二氧化硅设置，所述透明粉体钙锌复合热稳定剂的总原料范围比为3-3.5:2.5-3:1-2:0.5-1:0.5:0.5，所述钙锌复合主热稳定剂中环氧油酸锌和环氧油酸钙的质量比为5:3，所述改性三元水滑石中钙、镁、铝的质量比为7:1:2。
2.根据权利要求1所述的一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1制备环氧油酸：在反应容器中，加入一定质量比的油酸和甲酸，并置于恒温水浴锅中，搅拌并升温，缓慢滴加双氧水和磷酸的混合液，恒温反应一段时间，将反应产物移至梨形分液漏斗中，静置分层，取上层油状产物，制备得到环氧油酸；
S2制备环氧油酸钙：取一定质量的氢氧化钠溶于盛有去离子水的反应器中，加热至反应所需温度，然后缓慢加入环氧油酸，调节pH，得到环氧油酸钠，再将事先溶解好的氯化钙溶液，缓缓加入到环氧油酸钠溶液中，调节pH，得到环氧油酸钙，将产物过滤、洗涤、干燥得到白色固体粉末，制备得到环氧油酸钙；
S3制备环氧油酸锌：取一定质量的氢氧化钠溶于盛有去离子水的反应器中，加热至反应所需温度，然后缓慢加入环氧油酸，调节pH，得到环氧油酸钠，再将事先溶解好的氯化锌溶液，缓缓加入到环氧油酸钠溶液中，调节pH，得到环氧油酸钙，将产物过滤、洗涤、干燥得到白色固体粉末，制备得到环氧油酸锌；
S4制备辅助热稳定剂：在盛有乙醇溶剂的反应容器中加人定量的氢氧化镁，回流30min使其分散均匀，然后通过恒压漏斗一定量的滴入乙酰丙酮，再回流反应3h，待其冷却至室温后抽滤、烘干，制备得到辅助热稳定剂；
S5制备改性三元水滑石：按照设定比例将氢氧化钙、氢氧化镁和氢氧化铝依次加入反应容器中，加入水，升温至80℃，搅拌混合0.5h，加入碳酸钠，搅拌反应1h，加入表面改性剂，继续搅拌反应1h，将反应混合物转移至晶化釜中，放置在鼓风干燥箱中，升温至100C晶化17h，冷却后，将固体物过滤、干燥、研磨，制备得到改性Ca-Mg-Al水滑石，且将其粉碎至0.2μm的粉末状；
S6制备透明粉体钙锌复合热稳定剂，将钙锌复合主热稳定剂、辅助热稳定剂、水滑石、二氧化硅、抗氧剂和紫外线吸收剂按照配比依次投入至高速混合机中，进行高速混合10min，将混合完成的原料加热至塑化机中，在170℃下进行塑化，然后加入至粉碎机中粉碎，制备得到透明粉体钙锌复合热稳定剂。
3.根据权利要求2所述的一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中油酸、甲酸、双氧水和磷酸之间的投料比为20:4:18:0.1，并且其反应温度为58℃，反应时间为5h。
4.根据权利要求2所述的一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S2和S3中的反应温度为90℃。
5.根据权利要求2所述的一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中乙酰丙酮的滴入速度为1-2d/s。
6.根据权利要求2所述的一种PVC用透明粉体钙锌复合热稳定剂的制备方法，其特征在于：所述步骤S5中三元水滑石的表面改性剂为硬质酸钠、硬脂酸锌、环氧大豆油或单硬脂酸甘油酯中的一种。
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